CN110093511B - 一种处理危险废物—钨渣并回收有价金属的全封闭工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种处理危险废物—钨渣并回收有价金属的全封闭工艺，包括以下步骤：步骤一，中和HCl；步骤二，沉淀铁、锰；步骤三，固液分离；步骤四，回收WO3；步骤五，蒸发浓缩；步骤六，冷却结片；步骤七，干燥包装；该发明，无废水向外排放，实现全封闭流程，真正做到零排放、零污染；且与现有的萃钪余液处理工艺流程相比，省去了硫化物除重金属、电化学处理、活性炭吸附、电渗析浓缩处理等工序，流程大大缩短，成本大幅降低，更简单易行；不但大大降低了成本，而且还提高了氯化钙的浓度；所回收的CaCl2·2H2O，可以作为氯化剂直接出售，其质量完全能满足氯化冶金的要求，具有广阔的需求市场。

Description

一种处理危险废物—钨渣并回收有价金属的全封闭工艺
技术领域
本发明涉及循环经济及有色金属技术领域，具体为一种处理危险废物—钨渣并回收有价金属的全封闭工艺。
背景技术
我国是钨资源大国，也是钨冶炼产品的生产和进出口大国，几十年来钨冶炼后的残渣(包括白钨渣、黑钨渣)累计高达数百万吨，而且每年还有新的钨渣产生。过去钨渣的处理方法是“取其精华，弃其糟粕”，产生的二次污染对环境所造成的危害远远超过钨冶炼工艺本身。所以2016年国务院将钨渣列入《国家危险废物名录》加以严格管理，钨渣再也不能随意堆放和处理了。因此为了保护我们生存的美好环境、保障钨业这一我国的优势产业的持续发展，寻找一种不产生二次污染的钨渣处理回收工艺势在必行。
现有一种用盐酸分解钨渣，进一步进行综合回收宝贵的钨和钪，而且回收了大量的铁和锰，还得到了锡、钽等富集物，为其他行业提供了原料，使有色金属资源得到充分的循环利用，该工艺的主要缺点在于萃钪余液加苏打沉淀碳酸铁、锰后的废水还需要多级工序处理才能达到外排的要求，该工艺的废水处理流程太长、处理费用很高，而且处理不彻底，排放的废水量很大，按每天回收100吨钨渣计算，每天需要排入江河的废水高达350～400t/d；另外所回收的氯化钠的品质也达不到工业原料的要求，必须进一步处理才能出售
发明内容
本发明的目的在于提供一种处理危险废物—钨渣并回收有价金属的全封闭工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种处理危险废物—钨渣并回收有价金属的全封闭工艺，包括以下步骤：步骤一，中和HCl；步骤二，沉淀铁、锰；步骤三，固液分离；步骤四，回收 WO3；步骤五，蒸发浓缩；步骤六，冷却结片；步骤七，干燥包装；
其中在上述步骤一中，采用CaCO3石灰石中和萃钪余液中的HCl 使其转化为CaCl2，中和pH控制在1～3的范围；
其中在上述步骤二中，用Ca(OH)2石灰进一步将上述溶液中和至 pH4～6的范围，以便将上述溶液中的FeCl3和MnCl2都转化为CaCl2同时铁和锰分别生成Fe(OH)3、Mn(OH)2沉淀；
其中在上述步骤三中，用压滤机过滤掉Fe(OH)3、Mn(OH)2沉淀，以及不溶的石灰渣，得到清澈的，杂质含量少的氯化钙溶液；
其中在上述步骤四中，将得到清澈的，杂质含量少的氯化钙溶液进行回收WO3，将回收WO3工序由D304弱碱性阴离子交换法变更为 N235萃取法；得到清澈的，过滤掉杂质的氯化钙溶液；
其中在上述步骤五中，将过滤所得的清澈的氯化钙溶液送入蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩至65～70％即可；
其中在上述步骤六中，将浓缩好的氯化钙溶液送入冷却结片机，经冷却析出片状CaCl2·2H2O湿结晶；
其中在上述步骤七中，利用生物质燃烧炉产生余热干燥步骤六中所得的湿结晶，所得二氯化钙成品包装出售。
根据上述技术方案，所述步骤一中，其化学反应式为：
CaCO3+2HCl＝CaCl2+H2O+CO2。
根据上述技术方案，所述步骤二中，其化学反应式为：
2FeCl3+3Ca(OH)2＝3CaCl2+2Fe(OH)3；
MnCl2+Ca(OH)2＝CaCl2+Mn(OH)2。
根据上述技术方案，所述步骤四中，N235萃取工序要避免加水稀释溶液。
根据上述技术方案，所述步骤五中，蒸发器采用生物质燃烧炉产生的烟气直接加热。
根据上述技术方案，所述步骤五中，经低温120℃、中温130℃、高温160℃三段蒸发浓缩。
根据上述技术方案，所述步骤七中，干燥CaCl2·2H2O湿结晶，使其脱去游离水得到干燥的带两个结晶水的二氯化钙CaCl2·2H2O产品。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
1、工艺过程中产生的废水或返回重复利用，或在回收氯化钙时完全蒸发，所以无废水向外排放，实现全封闭流程，真正做到零排放、零污染；
2、与现有的萃钪余液处理工艺流程相比，省去了硫化物除重金属、电化学处理、活性炭吸附、电渗析浓缩处理等工序，流程大大缩短，成本大幅降低，更简单易行；
3、用于中和及沉淀Fe、Mn的试剂由纯碱改为非常廉价的石灰和石灰石，不但大大降低了成本，而且还提高了氯化钙的浓度；
4、所回收的CaCl2·2H2O，可以作为氯化剂直接出售，其质量完全能满足氯化冶金的要求，具有广阔的需求市场。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的工艺流程图；
图2是现有工艺的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种处理危险废物—钨渣并回收有价金属的全封闭工艺，包括以下步骤：步骤一，中和HCl；步骤二，沉淀铁、锰；步骤三，固液分离；步骤四，回收WO3；步骤五，蒸发浓缩；步骤六，冷却结片；步骤七，干燥包装；
1)采用CaCO3石灰石中和萃钪余液中的HCl使其转化为CaCl2，中和pH控制在1～3的范围，其化学反应式为：
CaCO3+2HCl＝CaCl2+H2O+CO2；
2)用Ca(OH)2石灰进一步将上述溶液中和至pH4～6的范围，以便将上述溶液中的FeCl3和MnCl2都转化为CaCl2同时铁和锰分别生成 Fe(OH)3、Mn(OH)2沉淀，其化学反应式为：
2FeCl3+3Ca(OH)2＝3CaCl2+2Fe(OH)3；
MnCl2+Ca(OH)2＝CaCl2+Mn(OH)2；
3)用压滤机过滤掉Fe(OH)3、Mn(OH)2沉淀，以及不溶的石灰渣，得到清澈的，杂质含量少的氯化钙溶液；
4)将得到清澈的，杂质含量少的氯化钙溶液进行回收WO3，将回收WO3工序由D304弱碱性阴离子交换法变更为N235萃取法；得到清澈的，过滤掉杂质的氯化钙溶液，以保证溶液不被稀释、也不引入 Na+离子，同时N235萃取工序要避免加水稀释溶液；
5)将过滤所得的清澈的氯化钙溶液送入蒸发器进行蒸发浓缩，经低温120℃、中温130℃、高温160℃三段蒸发浓缩，浓缩至65～70％即可，蒸发器采用生物质燃烧炉产生的烟气直接加热，可以提高热利用率、降低成本和避免燃煤带来的SO2污染和腐蚀蒸发器的问题；
6)将浓缩好的氯化钙溶液送入冷却结片机，经冷却析出片状 CaCl2·2H2O湿结晶；
7)利用生物质燃烧炉产生余热干燥步骤六中所得的湿结晶，使其脱去游离水得到干燥的带两个结晶水的二氯化钙CaCl2·2H2O产品，所得二氯化钙成品包装出售。
请参阅图2，现有工艺的废水处理流程太长、处理费用很高，而且处理不彻底，排放的废水量很大，按每天回收100吨钨渣计算，每天需要排入江河的废水高达350～400t/d；另外所回收的氯化钠的品质也达不到工业原料的要求，必须进一步处理才能出售。
综上所述，本发明工艺过程中产生的废水或返回重复利用，或在回收氯化钙时完全蒸发，所以无废水向外排放，实现全封闭流程，真正做到零排放、零污染；且与现有的萃钪余液处理工艺流程相比，省去了硫化物除重金属、电化学处理、活性炭吸附、电渗析浓缩处理等工序，流程大大缩短，成本大幅降低，更简单易行；用于中和及沉淀 Fe、Mn的试剂由纯碱改为非常廉价的石灰和石灰石，不但大大降低了成本，而且还提高了氯化钙的浓度；所回收的CaCl2·2H2O，可以作为氯化剂直接出售，其质量完全能满足氯化冶金的要求，具有广阔的需求市场。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种处理危险废物—钨渣并回收有价金属的全封闭工艺，包括以下步骤：步骤一，中和HCl；步骤二，沉淀铁、锰；步骤三，固液分离；步骤四，回收WO3；步骤五，蒸发浓缩；步骤六，冷却结片；步骤七，干燥包装；其特征在于：
其中在上述步骤一中，采用CaCO3石灰石中和萃钪余液中的HCl使其转化为CaCl2，中和pH控制在1～3的范围；
其中在上述步骤二中，用Ca(OH)2石灰进一步将上述溶液中和至pH4～6的范围，以便将上述溶液中的FeCl3和MnCl2都转化为CaCl2同时铁和锰分别生成Fe(OH)3、Mn(OH)2沉淀；
其中在上述步骤三中，用压滤机过滤掉Fe(OH)3、Mn(OH)2沉淀，以及不溶的石灰渣，得到清澈的，杂质含量少的氯化钙溶液；
其中在上述步骤四中，将得到清澈的，杂质含量少的氯化钙溶液进行回收WO3，将回收WO3工序由D304弱碱性阴离子交换法变更为N235萃取法；得到清澈的，过滤掉杂质的氯化钙溶液；
其中在上述步骤五中，将过滤所得的清澈的氯化钙溶液送入蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩至65～70％即可；
其中在上述步骤六中，将浓缩好的氯化钙溶液送入冷却结片机，经冷却析出片状CaCl2·2H2O湿结晶；
其中在上述步骤七中，利用生物质燃烧炉产生余热干燥步骤六中所得的湿结晶，所得二氯化钙成品包装出售。
2.根据权利要求1所述的一种处理危险废物—钨渣并回收有价金属的全封闭工艺，其特征在于：所述步骤一中，其化学反应式为：
CaCO3+2HCl＝CaCl2+H2O+CO2。
3.根据权利要求1所述的一种处理危险废物—钨渣并回收有价金属的全封闭工艺，其特征在于：所述步骤二中，其化学反应式为：
2FeCl3+3Ca(OH)2＝3CaCl2+2Fe(OH)3；
MnCl2+Ca(OH)2＝CaCl2+Mn(OH)2。
4.根据权利要求1所述的一种处理危险废物—钨渣并回收有价金属的全封闭工艺，其特征在于：所述步骤四中，N235萃取工序要避免加水稀释溶液。
5.根据权利要求1所述的一种处理危险废物—钨渣并回收有价金属的全封闭工艺，其特征在于：所述步骤五中，蒸发器采用生物质燃烧炉产生的烟气直接加热。
6.根据权利要求1所述的一种处理危险废物—钨渣并回收有价金属的全封闭工艺，其特征在于：所述步骤五中，经低温120℃、中温130℃、高温160℃三段蒸发浓缩。
7.根据权利要求1所述的一种处理危险废物—钨渣并回收有价金属的全封闭工艺，其特征在于：所述步骤七中，干燥CaCl2·2H2O湿结晶，使其脱去游离水得到干燥的带两个结晶水的二氯化钙CaCl2·2H2O产品。
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