CN110885092B - 一种制备6n级硫酸镁溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种制备6N级硫酸镁溶液的方法，以4N级硫酸镁溶液为料液、C272为萃取剂，由满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe三3个步骤段组成；分离除去料液中的钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去氯、硅、砷等非金属元素，制备6N级硫酸镁溶液。目标产品6N级硫酸镁溶液的纯度为99.99992%～99.99998%，4N级硫酸镁溶液中镁的收率为95%～97%。本发明具有产品纯度高、镁的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。
Description
技术领域
本发明一种制备6N级硫酸镁溶液的方法，具体涉及以4N级硫酸镁溶液为料液、C272为萃取剂，分离除去料液中的钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去氯、硅、砷等非金属元素，制备6N级硫酸镁溶液。本发明的具体技术领域为6N级硫酸镁的制备。
背景技术
卤水是提取镁的重要资源，主要含有镁、钠、钾、钙、铝、铁金属元素，硫(硫酸根)和氯(氯离子)非金属元素、以及铅、镉、硅、砷等微量元素。目前，从含镁卤水中提取硫酸镁的纯度最高只能达到3N级，从其他含镁的初级原料(镁矿)提取硫酸镁的纯度通常为2N级。现有制备6N级硫酸镁的方法则以2N级硫酸镁(工业级)为原料。由此可知，目前尚无从含镁卤水制备6N级硫酸镁的方法。先以初级镁为原料制备2N级硫酸镁，然后以2N级硫酸镁为原料制备6N级硫酸镁，这种间接制备6N级硫酸镁的方法存在流程长、镁的收率低、生产成本高等缺点。
本发明针对目前尚无从含镁卤水制备6N级硫酸镁的方法，而间接制备6N级硫酸镁的方法存在流程长、镁的收率低、生产成本高等缺点，建立了一种高效地分离4N级硫酸镁中金属和非金属杂质，制备6N级硫酸镁溶液的方法。
发明内容
本发明一种制备6N级硫酸镁溶液的方法针对尚无制备6N级硫酸镁的方法，提供一种以4N级硫酸镁溶液为料液制备6N级硫酸镁溶液的方法。
本发明一种制备6N级硫酸镁溶液的方法，以4N级硫酸镁溶液为料液、二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(简称C272或Cyanex272)为萃取剂，分离除去料液中的钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去氯、硅、砷等非金属元素，制备6N级硫酸镁溶液。
本发明一种制备6N级硫酸镁溶液的方法由3个步骤段组成，分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂。满载分馏萃取分离NaK/Mg与分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂。
本发明一种制备6N级硫酸镁溶液的方法的3个步骤具体如下：
步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe
步骤1为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe，萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离。以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，4N级硫酸镁为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，4N级硫酸镁从进料级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg
步骤2为满载分馏萃取分离NaK/Mg，分离除去硫酸镁溶液中的金属元素杂质钠和钾，以及非金属元素杂质氯、硅和砷。以氨皂化C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硫酸镁溶液为洗涤剂。氨皂化C272有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从进料级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硫酸镁溶液从最后1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载C272有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe
步骤3为分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe，实现镁与钙、铅、铝、铁的分离。以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相为料液，2.5mol/L硫酸为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的C272有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相从进料级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，2.5mol/L硫酸洗涤酸从最后1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硫酸镁溶液，分取6N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相，经反萃后回收有价元素。
所述的C272有机相为C272的磺化煤油溶液，其中C272的浓度为1.0mol/L。使用时，采用氨水对C272有机相进行皂化而获得氨皂化C272有机相。
所述的4N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.00010g/L～0.00050g/L、Si0.00010g/L～0.00030g/L、As 0.00010g/L～0.00030g/L、Na 0.00010g/L～0.00070g/L、K0.00010g/L～0.00050g/L、Mg 58.0g/L～62.0g/L、Ca 0.0010g/L～0.0050g/L、Pb0.00010g/L～0.00030g/L、Al 0.00010g/L～0.00030g/L、Fe 0.00010g/L～0.00030g/L。
所述的6N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.0000010g/L～0.0000030g/L、Si 0.0000010g/L～0.0000030g/L、As 0.0000010g/L～0.0000030g/L、Na 0.0000010g/L～0.0000050g/L、K 0.0000010g/L～0.0000050g/L、Mg 58.0g/L～62.0g/L、Ca 0.000010g/L～0.000050g/L、Pb 0.0000010g/L～0.0000030g/L、Al 0.0000010g/L～0.0000030g/L、Fe0.0000010g/L～0.0000030g/L。
本发明的有益效果：1)以4N级硫酸镁溶液为料液制备6N级硫酸镁溶液。6N级硫酸镁溶液通过浓缩结晶或沉淀等后处理，可以获得6N级硫酸镁晶体、6N级磷酸镁晶体等一系列6N级含镁化合物。2)产品纯度高，镁的收率高：目标产品6N级硫酸镁溶液的纯度为99.99992％～99.99998％，4N级硫酸镁溶液中镁的收率为95％～97％。3)试剂消耗少：满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级，节约了分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的皂化碱。分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂，节约了满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤酸。4)分离效率高：3个分离段(满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg、分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe)分离除去了4N级硫酸镁中的钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属杂质，以及氯、硅、砷等非金属杂质。5)工艺流程短：从4N级硫酸镁制备6N级硫酸镁的方法由3个分离段组成。满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，因此满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe不需要皂化段；分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂，因此满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe不需要反萃段。满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe与满载分馏萃取分离NaK/Mg共享一个皂化段。满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，因此分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe不需要皂化段。满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，因此满载分馏萃取分离NaK/Mg不需要反萃段。6)生产成本低：分离效率高，工艺流程短，试剂消耗少。
附图说明
图1为本发明一种制备6N级硫酸镁溶液的方法的工艺流程示意图；
图1中，LOP表示负载有机相；W表示洗涤剂；6N Mg表示6N级硫酸镁溶液。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种制备6N级硫酸镁溶液的方法作进一步描述。
实施例1
C272有机相为C272的磺化煤油溶液，其中C272的浓度为1.0mol/L。使用时，采用氨水对C272有机相进行皂化而获得氨皂化C272有机相。
4N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.00010g/L、Si 0.00010g/L、As0.00010g/L、Na 0.00010g/L、K 0.00010g/L、Mg 58.0g/L、Ca 0.0010g/L、Pb 0.00010g/L、Al 0.00010g/L、Fe 0.00010g/L。
步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe
以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第46级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，4N级硫酸镁为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第30级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第46级获得的平衡负载C272有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，4N级硫酸镁从第14级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第30级获得的平衡水相从第24级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第24级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg
以氨皂化C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硫酸镁溶液为洗涤剂。氨皂化C272有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从第46级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硫酸镁溶液从第64级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系第46级的平衡负载C272有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系第64级出口有机相获得负载镁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe
以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第64级获得的负载镁的C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第24级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相为料液，2.5mol/L硫酸为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第64级获得的负载镁的C272有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第24级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相从30级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，2.5mol/L硫酸洗涤酸从第68级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硫酸镁溶液，分取6N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第30级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第68级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相，经反萃后回收有价元素。
6N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.0000010g/L、Si 0.0000010g/L、As0.0000010g/L、Na 0.0000010g/L、K 0.0000010g/L、Mg 58.0g/L、Ca 0.000010g/L、Pb0.0000010g/L、Al 0.0000010g/L、Fe 0.0000010g/L。硫酸镁溶液的纯度为99.99998％，镁的收率为95％。
实施例2
C272有机相为C272的磺化煤油溶液，其中C272的浓度为1.0mol/L。使用时，采用氨水对C272有机相进行皂化而获得氨皂化C272有机相。
4N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.00030g/L、Si 0.00020g/L、As0.00020g/L、Na 0.00040g/L、K 0.00030g/L、Mg 60.0g/L、Ca 0.0030g/L、Pb 0.00020g/L、Al 0.00020g/L、Fe 0.00020g/L。
步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe
以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第42级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，4N级硫酸镁为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第38级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第42级获得的平衡负载C272有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，4N级硫酸镁从第18级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第38级获得的平衡水相从第32级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第32级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg
以氨皂化C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硫酸镁溶液为洗涤剂。氨皂化C272有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从第42级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硫酸镁溶液从第66级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系第42级的平衡负载C272有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系第66级出口有机相获得负载镁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe
以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第66级获得的负载镁的C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第32级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相为料液，2.5mol/L硫酸为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第66级获得的负载镁的C272有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第32级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相从38级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，2.5mol/L硫酸洗涤酸从第74级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硫酸镁溶液，分取6N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第38级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第74级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相，经反萃后回收有价元素。
6N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.0000020g/L、Si 0.0000020g/L、As0.0000020g/L、Na 0.0000030g/L、K 0.0000030g/LL、Mg 60.0g/L、Ca 0.000030g/L、Pb0.0000020g/L、Al 0.0000020g/L、Fe 0.0000020g/L。硫酸镁溶液的纯度为99.99995％，镁的收率为96％。
实施例3
C272有机相为C272的磺化煤油溶液，其中C272的浓度为1.0mol/L。使用时，采用氨水对C272有机相进行皂化而获得氨皂化C272有机相。
4N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.00030g/L、Si 0.00020g/L、As0.00020g/L、Na 0.00040g/L、K 0.00030g/L、Mg 60.0g/L、Ca 0.0030g/L、Pb 0.00020g/L、Al 0.00020g/L、Fe 0.00020g/L。
步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe
以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第40级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，4N级硫酸镁为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第40级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第40级获得的平衡负载C272有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，4N级硫酸镁从第20级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第40级获得的平衡水相从第34级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第34级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg
以氨皂化C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硫酸镁溶液为洗涤剂。氨皂化C272有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从第40级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硫酸镁溶液从第66级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系第40级的平衡负载C272有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系第66级出口有机相获得负载镁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe
以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第66级获得的负载镁的C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第34级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相为料液，2.5mol/L硫酸为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第66级获得的负载镁的C272有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第34级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相从40级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，2.5mol/L硫酸洗涤酸从第74级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硫酸镁溶液，分取6N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第40级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第74级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相，经反萃后回收有价元素。
6N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.0000030g/L、Si 0.0000030g/L、As0.0000030g/L、Na 0.0000050g/L、K 0.0000050g/L、Mg 62.0g/L、Ca 0.000050g/L、Pb0.0000030g/L、Al 0.0000030g/L、Fe 0.0000030g/L。硫酸镁溶液的纯度为99.99992％，镁的收率为97％。
Claims (4)
1.一种制备6N级硫酸镁溶液的方法，其特征在于：所述的方法以4N级硫酸镁溶液为料液、C272为萃取剂，分离除去料液中的金属元素杂质钠、钾、钙、铅、铝和铁，以及分离除去非金属元素氯、硅和砷，制备6N级硫酸镁溶液；由3个步骤段组成，分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂；满载分馏萃取分离NaK/Mg与分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂；
3个步骤具体如下：
步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe
步骤1为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe，萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离；以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，4N级硫酸镁为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂；步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，4N级硫酸镁从进料级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液；
步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg
步骤2为满载分馏萃取分离NaK/Mg，分离除去硫酸镁溶液中的金属元素杂质钠和钾，以及非金属元素杂质氯、硅和砷；以氨皂化C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硫酸镁溶液为洗涤剂；氨皂化C272有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从进料级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硫酸镁溶液从最后1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系；从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载C272有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相；
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe
步骤3为分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe，实现镁与钙、铅、铝、铁的分离；以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相为料液，2.5mol/L硫酸为洗涤酸；步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的C272有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相从进料级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，2.5mol/L硫酸洗涤酸从最后1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硫酸镁溶液，分取6N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相。
2.根据权利要求1所述的一种制备6N级硫酸镁溶液的方法，其特征在于：所述的C272有机相为C272的磺化煤油溶液，其中C272的浓度为1.0mol/L；使用时，采用氨水对C272有机相进行皂化而获得氨皂化C272有机相。
3.根据权利要求1所述的一种制备6N级硫酸镁溶液的方法，其特征在于：所述的4N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.00010g/L～0.00050g/L、Si 0.00010g/L～0.00030g/L、As 0.00010g/L～0.00030g/L、Na 0.00010g/L～0.00070g/L、K 0.00010g/L～0.00050g/L、Mg 58.0g/L～62.0g/L、Ca 0.0010g/L～0.0050g/L、Pb 0.00010g/L～0.00030g/L、Al0.00010g/L～0.00030g/L、Fe 0.00010g/L～0.00030g/L。
4.根据权利要求1所述的一种制备6N级硫酸镁溶液的方法，其特征在于：所述的6N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.0000010g/L～0.0000030g/L、Si 0.0000010g/L～0.0000030g/L、As 0.0000010g/L～0.0000030g/L、Na 0.0000010g/L～0.0000050g/L、K0.0000010g/L～0.0000050g/L、Mg 58.0g/L～62.0g/L、Ca 0.000010g/L～0.000050g/L、Pb0.0000010g/L～0.0000030g/L、Al 0.0000010g/L～0.0000030g/L、Fe 0.0000010g/L～0.0000030g/L。
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