CN109231251B - 一种直接制备4n级氯化锶的方法 - Google Patents

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Abstract

一种直接制备4N级氯化锶的方法，以氯化锶富集物为料液，环烷酸为萃取剂，TBP为破乳剂，分离除去料液中铝、铁和钛杂质；P5709为萃取剂，分离除去料液中硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉和锌；具体由皂化段Ⅰ、准分馏萃取分离Sr/AlFeTi、反萃段Ⅰ、皂化段Ⅱ、分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn、满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn和反萃段Ⅱ步骤组成。本发明4N级氯化锶溶液中锶纯度高达99.991%～99.998%，收率达94%～98%，为制备4N级锶产品奠定了物质基础，分离效率高，工艺流程短，试剂消耗少，生产成本低。

Description

一种直接制备4N级氯化锶的方法
技术领域
本发明一种直接制备4N级氯化锶的方法，具体涉及以氯化锶富集物溶液为料液、环烷酸为萃取剂、TBP为破乳剂，准分馏萃取法实现锶与铝、铁、钛等金属元素的；P5709为萃取剂，分馏萃取等萃取法实现锶与钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌等金属元素的分离，以及硫等非金属元素的分离，直接制备4N级氯化锶溶液方法。本发明的具体技术领域为4N级氯化锶的制备。
背景技术
随着科学技术的日益发展，对纯度达到甚至高于4N(99.99％)的高纯和超高纯锶化合物的需求日益增加。4N级(99.990％～99.998％)氯化锶不仅是重要的高纯锶产品，而且是制备4N级碳酸锶等其他高纯锶产品的基础物质之一。
通过盐酸处理天青石、菱锶矿等含锶矿物可以获得氯化锶富集物溶液，该溶液中的金属元素杂质主要有铝、铁、钛、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌，非金属元素杂质主要有硫、硅等。显然，以氯化锶富集物溶液为料液(因此，通常称作氯化锶富集物料液)制备纯氯化锶产品，必须分离除去这些金属杂质和非金属杂质。现有分离除去氯化锶富集物溶液中硫的技术方法是通过酸化控制溶液的pH为1.5～2.0使硫离子以硫化氢形式释放出来，残留在溶液中的硫离子则通过过氧化氢氧化法来除去。现有分离除去氯化锶富集物溶液中金属杂质的技术方法主要是沉淀法，比如通过水解沉淀除去铝和铁；通过加入稀硫酸形成硫酸钡沉淀除去钡。在分离除去金属与非金属杂质之后，浓缩结晶获得纯度为2N级(报道的纯度为99.12％，详见杨慧振等，氯化锶水溶液的净化和SrCl2的制取，昆明理工大学学报，1996年，第21卷第6期，第100页～103页)的氯化锶产品。截至今日，未见进一步提纯2N级氯化锶制备4N级氯化锶的技术方法。以沉淀和结晶(沉淀-再沉淀，结晶-再结晶)为基础的技术方法来分离料液中的杂质，绝大多数化合物的纯度低于4N；极少数化合物纯度能够达到4N的化合物，制备成本也是十分高昂。因此，通常认为4N是沉淀-结晶技术提纯产品的纯度极限值。不难理解，欲制备纯度≥4N的高纯化合物时，可行且可靠的途径是想方设法突破技术难点而创立新的技术方法。显然，如果继续采用沉淀和结晶为基础的现有技术方法来分离2N级氯化锶中的金属杂质和非金属杂质，要么氯化锶产品的纯度达不到4N级；要么制备4N级氯化锶产品的成本及其高昂。
由此可知，目前尚无直接从氯化锶富集物溶液中制备4N级氯化锶的方法。就制备4N级氯化锶而言，技术难点在于分离除去氯化锶富集物溶液中的镁、钙、钡等金属杂质元素。本发明针对制备4N级氯化锶所存在的关键技术问题和技术难点，建立了一种快速、简便、高效地分离氯化锶富集物溶液中镁、钙、钡等杂质的方法，直接制备4N级氯化锶溶液。
发明内容
本发明一种直接制备4N级氯化锶的方法针对现无制备4N级氯化锶技术以及制备4N级氯化锶的技术难点，提供一种直接从氯化锶富集物溶液中制备4N级氯化锶的方法。
本发明一种直接制备4N级氯化锶的方法以氯化锶富集物溶液为料液、环烷酸为萃取剂、磷酸三丁酯(简称TBP)为破乳剂，准分馏萃取分离除去氯化锶富集物溶液中的杂质元素铝、铁和钛；以己基膦酸(1-甲基-庚基)酯(简称P5709或5709)为萃取剂，萃取分离除去氯化锶富集物溶液中的杂质元素硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉和锌；直接制备4N级氯化锶溶液。
本发明一种直接制备4N级氯化锶的方法由8个步骤组成，其中2个皂化段、4个分离段和2个反萃段。8个步骤分别为皂化段Ⅰ、准分馏萃取分离Sr/AlFeTi、反萃段Ⅰ、皂化段Ⅱ、分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn、满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn和反萃段Ⅱ。其中：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn的萃取段实现SNaKBeMgCaSr/BaPbCdZn分离，洗涤段实现SNaKBeMgCa/SrBaPbCdZn分离。满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn直接串联；满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的出口有机相直接进入分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级，分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的洗涤剂。
本发明一种直接制备4N级氯化锶的方法的8个步骤具体如下：
步骤1：皂化段Ⅰ
步骤1为皂化段Ⅰ，实现环烷酸有机相的锶皂化。按照摩尔比为环烷酸∶氨水∶锶＝1∶0.60∶0.30，将环烷酸有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的Sr/AlFeTi分馏萃取分离体系第1级出口水相的初净化氯化锶料液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化环烷酸有机相，皂化率为0.60。所得锶皂化环烷酸有机相用作步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFeTi的萃取有机相。
步骤2：准分馏萃取分离Sr/AlFeTi
步骤2为准分馏萃取分离Sr/AlFeTi，分离除去氯化锶富集物溶液中的金属杂质铝、铁和钛，获得初净化氯化锶料液。以锶皂化环烷酸有机相为萃取有机相，氯化锶富集物溶液为料液和洗涤剂。来自步骤1的锶皂化环烷酸有机相从第1级进入Sr/AlFeTi准分馏萃取体系，按照锶摩尔比为1∶1计、氯化锶富集物溶液分别从进料级和最后1级进入Sr/AlFeTi准分馏萃取体系。从步骤2的Sr/AlFeTi准分馏萃取体系第1级出口水相获得除去了铝、铁和钛的初净化氯化锶料液，该初净化氯化锶料液分别进入步骤1皂化段Ⅰ的第1级和步骤5分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn的进料级；从步骤2的Sr/AlFeTi准分馏萃取体系的最后1级获得负载AlFeTi有机相，该负载AlFeTi有机相全部进入步骤3反萃段Ⅰ。
步骤3：反萃段Ⅰ
步骤3为反萃段Ⅰ，将负载在环烷酸有机相中的铝、铁和钛反萃至水相，实现环烷酸有机相的再生。来自步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFeTi的负载AlFeTi有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HCl溶液从第12级进入反萃槽。从反萃段Ⅰ的第1级出口水相，获得含有铝、铁和钛的溶液，用于回收铝、铁和钛等有价元素；从反萃段Ⅰ的第12级出口有机相，获得再生的环烷酸有机相。
步骤4：皂化段Ⅱ
步骤4为皂化段Ⅱ，实现P5709有机相的锶皂化。按照摩尔比为P5709∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18，将P5709有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤5的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有硫、钠、钾、铍、镁、钙的氯化锶溶液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P5709有机相，皂化率为0.36。所得锶皂化P5709有机相用作步骤5分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn和步骤6满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相。
步骤5：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn
步骤5为分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn，萃取段实现锶与钡、铅、镉、锌等杂质元素的分离，洗涤段实现锶与硫、硫、钠、钾、铍、镁、钙等杂质元素的分离。以锶皂化P5709有机相为萃取有机相，步骤2的Sr/AlFeTi准分馏萃取体系第1级萃余水相获得的初净化氯化锶料液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。锶皂化P5709有机相从第1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，初净化氯化锶料液从进料级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系。从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液，用作步骤6满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的料液；从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的料液。
步骤6：满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr
步骤6为满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr，实现锶与硫、钠、钾、铍、镁、钙等杂质元素的分离。以锶皂化P5709有机相为萃取有机相，步骤5的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液为料液，步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级出口水相4N级氯化锶溶液为洗涤剂。锶皂化P5709有机相从第1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液从进料级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，4N级氯化锶溶液从最后1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系。从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有硫、钠、钾、铍、镁和钙的氯化物水溶液，用于回收铍和镁等有价元素；从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶的P5709有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的萃取有机相。
步骤7：分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn
步骤7为分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn，实现锶与钡、铅、镉、锌等杂质的分离。以来自步骤6的SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的P5709有机相为萃取有机相，步骤5的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅镉锌有机相为料液，3.0mol/L HCl洗涤酸。负载锶的P5709有机相从第1级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，负载锶钡铅镉锌有机相从进料级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系。从Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化锶溶液；从Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钡铅镉锌的P5709有机相，全部进入步骤8反萃段Ⅱ。
步骤8：反萃段Ⅱ
步骤8为反萃段Ⅱ，将负载在P5709有机相中的钡、铅、镉和锌反萃至水相，实现P5709有机相的再生。来自步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载钡铅镉锌的P5709有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HCl溶液从第9级进入反萃槽。从反萃段Ⅱ的第1级出口水相，获得含有钡、铅、镉和锌的溶液，用于回收铅、镉和锌等有价元素；从反萃段Ⅱ的第9级出口有机相，获得再生的P5709有机相。
所述的环烷酸有机相为环烷酸与TBP的煤油溶液，其中环烷酸的浓度为1.0mol/L，TBP的浓度为0.1mol/L。
所述的P5709有机相为P5709的煤油溶液，其中P5709的浓度为1.0mol/L。
所述的氯化锶富集物溶液中的相关元素浓度分别为：S 1.0g/L～8.0g/L，Na0.10g/L～4.0g/L，K 0.010g/L～0.050g/L，Be 0.10g/L～1.0g/L，Mg 0.10g/L～3.0g/L，Ca1.0g/L～5.0g/L，Sr 80.0g/L～150.0g/L，Ba 1.0g/L～3.0g/L，Pb 0.010g/L～1.0g/L，Cd0.010g/L～0.050g/L，Zn 0.10g/L～1.0g/L，Al 0.10g/L～1.0g/L，Fe 0.010g/L～1.0g/L，Ti 0.010g/L～0.10g/L。
所述的4N级氯化锶溶液中的相关元素浓度分别为：S 0.000010g/L～0.00010g/L，Na 0.000050g/L～0.00020g/L，K 0.00010g/L～0.00030g/L，Be 0.00020g/L～0.00050g/L，Mg 0.00030g/L～0.0010g/L，Ca 0.00040g/L～0.0020g/L，Sr 125.0g/L～135.0g/L，Ba0.00050g/L～0.0020g/L，Pb 0.00040g/L～0.0010g/L，Cd 0.00030g/L～0.00080g/L，Zn0.00020g/L～0.00050g/L，Al 0.00010g/L～0.00030g/L，Fe 0.00050g/L～0.00020g/L，Ti0.000010g/L～0.00010g/L。
本发明的有益效果：1)为制备4N级锶产品奠定了物质基础：以萃取技术为基础，建立了制备4N级氯化锶溶液。而且，4N级氯化锶溶液通过浓缩结晶或沉淀等后处理，可以获得4N级氯化锶晶体、4N级碳酸锶晶体等一系列4N级含锶化合物。2)产品纯度高，锶的收率高：目标产品4N级氯化锶溶液的纯度为99.991％～99.998％，锶的收率为94％～98％。3)试剂消耗少：准分馏萃取分离Sr/AlFeTi不消耗洗涤酸；分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn不消耗反萃酸；满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr不消耗洗涤酸和反萃酸；分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn不消耗皂化碱(氨水)。4)分离效率高：4个分离段(准分馏萃取分离Sr/AlFeTi、分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn、满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn)分离除去了氯化锶富集物溶液中的钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌、铝、铁、钛等12种以上的金属杂质，以及硫、硅、磷等非金属杂质。5)工艺流程短：直接制备4N级氯化锶的方法由8个步骤组成，其中2个皂化段、4个分离段和2个反萃段。分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn没有反萃段。分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn与满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr共享一个皂化段。5)生产成本低：分离效率高，工艺流程短，而且节约了皂化碱(氨水)、洗涤酸(盐酸)和反萃酸(盐酸)的消耗。
附图说明
图1：本发明一种直接制备4N级氯化锶的方法的工艺流程示意图。
图1中，LOP表示负载有机相；W表示洗涤剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种直接制备4N级氯化锶的方法作进一步描述。
实施例1
环烷酸有机相为环烷酸与TBP的煤油溶液，其中环烷酸的浓度为1.0mol/L，TBP的浓度为0.1mol/L。
P5709有机相为P5709的煤油溶液，其中P5709的浓度为1.0mol/L。
氯化锶富集物溶液中的相关元素浓度分别为：S 4.5g/L，Na 2.0g/L，K 0.030g/L，Be 0.50g/L，Mg 1.5g/L，Ca 3.0g/L，Sr 115.0g/L，Ba 2.0g/L，Pb 0.50g/L，Cd 0.030g/L，Zn 0.50g/L，Al 0.030g/L，Fe 0.50g/L，Ti 0.050g/L。
步骤1：皂化段Ⅰ
按照摩尔比为环烷酸∶氨水∶锶＝1∶0.60∶0.30，将环烷酸有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的Sr/AlFeTi分馏萃取分离体系第1级出口水相的初净化氯化锶料液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化环烷酸有机相，皂化率为0.60。所得锶皂化环烷酸有机相用作步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFeTi的萃取有机相。
步骤2：准分馏萃取分离Sr/AlFeTi
以锶皂化环烷酸有机相为萃取有机相，氯化锶富集物溶液为料液和洗涤剂。来自步骤1的锶皂化环烷酸有机相从第1级进入Sr/AlFeTi准分馏萃取体系，按照锶摩尔比为1∶1计、氯化锶富集物溶液分别从第30级和第56级进入Sr/AlFeTi准分馏萃取体系。从步骤2的Sr/AlFeTi准分馏萃取体系第1级出口水相获得除去了铝、铁和钛的初净化氯化锶料液，该初净化氯化锶料液分别进入步骤1皂化段Ⅰ的第1级和步骤5分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn的进料级；从步骤2的Sr/AlFeTi准分馏萃取体系的第56级获得负载AlFeTi有机相，该负载AlFeTi有机相全部进入步骤3反萃段Ⅰ。
步骤3：反萃段Ⅰ
来自步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFeTi的负载AlFeTi有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HCl溶液从第12级进入反萃槽。从反萃段Ⅰ的第1级出口水相，获得含有铝、铁和钛的溶液，用于回收铝、铁和钛等有价元素；从反萃段Ⅰ的第12级出口有机相，获得再生的环烷酸有机相。
步骤4：皂化段Ⅱ
按照摩尔比为P5709∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18，将P5709有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤5的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有硫、钠、钾、铍、镁、钙的氯化锶溶液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P5709有机相，皂化率为0.36。所得锶皂化P5709有机相用作步骤5分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn和步骤6满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相。
步骤5：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn
以锶皂化P5709有机相为萃取有机相，步骤2的Sr/AlFeTi准分馏萃取体系第1级萃余水相获得的初净化氯化锶料液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。锶皂化P5709有机相从第1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，初净化氯化锶料液从第24级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第54级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系。从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液，用作步骤6满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的料液；从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第54级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的料液。
步骤6：满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr
以锶皂化P5709有机相为萃取有机相，步骤5的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液为料液，步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级出口水相4N级氯化锶溶液为洗涤剂。锶皂化P5709有机相从第1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液从第12级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，4N级氯化锶溶液从第52级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系。从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有硫、钠、钾、铍、镁和钙的氯化物水溶液，用于回收铍和镁等有价元素；从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第52级出口有机相获得负载锶的P5709有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的萃取有机相。
步骤7：分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn
以来自步骤6的SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的P5709有机相为萃取有机相，步骤5的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅镉锌有机相为料液，3.0mol/LHCl洗涤酸。负载锶的P5709有机相从第1级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，负载锶钡铅镉锌有机相从第44级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第70级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系。从Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化锶溶液；从Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的第70级出口有机相获得负载钡铅镉锌的P5709有机相，全部进入步骤8反萃段Ⅱ。
步骤8：反萃段Ⅱ
来自步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载钡铅镉锌的P5709有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HCl溶液从第9级进入反萃槽。从反萃段Ⅱ的第1级出口水相，获得含有钡、铅、镉和锌的溶液，用于回收铅、镉和锌等有价元素；从反萃段Ⅱ的第9级出口有机相，获得再生的P5709有机相。
目标产品4N级氯化锶溶液中的相关元素浓度分别为：S 0.000050g/L，Na0.00010g/L，K 0.00020g/L，Be 0.00030g/L，Mg 0.00050g/L，Ca 0.0010g/L，Sr 130.0g/L，Ba 0.0010g/L，Pb 0.00070g/L，Cd 0.00050g/L，Zn 0.00030g/L，Al 0.00020g/L，Fe0.00010g/L，Ti 0.000050g/L。氯化锶溶液的产品纯度为99.995％，锶的收率为96％。
实施例2
环烷酸有机相为环烷酸与TBP的煤油溶液，其中环烷酸的浓度为1.0mol/L，TBP的浓度为0.1mol/L。
P5709有机相为P5709的煤油溶液，其中P5709的浓度为1.0mol/L。
氯化锶富集物溶液中的相关元素浓度分别为：S 1.0g/L，Na 0.10g/L，K 0.010g/L，Be 0.10g/L，Mg 0.10g/L，Ca 1.0g/L，Sr 150.0g/L，Ba 1.0g/L，Pb 0.010g/L，Cd0.010g/L，Zn 0.10g/L，Al 0.10g/L，Fe 0.10g/L，Ti 0.010g/L。
步骤1：皂化段Ⅰ
按照摩尔比为环烷酸∶氨水∶锶＝1∶0.60∶0.30，将环烷酸有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的Sr/AlFeTi分馏萃取分离体系第1级出口水相的初净化氯化锶料液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化环烷酸有机相，皂化率为0.60。所得锶皂化环烷酸有机相用作步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFeTi的萃取有机相。
步骤2：准分馏萃取分离Sr/AlFeTi
以锶皂化环烷酸有机相为萃取有机相，氯化锶富集物溶液为料液和洗涤剂。来自步骤1的锶皂化环烷酸有机相从第1级进入Sr/AlFeTi准分馏萃取体系，按照锶摩尔比为1∶1计、氯化锶富集物溶液分别从第28级和第56级进入Sr/AlFeTi准分馏萃取体系。从步骤2的Sr/AlFeTi准分馏萃取体系第1级出口水相获得除去了铝、铁和钛的初净化氯化锶料液，该初净化氯化锶料液分别进入步骤1皂化段Ⅰ的第1级和步骤5分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn的进料级；从步骤2的Sr/AlFeTi准分馏萃取体系的第56级获得负载AlFeTi有机相，该负载AlFeTi有机相全部进入步骤3反萃段Ⅰ。
步骤3：反萃段Ⅰ
来自步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFeTi的负载AlFeTi有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HCl溶液从第12级进入反萃槽。从反萃段Ⅰ的第1级出口水相，获得含有铝、铁和钛的溶液，用于回收铝、铁和钛等有价元素；从反萃段Ⅰ的第12级出口有机相，获得再生的环烷酸有机相。
步骤4：皂化段Ⅱ
按照摩尔比为P5709∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18，将P5709有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤5的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有硫、钠、钾、铍、镁、钙的氯化锶溶液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P5709有机相，皂化率为0.36。所得锶皂化P5709有机相用作步骤5分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn和步骤6满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相。
步骤5：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn
以锶皂化P5709有机相为萃取有机相，步骤2的Sr/AlFeTi准分馏萃取体系第1级萃余水相获得的初净化氯化锶料液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。锶皂化P5709有机相从第1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，初净化氯化锶料液从第20级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第44级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系。从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液，用作步骤6满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的料液；从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第44级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的料液。
步骤6：满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr
以锶皂化P5709有机相为萃取有机相，步骤5的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液为料液，步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级出口水相4N级氯化锶溶液为洗涤剂。锶皂化P5709有机相从第1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液从第14级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，4N级氯化锶溶液从第62级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系。从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有硫、钠、钾、铍、镁和钙的氯化物水溶液，用于回收铍和镁等有价元素；从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第62级出口有机相获得负载锶的P5709有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的萃取有机相。
步骤7：分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn
以来自步骤6的SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的P5709有机相为萃取有机相，步骤5的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅镉锌有机相为料液，3.0mol/LHCl洗涤酸。负载锶的P5709有机相从第1级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，负载锶钡铅镉锌有机相从第38级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第70级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系。从Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化锶溶液；从Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的第70级出口有机相获得负载钡铅镉锌的P5709有机相，全部进入步骤8反萃段Ⅱ。
步骤8：反萃段Ⅱ
来自步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载钡铅镉锌的P5709有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HCl溶液从第9级进入反萃槽。从反萃段Ⅱ的第1级出口水相，获得含有钡、铅、镉和锌的溶液，用于回收铅、镉和锌等有价元素；从反萃段Ⅱ的第9级出口有机相，获得再生的P5709有机相。
目标产品4N级氯化锶溶液中的相关元素浓度分别为：S 0.000010g/L，Na0.000050g/L，K 0.00010g/L，Be 0.00020g/L，Mg 0.00030g/L，Ca 0.00040g/L，Sr 135.0g/L，Ba 0.00050g/L，Pb 0.00040g/L，Cd 0.00030g/L，Zn 0.00020g/L，Al 0.00010g/L，Fe0.00050g/L，Ti 0.000010g/L。氯化锶溶液的产品纯度为99.998％，锶的收率为98％。
实施例3
环烷酸有机相为环烷酸与TBP的煤油溶液，其中环烷酸的浓度为1.0mol/L，TBP的浓度为0.1mol/L。
P5709有机相为P5709的煤油溶液，其中P5709的浓度为1.0mol/L。
氯化锶富集物溶液中的相关元素浓度分别为：S 8.0g/L，Na 4.0g/L，K 0.050g/L，Be 1.0g/L，Mg 3.0g/L，Ca 5.0g/L，Sr 80.0g/L，Ba 3.0g/L，Pb 1.0g/L，Cd 0.050g/L，Zn1.0g/L，Al 1.0g/L，Fe 1.0g/L，Ti 0.10g/L。
步骤1：皂化段Ⅰ
按照摩尔比为环烷酸∶氨水∶锶＝1∶0.60∶0.30，将环烷酸有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的Sr/AlFeTi分馏萃取分离体系第1级出口水相的初净化氯化锶料液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化环烷酸有机相，皂化率为0.60。所得锶皂化环烷酸有机相用作步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFeTi的萃取有机相。
步骤2：准分馏萃取分离Sr/AlFeTi
以锶皂化环烷酸有机相为萃取有机相，氯化锶富集物溶液为料液和洗涤剂。来自步骤1的锶皂化环烷酸有机相从第1级进入Sr/AlFeTi准分馏萃取体系，按照锶摩尔比为1∶1计、氯化锶富集物溶液分别从第36级和第56级进入Sr/AlFeTi准分馏萃取体系。从步骤2的Sr/AlFeTi准分馏萃取体系第1级出口水相获得除去了铝、铁和钛的初净化氯化锶料液，该初净化氯化锶料液分别进入步骤1皂化段Ⅰ的第1级和步骤5分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn的进料级；从步骤2的Sr/AlFeTi准分馏萃取体系的第56级获得负载AlFeTi有机相，该负载AlFeTi有机相全部进入步骤3反萃段Ⅰ。
步骤3：反萃段Ⅰ
来自步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFeTi的负载AlFeTi有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HCl溶液从第12级进入反萃槽。从反萃段Ⅰ的第1级出口水相，获得含有铝、铁和钛的溶液，用于回收铝、铁和钛等有价元素；从反萃段Ⅰ的第12级出口有机相，获得再生的环烷酸有机相。
步骤4：皂化段Ⅱ
按照摩尔比为P5709∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18，将P5709有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤5的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有硫、钠、钾、铍、镁、钙的氯化锶溶液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P5709有机相，皂化率为0.36。所得锶皂化P5709有机相用作步骤5分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn和步骤6满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相。
步骤5：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn
以锶皂化P5709有机相为萃取有机相，步骤2的Sr/AlFeTi准分馏萃取体系第1级萃余水相获得的初净化氯化锶料液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。锶皂化P5709有机相从第1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，初净化氯化锶料液从第28级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第60级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系。从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液，用作步骤6满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的料液；从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第60级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的料液。
步骤6：满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr
以锶皂化P5709有机相为萃取有机相，步骤5的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液为料液，步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级出口水相4N级氯化锶溶液为洗涤剂。锶皂化P5709有机相从第1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液从第14级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，4N级氯化锶溶液从第46级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系。从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有硫、钠、钾、铍、镁和钙的氯化物水溶液，用于回收铍和镁等有价元素；从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第46级出口有机相获得负载锶的P5709有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的萃取有机相。
步骤7：分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn
以来自步骤6的SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的P5709有机相为萃取有机相，步骤5的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅镉锌有机相为料液，3.0mol/LHCl洗涤酸。负载锶的P5709有机相从第1级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，负载锶钡铅镉锌有机相从第46级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第70级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系。从Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化锶溶液；从Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的第70级出口有机相获得负载钡铅镉锌的P5709有机相，全部进入步骤8反萃段Ⅱ。
步骤8：反萃段Ⅱ
来自步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载钡铅镉锌的P5709有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HCl溶液从第9级进入反萃槽。从反萃段Ⅱ的第1级出口水相，获得含有钡、铅、镉和锌的溶液，用于回收铅、镉和锌等有价元素；从反萃段Ⅱ的第9级出口有机相，获得再生的P5709有机相。
目标产品4N级氯化锶溶液中的相关元素浓度分别为：S 0.00010g/L，Na0.00020g/L，K 0.00030g/L，Be 0.00050g/L，Mg 0.0010g/L，Ca 0.0020g/L，Sr 125.0g/L，Ba 0.0020g/L，Pb 0.0010g/L，Cd 0.00080g/L，Zn 0.00050g/L，Al 0.00030g/L，Fe0.00020g/L，Ti 0.00010g/L。氯化锶溶液的产品纯度为99.991％，锶的收率为94％。

Claims (5)

1.一种直接制备4N级氯化锶的方法，其特征在于：所述的方法以氯化锶富集物溶液为料液、环烷酸为萃取剂、TBP为破乳剂，分离除去氯化锶富集物溶液中的杂质元素铝、铁和钛；以P5709为萃取剂，分离除去氯化锶富集物溶液中的杂质元素硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉和锌；直接制备4N级氯化锶溶液；
具体由8个步骤组成：皂化段Ⅰ、准分馏萃取分离Sr/AlFeTi、反萃段Ⅰ、皂化段Ⅱ、分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn、满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn和反萃段Ⅱ；其中：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn的萃取段实现SNaKBeMgCaSr/BaPbCdZn分离，洗涤段实现SNaKBeMgCa/SrBaPbCdZn分离；满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn直接串联；满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的出口有机相直接进入分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级，分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的洗涤剂；
步骤1：皂化段Ⅰ
按照摩尔比为环烷酸∶氨水∶锶＝1∶0.60∶0.30，将环烷酸有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的Sr/AlFeTi分馏萃取分离体系第1级出口水相的初净化氯化锶料液加入到皂化槽第1级；经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化环烷酸有机相，皂化率为0.60；所得锶皂化环烷酸有机相用作步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFeTi的萃取有机相；
步骤2：准分馏萃取分离Sr/AlFeTi
以锶皂化环烷酸有机相为萃取有机相，氯化锶富集物溶液为料液和洗涤剂；来自步骤1的锶皂化环烷酸有机相从第1级进入Sr/AlFeTi准分馏萃取体系，按照锶摩尔比为1∶1计、氯化锶富集物溶液分别从进料级和最后1级进入Sr/AlFeTi准分馏萃取体系；从Sr/AlFeTi准分馏萃取体系第1级出口水相获得除去了铝、铁和钛的初净化氯化锶料液，该初净化氯化锶料液分别进入步骤1皂化段Ⅰ的第1级和步骤5分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn的进料级；从Sr/AlFeTi准分馏萃取体系的最后1级获得负载AlFeTi有机相，该负载AlFeTi有机相全部进入步骤3反萃段Ⅰ；
步骤3：反萃段Ⅰ
来自步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFeTi的负载AlFeTi有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HCl溶液从第12级进入反萃槽；从反萃段Ⅰ的第1级出口水相，获得含有铝、铁和钛的溶液；从反萃段Ⅰ的第12级出口有机相，获得再生的环烷酸有机相；
步骤4：皂化段Ⅱ
按照摩尔比为P5709∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18，将P5709有机相、浓度为6.0mol/L的氨水溶液和来自步骤5的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有硫、钠、钾、铍、镁、钙的氯化锶溶液加入到皂化槽第1级；经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P5709有机相，皂化率为0.36；所得锶皂化P5709有机相用作步骤5分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn和步骤6满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相；
步骤5：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn
以锶皂化P5709有机相为萃取有机相，步骤2的Sr/AlFeTi准分馏萃取体系第1级萃余水相获得的初净化氯化锶料液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；锶皂化P5709有机相从第1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，初净化氯化锶料液从进料级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系；从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液，用作步骤6满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的料液；从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的料液；
步骤6：满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr
以锶皂化P5709有机相为萃取有机相，步骤5的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液为料液，步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级出口水相4N级氯化锶溶液为洗涤剂；锶皂化P5709有机相从第1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液从进料级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，4N级氯化锶溶液从最后1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系；从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有硫、钠、钾、铍、镁和钙的氯化物水溶液；从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶的P5709有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的萃取有机相；
步骤7：分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn
以来自步骤6的SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的P5709有机相为萃取有机相，步骤5的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅镉锌有机相为料液，3.0mol/L HCl洗涤酸；负载锶的P5709有机相从第1级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，负载锶钡铅镉锌有机相从进料级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系；从Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化锶溶液；从Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钡铅镉锌的P5709有机相，全部进入步骤8反萃段Ⅱ；
步骤8：反萃段Ⅱ
来自步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载钡铅镉锌的P5709有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HCl溶液从第9级进入反萃槽；从反萃段Ⅱ的第1级出口水相，获得含有钡、铅、镉和锌的溶液；从反萃段Ⅱ的第9级出口有机相，获得再生的P5709有机相。
2.根据权利要求1所述的一种直接制备4N级氯化锶的方法，其特征在于：所述的环烷酸有机相为环烷酸与TBP的煤油溶液，其中环烷酸的浓度为1.0mol/L，TBP的浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种直接制备4N级氯化锶的方法，其特征在于：所述的P5709有机相为P5709的煤油溶液，其中P5709的浓度为1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种直接制备4N级氯化锶的方法，其特征在于：所述的氯化锶富集物溶液中的相关元素浓度分别为：S 1.0g/L～8.0g/L，Na 0.10g/L～4.0g/L，K0.010g/L～0.050g/L，Be 0.10g/L～1.0g/L，Mg 0.10g/L～3.0g/L，Ca 1.0g/L～5.0g/L，Sr80.0g/L～150.0g/L，Ba 1.0g/L～3.0g/L，Pb 0.010g/L～1.0g/L，Cd 0.010g/L～0.050g/L，Zn 0.10g/L～1.0g/L，Al 0.10g/L～1.0g/L，Fe 0.010g/L～1.0g/L，Ti 0.010g/L～0.10g/L。
5.根据权利要求1所述的一种直接制备4N级氯化锶的方法，其特征在于：所述的4N级氯化锶溶液中的相关元素浓度分别为：S 0.000010g/L～0.00010g/L，Na 0.000050g/L～0.00020g/L，K 0.00010g/L～0.00030g/L，Be 0.00020g/L～0.00050g/L，Mg 0.00030g/L～0.0010g/L，Ca 0.00040g/L～0.0020g/L，Sr125.0g/L～135.0g/L，Ba 0.00050g/L～0.0020g/L，Pb 0.00040g/L～0.0010g/L，Cd 0.00030g/L～0.00080g/L，Zn 0.00020g/L～0.00050g/L，Al 0.00010g/L～0.00030g/L，Fe 0.00050g/L～0.00020g/L，Ti 0.000010g/L～0.00010g/L。
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