CN104860277B - 一种对中低品位磷矿脱镁处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中低品位磷矿预处理技术领域，尤其是一种对中低品位磷矿脱镁处理方法，通过煅烧消化、浸取、吸收、分离、碳酸铵处理步骤，使得磷矿中的镁元素由碳酸盐形式转化成氧化物形态，在溶液中呈现出离子态而被分离出来，并将获得滤液做处理，使得其中的硝酸根得到回收利用；同时对煅烧过程中产生的废气以及浸取过程中产出的氨气进行吸收利用，获得碳酸铵，再通过碳酸铵在滤液中进行反应，获得硝酸铵溶液和含镁碳酸钙，并将硝酸铵溶液返回浸取步骤，避免了废液的排放，并获得含镁碳酸钙附加产品，增加工艺附加值。
Description
技术领域
本发明涉及中低品位磷矿预处理技术领域，尤其是一种对中低品位磷矿脱镁处理方法。
背景技术
我国磷矿贮量居世界第二位，但贮量的80％左右是中低品位磷矿，其中多为难选的中低品位胶磷矿，矿物颗粒细、嵌布紧密，伴生镁等杂质较高，它会降低磷矿石的品位，增大磷矿湿法处理时的硫酸消耗，影响磷酸及磷酸盐深加工的过程及产品的质量。传统中对于中低品位的磷矿进行选矿处理，以此来降低磷矿中镁等杂质的含量，然后再进行下一步深加工，以降低后续磷矿利用的难度。但，选矿后会产生难以处理的磷尾矿，并且磷的损失率较大。
为此，本研究人员通过对磷矿中镁元素存在的形式进行分析与探讨，并对传统的磷矿预处理的工艺进行调整，采用硝酸和硝酸铵溶液进行组合后，再对磷矿进行脱镁预处理，使得镁元素在溶液中呈现出离子态，进而达到被分离的目的，同时提高磷矿的品质。对于中低品位磷矿脱镁预处理工艺中还未见采用硝酸与硝酸铵进行组合预处理的文献报道，为中低品位磷矿脱镁预处理提供了一种新思路。
发明内容
本发明提供一种对中低品位磷矿脱镁处理方法，其制备工艺步骤简单，得到的附加产品价值较大，原料可以循环利用，无废气、废液、废渣的排放，并且能够将磷精矿的五氧化二磷的含量提高到37％以上，镁含量降低到0.5％以下，进而达到提高低品位磷矿的品质和质量，降低后续深加工磷矿中镁所带来的难度。
一种对中低品位磷矿脱镁处理方法，包括以下步骤：
(1)煅烧消化：将中低品位磷矿在煅烧炉中，采用900-1000℃的温度煅烧处理0.5-1.5h，再按照每100g磷矿采用45-55ml水消化处理；
(2)浸取：将消化浆液置于浸取槽中，并向浸取槽中加入浓度为10-50％的硝酸铵溶液和浓度为5-90％的硝酸溶液，将浸取槽中的温度控制在80-90℃，并对浸取槽中的物料进行搅拌处理30-120min；在浸取槽中进行浸取处理时的搅拌速度为≥30r/min；搅拌浸取处理的时间为60min；
(3)吸收：将步骤1)煅烧产生的二氧化碳与步骤2)浸取过程中产生的氨气通入到吸收塔中，采用水吸收处理，并将吸收获得的碳酸铵溶液调整浓度为10-35％；吸收塔中进行水吸收处理的时为采用喷淋吸收方式进行处理；
(4)分离：将步骤2)浸取处理后的渣液进行过滤处理，获得滤渣和滤液；滤渣采用100-120℃的温度烘干≥1h，获得低镁磷精粉；检测滤液中的钙镁含量，待处理；
(5)碳酸铵处理：将步骤3)获得的碳酸铵溶液与步骤4)中获得的滤液按照碳酸铵溶液为钙镁元素总量的0.9-1.05倍的量在混合槽中混合搅拌反应，再将混合物料进行过滤处理，获得沉淀和滤液；并将沉淀采用水洗涤处理，并将洗涤处理后的洗涤液与滤液进行混合后返回浸取步骤中循环使用；再将洗涤过后的沉淀置于烘烤箱中烘干，即得含镁碳酸钙。
所述的消化处理是采用60～100℃热水进行消化处理。
所述的硝酸铵溶液的加入量为按照每100g磷矿加入300-400ml。最优加入量为按照每100g磷矿加入350ml。
所述的硝酸溶液的加入量为按照每100g磷矿加入2-15g。
所述的步骤4)中对渣液进行过滤处理采用真空抽滤。在实验室进行处理时，也可以采用布氏漏斗进行真空抽取。
所述的真空抽滤的真空度为0.02-0.08MPa。
所述的步骤5)中将沉淀采用水洗涤处理的水的用量为每100g磷矿采用20-50ml水洗涤。这里采用的洗涤水的温度为60-70℃。
所述的步骤5)中将洗涤过后的沉淀置于烘烤箱中烘干，其温度为100-120℃。
所述的步骤5)中将洗涤过后的沉淀置于烘烤箱中烘干，烘干处理时间为≥2h。
所述的浸取，是将煅烧处理后的磷矿先在80-90℃采用硝酸铵浸取处理，再采用硝酸浸取处理。
上述在硝酸铵溶液和硝酸溶液与磷矿进行混合浸取时的方案中，可以采取将硝酸铵溶液先加入到磷矿中，再将硝酸溶液加入到磷矿中；在加入过程中，可以采用边加入边搅拌的方式加入，搅拌速度在300-5000r/min。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
本发明通过煅烧消化使得磷矿中的镁以氢氧化物形式经硝酸铵溶液与硝酸溶液浸取处理，使得镁元素浸取到溶液中得以分离，进而获得磷精矿；并将获得滤液做进一步的处理，使得其中的硝酸根得到回收利用；同时对煅烧过程中产生的废气以及浸取过程中产出的氨气进行吸收利用，获得碳铵，再通过碳铵在滤液中进行反应，获得硝酸铵溶液和含镁碳酸钙，并将硝酸铵溶液返回浸取步骤，避免了废液的排放，获得含镁碳酸钙产品，产品的附加值较高。
本发明通过采用贵州瓮安地区的中低品位磷矿作为实验原料，并对磷矿中的各项成分进行检测，得出如表1所示的原料磷矿：
表1
| 成分 | P2O5 | CaO | MgO | Fe2O3 | Al2O3 | F | AI | 烧失 |
| ％ | 26.87 | 46.53 | 6.23 | 0.26 | 0.32 | 2.61 | 5.3 | 15.5 |
通过对上述磷矿按照本发明的处理工艺进行处理之后，再对磷精矿中的五氧化二磷的含量和氧化镁的含量进行检测，得出：五氧化二磷的含量为37.5％，氧化镁的含量为0.44％；可见，该发明中的技术方案能够使得中低品位的磷矿中的五氧化二磷的含量提高10.63个百分点，能够将磷矿中镁含量降低5.79个百分点；进而达到改善中低品位磷矿的品质和质量，降低后续对磷矿进行深度处理的难度和成本。
并且，本发明采用硝酸铵与硝酸溶液来替代传统的硫酸处理工艺，降低了磷石膏的排放量，避免了磷石膏的大量堆存给环境带来的污染，具有显著的环保价值和经济效益。
附图说明
图1为本发明对中低品位磷矿脱镁处理方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的说明，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
如图1所示，一种对中低品位磷矿脱镁处理方法，包括以下步骤：
(1)煅烧消化：将中低品位磷矿在煅烧炉中，采用900℃的温度煅烧处理0.5h，再按照每100g磷矿采用45ml水消化处理；所述的水消化处理是采用热水进行消化处理。热水的温度为60℃。
(2)浸取：将消化浆液置于浸取槽中，并向浸取槽中加入浓度为25％的硝酸铵溶液和浓度为65％的硝酸溶液，将浸取槽中的温度控制在80℃，并对浸取槽中的物料进行搅拌处理50min；所述的硝酸铵溶液的加入量为按照每100g磷矿加入300ml。所述的硝酸溶液的加入量为按照每100g磷矿加入5g。
(3)吸收：将步骤1)煅烧产生的二氧化碳与步骤2)浸取过程中产生的氨气通入到吸收塔中，采用水吸收处理，并将吸收获得的碳酸铵溶液调整浓度为15％；
(4)分离：将步骤2)浸取处理后的渣液进行过滤处理，获得滤渣和滤液；滤渣采用110℃的温度烘烤1h，获得低镁磷精粉，得磷矿中五氧化二磷的含量为37.14％，氧化镁的含量为0.41％；检测滤液中的钙镁含量，待处理；
(5)碳酸铵处理：将步骤3)获得的碳酸铵溶液与步骤4)中获得的滤液按照碳酸铵溶液为钙镁元素总量的0.9倍的量在混合槽中混合，并搅拌混合均匀，将其静置处理，再将混合物料进行过滤处理，获得沉淀和回收液；并将沉淀采用水洗涤处理，并将洗涤处理后的洗涤后液与回收液进行混合后返回浸取步骤中循环使用；再将洗涤过后的沉淀置于烘烤箱中在100℃的温度下烘干，烘干处理时间为2h。即得含镁碳酸钙。所述的步骤5)中将沉淀采用水洗涤处理的水的用量为每100g磷矿采用20ml水洗涤。
实施例2
如图1所示，一种对中低品位磷矿脱镁处理方法，包括以下步骤：
(1)煅烧消化：将中低品位磷矿煅烧炉中，采用950℃的温度煅烧处理1.5h，再按照每100g磷矿采用55ml水消化处理；所述的水消化处理是采用热水进行消化处理。热水的温度为70℃。
(2)浸取：将消化处理完成的磷矿置于浸取槽中，并向浸取槽中，加入浓度为50％的硝酸铵溶液和浓度为90％的硝酸溶液，将浸取槽中的温度控制在90℃，并对浸取槽中的物料进行搅拌处理80min；所述的硝酸铵溶液的加入量为按照每100g磷矿加入400ml。所述的硝酸溶液的加入量为按照每100g磷矿加入5g。
(3)吸收：将步骤1)煅烧产生的二氧化碳与步骤2)浸取过程中产生的氨气通入到吸收塔中，采用水吸收处理，并将吸收获得的碳酸铵溶液调整浓度为30％；
(4)分离：将步骤2)浸取处理后的渣液进行过滤处理，获得滤渣和滤液；滤渣采用130℃的温度烘烤2h，获得低镁磷精粉，得磷矿中五氧化二磷的含量为38.04％，氧化镁的含量为0.33％；检测滤液中的钙镁含量，待处理；所述的步骤4)中对渣液进行过滤处理采用真空抽滤。
(5)碳酸铵处理：将步骤3)获得的碳酸铵溶液与步骤4)中获得的滤液按照碳酸铵溶液为钙镁元素总量的1.05倍的量在混合槽中混合，并搅拌混合均匀，将其静置处理，再将混合物料进行过滤处理，获得沉淀和回收液；并将沉淀采用水洗涤处理，并将洗涤处理后的洗涤后液与回收液进行混合后返回浸取步骤中循环使用；再将洗涤过后的沉淀置于烘烤箱中在120℃下烘干，烘干处理时间为3h。即得含镁碳酸钙。所述的步骤5)中将沉淀采用水洗涤处理的水的用量为每100g磷矿采用30ml水洗涤。
实施例3
如图1所示，一种对中低品位磷矿脱镁处理方法，包括以下步骤：
(1)煅烧消化：将中低品位磷矿煅烧炉中，采用910℃的温度煅烧处理0.7h，再按照每100g磷矿采用50ml水消化处理；所述的水消化处理是采用热水进行消化处理。热水的温度为65℃。
(2)浸取：将消化处理完成的磷矿置于浸取槽中，并向浸取槽中，加入浓度为10％的硝酸铵溶液和浓度为5％的硝酸溶液，将浸取槽中的温度控制在85℃，并对浸取槽中的物料进行搅拌处理30min；所述的硝酸铵溶液的加入量为按照每100g磷矿加入350ml。所述的硝酸溶液的加入量为按照每100g磷矿加入70g。在进行硝酸铵溶液和硝酸溶液加入时，采用硝酸溶液和硝酸铵溶液混合后一起加入的方式。
(3)吸收：将步骤1)煅烧产生的二氧化碳与步骤2)浸取过程中产生的氨气通入到吸收塔中，采用水吸收处理，并将吸收获得的碳酸铵溶液调整浓度为25％；
(4)分离：将步骤2)浸取处理后的渣液进行过滤处理，获得滤渣和滤液；滤渣采用120℃的温度烘烤3h，获得低镁磷精粉，得磷矿中五氧化二磷的含量为37.04％，氧化镁的含量为0.44％；检测滤液中的钙镁含量，待处理；所述的步骤4)中对渣液进行过滤处理采用真空抽滤。所述的真空抽滤的真空度为0.02MPa。
(5)碳酸铵处理：将步骤3)获得的碳酸铵溶液与步骤4)中获得的滤液按照碳酸铵溶液为钙镁元素总量的1.03倍的量在混合槽中混合，并搅拌混合均匀，将其静置处理，再将混合物料进行过滤处理，获得沉淀和回收液；并将沉淀采用水洗涤处理，并将洗涤处理后的洗涤后液与回收液进行混合后返回浸取步骤中循环使用；再将洗涤过后的沉淀置于烘烤箱中在110℃烘干，烘干处理时间为2h。即得含镁碳酸钙。所述的步骤5)中将沉淀采用水洗涤处理的水的用量为每100g磷矿采用50ml水洗涤。
实施例4
如图1所示，一种对中低品位磷矿脱镁处理方法，包括以下步骤：
(1)煅烧消化：将中低品位磷矿煅烧炉中，采用930℃的温度煅烧处理1h，再按照每100g磷矿采用47ml水消化处理；所述的水消化处理是采用热水进行消化处理。热水的温度为63℃。
(2)浸取：将消化处理完成的磷矿置于浸取槽中，并向浸取槽中，加入浓度为15％的硝酸铵溶液和浓度为35％的硝酸溶液，将浸取槽中的温度控制在88℃，并对浸取槽中的物料进行搅拌处理120min；所述的硝酸铵溶液的加入量为按照每100g磷矿加入380ml。所述的硝酸溶液的加入量为按照每100g磷矿加入15g。在进行硝酸铵溶液和硝酸溶液加入时，采用先加入硝酸铵溶液，再加入硝酸溶液的方式。
(3)吸收：将步骤1)煅烧产生的二氧化碳与步骤2)浸取过程中产生的氨气通入到吸收塔中，采用水吸收处理，并将吸收获得的碳酸铵溶液调整浓度为10％；
(4)分离：将步骤2)浸取处理后的渣液进行过滤处理，获得滤渣和滤液；滤渣采用115℃的温度烘烤5h，获得低镁磷精粉；得磷矿中五氧化二磷的含量为37.74％，氧化镁的含量为0.35％；检测滤液中的钙镁含量，待处理；所述的步骤4)中对渣液进行过滤处理采用真空抽滤。所述的真空抽滤的真空度为0.08MPa。
(5)碳酸铵处理：将步骤3)获得的碳酸铵溶液与步骤4)中获得的滤液按照碳酸铵溶液为钙镁元素总量的0.9倍的量在混合槽中混合，并搅拌混合均匀，将其静置处理，再将混合物料进行过滤处理，获得沉淀和滤液；并将沉淀采用水洗涤处理，并将洗涤处理后的洗涤后液与滤液进行混合后返回浸取步骤中循环使用；再将洗涤过后的沉淀置于烘烤箱中，温度为125℃烘干，烘干处理时间为4h。即得含镁碳酸钙。所述的步骤5)中将沉淀采用水洗涤处理的水的用量为每100g磷矿采用28ml水洗涤。
在此有必要说明，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做阐述和说明，不是对本发明的技术方案的限制，本领域技术人员在此基础上做出的非突出实质性特征和非显著进步改进，为本发明保护范畴。
Claims (7)
1.一种对中低品位磷矿脱镁处理方法，其特征在于，将中低品位磷矿煅烧处理，并将煅烧后料采用热水消化，再采用硝酸铵溶液和硝酸溶液在80-90℃浸取处理后过滤，获得滤渣和滤液，并将产生的氨气与煅烧步骤产生的二氧化碳在吸收塔用水吸收，获得碳酸铵液；滤渣为低镁磷精粉，滤液与碳酸铵液混合，过滤，得沉淀和回收液；回收液返回浸取处理步骤，沉淀烘干后为含镁碳酸钙；
所述的浸取，其是先加入硝酸铵溶液浸取处理后，再加入硝酸浸取处理；
具体包括以下步骤：
(1)煅烧消化：将中低品位磷矿在煅烧炉中，采用900-1000℃的温度煅烧处理0.5-1.5h，再按照每100g磷矿采用45-55ml热水消化处理；
(2)浸取：将消化处理完成的磷矿置于浸取槽中，并向浸取槽中加入浓度为10-50％的硝酸铵溶液和浓度为5-90％的硝酸溶液，将浸取槽中的温度控制在80-90℃，并对浸取槽中的物料进行搅拌处理30-120min；
(3)吸收：将步骤1)煅烧产生的二氧化碳与步骤2)浸取过程中产生的氨气通入到吸收塔中，采用水吸收处理，并将吸收获得的碳酸铵溶液调整浓度为10-35％；
(4)分离：将步骤2)浸取处理后的渣液进行过滤处理，获得滤渣和滤液；滤渣烘干，获得低镁磷精粉；检测滤液中的钙镁含量，待处理；
(5)碳酸铵处理：将步骤3)获得的碳酸铵溶液与步骤4)中获得的滤液按照碳酸铵溶液为钙镁元素总量的0.9-1.05倍的量在混合槽中混合，并搅拌混合均匀，将其静置，过滤处理，获得沉淀和回收液；将沉淀采用水洗涤，并将洗涤处理的洗涤后液与回收液进行混合后返回浸取步骤中循环使用；沉淀烘干，得含镁碳酸钙。
2.如权利要求1所述的对中低品位磷矿脱镁处理方法，其特征在于，所述的热水消化处理是采用60-100℃热水进行消化处理。
3.如权利要求1所述的对中低品位磷矿脱镁处理方法，其特征在于，所述的硝酸铵溶液的加入量为按照每100g磷矿加入300-400ml。
4.如权利要求1所述的对中低品位磷矿脱镁处理方法，其特征在于，所述的硝酸溶液的加入量为按照每100g磷矿加入2-15g。
5.如权利要求1所述的对中低品位磷矿脱镁处理方法，其特征在于，所述的步骤4)中对渣液进行过滤处理采用真空抽滤；所述的真空抽滤的真空度为0.02-0.08MPa。
6.如权利要求1所述的对中低品位磷矿脱镁处理方法，其特征在于，所述的步骤5)中，还包括将沉淀采用水洗涤处理，其中水的用量为每100g磷矿采用20-50ml水洗涤，洗涤后的水与回收液进行混合后返回浸取步骤。
7.如权利要求1所述的对中低品位磷矿脱镁处理方法，其特征在于，所述的步骤5)沉淀烘干，其温度为100～120℃，时间为≥2h。
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