CN103409624B - 一种从钼焙砂中浸出钼的方法 - Google Patents

一种从钼焙砂中浸出钼的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从钼焙砂中浸出钼的方法，包括以下步骤：一、将钼焙砂、碳酸铵和去离子水按一定质量比混合均匀，然后在温度为70℃～90℃的条件下搅拌40min～70min，得到悬浊液；二、过滤得到滤饼和滤液；三、采用氨水对滤饼进行洗涤，然后将洗涤后的氨水与滤液混合均匀，得到混合液；四、将混合液的pH值调节至8.0～8.5，搅拌均匀后进行沉降处理，取上清液得到钼的浸出液。本发明工艺简单易行，可重复性强，适于大规模工业化生产；本发明采用碳酸铵为浸出剂，并通过对浸出工艺进行调整和优化，能够大幅降低成渣率和渣中钼含量，使钼的浸出率高达98%以上。

Description

一种从钼焙砂中浸出钼的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种从钼焙砂中浸出钼的方法。
背景技术
钼焙砂也叫工业氧化钼，是一种重要的化工原料，由钼精矿焙烧冶炼而成。钼焙砂用于制备钼酸铵，钼酸铵是一种重要的化工产品，主要用于粉末冶金及电子工业领域，是制造钼粉的基本原料。另外，钼焙砂还可用作石油工业的催化剂、抑烟阻燃剂、颜料等。
在利用钼焙砂制备钼酸铵的过程中，一般采用氨浸工艺将钼焙砂中的钼浸出，使钼焙砂的主要成分三氧化钼转化成钼酸铵进入溶液中。目前的工业生产中大多采用氨水为浸出剂，其具体氨浸方法为：先在氨浸容器中加入氨水（或者加水后通入液氨），再加入钼焙砂，然后在加热条件下不断搅拌，使三氧化钼转化成钼酸铵，具体反应方程式为：MoO3+2NH4OH→(NH4)2MoO4+H2O。并且在工业生产中通常尽量提高氨水浓度，以使钼焙砂中的钼得到最大程度的浸出。
然而此传统的氨浸方法存在以下问题：一、钼焙砂中不仅含有三氧化钼，还存在少量脉石矿物如钼酸钙、钼酸镁、钼酸铁等，其中钼酸钙和钼酸镁均不溶或难溶于氨水，经氨浸后进入氨浸渣中，造成钼大量损失，影响钼的浸出率；二、钼焙砂中的钼酸铁在氨浸工序中遇碱生成氢氧化铁胶体，以薄膜形式包裹在钼焙砂颗粒表面，阻碍了钼焙砂中三氧化钼的溶解，形成三氧化钼团聚物。该团聚物阻碍了钼酸铵的生成，使团聚物中的可溶性钼经过滤被迫进入氨浸渣，导致氨浸渣钼含量大大升高；除此之外，氢氧化铁胶体还具有很强的吸附能力，能够吸附溶液中的钼酸铵至氨浸渣中，致使氨浸渣量增多，渣中钼含量升高，造成钼损失，影响浸出率。
钼焙砂氨浸工艺包括酸洗-氨浸工艺体系和水洗-氨浸工艺体系，由文献1（解兴锋,周军,赵新瑞.氨浸渣对钼酸铵回收率影响分析[J],有色金属（冶炼部分）,2007,4）和文献2（秦永刚.降低氨浸渣中可溶钼的实验研究[J],中国钼业,2008,32）可知，按照现有的酸洗-氨浸工艺体系，经酸洗-氨浸后的成渣率（干渣，水分≤1%）为15%～25%，经一次氨浸后渣中钼含量20%～25%，钼浸出率80%～95%；按照现有的水洗-氨浸工艺体系，经水洗-氨浸后的成渣率为10%～15%，一次氨浸后渣中钼含量20%～25%，最高达40%，钼浸出率90%～95%。按照现有的水洗-氨浸工艺进行计算，每生产100吨钼酸铵，将有2.2吨～3.3吨钼金属因未浸出而流失，流失的钼存在于氨浸渣中，而氨浸渣的处理比较麻烦，回收钼的工艺方法较繁琐，因此有必要提高钼焙砂浸出率，降低渣中钼损失。
因此，如何降低氨浸渣中的钼含量，提高钼的浸出率，是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种从钼焙砂中浸出钼的方法。该方法简单易行，可重复性强，适于大规模工业化生产；该方法采用碳酸铵为浸出剂，并通过对浸出工艺进行调整和优化，能够大大降低成渣率和渣中钼含量，使得钼的浸出率高达98%以上。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种从钼焙砂中浸出钼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼焙砂、碳酸铵和去离子水按质量比1∶(0.66～0.82)∶(2～3)混合均匀后，在温度为70℃～90℃的条件下搅拌40min～70min，得到悬浊液；
步骤二、将步骤一中所述悬浊液进行过滤处理，得到滤饼和滤液；
步骤三、采用氨水对步骤二中所述滤饼进行洗涤，然后将洗涤后的氨水与步骤二中所述滤液混合均匀，得到混合液；所述氨水的用量为钼焙砂质量的0.6倍～1.2倍；
步骤四、采用液氨或质量百分比浓度为25%～28%的氨水将步骤三中所述混合液的pH值调节至8.0～8.5，搅拌均匀后进行沉降处理，取上清液得到钼的浸出液。
上述的一种从钼焙砂中浸出钼的方法，其特征在于，步骤一中所述钼焙砂中钼的质量百分含量为60%～63%。
上述的一种从钼焙砂中浸出钼的方法，其特征在于，步骤三中所述洗涤的次数为1次～2次。
上述的一种从钼焙砂中浸出钼的方法，其特征在于，步骤三中所述氨水的质量百分比浓度为25%～28%。
上述的一种从钼焙砂中浸出钼的方法，其特征在于，步骤四中所述沉降处理的时间为0.5h～24h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用碳酸铵为浸出剂对钼焙砂中的钼进行浸出，使钼焙砂中的三氧化钼转化成钼酸铵，反应式为：MoO3+(NH4)2CO3→(NH4)2MoO4+CO2↑；并且，钼焙砂中的钼酸钙在碳酸铵中转化成钼酸铵和碳酸钙沉淀，具体的反应方程式为：CaMoO4+(NH4)2CO3→(NH4)2MoO4+CaCO3↓；钼焙砂中的钼酸镁在碳酸铵中转化成钼酸铵和碳酸镁沉淀，具体的反应式为：MgMoO4+(NH4)2CO3→(NH4)2MoO4+MgCO3↓。除此之外，钼焙砂中的钼酸铁在碳酸铵中首先转化成钼酸铵和不稳定态的碳酸铁，具体反应式为：Fe2(MoO4)3+3(NH4)2CO3→3(NH4)2MoO4+Fe2(CO3)3，不稳定态的碳酸铁再转化为稳定的氢氧化铁，反应式为：Fe2(CO3)3+3H2O→2Fe(OH)3↓+3CO2↑。本发明通过大量研究发现，浸出剂的碱性越强，钼焙砂越易溶解，但同时氢氧化铁胶体的生成量也越大，反而阻止钼焙砂的氨浸反应，从而导致钼的浸出率低下。然而，若是浸出剂的碱性过弱，会使得三氧化钼、钼酸钙等矿物的反应速率过低，严重影响了钼的浸出率。本发明经过大量创造性研究，最终采用碳酸铵为浸出剂，并通过控制钼焙砂与碳酸铵以及水的比例、浸出温度和浸出时间，使得钼焙砂中的钼顺利浸出，并使氢氧化铁胶体的生成量较低。
2、本发明通过大量对比试验后，摒弃了采用高浓度氨水为浸出剂的传统氨浸工艺，最终选择碳酸铵为浸出剂，一方面能够有效保证三氧化钼、钼酸钙、钼酸镁和钼酸铁中的钼均以钼酸铵的形式进入浸出液中；另一方面还可以尽量减少胶态氢氧化铁的形成，使得胶态氢氧化铁对钼焙砂的包裹作用减弱，并且能够阻止氢氧化铁对钼酸铵的吸附作用，最终使得成渣率和渣中钼含量得到显著降低，钼焙砂中钼的浸出率显著提高。
3、本发明采用碳酸铵为浸出剂从钼焙砂中浸出钼，其成渣率比传统工艺降低了38.5%以上，氨浸渣中的钼含量比传统工艺降低了40%以上；且本发明中钼的浸出率高达98%以上，由此证明本发明能够大大降低成渣率和渣中钼含量，显著提高钼浸出率。
4、本发明工艺简单易行，可重复性强，适于大规模工业化生产。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例从钼焙砂中浸出钼的方法包括以下步骤：
步骤一、将钼焙砂、碳酸铵和去离子水按质量比1∶0.75∶2.5混合均匀后，在温度为80℃的条件下搅拌60min，得到悬浊液；所述钼焙砂中钼的质量百分含量为63%；
步骤二、将步骤一中所述悬浊液进行过滤处理，得到滤饼和滤液；
步骤三、采用质量百分比浓度为26%的氨水对步骤二中所述滤饼进行洗涤，然后将洗涤后的氨水与步骤二中所述滤液混合均匀，得到混合液；所述氨水的用量为钼焙砂质量的0.9倍，洗涤次数为2次；
步骤四、采用液氨或质量百分比浓度为26%的氨水将步骤三中所述混合液的pH值调节至8.2，搅拌均匀后沉降15h，取上清液得到钼的浸出液（即钼酸铵溶液）。
将本实施例洗涤后的滤饼置于烘箱中烘干，得到氨浸渣。将本实施例所得氨浸渣与采用传统一次氨浸工艺所得氨浸渣均进行成渣率、渣中钼的质量百分含量以及钼的浸出率对比测试，测试数据见表1。其中，成渣率的计算方法为：成渣率=（渣的质量÷钼焙砂的质量）×100%；钼的浸出率的计算方法为：钼的浸出率=（1－成渣率×渣中钼的质量百分含量÷钼焙砂中钼的质量百分含量）×100%。
表1本发明实施例1与传统工艺的对比测试数据
由表1可知，利用传统一次氨浸工艺所得氨浸渣的成渣率高，渣中钼含量高，且钼的浸出率仅为93.5%；而利用本发明实施例1从钼焙砂中浸出钼的成渣率低（比传统工艺降低了44.0%），渣中钼含量低（比传统工艺降低了52.7%），且钼的浸出率可高达98.3%（比传统工艺提高了5.1%），由此说明与传统工艺相比，本发明实施例1能够大大降低成渣率和渣中钼含量，且能显著提高钼的浸出率。
实施例2
本实施例从钼焙砂中浸出钼的方法包括以下步骤：
步骤一、将钼焙砂、碳酸铵和去离子水按质量比1∶0.82∶3混合均匀后，在温度为70℃的条件下搅拌70min，得到悬浊液；所述钼焙砂中钼的质量百分含量为63%；
步骤二、将步骤一中所述悬浊液进行过滤处理，得到滤饼和滤液；
步骤三、采用质量百分比浓度为28%的氨水对步骤二中所述滤饼进行洗涤，然后将洗涤后的氨水与步骤二中所述滤液混合均匀，得到混合液；所述氨水的用量为钼焙砂质量的0.8倍，洗涤次数为1次；
步骤四、采用液氨或质量百分比浓度为28%的氨水将步骤三中所述混合液的pH值调节至8.3，搅拌均匀后沉降10h，取上清液得到钼的浸出液（即钼酸铵溶液）。
将本实施例洗涤后的滤饼置于烘箱中烘干，得到氨浸渣。将本实施例所得氨浸渣与采用传统一次氨浸工艺所得氨浸渣均进行成渣率、渣中钼的质量百分含量以及钼的浸出率对比测试，测试数据见表2。
表2本发明实施例2与传统工艺的对比测试数据
由表2可知，利用传统一次氨浸工艺所得氨浸渣的成渣率高，渣中钼含量高，且钼的浸出率仅为94.3%；而利用本发明实施例2从钼焙砂中浸出钼的成渣率低（比传统工艺降低了40.9%），渣中钼含量低（比传统工艺降低了51.5%），且钼的浸出率可高达98.3%（比传统工艺提高了4.3%），由此说明与传统工艺相比，本发明实施例2能够大大降低成渣率和渣中钼含量，且能显著提高钼的浸出率。
实施例3
本实施例从钼焙砂中浸出钼的方法包括以下步骤：
步骤一、将钼焙砂、碳酸铵和去离子水按质量比1∶0.66∶3混合均匀后，在温度为90℃的条件下搅拌40min，得到悬浊液；所述钼焙砂中钼的质量百分含量为62.4%；
步骤二、将步骤一中所述悬浊液进行过滤处理，得到滤饼和滤液；
步骤三、采用质量百分比浓度为25%的氨水对步骤二中所述滤饼进行洗涤，然后将洗涤后的氨水与步骤二中所述滤液混合均匀，得到混合液；所述氨水的用量为钼焙砂质量的0.6倍，洗涤次数为2次；
步骤四、采用液氨或质量百分比浓度为25%的氨水将步骤三中所述混合液的pH值调节至8.0，搅拌均匀后沉降24h，取上清液得到钼的浸出液（即钼酸铵溶液）。
将本实施例洗涤后的滤饼置于烘箱中烘干，得到氨浸渣。将本实施例所得氨浸渣与采用传统一次氨浸工艺所得氨浸渣均进行成渣率、渣中钼的质量百分含量以及钼的浸出率对比测试，测试数据见表3。
表3本发明实施例3与传统工艺的对比测试数据
由表3可知，利用传统一次氨浸工艺所得氨浸渣的成渣率高，渣中钼含量高，且钼的浸出率仅为93.9%；而利用本发明实施例3从钼焙砂中浸出钼的成渣率低（比传统工艺降低了38.5%），渣中钼含量低（比传统工艺降低了57.5%），且钼的浸出率可高达98.4%（比传统工艺提高了4.8%），由此说明与传统工艺相比，本发明实施例3能够大大降低成渣率和渣中钼含量，且能显著提高钼的浸出率。
实施例4
本实施例从钼焙砂中浸出钼的方法包括以下步骤：
步骤一、将钼焙砂、碳酸铵和去离子水按质量比1∶0.82∶2混合均匀后，在温度为90℃的条件下搅拌70min，得到悬浊液；所述钼焙砂中钼的质量百分含量为60%；
步骤二、将步骤一中所述悬浊液进行过滤处理，得到滤饼和滤液；
步骤三、采用质量百分比浓度为28%的氨水对步骤二中所述滤饼进行洗涤，然后将洗涤后的氨水与步骤二中所述滤液混合均匀，得到混合液；所述氨水的用量为钼焙砂质量的1.2倍，洗涤次数为2次；
步骤四、采用液氨或质量百分比浓度为28%的氨水将步骤三中所述混合液的pH值调节至8.5，搅拌均匀后沉降0.5h，取上清液得到钼的浸出液（即钼酸铵溶液）。
将本实施例洗涤后的滤饼置于烘箱中烘干，得到氨浸渣。将本实施例所得氨浸渣与采用传统一次氨浸工艺所得氨浸渣均进行成渣率、渣中钼的质量百分含量以及钼的浸出率对比测试，测试数据见表4。
表4本发明实施例4与传统工艺的对比测试数据
由表4可知，利用传统一次氨浸工艺所得氨浸渣的成渣率高，渣中钼含量高，且钼的浸出率仅为93.5%；而利用本发明实施例4从钼焙砂中浸出钼的成渣率低（比传统工艺降低了42.8%），渣中钼含量低（比传统工艺降低了46.2%），且钼的浸出率可高达98.0%（比传统工艺提高了4.6%），由此说明与传统工艺相比，本发明实施例4能够大大降低成渣率和渣中钼含量，且能显著提高钼的浸出率。
实施例5
本实施例从钼焙砂中浸出钼的方法包括以下步骤：
步骤一、将钼焙砂、碳酸铵和去离子水按质量比1∶0.66∶2混合均匀后，在温度为76℃的条件下搅拌48min，得到悬浊液；所述钼焙砂中钼的质量百分含量为61.5%；
步骤二、将步骤一中所述悬浊液进行过滤处理，得到滤饼和滤液；
步骤三、采用质量百分比浓度为28%的氨水对步骤二中所述滤饼进行洗涤，然后将洗涤后的氨水与步骤二中所述滤液混合均匀，得到混合液；所述氨水的用量为钼焙砂质量的0.6倍，洗涤次数为1次；
步骤四、采用液氨或质量百分比浓度为28%的氨水将步骤三中所述混合液的pH值调节至8.5，搅拌均匀后沉降0.5h，取上清液得到钼的浸出液（即钼酸铵溶液）。
将本实施例洗涤后的滤饼置于烘箱中烘干，得到氨浸渣。将本实施例所得氨浸渣与采用传统一次氨浸工艺所得氨浸渣均进行成渣率、渣中钼的质量百分含量以及钼的浸出率对比测试，测试数据见表5。
表5本发明实施例5与传统工艺的对比测试数据
由表5可知，利用传统一次氨浸工艺所得氨浸渣的成渣率高，渣中钼含量高，且钼的浸出率仅为93.5%；而利用本发明实施例5从钼焙砂中浸出钼的成渣率低（比传统工艺降低了42.9%），渣中钼含量低（比传统工艺降低了46.3%），且钼的浸出率可高达98.3%（比传统工艺提高了4.1%），由此说明与传统工艺相比，本发明实施例5能够大大降低成渣率和渣中钼含量，且能显著提高钼的浸出率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种从钼焙砂中浸出钼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼焙砂、碳酸铵和去离子水按质量比1∶(0.66～0.82)∶(2～3)混合均匀后，在温度为70℃～90℃的条件下搅拌40min～70min，得到悬浊液；
步骤二、将步骤一中所述悬浊液进行过滤处理，得到滤饼和滤液；
步骤三、采用氨水对步骤二中所述滤饼进行洗涤，然后将洗涤后的氨水与步骤二中所述滤液混合均匀，得到混合液；所述氨水的用量为钼焙砂质量的0.6倍～1.2倍；所述洗涤的次数为1次～2次；
步骤四、采用液氨或质量百分比浓度为25％～28％的氨水将步骤三中所述混合液的pH值调节至8.0～8.5，搅拌均匀后进行沉降处理，取上清液得到钼的浸出液。
2.根据权利要求1所述的一种从钼焙砂中浸出钼的方法，其特征在于，步骤一中所述钼焙砂中钼的质量百分含量为60％～63％。
3.根据权利要求1所述的一种从钼焙砂中浸出钼的方法，其特征在于，步骤三中所述氨水的质量百分比浓度为25％～28％。
4.根据权利要求1所述的一种从钼焙砂中浸出钼的方法，其特征在于，步骤四中所述沉降处理的时间为0.5h～24h。
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