CN110921690B - 一种制备5n级硝酸镁溶液的方法 - Google Patents

一种制备5n级硝酸镁溶液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种制备5N级硝酸镁溶液的方法以工业级硝酸镁溶液为料液、P229为萃取剂，由满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe三个步骤组成；分离除去料液中的锂、钠、钙、钡、锰、铅、铝、铁等金属元素杂质，以及分离除去氯、砷、硅、硫等非金属元素杂质，制备5N级硝酸镁溶液。目标产品5N级硝酸镁溶液的纯度为99.9993%～99.9998%，工业级硝酸镁溶液中镁的收率为96%～98%。本发明具有产品纯度高、镁的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。

Description

一种制备5N级硝酸镁溶液的方法
技术领域
本发明一种制备5N级硝酸镁溶液的方法，具体涉及以工业级硝酸镁溶液为料液、P229为萃取剂，分离除去料液中的锂、钠、钙、钡、锰、铅、铝、铁等金属元素杂质，以及分离除去氯、砷、硅、硫等非金属元素杂质，制备5N级硝酸镁溶液。本发明的具体技术领域为5N级硝酸镁的制备。
背景技术
目前尚无制备5N级硝酸镁的方法。工业级硝酸镁是制备5N级硝酸镁的首选原料之一。工业级硝酸镁中的金属杂质主要有锂、钠、钙、钡、锰、铅、铝、铁等，非金属杂质主要有氯、砷、硅和硫等。因此，分离除去工业级硝酸镁中的锂、钠、钙、钡、锰、铅、铝、铁等金属杂质，以及氯、砷、硅和硫等非金属杂质，是制备5N级硝酸镁的关键技术。
本发明针对目前尚无制备5N级硝酸镁的方法，建立了一种高效地分离工业级硫酸镁中金属和非金属杂质，制备5N级硫酸镁溶液的方法。
发明内容
本发明一种制备5N级硝酸镁溶液的方法针对目前尚无制备5N级硝酸镁的方法，提供一种以工业级硝酸镁溶液为料液制备5N级硝酸镁溶液的方法。
本发明一种制备5N级硝酸镁溶液的方法，以工业级硝酸镁溶液为料液、二(2-乙基己基)膦酸(简称P229)为萃取剂，分离除去料液中的锂、钠、钙、钡、锰、铅、铝、铁等金属元素杂质，以及分离除去氯、砷、硅、硫等非金属元素杂质，制备5N级硝酸镁溶液。
本发明一种制备5N级硝酸镁溶液的方法由3个步骤组成，分别为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe；满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的萃取段实现LiNaMg/CaBaMnPbAlFe分离，洗涤段实现LiNa/MgCaBaMnPbAlFe分离；满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe以满载分馏萃取分离LiNa/Mg进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂。满载分馏萃取分离LiNa/Mg与分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离LiNa/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LiNa/Mg的洗涤剂。
本发明一种制备5N级硝酸镁溶液的方法的3个步骤具体如下：
步骤1：满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe
步骤1为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe，萃取段实现LiNaMg/CaBaMnPbAlFe分离，洗涤段实现LiNa/MgCaBaMnPbAlFe分离。以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级硝酸镁溶液从进料级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系。从LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离LiNa/Mg的料液；从LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离LiNa/Mg
步骤2为满载分馏萃取分离LiNa/Mg，分离除去硝酸镁溶液中的金属元素杂质锂和钠，以及非金属元素杂质氯、砷、硅和硫。以氨皂化P229有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硝酸镁溶液为洗涤剂。氨皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液从进料级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硝酸镁溶液从最后1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系。从LiNa/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、As、Si和S的硝酸锂和硝酸钠混合溶液；分取LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载P229有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的萃取有机相；从LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe
步骤3为分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe，实现镁与钙、钡、锰、铅、铝、铁的分离。以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相为料液，6.0mol/L硝酸为洗涤酸。步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相从进料级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol/L硝酸洗涤酸从最后1级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品5N级硝酸镁溶液，分取5N级硝酸镁溶液用作步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙钡锰铅铝铁的P229有机相。
所述的P229有机相为P229的磺化煤油溶液，其中P229的浓度为1.0mol/L。使用时，采用氨水对P229有机相进行皂化而获得氨皂化P229有机相。
所述的工业级硝酸镁溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 0.010g/L～0.050g/L、As0.010g/L～0.050g/L、Si 0.010g/L～0.050g/L、S 0.010g/L～0.050g/L、Li 0.010g/L～0.050g/L、Na 0.010g/L～0.050g/L、Mg 68.0g/L～72.0g/L、Ca 0.010g/L～0.050g/L、Ba0.010g/L～0.050g/L、Mn 0.0010g/L～0.0050g/L、Pb 0.0010g/L～0.0050g/L、Al 0.010g/L～0.050g/L、Fe 0.010g/L～0.050g/L。
所述的5N级硝酸镁溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 0.000010g/L～0.000030g/L、As 0.000010g/L～0.000030g/L、Si 0.000010g/L～0.000030g/L、S 0.000010g/L～0.000030g/L、Li 0.000010g/L～0.000050g/L、Na 0.000010g/L～0.000070g/L、Mg 68.0g/L～72.0g/L、Ca 0.000020g/L～0.00010g/L、Ba 0.000010g/L～0.000050g/L、Mn0.000010g/L～0.000030g/L、Pb 0.000010g/L～0.000030g/L、Al 0.000010g/L～0.000030g/L、Fe 0.000010g/L～0.000030g/L。
本发明的有益效果：1)以工业级硝酸镁溶液为料液获得5N级硝酸镁溶液。5N级硝酸镁溶液通过浓缩结晶或沉淀等后处理，可以获得5N级硝酸镁晶体、5N级磷酸镁晶体等一系列5N级含镁化合物。2)产品纯度高，镁的收率高：目标产品5N级硝酸镁溶液的纯度为99.9993％～99.9998％，工业级硝酸镁溶液中镁的收率为96％～98％。3)试剂消耗少：满载分馏萃取分离LiNa/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的第1级，节约了分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的皂化碱。分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LiNa/Mg的洗涤剂，节约了满载分馏萃取分离LiNa/Mg的洗涤酸。4)分离效率高：3个分离步骤(满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg、分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe)分离除去了工业级硝酸镁溶液中的锂、钠、钙、钡、锰、铅、铝、铁等金属杂质，以及氯、砷、硅、硫等非金属杂质。5)工艺流程短：从工业级硝酸镁溶液制备5N级硝酸镁的方法由3个分离步骤组成。满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe以满载分馏萃取分离LiNa/Mg进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，因此满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe不需要皂化段；分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂，因此满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe不需要反萃段。满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe与满载分馏萃取分离LiNa/Mg共享一个皂化段。满载分馏萃取分离LiNa/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的萃取有机相，因此分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe不需要皂化段。满载分馏萃取分离LiNa/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的萃取有机相，因此满载分馏萃取分离LiNa/Mg不需要反萃段。6)生产成本低：分离效率高，工艺流程短，试剂消耗少。
附图说明
图1为本发明一种制备5N级硝酸镁溶液的方法的工艺流程示意图；
图中：LOP表示负载有机相；W表示洗涤剂；5NMg表示5N级硝酸镁溶液；A表示元素Ca、Ba、Mn、Pb、Al和Fe的集合，即A＝CaBaMnPbAlFe；B表示元素Li和Na的集合，即B＝LiNa。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种制备5N级硝酸镁溶液的方法作进一步描述。
实施例1
P229有机相为P229的磺化煤油溶液，其中P229的浓度为1.0mol/L。使用时，采用氨水对P229有机相进行皂化而获得氨皂化P229有机相。
工业级硝酸镁溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 0.010g/L、As 0.010g/L、Si0.010g/L、S 0.010g/L、Li 0.010g/L、Na 0.010g/L、Mg 68.0g/L、Ca 0.010g/L、Ba0.010g/L、Mn 0.0010g/L、Pb 0.0010g/L、Al 0.010g/L、Fe 0.010g/L。
步骤1：满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe
以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系第24级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第28级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系第24级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级硝酸镁溶液从第6级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第28级获得的平衡水相从第30级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系。从LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离LiNa/Mg的料液；从LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第30级出口有机相获得负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离LiNa/Mg
以皂化P229有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硝酸镁溶液为洗涤剂。氨皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液从第24级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硝酸镁溶液从第54级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系。从LiNa/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、As、Si和S的硝酸锂和硝酸钠混合溶液；分取LiNa/Mg满载分馏萃取体系第24级的平衡负载P229有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的萃取有机相；从LiNa/Mg满载分馏萃取体系第54级出口有机相获得负载镁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe
以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系第54级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第30级获得的负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相为料液，6.0mol/L硝酸为洗涤酸。步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系第54级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第30级获得的负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相从28级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol/L硝酸洗涤酸从第54级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品5N级硝酸镁溶液，分取5N级硝酸镁溶液用作步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第28级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第54级出口有机相获得负载钙钡锰铅铝铁的P229有机相。
5N级硝酸镁溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 0.000010g/L、As 0.000010g/L、Si0.000010g/L、S 0.000010g/L、Li 0.000010g/L、Na 0.000010g/L、Mg 68.0g/L、Ca0.000020g/L、Ba 0.000010g/L、Mn 0.000010g/L、Pb 0.000010g/L、Al 0.000010g/L、Fe0.000010g/L。硝酸镁溶液的纯度为99.9998％，镁的收率为96％。
实施例2
P229有机相为P229的磺化煤油溶液，其中P229的浓度为1.0mol/L。使用时，采用氨水对P229有机相进行皂化而获得氨皂化P229有机相。
工业级硝酸镁溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 0.030g/L、As 0.030g/L、Si0.030g/L、S 0.030g/L、Li 0.030g/L、Na 0.030g/L、Mg 68.0g/L～72.0g/L、Ca 0.030g/L、Ba 0.030g/L、Mn 0.0030g/L3、Pb 0.0030g/L、Al 0.030g/L、Fe 0.030g/L。
步骤1：满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe
以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系第20级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第32级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系第20级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级硝酸镁溶液从第8级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第32级获得的平衡水相从第36级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系。从LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离LiNa/Mg的料液；从LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第36级出口有机相获得负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离LiNa/Mg
以皂化P229有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硝酸镁溶液为洗涤剂。氨皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液从第20级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硝酸镁溶液从第54级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系。从LiNa/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、As、Si和S的硝酸锂和硝酸钠混合溶液；分取LiNa/Mg满载分馏萃取体系第20级的平衡负载P229有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的萃取有机相；从LiNa/Mg满载分馏萃取体系第54级出口有机相获得负载镁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe
以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系第54级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第36级获得的负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相为料液，6.0mol/L硝酸为洗涤酸。步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系第54级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第36级获得的负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相从32级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol/L硝酸洗涤酸从第54级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品5N级硝酸镁溶液，分取5N级硝酸镁溶液用作步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第32级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第54级出口有机相获得负载钙钡锰铅铝铁的P229有机相。
5N级硝酸镁溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 0.000020g/L、As 0.000020g/L、Si0.000020g/L、S 0.000020g/L、Li 0.000030g/L、Na 0.000040g/L、Mg 70.0g/L、Ca0.000050g/L、Ba 0.000030g/L、Mn 0.000020g/L、Pb 0.000020g/L、Al 0.000020g/L、Fe0.000020g/L。硝酸镁溶液的纯度为99.9995％，镁的收率为97％。
实施例3
P229有机相为P229的磺化煤油溶液，其中P229的浓度为1.0mol/L。使用时，采用氨水对P229有机相进行皂化而获得氨皂化P229有机相。
工业级硝酸镁溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 0.050g/L、As 0.050g/L、Si0.050g/L、S 0.050g/L、Li 0.050g/L、Na 0.050g/L、Mg 72.0g/L、Ca 0.050g/L、Ba 0.050g/L、Mn 0.0050g/L、Pb 0.0050g/L、Al 0.050g/L、Fe 0.050g/L。
步骤1：满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe
以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系第20级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第34级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系第20级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级硝酸镁溶液从第8级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第34级获得的平衡水相从第38级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系。从LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离LiNa/Mg的料液；从LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第38级出口有机相获得负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离LiNa/Mg
以皂化P229有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硝酸镁溶液为洗涤剂。氨皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液从第20级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硝酸镁溶液从第56级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系。从LiNa/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、As、Si和S的硝酸锂和硝酸钠混合溶液；分取LiNa/Mg满载分馏萃取体系第20级的平衡负载P229有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的萃取有机相；从LiNa/Mg满载分馏萃取体系第56级出口有机相获得负载镁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe
以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系第56级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第38级获得的负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相为料液，6.0mol/L硝酸为洗涤酸。步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系第56级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第38级获得的负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相从34级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol/L硝酸洗涤酸从第54级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品5N级硝酸镁溶液，分取5N级硝酸镁溶液用作步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第34级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第54级出口有机相获得负载钙钡锰铅铝铁的P229有机相。
5N级硝酸镁溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 0.000030g/L、As 0.000030g/L、Si0.000030g/L、S 0.000030g/L、Li 0.000050g/L、Na 0.000070g/L、Mg 72.0g/L、Ca0.00010g/L、Ba 0.000050g/L、Mn 0.000030g/L、Pb 0.000030g/L、Al 0.000030g/L、Fe0.000030g/L。硝酸镁溶液的纯度为99.9993％，镁的收率为98％。

Claims (4)

1.一种制备5N级硝酸镁溶液的方法，其特征在于：所述的方法以工业级硝酸镁溶液为料液、P229为萃取剂，分离除去料液中的金属元素杂质锂、钠、钙、钡、锰、铅、铝和铁，以及分离除去非金属元素杂质氯、砷、硅和硫，制备5N级硝酸镁溶液；由3个步骤组成，分别为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe；满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的萃取段实现LiNaMg/CaBaMnPbAlFe分离，洗涤段实现LiNa/MgCaBaMnPbAlFe分离；满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe以满载分馏萃取分离LiNa/Mg进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂；满载分馏萃取分离LiNa/Mg与分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离LiNa/Mg 的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LiNa/Mg的洗涤剂；
3个步骤具体如下：
步骤1：满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe
步骤1为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe，萃取段实现LiNaMg/CaBaMnPbAlFe分离，洗涤段实现LiNa/MgCaBaMnPbAlFe分离；以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂；步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级硝酸镁溶液从进料级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系；从LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离LiNa/Mg的料液；从LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的料液；
步骤2：满载分馏萃取分离LiNa/Mg
步骤2为满载分馏萃取分离LiNa/Mg，分离除去硝酸镁溶液中的金属元素杂质锂和钠，以及非金属元素杂质氯、砷、硅和硫；以氨皂化P229有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硝酸镁溶液为洗涤剂；氨皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液从进料级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硝酸镁溶液从最后1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系；从LiNa/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、As、Si和S的硝酸锂和硝酸钠混合溶液；分取LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载P229有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的萃取有机相；从LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的萃取有机相；
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe
步骤3为分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe，实现镁与钙、钡、锰、铅、铝、铁的分离；以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相为料液，6.0 mol/L 硝酸为洗涤酸；步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相从进料级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系，6.0 mol/L 硝酸洗涤酸从最后1级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系；从Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品5N级硝酸镁溶液，分取5N级硝酸镁溶液用作步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙钡锰铅铝铁的P229有机相。
2.根据权利要求1所述的一种制备5N级硝酸镁溶液的方法，其特征在于：所述的P229有机相为P229的磺化煤油溶液，其中P229的浓度为1.0 mol/L；使用时，采用氨水对P229有机相进行皂化而获得氨皂化P229有机相。
3.根据权利要求1所述的一种制备5N级硝酸镁溶液的方法，其特征在于：所述的工业级硝酸镁溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 0.010 g/L～0.050 g/L、As 0.010 g/L～0.050g/L、Si 0.010 g/L～0.050 g/L、S 0.010 g/L～0.050 g/L、Li 0.010 g/L～0.050 g/L、Na0.010 g/L～0.050 g/L、Mg 68.0 g/L～72.0 g/L、Ca 0.010 g/L～0.050 g/L、Ba 0.010g/L～0.050 g/L、Mn 0.0010 g/L～0.0050 g/L、Pb 0.0010 g/L～0.0050 g/L、Al 0.010g/L～0.050 g/L、Fe 0.010 g/L～0.050 g/L。
4.根据权利要求1所述的一种制备5N级硝酸镁溶液的方法，其特征在于：所述的5N级硝酸镁溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 0.000010 g/L～0.000030 g/L、As 0.000010 g/L～0.000030 g/L、Si 0.000010 g/L～0.000030 g/L、S 0.000010 g/L～0.000030 g/L、Li0.000010 g/L～0.000050 g/L、Na 0.000010 g/L～0.000070g/L、Mg 68.0 g/L～72.0 g/L、Ca 0.000020 g/L～0.00010 g/L、Ba 0.000010 g/L～0.000050 g/L、Mn 0.000010 g/L～0.000030 g/L、Pb 0.000010 g/L～0.000030 g/L、Al 0.000010 g/L～0.000030 g/L、Fe0.000010 g/L～0.000030 g/L。
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