CN109133143B - 一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法 - Google Patents

一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法。本发明以P507为萃取剂，TBP为改性剂，氯化镧铈溶液为第一种料液，氯化镧铈钇溶液为第二种料液；由满载准分馏萃取分离La/Ce、满载分馏萃取分离LaCe/Y和Y反萃段三个步骤组成。本发明一个萃取分离工艺流程同时获得4N级氯化镧水溶液、4N级氯化钇水溶液和氯化富铈水溶液三种产品。本发明不仅可以降低制备4N级镧和制备4N级钇的酸碱消耗，而且4N级镧和制备4N级钇的产品合格率有一定程度提高。

Description

一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法
技术领域
本发明一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法，涉及以P507为萃取剂，TBP为改性剂，氯化镧铈溶液为第一种料液，氯化镧铈钇溶液为第二种料液，制备4N级氯化镧水溶液、4N级氯化钇水溶液和氯化富铈水溶液三种产品。本发明所属的具体技术领域为分馏萃取法制备4N级氯化镧、4N级氯化钇和氯化富铈。
背景技术
离子吸附型稀土矿的分离工艺流程中通常会获得氯化镧铈溶液和氯化镧铈钇溶液。氯化镧铈是制备4N级镧的主要原料之一，氯化镧铈钇则是制备4N级钇的主要原料。但是，现有以氯化镧铈为原料制备4N级镧的萃取分离工艺与以氯化镧铈钇为原料制备4N级钇的萃取分离工艺是各自独立的，彼此之间没有任何联系。
萃取分离稀土是以消耗酸碱为代价的来实现的：酸的消耗主要在于洗涤和反萃；碱的消耗主要在于碱皂化和中和残余酸(反萃液和萃余液中的残余酸)。由于以氯化镧铈为原料制备4N级镧的萃取分离工艺与以氯化镧铈钇为原料制备4N级钇的萃取分离工艺是各自独立的；因此，以氯化镧铈为原料制备4N级镧的萃取分离工艺和氯化镧铈钇为原料制备4N级钇的萃取分离工艺存在酸碱消耗大。
本发明针对现有以氯化镧铈为原料制备4N级镧的萃取分离工艺和氯化镧铈钇为原料制备4N级钇的萃取分离工艺存在酸碱消耗大，提出一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法。本发明不仅可以降低制备4N级镧和制备4N级钇的酸碱消耗，而且4N级镧和制备4N级钇的产品合格率有一定程度提高。
发明内容
现有以氯化镧铈为原料制备4N级镧的萃取分离工艺和氯化镧铈钇为原料制备4N级钇的萃取分离工艺存在酸碱消耗大之不足，本发明提出一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法。
本发明一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法所要解决的技术问题是：降低制备4N级镧和制备4N级钇的酸碱消耗。
本发明一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法为解决上述问题所提供的技术方案为：
以2–乙基己基膦酸单2–乙基己基酯(简称P507)为萃取剂，磷酸三丁酯(简称TBP)为改性剂，氯化镧铈溶液为第一种料液，氯化镧铈钇溶液为第二种料液。本发明的分离方法由满载准分馏萃取分离La/Ce、满载分馏萃取分离LaCe/Y和Y反萃段组成三个步骤组成。
满载准分馏萃取分离La/Ce与满载分馏萃取分离LaCe/Y直接串联；满载准分馏萃取分离La/Ce的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离LaCe/Y的第1级，满载分馏萃取分离LaCe/Y的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离La/Ce的洗涤剂。
所述的简便办法包括以下步骤：
步骤1，满载准分馏萃取分离La/Ce：
以皂化P507+TBP有机相为萃取有机相，氯化镧铈溶液为第一种料液，LaCe/Y满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的氯化富铈水溶液为洗涤剂。皂化P507+TBP有机相从第1级进入La/Ce满载准分馏萃取体系，第一种料液氯化镧铈溶液从进料级进入La/Ce满载准分馏萃取体系，洗涤剂氯化富铈水溶液从最后1级进入La/Ce满载准分馏萃取体系。从La/Ce满载准分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镧水溶液。从La/Ce满载准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铈的P507+TBP有机相，用作满载分馏萃取分离LaCe/Y的皂化P507+TBP萃取有机相。
步骤2，满载分馏萃取分离LaCe/Y：
以La/Ce满载准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得的负载铈的P507+TBP有机相为皂化P507+TBP萃取有机相，氯化镧铈钇溶液为第二种料液，Y反萃段水相出口获得的4N级氯化钇水溶液为洗涤剂。皂化P507+TBP萃取有机相从第1级进入LaCe/Y满载分馏萃取体系，第二种料液氯化镧铈钇溶液进入LaCe/Y满载分馏萃取体系，洗涤剂4N级氯化钇水溶液从最后1级进入LaCe/Y满载分馏萃取体系。从LaCe/Y满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品氯化富铈的水溶液，并且用作满载准分馏萃取分离La/Ce的洗涤剂。从LaCe/Y满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钇的P507+TBP有机相，直接转移至Y反萃段。
步骤3，Y反萃段：
以浓度为3.0mol/L的盐酸为反萃酸，6级逆流反萃来自LaCe/Y满载分馏萃取体系的最后1级出口获得的负载钇的P507+TBP有机相。从Y反萃段的水相出口获得目标产品4N级氯化钇水溶液，并且用作满载分馏萃取分离LaCe/Y的洗涤剂。
优选的，所述的皂化P507+TBP有机相为萃取剂P507和改性剂TBP的煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，TBP的体积百分数为10％，皂化率为36％。
优选的，所述的氯化镧铈溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：La 100.0g/L～140.0g/L，Ce 5.0g/L～15.0g/L。
优选的，所述的氯化镧铈钇溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：La 1.0g/L～10.0g/L，Ce 0.50g/L～2.0g/L，Y 80.0g/L～90.0g/L。
所述的4N级氯化镧水溶液的稀土元素浓度分别为：La 125.0g/L～135.0g/L，Ce0.0030g/L～0.010g/L，Y 0.00001g/L～0.00005g/L。
所述的氯化富铈水溶液的稀土元素浓度分别为：La 8.0g/L～28.0g/L，Ce110.0g/L～130.0g/L，Y 0.50g/L～2.0g/L。
所述的4N级氯化钇水溶液的稀土元素浓度分别为：La 0.00050g/L～0.0020g/L，Ce 0.0010g/L～0.010g/L，Y 82.0g/L～86.0g/L。
与现有相关技术相比较，本发明的有益效果是：1)一个萃取分离工艺流程同时获得4N级氯化镧水溶液、4N级氯化钇水溶液和氯化富铈水溶液三种产品。4N级氯化镧水溶液通过浓缩结晶或沉淀等后处理工艺，可以获得4N级氯化镧、碳酸镧或氧化镧等。类似地，4N级氯化钇的水溶液通过浓缩结晶或沉淀等后处理工艺，可以获得4N级氯化钇、碳酸钇或氧化钇等。氯化富铈水溶液可以用于制备纯铈产品，也可以通过氧化-沉淀法制备二氧化铈抛光粉等。2)酸碱消耗显著降低。满载准分馏萃取分离La/Ce不消耗洗涤酸和反萃酸；满载分馏萃取分离LaCe/Y不消耗皂化碱和洗涤酸；Y反萃段的反萃酸浓度较低，水相出口的残余酸浓度较低。与现有相关分离工艺相比较，碱消耗下降36％～40％，酸消耗下降34％～38％。3)萃取分离工艺的稳定性提高，产品的合格率提高。本发明的4N级氯化镧产品的合格率为96％～98％；4N级氯化钇产品的合格率为91％～93％。与现有制备4N级镧产品的技术相比较，本发明4N级氯化镧产品的合格率约提高6个百分点。与现有制备4N级钇产品的技术相比较，本发明4N级氯化钇产品的合格率约提高15个百分点。4)绿色化程度高。由于满载分馏萃取分离LaCe/Y不消耗皂化碱，因此皂化废水的排放量显著降低。由于满载准分馏萃取分离La/Ce不消耗洗涤酸和反萃酸，满载分馏萃取分离LaCe/Y不消耗洗涤酸；Y反萃段水相出口的残余酸浓度较低；因此可以节约中和试剂且降低相应的萃取废水的排放。5)生产成本低。节约了皂化碱、洗涤酸、反萃酸、中和试剂的消耗。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法的进一步理解，构成本发明的一部分。本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1：本发明一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法的工艺流程示意图。图1中，LOP表示负载有机相；W表示洗涤剂。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
皂化P507+TBP有机相为萃取剂P507和改性剂TBP的煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，TBP的体积百分数为10％，皂化率为36％。
氯化镧铈溶液的pH为3，稀土元素浓度分别为：La 120.0g/L，Ce 10.0g/L。
氯化镧铈钇的pH为3，稀土元素浓度分别为：La 3.0g/L，Ce 1.0g/L，Y 85.0g/L。
步骤1，满载准分馏萃取分离La/Ce：
以皂化P507+TBP有机相为萃取有机相，氯化镧铈溶液为第一种料液，LaCe/Y满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的氯化富铈水溶液为洗涤剂。皂化P507+TBP有机相从第1级进入La/Ce满载准分馏萃取体系，第一种料液氯化镧铈溶液从第24级进入La/Ce满载准分馏萃取体系，洗涤剂氯化富铈水溶液从第33级进入La/Ce满载准分馏萃取体系。从La/Ce满载准分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镧水溶液。从La/Ce满载准分馏萃取体系的第33级出口有机相获得负载铈的P507+TBP有机相，用作满载分馏萃取分离LaCe/Y的皂化P507+TBP萃取有机相。
步骤2，满载分馏萃取分离LaCe/Y：
以La/Ce满载准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得的负载铈的P507+TBP有机相为皂化P507+TBP萃取有机相，氯化镧铈钇溶液为第二种料液，Y反萃段水相出口获得的4N级氯化钇水溶液为洗涤剂。皂化P507+TBP萃取有机相从第1级进入LaCe/Y满载分馏萃取体系，第二种料液氯化镧铈钇溶液从第12级进入LaCe/Y满载分馏萃取体系，洗涤剂4N级氯化钇水溶液从第24级进入LaCe/Y满载分馏萃取体系。从LaCe/Y满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品氯化富铈的水溶液，并且用作满载准分馏萃取分离La/Ce的洗涤剂。从LaCe/Y满载分馏萃取体系的第24级出口有机相获得负载CePrNd的P507+TBP有机相，直接转移至Y反萃段。
步骤3，Y反萃段：
以浓度为3.0mol/L的盐酸为反萃酸，6级逆流反萃来自LaCe/Y满载分馏萃取体系的镝24级出口获得的负载钇的P507+TBP有机相。从Y反萃段的水相出口获得目标产品4N级氯化钇水溶液，并且用作满载分馏萃取分离LaCe/Y的洗涤剂。
目标产品4N级氯化镧水溶液的稀土元素浓度分别为：La 130.0g/L，Ce 0.0050g/L，Y 0.00003g/L。氯化镧的相对纯度为99.996％，产品合格率为97％。
目标产品氯化富铈水溶液的稀土元素浓度分别为：La 14.0g/L，Ce 125.0g/L，Y1.0g/L。
目标产品4N级氯化钇水溶液的稀土元素浓度分别为：La 0.0010g/L，Ce 0.0050g/L，Y 84.0g/L。氯化钇的相对纯度为99.995％，产品合格率为92％。
与现有相关分离工艺相比较，碱消耗下降38％，酸消耗下降36％。
实施例2
皂化P507+TBP有机相为萃取剂P507和改性剂TBP的煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，TBP的体积百分数为10％，皂化率为36％。
氯化镧铈溶液的pH为4，稀土元素浓度分别为：La 100.0g/L，Ce 15.0g/L。
氯化镧铈钇的pH为4，稀土元素浓度分别为：La 10.0g/L，Ce 2.0g/L，Y 80.0g/L。
步骤1，满载准分馏萃取分离La/Ce：
以皂化P507+TBP有机相为萃取有机相，氯化镧铈溶液为第一种料液，LaCe/Y满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的氯化富铈水溶液为洗涤剂。皂化P507+TBP有机相从第1级进入La/Ce满载准分馏萃取体系，第一种料液氯化镧铈溶液从第21级进入La/Ce满载准分馏萃取体系，洗涤剂氯化富铈水溶液从第29级进入La/Ce满载准分馏萃取体系。从La/Ce满载准分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镧水溶液。从La/Ce满载准分馏萃取体系的第29级出口有机相获得负载铈的P507+TBP有机相，用作满载分馏萃取分离LaCe/Y的皂化P507+TBP萃取有机相。
步骤2，满载分馏萃取分离LaCe/Y：
以La/Ce满载准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得的负载铈的P507+TBP有机相为皂化P507+TBP萃取有机相，氯化镧铈钇溶液为第二种料液，Y反萃段水相出口获得的4N级氯化钇水溶液为洗涤剂。皂化P507+TBP萃取有机相从第1级进入LaCe/Y满载分馏萃取体系，第二种料液氯化镧铈钇溶液从第9级进入LaCe/Y满载分馏萃取体系，洗涤剂4N级氯化钇水溶液从第23级进入LaCe/Y满载分馏萃取体系。从LaCe/Y满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品氯化富铈的水溶液，并且用作满载准分馏萃取分离La/Ce的洗涤剂。从LaCe/Y满载分馏萃取体系的第23级出口有机相获得负载CePrNd的P507+TBP有机相，直接转移至Y反萃段。
步骤3，Y反萃段：
以浓度为3.0mol/L的盐酸为反萃酸，6级逆流反萃来自LaCe/Y满载分馏萃取体系第23级出口获得的负载钇的P507+TBP有机相。从Y反萃段的水相出口获得目标产品4N级氯化钇水溶液，并且用作满载分馏萃取分离LaCe/Y的洗涤剂。
目标产品4N级氯化镧水溶液的稀土元素浓度分别为：La 125.0g/L，Ce 0.010g/L，Y 0.00005g/L。氯化镧的相对纯度为99.992％，产品合格率为98％。
目标产品氯化富铈水溶液的稀土元素浓度分别为：La 8.0g/L，Ce 130.0g/L，Y0.50g/L。
目标产品4N级氯化钇水溶液的稀土元素浓度分别为：La 0.0020g/L，Ce 0.010g/L，Y 82.0g/L。氯化钇的相对纯度为99.990％，产品合格率为93％。
与现有相关分离工艺相比较，碱消耗下降40％，酸消耗下降38％。
实施例3
皂化P507+TBP有机相为萃取剂P507和改性剂TBP的煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，TBP的体积百分数为10％，皂化率为36％。
氯化镧铈溶液的pH为2，稀土元素浓度分别为：La 140.0g/L，Ce 5.0g/L。
氯化镧铈钇的pH为2，稀土元素浓度分别为：La 1.0g/L，Ce 0.50g/L，Y 90.0g/L。
步骤1，满载准分馏萃取分离La/Ce：
以皂化P507+TBP有机相为萃取有机相，氯化镧铈溶液为第一种料液，LaCe/Y满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的氯化富铈水溶液为洗涤剂。皂化P507+TBP有机相从第1级进入La/Ce满载准分馏萃取体系，第一种料液氯化镧铈溶液从第26级进入La/Ce满载准分馏萃取体系，洗涤剂氯化富铈水溶液从第37级进入La/Ce满载准分馏萃取体系。从La/Ce满载准分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镧水溶液。从La/Ce满载准分馏萃取体系的第37级出口有机相获得负载铈的P507+TBP有机相，用作满载分馏萃取分离LaCe/Y的皂化P507+TBP萃取有机相。
步骤2，满载分馏萃取分离LaCe/Y：
以La/Ce满载准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得的负载铈的P507+TBP有机相为皂化P507+TBP萃取有机相，氯化镧铈钇溶液为第二种料液，Y反萃段水相出口获得的4N级氯化钇水溶液为洗涤剂。皂化P507+TBP萃取有机相从第1级进入LaCe/Y满载分馏萃取体系，第二种料液氯化镧铈钇溶液从第14级进入LaCe/Y满载分馏萃取体系，洗涤剂4N级氯化钇水溶液从第25级进入LaCe/Y满载分馏萃取体系。从LaCe/Y满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品氯化富铈的水溶液，并且用作满载准分馏萃取分离La/Ce的洗涤剂。从LaCe/Y满载分馏萃取体系的第25级出口有机相获得负载CePrNd的P507+TBP有机相，直接转移至Y反萃段。
步骤3，Y反萃段：
以浓度为3.0mol/L的盐酸为反萃酸，6级逆流反萃来自LaCe/Y满载分馏萃取体系第25级出口获得的负载钇的P507+TBP有机相。从Y反萃段的水相出口获得目标产品4N级氯化钇水溶液，并且用作满载分馏萃取分离LaCe/Y的洗涤剂。
目标产品4N级氯化镧水溶液的稀土元素浓度分别为：La 135.0g/L，Ce 0.0030g/L，Y 0.00001g/L。氯化镧的相对纯度为99.998％，产品合格率为96％。
目标产品氯化富铈水溶液的稀土元素浓度分别为：La 28.0g/L，Ce 110.0g/L，Y2.0g/L。
目标产品4N级氯化钇水溶液的稀土元素浓度分别为：La 0.00050g/L，Ce0.0010g/L，Y 86.0g/L。氯化钇的相对纯度为99.998％，产品合格率为91％。
与现有相关分离工艺相比较，碱消耗下降36％，酸消耗下降34％。
以上仅就本发明一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法的优化实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。

Claims (7)

1.一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法，其特征在于：所述的简便办法以P507为萃取剂，TBP为改性剂，氯化镧铈溶液为第一种料液，氯化镧铈钇溶液为第二种料液；由满载准分馏萃取分离La/Ce、满载分馏萃取分离LaCe/Y和Y反萃段三个步骤组成；
满载准分馏萃取分离La/Ce与满载分馏萃取分离LaCe/Y直接串联；满载准分馏萃取分离La/Ce的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离LaCe/Y的第1级，满载分馏萃取分离LaCe/Y的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离La/Ce的洗涤剂；
所述的简便办法包括以下步骤：
步骤1，满载准分馏萃取分离La/Ce：
以皂化P507+TBP有机相为萃取有机相，氯化镧铈溶液为第一种料液，LaCe/Y满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的氯化富铈水溶液为洗涤剂；皂化P507+TBP有机相从第1级进入La/Ce满载准分馏萃取体系，第一种料液氯化镧铈溶液从进料级进入La/Ce满载准分馏萃取体系，洗涤剂氯化富铈水溶液从最后1级进入La/Ce满载准分馏萃取体系；从La/Ce满载准分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镧水溶液；从La/Ce满载准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铈的P507+TBP有机相，用作满载分馏萃取分离LaCe/Y的皂化P507+TBP萃取有机相；
步骤2，满载分馏萃取分离LaCe/Y：
以La/Ce满载准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得的负载铈的P507+TBP有机相为皂化P507+TBP萃取有机相，氯化镧铈钇溶液为第二种料液，Y反萃段水相出口获得的4N级氯化钇水溶液为洗涤剂；皂化P507+TBP萃取有机相从第1级进入LaCe/Y满载分馏萃取体系，第二种料液氯化镧铈钇溶液进入LaCe/Y满载分馏萃取体系，洗涤剂4N级氯化钇水溶液从最后1级进入LaCe/Y满载分馏萃取体系；从LaCe/Y满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品氯化富铈的水溶液，并且用作满载准分馏萃取分离La/Ce的洗涤剂；从LaCe/Y满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钇的P507+TBP有机相，直接转移至Y反萃段；
步骤3，Y反萃段：
以浓度为3.0mol/L的盐酸为反萃酸，6级逆流反萃来自LaCe/Y满载分馏萃取体系的最后1级出口获得的负载钇的P507+TBP有机相；从Y反萃段的水相出口获得目标产品4N级氯化钇水溶液，并且用作满载分馏萃取分离LaCe/Y的洗涤剂。
2.根据权利要求1所述的一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法，其特征在于：所述的皂化P507+TBP有机相为萃取剂P507和改性剂TBP的煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，TBP的体积百分数为10％，皂化率为36％。
3.根据权利要求1所述的一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法，其特征在于：所述的氯化镧铈溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：La 100.0g/L～140.0g/L，Ce5.0g/L～15.0g/L。
4.根据权利要求1所述的一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法，其特征在于：所述的氯化镧铈钇溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：La 1.0g/L～10.0g/L，Ce 0.50g/L～2.0g/L，Y 80.0g/L～90.0g/L。
5.根据权利要求1所述的一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法，其特征在于：所述的4N级氯化镧水溶液的稀土元素浓度分别为：La 125.0g/L～135.0g/L，Ce 0.0030g/L～0.010g/L，Y 0.00001g/L～0.00005g/L。
6.根据权利要求1所述的一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法，其特征在于：所述的氯化富铈水溶液的稀土元素浓度分别为：La 8.0g/L～28.0g/L，Ce 110.0g/L～130.0g/L，Y0.50g/L～2.0g/L。
7.根据权利要求1所述的一种联产纯镧、富铈和纯钇的简便办法，其特征在于：所述的4N级氯化钇水溶液的稀土元素浓度分别为：La 0.00050g/L～0.0020g/L，Ce0.0010g/L～0.010g/L，Y 82.0g/L～86.0g/L。
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