CN109336072A - 磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法和磷精矿及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法，方法包括：将磷矿煅烧废气通过旋风分离器获得分离粉尘固体和去除部分粉尘的分离气体；将去除部分粉尘的分离气体通入洗涤塔进行洗涤，获得洗涤水和洗涤气体；将洗涤水多次循环洗涤分离气体后，获得充分吸收废气中氮氧化物和二氧化硫的循环洗涤水；将充分吸收废气中氮氧化物和二氧化硫的循环洗涤水与磷矿煅烧渣混合后直接加入到球磨机中进行湿法球磨，获得磷矿球磨料浆。采用本发明的以上磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法，通过将磷矿煅烧废气循环吸收的洗涤水与煅烧渣混合后湿法球磨，一方面可以促进预消化和后续的浸取效率；另一方面既可以避免采用新的废气吸收物料，也避免了新废料的生成。

Description

磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法和磷精矿及其制备方法
技术领域
本发明涉及磷精矿加工技术领域，尤其涉及一种磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法和磷精矿及其制备方法。
背景技术
在肥料制备产业中，磷矿是重要的磷素原料，在我国磷矿贮量居世界第二位，但贮量的80％左右是中低品位磷矿，其中多为难选的中低品位胶磷矿，矿物颗粒细、嵌布紧密，伴生镁等杂质较高，它会降低磷矿石的品位，增大磷矿湿法处理时的硫酸消耗，影响磷酸及磷酸盐深加工的过程及产品的质量。
针对中低品磷矿进行加工形成高品质的磷精矿后用于肥料生产，其中201710912084.X号“快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法及应用”专利中还提出了更加精细的方法过程，方法中将中低品位磷矿为主要原料在900～1100℃的温度下煅烧，并将煅烧后的煅烧渣依次用60～100℃的水进行消化、硝酸铵溶液浸取，最后再经过硫酸铵溶液浸取得到磷精矿”。
以上方法所实施的过程中，中低品位磷矿煅烧的过程中会产生大量含二氧化碳和二氧化硫的废气，目前的主要处理方式是经脱硫塔后、再用吸附和处理装置助理后排放。这一废气处理的过程中需要进行单独脱硫，而单独脱硫会导致产生新的废弃物、或需要利用新的原材料，即增加了成本又产生了新的污染物。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法，旨在对废气进行利用，是废气的处理过程并入到磷精矿的制备过程实现充分利用，使磷精矿的制备过程不产生废料。
为实现上述目的，本发明提供的磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法，其特征在于，方法包括：
将磷矿煅烧废气通过旋风分离器获得分离粉尘固体和去除部分粉尘的分离气体；
将所述去除部分粉尘的分离气体通入洗涤塔进行洗涤，获得洗涤水和洗涤气体；
将所述洗涤水多次循环洗涤分离气体后，获得充分吸收废气中氮氧化物和二氧化硫的循环洗涤水；
将所述充分吸收废气中氮氧化物和二氧化硫的循环洗涤水与磷矿煅烧渣混合后直接加入到球磨机中进行湿法球磨，获得磷矿球磨料浆。
优选地，如权利要求1所述的磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法，其特征在于，所述湿法球磨中充分吸收废气中氮氧化物和二氧化硫的循环洗涤水与磷矿煅烧渣的质量比为1.1～0.9:1。
优选地，分离粉尘固体与磷酸煅烧渣混合，然后加入洗涤水，在球磨机入口混合后进入球磨机中进行湿法球磨，加入水的质量保证分离粉尘固体和磷矿煅烧渣的总质量与洗涤水的质量比为1:1.0～1.4，分离粉尘固体的质量与磷矿煅烧渣的质量比低于10％。
优选地，分离粉尘固体加入到磷矿球磨料浆中。
优选地，分离粉尘固体加入到磷矿球磨料浆中后，再加入水进行搅拌，获得消化料浆，加入水的质量保证消化料浆中的固液质量比为1:1.3～1.9。
优选地，所述旋风分离器的气体流动速率为2500～3500m3/h。
优选地，所述洗涤塔的喷淋液与分离气体的体积比为5～10：1。
优选地，获得充分吸收废气中氮氧化物和二氧化硫的洗涤水为固液混合物，其中固体占固液混合物的质量百分比低于30％。
优选地，固液混合物中的固体离子的平均粒径小于等于1mm。
优选地，将所述磷矿煅烧废气依次通入旋风分离器和洗涤塔步骤之前还包括：将中低品位磷矿于于900～1100℃的温度下煅烧，获取所述磷矿煅烧废气和磷矿煅烧渣。
本发明的磷精矿制备方法，通过将废气进行分离和洗涤之后，再与煅烧渣湿法球磨的处理后，浸取反应具有更高的效率和品质，制备的磷精矿中杂质含量更低。并且整个体系没有任何的废物和废气排出，工艺运行形成整套闭路循环，环保无污染，非常适于大量量产，具有良好地经济与环保的双重效益。
具体实施方式
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法，方法过程包括：
S10，将磷矿煅烧废气通过旋风分离器获得分离粉尘固体和去除部分粉尘的分离气体；
S20，将去除部分粉尘的分离气体通入洗涤塔进行洗涤，获得洗涤水和洗涤气体；
S30，将洗涤水多次循环洗涤分离气体后，获得充分吸收废气中氮氧化物和二氧化硫的循环洗涤水；
S40，将充分吸收废气中氮氧化物和二氧化硫的循环洗涤水与磷矿煅烧渣混合后直接加入到球磨机中进行湿法球磨，获得磷矿球磨料浆。
本发明实施中，磷矿煅烧废气是由中低品味磷矿在旋转煅烧炉中于900～1100℃的温度下煅烧获得，在旋转煅烧炉的排气口排出的废气除了含有煅烧磷矿生成的二氧化碳/二氧化硫等废气以外，主要还含有混在废气中的磷矿煅烧渣固体颗粒；磷矿煅烧渣固体颗粒中除了主要的碳氟磷灰石之外，还含有比较多的煅烧生成的氧化钙和氧化镁等。因此，本发明中将煅烧废气依次通过旋风分离器初步分离处理后、在通入洗涤塔中进行洗涤；经过旋风分离器的废气中能分离废气中部分的磷矿煅烧渣固体颗粒，但是仍然还能有部分保留在废气中，进一步导入洗涤塔后固体颗粒所含有的氧化钙和氧化镁与水生成碱，用于在洗涤塔中作为液相喷淋介质进行循环，吸收废气中含有的酸性氮氧化物和二氧化硫气体成分，形成硫酸/亚硫酸，进一步生成硫酸钙和硫酸镁，从而消除废气中的二氧化硫/二氧化碳；最后，将循环吸收后的洗涤水于煅烧渣进行湿法球磨。
因此，在洗涤塔中产生的洗涤水中含有碱(氢氧化钙/氢氧化镁)和钙镁的硫酸盐，进一步本发明将洗涤水与中低品位磷矿煅烧生成的煅烧渣进行混合，并送入球磨机进行湿法球磨。通过湿法球磨，一方面可以使磷矿煅烧渣的粒径均一，促进消化和后续钙镁杂质的浸出；另一方面还能通过洗涤水对磷矿煅烧渣进行初步充分预消化，便于后续铵离子溶液消化和浸取的顺畅进行。
同时，采用本发明的以上方法，通过用洗涤水对煅烧渣进行消化，可以将洗涤水中的有益钙镁盐成分带入到消化和浸取过程中，用铵离子溶液浸取去除，从而避免了整个体系中单独的硫酸钙/硫酸镁等废料的产生。
基于后续进一步要将湿法球磨的球磨浆料用铵离子溶液进行浸取的效率，可以比较适当地控制湿法球磨时，按照充分吸收废气中氮氧化物和二氧化硫的循环洗涤水与磷矿煅烧渣的质量比为1.1～0.9:1进行；一方面可以控制球磨的浆料处于比较适当的粘稠度，在球磨机中球磨时能具有比较好的流动性；另一方面能在促进消化的同时提升后续浸取反应体系的构建效率。同时，采用适当的比例还能使后续磷精矿制备反应中，能便于提升消化的水平和浸取的水平，另外还有效避免基液量过大时难以调整体系的有效浓度和pH，同时还能促进提升浸取的效率。
同时，在本发明实施的过程中为了提升物料的利用降低浪费，将旋风分离器中分离得到的粉尘固体作为固相物料，可以采用：
在步骤S40中与磷酸煅烧渣混合，然后一并送入球磨机；由于旋风分离器中分离得到的粉尘固体，来源是煅烧废气中所含有的煅烧渣的颗粒，因此在这一步骤中可以对两者进行合并后一并作为物料在球磨中进行球磨和消化。当然，在实施中为了保证球磨和预消化的品质，分离粉尘固体与磷酸煅烧渣混合后与循环洗涤水送入球磨机入口时，控制保证分离粉尘固体和磷矿煅烧渣的总质量与洗涤水的质量比为1:1.0～1.4，分离粉尘固体的质量与磷矿煅烧渣的质量比低于10％；基于本身粉尘的细度比较低，通过与煅烧渣的适当比例配置，有助于提升球磨过程的效率和产物的品质。
由于在实施中，工艺一直不间断循环进行，旋风分离器分离的粉尘固体加入到球磨机时，球磨机中已经存在混合料浆正在进行球磨，那么这一情形下，则可以采用将分离粉尘固体直接加入到磷矿球磨料浆中，而不用刻板地与煅烧渣混合后才送入；采用这一方式添加时，由于向球磨机内的混合料浆中加入了粉尘固体，会破坏料浆的固液比影响流动性和球磨的顺畅进行，因此在这一情形下分离粉尘固体加入到磷矿球磨料浆中后，需要向球磨机中再加入水进行搅拌，此时加入水的质量保证球磨机中消化料浆中的固液质量比为1:1.3～1.9，在这一比例下能保证加入粉尘固体后不影响球磨机的正常进行。
当然，基于更加优良的浸取效率的效果提升，在实施中可以进一步细节控制旋风分离器和洗涤塔的处理参数，优选采用控制旋风分离器中气体流动速率为2500～3500m3/h；既保证能不过多的在废气中带出多的煅烧渣颗粒，同时也能使废气中能留存一定的煅烧渣颗粒量，在后续洗涤塔中生成碱满足氟气中二氧化硫的吸收效果。
同时，实施中保证体系的基液体积，洗涤塔喷淋时设定液气体积比为5～10：1。既能保证洗涤过程有充分的喷淋接触，也能维持洗涤液的碱性满足二氧化硫的吸收效率和用水量。并且，由于洗涤塔中洗涤水循环吸收，那么洗涤水中循环吸收后，会含有的硫酸镁/钙等固相物会越来越多，因此在循环洗涤水作为后续湿法球磨过程中的水的供体进行时，在洗涤塔中可以根据原始废气浓度控制一下原始喷淋水的量和循环次数，保证最后得到的充分吸收废气中氮氧化物和二氧化硫的循环洗涤水为固液混合物，且其中混合物中固体占固液混合物的质量百分比低于30％。
更加优选的，固液混合物中的固体离子的平均粒径小于等于1mm。这样能更好的作为湿法球磨的水的供体进行后续球磨时的混合料浆的配置。
磷矿煅烧渣与洗涤水的混合浆料在球磨机中球磨的时间，在实施中可以根据磷矿煅烧渣的初始粒径和所需要的球磨后的粒径来确定，技术人员可以随时检测，并根据浆料的情况调整球磨时间的长短。
采用本发明的以上磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法，通过将磷矿煅烧废气洗涤水与煅烧渣混合后湿法球磨，一方面可以促进预消化和后续的浸取效率；另一方面既可以避免采用新的废气吸收物料，也避免了新废料的生成。
在以上磷矿煅烧渣湿法球磨方法的基础上，本发明进一步提出一种磷精矿的制备方法，方法步骤包括：
将中品味磷矿原料于900～1100℃的温度下煅烧，并将磷矿煅烧废气依次通入旋风分离器和洗涤塔；
将洗涤塔的废气洗涤水和磷矿煅烧渣混合后，进行湿法球磨；
将湿法球磨的球磨浆料与铵离子溶液构建浸取反应体系进行浸取反应；其中，浸取反应体系中铵根离子浓度为0.5～3mol/L。
浸取反应过程实施中可以先调整浸取反应体系的pH为7.6～8.0进行钙浸取，钙浸取之后再继续调整反应体系的pH至6.8～7.2进行镁浸取。在各自的pH条件下，浸取反应发生的反应过程为，
CaO+H2O+NH4NO3→Ca++NO3 -+H2O+NH3(g)；
MgO+H2O+NH4NO3→Mg++NO3 -+H2O+NH3(g)；
从而在浸取反应中，将钙镁杂质转化成可溶性的离子，从而从磷矿中去除，获得磷精矿产品。
最终将含有可溶性钙镁杂质离子的浸出液，可以直接用作液体肥原料添加或者直接施用；或者也可以将浸出液用洗涤塔中净化后的废气(主要是二氧化碳)沉淀，制备碳酸钙/碳酸镁副产物。因此整个体系没有任何的废物和废气排出，工艺运行形成整套闭路循环，环保无污染，非常适于大量量产，具有良好地经济与环保的双重效益。
为使本发明上述的磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法细节更利于本领域技术人员的理解和实施，以及验证本案磷矿煅烧废气洗涤水处理上的效果，以下通过具体的实施例来对本案的上述内容进行举例说明。
实施例1
S01，构建废气处理系统：通过输气管道将磷矿旋转煅烧窑、旋风分离器(腾达机械XLP/A-3.0)和洗涤塔(立创LCPL12K)依次连接；设定和调整旋风分离器的气流量为3000m3/h、洗涤塔的液气体积比8：1后运行各设备。
S02，将购买的中低品位磷矿原料(瓮福集团)，于旋转煅烧窑中900℃煅烧1h，获取煅烧渣，废气直接输出至旋风分离器；煅烧渣的样品分析表：
煅烧渣样的重量数据进行统计，结果如下表：
Ca Mg P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> H<sub>2</sub>O 烧失量 有机物
矿粉 46.5％ 3.8％ 25.5％ 1.10％ 1.08％ 0.43％ 12.2％ 3.2％
S10，将步骤S02煅烧废气通入旋风分离器后，分离后的气体直接是通入洗涤塔中进行喷淋吸收，而旋风分离的粉尘固体则需要单独搜集。
S20，在步骤S10的废气送入洗涤塔喷淋后，搜集洗涤塔底流出的洗涤水。
S30，将步骤S20的洗涤水重新导入洗涤塔的供水入口用于喷淋使其循环利用，对后续的废气进行吸收；当然，实施中根据最终所需要的循环洗涤水中固体占固液混合物的质量百分比低于30％的要求，调节洗涤塔喷淋需要设定的液气体积比。
S40，将步骤S30获得的循环洗涤水与磷矿煅烧渣按照质量比为1.1～0.9:1混合，直接加入到球磨机中进行湿法球磨，获得磷矿球磨料浆。
S50，将球磨浆料从球磨机中取出，并按照铵离子的摩尔量与钙镁元素的总摩尔量比为1.1～1.3：1，构建硝酸铵水溶液体系进行浸取反应；其中，铵离子水溶液体系中铵离子浓度为0.5～3mol/L；其中，浸取反应的过程控制：
先用硝酸调整水溶液体系的pH为7.6～8.0进行钙浸取；然后再硝酸调整水溶液体系的pH为6.8～7.2进行镁浸取。
通过将废气进行分离和洗涤之后，再与煅烧渣混合进行湿法球磨处理后，浸取反应增加了钙镁含量，能够通过对粉尘的再次利用。
整个制备处理的体系中，废气等产物都内部相互消化，整个体系没有任何的废水和废气排出，工艺运行形成整套闭路循环，环保无污染，非常适于大量量产，具有良好地经济与环保的双重效益。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法，其特征在于，方法包括：
将磷矿煅烧废气通过旋风分离器获得分离粉尘固体和去除部分粉尘的分离气体；
将所述去除部分粉尘的分离气体通入洗涤塔进行洗涤，获得洗涤水和洗涤气体；
将所述洗涤水多次循环洗涤分离气体后，获得充分吸收废气中氮氧化物和二氧化硫的循环洗涤水；
将所述充分吸收废气中氮氧化物和二氧化硫的循环洗涤水与磷矿煅烧渣混合后直接加入到球磨机中进行湿法球磨，获得磷矿球磨料浆。
2.如权利要求1所述的磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法，其特征在于，所述湿法球磨中充分吸收废气中氮氧化物和二氧化硫的循环洗涤水与磷矿煅烧渣的质量比为1.1～0.9:1。
3.如权利要求1所述的磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法，其特征在于，分离粉尘固体与磷酸煅烧渣混合，然后加入洗涤水，在球磨机入口混合后进入球磨机中进行湿法球磨，加入水的质量保证分离粉尘固体和磷矿煅烧渣的总质量与洗涤水的质量比为1:1.0～1.4，分离粉尘固体的质量与磷矿煅烧渣的质量比低于10％。
4.如权利要求1所述的磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法，其特征在于，分离粉尘固体加入到磷矿球磨料浆中。
5.如权利要求4所述的磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法，其特征在于，分离粉尘固体加入到磷矿球磨料浆中后，再加入水进行搅拌，获得消化料浆，加入水的质量保证消化料浆中的固液质量比为1:1.3～1.9。
6.如权利要求1或2所述的磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法，其特征在于，所述旋风分离器的气体流动速率为2500～3500m3/h。
7.如权利要求1或2所述的磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法，其特征在于，所述洗涤塔的喷淋液与分离气体的体积比为5～10：1。
8.如权利要求1或2所述的磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法，其特征在于，获得充分吸收废气中氮氧化物和二氧化硫的洗涤水为固液混合物，其中固体占固液混合物的质量百分比低于30％。
9.如权利要求8所述的磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法，其特征在于，固液混合物中的固体离子的平均粒径小于等于1mm。
10.如权利要求1或2所述的磷矿煅烧废气洗涤水的利用方法，其特征在于，将所述磷矿煅烧废气依次通入旋风分离器和洗涤塔步骤之前还包括：
将中低品位磷矿于于900～1100℃的温度下煅烧，获取所述磷矿煅烧废气和磷矿煅烧渣。
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