CN109022781A - 一种联产4n钬和5n镱的萃取分离方法 - Google Patents

一种联产4n钬和5n镱的萃取分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种联产4N钬和5N镱的萃取分离方法，萃取分离方法以P229为萃取剂，2N级氯化钬溶液为第一种料液，2N级氯化镱为第二种料液；由分馏萃取分离TbDyHo/HoYErTm、分馏萃取分离YErTmYb/YbLu、满载分馏萃取分离TbDy/Ho、满载分馏萃取分离Ho/YErTm、满载分馏萃取分离YErTm/Yb和分馏萃取分离Yb/Lu六个步骤组成。本发明可以降低制备4N级氯化钬和5N级氯化镱的酸碱消耗，而且可以提高4N级氯化钬产品合格率。

Description

一种联产4N钬和5N镱的萃取分离方法
技术领域
本发明涉及一种联产4N钬和5N镱的萃取分离方法，具体涉及以P229为萃取剂，2N级氯化钬溶液为第一种料液，2N级氯化镱为第二种料液，制备4N级氯化钬水溶液和5N级氯化镱水溶液两种高纯产品。本发明所属于具体技术领域为分馏萃取法制备4N级氯化钬和5N级氯化镱。
背景技术
目前，制备4N级氯化钬产品的萃取分离工艺与制备5N级氯化镱的分馏萃取分离工艺在分离技术上的彼此之间没有关联，两种工艺是各自独立的。众所周知，分馏萃取分离稀土是以消耗酸碱为代价的来实现的：酸的消耗主要在于洗涤和反萃；碱的消耗主要在于碱皂化和中和残余酸(反萃液和萃余液中的残余酸)。由于现有制备4N级氯化钬和制备5N级氯化镱的分馏萃取分离工艺是各自独立进行的，因此存在酸碱消耗大、4N级氯化钬的工艺稳定性差、4N级氯化钬产品合格率较低之不足(4N级氯化钬的合格率约为65％)。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种联产4N钬和5N镱的萃取分离方法，可以降低制备4N级氯化钬和5N级氯化镱的酸碱消耗，而且可以提高4N级氯化钬产品合格率。
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种联产4N钬和5N镱的萃取分离方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，
步骤1、分馏萃取分离TbDyHo/HoYErTm：
以皂化P229有机相为萃取有机，2N级氯化钬溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系；从TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Tb和Dy的氯化钬水溶液，用作满载分馏萃取分离TbDy/Ho的料液；从TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm有机相，用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的料液；
步骤2、分馏萃取分离YErTmYb/YbLu：
以皂化P229有机相为萃取有机，2N级氯化镱为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入YErTmYb/YbLu分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入YErTmYb/YbLu分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入YErTmYb/YbLu分馏萃取体系；从YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Y、Er和Tm的氯化镱水溶液，用作满载分馏萃取分离YErTm/Yb的料液；从YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YbLu有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的料液；
步骤3、满载分馏萃取分离TbDy/Ho：
以皂化P229有机相为萃取有机相，TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Tb和Dy的氯化钬水溶液为料液，Ho/YErTm满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钬水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入TbDy/Ho满载分馏萃取体系，含有Tb和Dy的氯化钬水溶液从进料级进入TbDy/Ho满载分馏萃取体系，4N级氯化钬水溶液洗涤剂从最后1级进入TbDy/Ho满载分馏萃取体系；从TbDy/Ho满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化铽和氯化镝的混合溶液；从TbDy/Ho满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钬的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的皂化P229萃取有机相；
步骤4、满载分馏萃取分离Ho/YErTm：
以TbDy/Ho满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钬的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm有机相为料液，YErTm/Yb满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钇铒铥水溶液为洗涤剂；皂化P229萃取有机相从第1级进入Ho/YErTm满载分馏萃取体系，负载YErTm有机相从进料级进入Ho/YErTm满载分馏萃取体系，氯化钇铒铥水溶液洗涤剂从最后1级进入Ho/YErTm满载分馏萃取体系；从Ho/YErTm满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得4N级氯化钬的水溶液；从Ho/YErTm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm有机相，用作满载分馏萃取分离YErTm/Yb的皂化P229萃取有机相；
步骤5、满载分馏萃取分离YErTm/Yb：
以Ho/YErTm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm的P229有机相为皂化P229萃取有机相，YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Y、Er和Tm的氯化镱水溶液为料液，分馏萃取分离Yb/Lu第1级出口水相获得5N级氯化镱水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入YErTm/Yb满载分馏萃取体系，含有Y、Er和Tm的氯化镱水溶液从进料级进入YErTm/Yb满载分馏萃取体系，5N级氯化镱水溶洗涤剂从最后1级进入YErTm/Yb满载分馏萃取体系；从YErTm/Yb满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钇铒铥水溶液，用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的洗涤剂；从YErTm/Yb满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镱的P229有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的皂化P229萃取有机相；
步骤6、分馏萃取分离Yb/Lu：
以YErTm/Yb满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镱的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229萃取有机相从第1级进入Yb/Lu分馏萃取体系，负载YbLu有机相从进料级进入Yb/Lu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Yb/Lu分馏萃取体系；从Yb/Lu分馏萃取体系的第1级出口水相获得5N级氯化镱的水溶液；从Yb/Lu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载Lu有机相。
优选的，所述的皂化P229有机相为P229的煤油溶液，其中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
优选的，所述的2N级氯化钬溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Tb 0.010g/L～0.10g/L，Dy 0.050g/L～0.30g/L，Ho 150.0g/L～160.0g/L，Y 0.10g/L～0.50g/L，Er0.050g/L～0.20g/L，Tm 0.010g/L～0.050g/L。
优选的，所述的2N级氯化镱溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Y 0.010g/L～0.050g/L，Er 0.020g/L～0.10g/L，Tm 0.050g/L～0.30g/L，Yb 155.0g/L～165.0g/L，Lu0.10g/L～0.70g/L。
优选的，所述的4N级氯化钬水溶液的稀土元素浓度分别为：Tb 0.00010g/L～0.0010g/L，Dy 0.00050g/L～0.0020g/L，Ho 158.0g/L～162.0g/L，Y 0.0010g/L～0.0050g/L，Er 0.00050g/L～0.0020g/L，Tm 0.00020g/L～0.0010g/L。
优选的，所述的5N级氯化镱水溶液的稀土元素浓度分别为：Y 0.000010g/L～0.00010g/L，Er 0.000050g/L～0.00020g/L，Tm 0.00010g/L～0.00030g/L，Yb 150.0g/L～160.0g/L，Lu 0.00010g/L～0.00050g/L。
与现有技术相比，本发明的优点是：1)一个萃取分离工艺流程同时获得两种高纯产品，4N级氯化钬水溶液和5N级氯化镱的水溶液。高纯产品溶液通过浓缩结晶或沉淀等后处理工艺，可以获得相应的高纯单一稀土氯化稀土、碳酸稀土或稀土氧化物；2)酸碱消耗显著降低。满载分馏萃取分离TbDy/Ho不消耗洗涤酸和反萃酸；满载分馏萃取分离Ho/YErTm不消耗皂化碱、洗涤酸和反萃酸；满载分馏萃取分离YErTm/Yb不消耗皂化碱、洗涤酸和反萃酸；分馏萃取分离Yb/Lu不消耗皂化碱。与传统分离工艺相比较，碱消耗下降30％～34％，酸消耗下降26％～32％；3)萃取分离工艺的稳定性提高，产品的合格率提高。本发明的4N级氯化钬产品的合格率为94％～96％；5N级氯化镱产品的合格率为93％～95％。与传统工艺相比较，4N级氯化钬产品的合格率约提高30个百分点。5N级氯化镱产品的合格率略有提高；4)绿色化程度高。由于满载分馏萃取分离Ho/YErTm、满载分馏萃取分离YErTm/Yb和分馏萃取分离Yb/Lu不消耗皂化碱，因此皂化废水的排放量显著降低；由于满载分馏萃取分离TbDy/Ho、满载分馏萃取分离Ho/YErTm和满载分馏萃取分离YErTm/Yb不消耗洗涤酸和反萃酸，因此可以节约中和试剂且降低相应的萃取废水的排放；5)分离流程短，计量设备套数少，溶液输送管道的总长度下降，操作简便，作业环境好，利于大规模工业化生产。6)生产成本低。节约了皂化碱、洗涤酸、反萃酸、中和试剂的消耗，以及计量设备套数少，溶液输送管道的总长度下降等。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明本发明一种联产4N钬和5N镱的萃取分离方法的工艺流程示意图，图中，LOP表示负载有机相；W表示洗涤剂。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
萃取分离方法以P229为萃取剂，2N级氯化钬溶液为第一种料液，2N级氯化镱为第二种料液；由分馏萃取分离TbDyHo/HoYErTm、分馏萃取分离YErTmYb/YbLu、满载分馏萃取分离TbDy/Ho、满载分馏萃取分离Ho/YErTm、满载分馏萃取分离YErTm/Yb和分馏萃取分离Yb/Lu六个步骤组成；
分馏萃取分离TbDyHo/HoYErTm的萃取段实现TbDyHo/YErTm分离，洗涤段实现TbDy/HoYErTm分离；分馏萃取分离YErTmYb/YbLu的萃取段实现YErTmYb/Lu分离，洗涤段实现YErTm/YbLu分离；满载分馏萃取分离TbDy/Ho与满载分馏萃取分离Ho/YErTm直接串联；满载分馏萃取分离TbDy/Ho的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Ho/YErTm的第1级，满载分馏萃取分离Ho/YErTm的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离TbDy/Ho的洗涤剂；满载分馏萃取分离Ho/YErTm与满载分馏萃取分离YErTm/Yb直接串联；满载分馏萃取分离Ho/YErTm的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离YErTm/Yb的第1级，满载分馏萃取分离YErTm/Yb的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的洗涤剂；满载分馏萃取分离YErTm/Yb与分馏萃取分离Yb/Lu直接串联；满载分馏萃取分离YErTm/Yb的出口有机相直接进入分馏萃取分离Yb/Lu的第1级，分馏萃取分离Yb/Lu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离YErTm/Yb的洗涤剂；
实施例1
皂化P229有机相为萃取剂P229的煤油溶液的中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
2N级氯化钬溶液的pH为3，稀土元素浓度分别为：Tb 0.050g/L，Dy 0.10g/L，Ho155.0g/L，Y 0.30g/L，Er 0.10g/L，Tm 0.030g/L。
2N级氯化镱的pH为3，稀土元素浓度分别为：Y 0.020g/L，Er 0.050g/L，Tm 0.10g/L，Yb 160.0g/L，Lu 0.30g/L。
步骤1：分馏萃取分离TbDyHo/HoYErTm
以皂化P229有机相为萃取有机，2N级氯化钬溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系，第一种料液从第42级进入TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第56级进入TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系。从TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Tb和Dy的氯化钬水溶液，用作满载分馏萃取分离TbDy/Ho的料液；从TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的第56级出口有机相获得负载YErTm有机相，用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的料液。
步骤2：分馏萃取分离YErTmYb/YbLu
以皂化P229有机相为萃取有机，2N级氯化镱为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入YErTmYb/YbLu分馏萃取体系，第二种料液从第36级进入YErTmYb/YbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第46级进入YErTmYb/YbLu分馏萃取体系。从YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Y、Er和Tm的氯化镱水溶液，用作满载分馏萃取分离YErTm/Yb的料液；从YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第46级出口有机相获得负载YbLu有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的料液。
步骤3：满载分馏萃取分离TbDy/Ho
以皂化P229有机相为萃取有机相，TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Tb和Dy的氯化钬水溶液为料液，Ho/YErTm满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钬水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入TbDy/Ho满载分馏萃取体系，含有Tb和Dy的氯化钬水溶液从第34级进入TbDy/Ho满载分馏萃取体系，4N级氯化钬水溶液洗涤剂从第64级进入TbDy/Ho满载分馏萃取体系。从TbDy/Ho满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化铽和氯化镝的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从TbDy/Ho满载分馏萃取体系的第64级出口有机相获得负载钬的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的皂化P229萃取有机相。
步骤4：满载分馏萃取分离Ho/YErTm
以TbDy/Ho满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钬的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm有机相为料液，YErTm/Yb满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钇铒铥水溶液为洗涤剂。皂化P229萃取有机相从第1级进入Ho/YErTm满载分馏萃取体系，负载YErTm有机相从第44级进入Ho/YErTm满载分馏萃取体系，氯化钇铒铥水溶液洗涤剂从第62级进入Ho/YErTm满载分馏萃取体系。从Ho/YErTm满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化钬的水溶液。从Ho/YErTm满载分馏萃取体系的第62级出口有机相获得负载YErTm有机相，用作满载分馏萃取分离YErTm/Yb的皂化P229萃取有机相。
步骤5：满载分馏萃取分离YErTm/Yb
以Ho/YErTm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm的P229有机相为皂化P229萃取有机相，YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Y、Er和Tm的氯化镱水溶液为料液，分馏萃取分离Yb/Lu第1级出口水相获得5N级氯化镱水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入YErTm/Yb满载分馏萃取体系，含有Y、Er和Tm的氯化镱水溶液从第24级进入YErTm/Yb满载分馏萃取体系，5N级氯化镱水溶洗涤剂从第50级进入YErTm/Yb满载分馏萃取体系。从YErTm/Yb满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钇铒铥水溶液，用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的洗涤剂。从YErTm/Yb满载分馏萃取体系的第50级出口有机相获得负载镱的P229有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的皂化P229萃取有机相。
步骤6：分馏萃取分离Yb/Lu
以YErTm/Yb满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镱的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229萃取有机相从第1级进入Yb/Lu分馏萃取体系，负载YbLu有机相从第50级进入Yb/Lu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第76级进入Yb/Lu分馏萃取体系。从Yb/Lu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镱的水溶液。从Yb/Lu分馏萃取体系的第76级出口有机相获得负载Lu有机相，反萃返回混合稀土分离工艺处理。
目标产品4N级氯化钬水溶液的稀土元素浓度分别为：Tb 0.00050g/L，Dy0.0010g/L，Ho 160.0g/L，Y 0.0030g/L，Er 0.0010g/L，Tm 0.00050g/L。氯化钬的相对纯度为99.995％，产品合格率为95％。
目标产品5N级氯化镱水溶液的稀土元素浓度分别为：Y 0.000050g/L，Er0.00010g/L，Tm 0.00020g/L，Yb 155.0g/L，Lu 0.00030g/L。氯化镱的相对纯度为99.9995％。产品合格率为94％。
与传统分离工艺相比较，碱消耗下降32％，酸消耗下降29％。
实施例2
皂化P229有机相为萃取剂P229的煤油溶液的中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
2N级氯化钬溶液的pH为2，稀土元素浓度分别为Tb0.10g/L，Dy 0.30g/L，Ho160.0g/L，Y 0.50g/L，Er 0.20g/L，Tm 0.050g/L。
2N级氯化镱的pH为4，稀土元素浓度分别为：Y 0.050g/L，Er 0.10g/L，Tm 0.30g/L，Yb 155.0g/L，Lu 0.70g/L。
步骤1：分馏萃取分离TbDyHo/HoYErTm
以皂化P229有机相为萃取有机，2N级氯化钬溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系，第一种料液从第42级进入TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第58级进入TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系。从TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Tb和Dy的氯化钬水溶液，用作满载分馏萃取分离TbDy/Ho的料液；从TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的第58级出口有机相获得负载YErTm有机相，用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的料液。
步骤2：分馏萃取分离YErTmYb/YbLu
以皂化P229有机相为萃取有机，2N级氯化镱为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入YErTmYb/YbLu分馏萃取体系，第二种料液从第42级进入YErTmYb/YbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第54级进入YErTmYb/YbLu分馏萃取体系。从YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Y、Er和Tm的氯化镱水溶液，用作满载分馏萃取分离YErTm/Yb的料液；从YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第54级出口有机相获得负载YbLu有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的料液。
步骤3：满载分馏萃取分离TbDy/Ho
以皂化P229有机相为萃取有机相，TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Tb和Dy的氯化钬水溶液为料液，Ho/YErTm满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钬水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入TbDy/Ho满载分馏萃取体系，含有Tb和Dy的氯化钬水溶液从第30级进入TbDy/Ho满载分馏萃取体系，4N级氯化钬水溶液洗涤剂从第66级进入TbDy/Ho满载分馏萃取体系。从TbDy/Ho满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化铽和氯化镝的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从TbDy/Ho满载分馏萃取体系的第66级出口有机相获得负载钬的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的皂化P229萃取有机相。
步骤4：满载分馏萃取分离Ho/YErTm
以TbDy/Ho满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钬的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm有机相为料液，YErTm/Yb满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钇铒铥水溶液为洗涤剂。皂化P229萃取有机相从第1级进入Ho/YErTm满载分馏萃取体系，负载YErTm有机相从第44级进入Ho/YErTm满载分馏萃取体系，氯化钇铒铥水溶液洗涤剂从第60级进入Ho/YErTm满载分馏萃取体系。从Ho/YErTm满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化钬的水溶液。从Ho/YErTm满载分馏萃取体系的第60级出口有机相获得负载YErTm有机相，用作满载分馏萃取分离YErTm/Yb的皂化P229萃取有机相。
步骤5：满载分馏萃取分离YErTm/Yb
以Ho/YErTm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm的P229有机相为皂化P229萃取有机相，YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Y、Er和Tm的氯化镱水溶液为料液，分馏萃取分离Yb/Lu第1级出口水相获得5N级氯化镱水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入YErTm/Yb满载分馏萃取体系，含有Y、Er和Tm的氯化镱水溶液从第22级进入YErTm/Yb满载分馏萃取体系，5N级氯化镱水溶洗涤剂从第52级进入YErTm/Yb满载分馏萃取体系。从YErTm/Yb满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钇铒铥水溶液，用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的洗涤剂。从YErTm/Yb满载分馏萃取体系的第52级出口有机相获得负载镱的P229有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的皂化P229萃取有机相。
步骤6：分馏萃取分离Yb/Lu
以YErTm/Yb满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镱的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229萃取有机相从第1级进入Yb/Lu分馏萃取体系，负载YbLu有机相从第54级进入Yb/Lu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第76级进入Yb/Lu分馏萃取体系。从Yb/Lu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镱的水溶液。从Yb/Lu分馏萃取体系的第76级出口有机相获得负载Lu有机相，反萃返回混合稀土分离工艺处理。
目标产品4N级氯化钬水溶液的稀土元素浓度分别为：Tb 0.0010g/L，Dy 0.0020g/L，Ho 162.0g/L，Y 0.0050g/L，Er 0.0020g/L，Tm 0.0010g/L。氯化钬的相对纯度为99.990％，产品合格率为96％。
目标产品5N级氯化镱水溶液的稀土元素浓度分别为：Y 0.00010g/L，Er0.00020g/L，Tm 0.00030g/L，Yb 150.0g/L，Lu 0.00050g/L。氯化镱的相对纯度为99.9991％。产品合格率为95％。
与传统分离工艺相比较，碱消耗下降34％，酸消耗下降32％。
实施例3
皂化P229有机相为萃取剂P229的煤油溶液的中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
2N级氯化钬溶液的pH为4，稀土元素浓度分别为：Tb 0.010g/L，Dy 0.050g/L，Ho150.0g/L，Y 0.10g/L，Er 0.050g/L，Tm 0.010g/L。
2N级氯化镱的pH为2，稀土元素浓度分别为：Y 0.010g/L，Er 0.020g/L，Tm0.050g/L，Yb 165.0g/L，Lu 0.10g/L。
步骤1：分馏萃取分离TbDyHo/HoYErTm
以皂化P229有机相为萃取有机，2N级氯化钬溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系，第一种料液从第30级进入TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第42级进入TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系。从TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Tb和Dy的氯化钬水溶液，用作满载分馏萃取分离TbDy/Ho的料液；从TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的第42级出口有机相获得负载YErTm有机相，用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的料液。
步骤2：分馏萃取分离YErTmYb/YbLu
以皂化P229有机相为萃取有机，2N级氯化镱为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入YErTmYb/YbLu分馏萃取体系，第二种料液从第28级进入YErTmYb/YbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第36级进入YErTmYb/YbLu分馏萃取体系。从YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Y、Er和Tm的氯化镱水溶液，用作满载分馏萃取分离YErTm/Yb的料液；从YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第36级出口有机相获得负载YbLu有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的料液。
步骤3：满载分馏萃取分离TbDy/Ho
以皂化P229有机相为萃取有机相，TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Tb和Dy的氯化钬水溶液为料液，Ho/YErTm满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钬水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入TbDy/Ho满载分馏萃取体系，含有Tb和Dy的氯化钬水溶液从第38级进入TbDy/Ho满载分馏萃取体系，4N级氯化钬水溶液洗涤剂从第64级进入TbDy/Ho满载分馏萃取体系。从TbDy/Ho满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化铽和氯化镝的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从TbDy/Ho满载分馏萃取体系的第64级出口有机相获得负载钬的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的皂化P229萃取有机相。
步骤4：满载分馏萃取分离Ho/YErTm
以TbDy/Ho满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钬的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm有机相为料液，YErTm/Yb满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钇铒铥水溶液为洗涤剂，皂化P229萃取有机相从第1级进入Ho/YErTm满载分馏萃取体系，负载YErTm有机相从第38级进入Ho/YErTm满载分馏萃取体系，氯化钇铒铥水溶液洗涤剂从第62级进入Ho/YErTm满载分馏萃取体系。从Ho/YErTm满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化钬的水溶液。从Ho/YErTm满载分馏萃取体系的第62级出口有机相获得负载YErTm有机相，用作满载分馏萃取分离YErTm/Yb的皂化P229萃取有机相。
步骤5：满载分馏萃取分离YErTm/Yb
以Ho/YErTm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm的P229有机相为皂化P229萃取有机相，YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Y、Er和Tm的氯化镱水溶液为料液，分馏萃取分离Yb/Lu第1级出口水相获得5N级氯化镱水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入YErTm/Yb满载分馏萃取体系，含有Y、Er和Tm的氯化镱水溶液从第28级进入YErTm/Yb满载分馏萃取体系，5N级氯化镱水溶洗涤剂从第50级进入YErTm/Yb满载分馏萃取体系。从YErTm/Yb满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钇铒铥水溶液，用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的洗涤剂。从YErTm/Yb满载分馏萃取体系的第50级出口有机相获得负载镱的P229有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的皂化P229萃取有机相。
步骤6：分馏萃取分离Yb/Lu
以YErTm/Yb满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镱的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229萃取有机相从第1级进入Yb/Lu分馏萃取体系，负载YbLu有机相从第44级进入Yb/Lu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第78级进入Yb/Lu分馏萃取体系。从Yb/Lu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镱的水溶液。从Yb/Lu分馏萃取体系的第78级出口有机相获得负载Lu有机相，反萃返回混合稀土分离工艺处理。
目标产品4N级氯化钬水溶液的稀土元素浓度分别为：Tb 0.00010g/L，Dy0.00050g/L，Ho 158.0g/L，Y 0.0010g/L，Er 0.00050g/L，Tm 0.00020g/L。氯化钬的相对纯度为99.998％，产品合格率为94％。
目标产品5N级氯化镱水溶液的稀土元素浓度分别为：Y 0.000010g/L，Er0.000050g/L，Tm 0.00010g/L，Yb160.0g/L，Lu 0.00010g/L。氯化镱的相对纯度为99.9998％。产品合格率为93％。
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。

Claims (6)

1.一种联产4N钬和5N镱的萃取分离方法，其特征在于：所述的萃取分离方法以P229为萃取剂，2N级氯化钬溶液为第一种料液，2N级氯化镱为第二种料液；由分馏萃取分离TbDyHo/HoYErTm、分馏萃取分离YErTmYb/YbLu、满载分馏萃取分离TbDy/Ho、满载分馏萃取分离Ho/YErTm、满载分馏萃取分离YErTm/Yb和分馏萃取分离Yb/Lu六个步骤组成；
分馏萃取分离TbDyHo/HoYErTm的萃取段实现TbDyHo/YErTm分离，洗涤段实现TbDy/HoYErTm分离；分馏萃取分离YErTmYb/YbLu的萃取段实现YErTmYb/Lu分离，洗涤段实现YErTm/YbLu分离；满载分馏萃取分离TbDy/Ho与满载分馏萃取分离Ho/YErTm直接串联；满载分馏萃取分离TbDy/Ho的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Ho/YErTm的第1级，满载分馏萃取分离Ho/YErTm的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离TbDy/Ho的洗涤剂；满载分馏萃取分离Ho/YErTm与满载分馏萃取分离YErTm/Yb直接串联；满载分馏萃取分离Ho/YErTm的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离YErTm/Yb的第1级，满载分馏萃取分离YErTm/Yb的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的洗涤剂；满载分馏萃取分离YErTm/Yb与分馏萃取分离Yb/Lu直接串联；满载分馏萃取分离YErTm/Yb的出口有机相直接进入分馏萃取分离Yb/Lu的第1级，分馏萃取分离Yb/Lu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离YErTm/Yb的洗涤剂；
所述的萃取分离方法方法包括以下步骤，
步骤1、分馏萃取分离TbDyHo/HoYErTm：
以皂化P229有机相为萃取有机，2N级氯化钬溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系；从TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Tb和Dy的氯化钬水溶液，用作满载分馏萃取分离TbDy/Ho的料液；从TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm有机相，用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的料液；
步骤2、分馏萃取分离YErTmYb/YbLu：
以皂化P229有机相为萃取有机，2N级氯化镱为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入YErTmYb/YbLu分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入YErTmYb/YbLu分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入YErTmYb/YbLu分馏萃取体系；从YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Y、Er和Tm的氯化镱水溶液，用作满载分馏萃取分离YErTm/Yb的料液；从YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YbLu有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的料液；
步骤3、满载分馏萃取分离TbDy/Ho：
以皂化P229有机相为萃取有机相，TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Tb和Dy的氯化钬水溶液为料液，Ho/YErTm满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钬水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入TbDy/Ho满载分馏萃取体系，含有Tb和Dy的氯化钬水溶液从进料级进入TbDy/Ho满载分馏萃取体系，4N级氯化钬水溶液洗涤剂从最后1级进入TbDy/Ho满载分馏萃取体系；从TbDy/Ho满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化铽和氯化镝的混合溶液；从TbDy/Ho满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钬的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的皂化P229萃取有机相；
步骤4、满载分馏萃取分离Ho/YErTm：
以TbDy/Ho满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钬的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm有机相为料液，YErTm/Yb满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钇铒铥水溶液为洗涤剂；皂化P229萃取有机相从第1级进入Ho/YErTm满载分馏萃取体系，负载YErTm有机相从进料级进入Ho/YErTm满载分馏萃取体系，氯化钇铒铥水溶液洗涤剂从最后1级进入Ho/YErTm满载分馏萃取体系；从Ho/YErTm满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得4N级氯化钬的水溶液；从Ho/YErTm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm有机相，用作满载分馏萃取分离YErTm/Yb的皂化P229萃取有机相；
步骤5、满载分馏萃取分离YErTm/Yb：
以Ho/YErTm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm的P229有机相为皂化P229萃取有机相，YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Y、Er和Tm的氯化镱水溶液为料液，分馏萃取分离Yb/Lu第1级出口水相获得5N级氯化镱水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入YErTm/Yb满载分馏萃取体系，含有Y、Er和Tm的氯化镱水溶液从进料级进入YErTm/Yb满载分馏萃取体系，5N级氯化镱水溶洗涤剂从最后1级进入YErTm/Yb满载分馏萃取体系；从YErTm/Yb满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钇铒铥水溶液，用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的洗涤剂；从YErTm/Yb满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镱的P229有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的皂化P229萃取有机相；
步骤6、分馏萃取分离Yb/Lu：
以YErTm/Yb满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镱的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229萃取有机相从第1级进入Yb/Lu分馏萃取体系，负载YbLu有机相从进料级进入Yb/Lu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Yb/Lu分馏萃取体系；从Yb/Lu分馏萃取体系的第1级出口水相获得5N级氯化镱的水溶液；从Yb/Lu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载Lu有机相。
2.根据权利要求1所述的一种联产4N钬和5N镱的萃取分离方法，其特征在于：所述的皂化P229有机相为P229的煤油溶液，其中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
3.根据权利要求1所述的一种联产4N钬和5N镱的萃取分离方法，其特征在于：所述的2N级氯化钬溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Tb 0.010g/L～0.10g/L，Dy 0.050g/L～0.30g/L，Ho 150.0g/L～160.0g/L，Y0.10g/L～0.50g/L，Er 0.050g/L～0.20g/L，Tm0.010g/L～0.050g/L。
4.根据权利要求1所述的一种联产4N钬和5N镱的萃取分离方法，其特征在于：所述的2N级氯化镱溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Y 0.010g/L～0.050g/L，Er 0.020g/L～0.10g/L，Tm 0.050g/L～0.30g/L，Yb 155.0g/L～165.0g/L，Lu 0.10g/L～0.70g/L。
5.根据权利要求1所述的一种联产4N钬和5N镱的萃取分离方法，其特征在于：所述的4N级氯化钬水溶液的稀土元素浓度分别为：Tb 0.00010g/L～0.0010g/L，Dy 0.00050g/L～0.0020g/L，Ho 158.0g/L～162.0g/L，Y 0.0010g/L～0.0050g/L，Er 0.00050g/L～0.0020g/L，Tm 0.00020g/L～0.0010g/L。
6.根据权利要求1所述的一种联产4N钬和5N镱的萃取分离方法，其特征在于：所述的5N级氯化镱水溶液的稀土元素浓度分别为：Y 0.000010g/L～0.00010g/L，Er 0.000050g/L～0.00020g/L，Tm 0.00010g/L～0.00030g/L，Yb 150.0g/L～160.0g/L，Lu 0.00010g/L～0.00050g/L。
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