CN109097571B - 一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法 - Google Patents

一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法，本发明以C272为萃取剂，1N级氯化镧溶液为第一种料液，1N级氯化钇溶液为第二种料液；由分馏萃取分离MgCaLa/LaCePrNd、分馏萃取分离LaCePrNdY/YErTm、满载分馏萃取分离MgCa/La、满载准分馏萃取分离La/CePrNd、满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y和分馏萃取分离Y/ErTm六个步骤组成。本发明一个萃取分离工艺同时获得5N级氯化镧和5N级氯化钇两种高纯产品。本发明不仅可以降低制备高纯镧和制备高纯钇的酸碱消耗，而且可以提高高纯镧和高纯钇的产品合格率。

Description

一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法
技术领域
本发明一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法，涉及以C272为萃取剂，1N级氯化镧溶液为第一种料液，1N级氯化钇溶液为第二种料液，制备5N级氯化镧水溶液和5N级氯化钇水溶液两种高纯产品。本发明所属的具体技术领域为分馏萃取法制备5N级氯化镧和5N级氯化钇。
背景技术
离子吸附型稀土矿的分离工艺流程中通常会获得1N级氯化镧溶液和1N级氯化钇溶液。1N级氯化镧是制备高纯镧的主要原料，1N级氯化钇则是制备高纯钇的主要原料。但是，现有以1N级氯化镧为原料制备高纯镧的萃取分离工艺与以1N级氯化钇为原料制备高纯钇的萃取分离工艺是各自独立的，彼此之间没有任何联系。
萃取分离稀土是以消耗酸碱为代价的来实现的：酸的消耗主要在于洗涤和反萃；碱的消耗主要在于碱皂化和中和残余酸(反萃液和萃余液中的残余酸)。由于以1N级氯化镧为原料制备高纯镧的萃取分离工艺与以1N级氯化钇为原料制备高纯钇的萃取分离工艺是各自独立的；因此，以1N级氯化镧为原料制备高纯镧的萃取分离工艺和1N级氯化钇为原料制备高纯钇的萃取分离工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、产品合格率较低之不足。
本发明针对现有以1N级氯化镧为原料制备高纯镧的萃取分离工艺和1N级氯化钇为原料制备高纯钇的萃取分离工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、产品合格率较低之不足，提出一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法。本发明不仅可以降低制备高纯镧和制备高纯钇的酸碱消耗，而且可以提高高纯镧和高纯钇的产品合格率。
发明内容
现有以1N级氯化镧为原料制备高纯镧的萃取分离工艺和1N级氯化钇为原料制备高纯钇的萃取分离工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、产品合格率较低之不足，本发明提出一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法。
本发明一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法所要解决的技术问题是：降低制备高纯镧和制备高纯钇的酸碱消耗，而且提高高纯镧和高纯钇的产品合格率。
本发明一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法为解决上述问题所提供的技术方案为：
以二-(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(简称C272)为萃取剂，1N级氯化镧溶液为第一种料液，1N级氯化钇溶液为第二种料液。本发明的分离方法由六个分馏萃取步骤组成，分别为分馏萃取分离MgCaLa/LaCePrNd、分馏萃取分离LaCePrNdY/YErTm、满载分馏萃取分离MgCa/La、满载准分馏萃取分离La/CePrNd、满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y和分馏萃取分离Y/ErTm。
分馏萃取分离MgCaLa/LaCePrNd的萃取段实现MgCaLa/CePrNd分离，洗涤段实现MgCa/LaCePrNd分离。分馏萃取分离LaCePrNdY/YErTm的萃取段实现LaCePrNdY/ErTm分离，洗涤段实现LaCePrNd/YErTm分离。满载分馏萃取分离MgCa/La与满载准分馏萃取分离La/CePrNd直接串联；满载分馏萃取分离MgCa/La的出口有机相直接进入满载准分馏萃取分离La/CePrNd的第1级，满载准分馏萃取分离La/CePrNd的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离MgCa/La的洗涤剂。满载准分馏萃取分离La/CePrNd与满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y直接串联；满载准分馏萃取分离La/CePrNd的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的第1级，满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的洗涤剂。满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y与分馏萃取分离Y/ErTm直接串联；满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的出口有机相直接进入分馏萃取分离Y/ErTm的第1级，分馏萃取分离Y/ErTm的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的洗涤剂。
所述的工艺方法包括以下步骤：
步骤1，分馏萃取分离MgCaLa/LaCePrNd：
以皂化C272有机相为萃取有机，1N级氯化镧溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系。从MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Mg和Ca的氯化镧水溶液，用作满载分馏萃取分离MgCa/La的料液；从MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LaCePrNd的C272有机相，用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的料液。
步骤2，分馏萃取分离LaCePrNdY/YErTm：
以皂化C272有机相为萃取有机，1N级氯化钇溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系。从LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce、Pr和Nd的氯化钇水溶液，用作满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的料液；从LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm有机相，用作分馏萃取分离Y/ErTm的料液。
步骤3，满载分馏萃取分离MgCa/La：
以皂化C272有机相为萃取有机相，MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Mg和Ca的氯化镧水溶液为料液，La/CePrNd满载准分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镧水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入MgCa/La满载分馏萃取体系，含有Mg和Ca的氯化镧水溶液从进料级进入MgCa/La满载分馏萃取体系，5N级氯化镧水溶液洗涤剂从最后1级进入MgCa/La满载分馏萃取体系。从MgCa/La满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镁和氯化钙的混合物溶液。从MgCa/La满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镧的C272有机相，用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的皂化C272萃取有机相。
步骤4，满载准分馏萃取分离La/CePrNd：
以MgCa/La满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镧的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LaCePrNd的C272有机相为料液，LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的氯化镧铈镨钕水溶液为洗涤剂。皂化C272萃取有机相从第1级进入La/CePrNd满载准分馏萃取体系，负载LaCePrNd的C272有机相从进料级进入La/CePrNd满载准分馏萃取体系，氯化镧铈镨钕水溶液洗涤剂从最后1级进入La/CePrNd满载准分馏萃取体系。从La/CePrNd满载准分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镧的水溶液。从La/CePrNd满载准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CePrNd的C272有机相，用作满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的皂化C272萃取有机相。
步骤5，满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y：
以La/CePrNd满载准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CePrNd的C272有机相为皂化C272萃取有机相，LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce、Pr和Nd的氯化钇水溶液为料液，分馏萃取分离Y/ErTm第1级出口水相获得5N级氯化钇水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系，含有La、Ce、Pr和Nd的氯化钇水溶液从进料级进入LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系，5N级氯化钇水溶洗涤剂从最后1级进入LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系。从LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化镧铈镨钕水溶液，用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的洗涤剂。从LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钇的C272有机相，用作分馏萃取分离Y/ErTm的皂化C272萃取有机相。
步骤6，分馏萃取分离Y/ErTm：
以LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钇的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272萃取有机相从第1级进入Y/ErTm分馏萃取体系，负载YErTm有机相从进料级进入Y/ErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Y/ErTm分馏萃取体系。从Y/ErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化钇的水溶液。从Y/ErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载ErTm有机相，反萃返回混合稀土分离工艺处理。
优选的，所述的皂化C272有机相为C272的煤油溶液，其中C272的体积百分数为30％，皂化率为36％。
优选的，所述的1N级氯化镧溶液的pH为2～4，镁、钙和稀土元素浓度分别为：Mg0.10g/L～0.50g/L，Ca 0.50g/L～2.0g/L，La 110.0g/L～130.0g/L，Ce 6.0g/L～12.0g/L，Pr 0.10g/L～0.30g/L，Nd 0.050g/L～0.10g/L。
优选的，所述的1N级氯化钇溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：La1.0g/L～10.0g/L，Ce 0.50g/L～2.0g/L，Pr 0.10g/L～0.50g/L，Nd 0.050g/L～0.20g/L，Y 80.0g/L～90.0g/L，Er 0.010g/L～0.10g/L，Tm 0.0050g/L～0.050g/L。
所述的5N级氯化镧水溶液的镁、钙和稀土元素浓度分别为：Mg 0.000010g/L～0.00010g/L，Ca 0.00005g/L～0.00020g/L，La 130.0g/L～140.0g/L，Ce0.00010g/L～0.00050g/L，Pr 0.000020g/L～0.00010g/L，Nd 0.000010g/L～0.000030g/L。
所述的5N级氯化钇水溶液的稀土元素浓度分别为：La 0.000010g/L～0.000050g/L，Ce 0.000030g/L～0.00010g/L，Pr 0.000050g/L～0.00030g/L，Nd0.00010g/L～0.00050g/L，Y 83.0g/L～88.0g/L，Er 0.000050g/L～0.00020g/L，Tm 0.000010g/L～0.00010g/L。
与现有相关技术相比较，本发明的有益效果是：1)一个萃取分离工艺流程同时获得两种高纯产品，5N级氯化镧水溶液和5N级氯化钇的水溶液。5N级氯化镧水溶液通过浓缩结晶或沉淀等后处理工艺，可以获得5N级氯化镧、碳酸镧或氧化镧等。类似地，5N级氯化钇的水溶液通过浓缩结晶或沉淀等后处理工艺，可以获得5N级氯化钇、碳酸钇或氧化钇等。2)酸碱消耗显著降低。满载分馏萃取分离MgCa/La不消耗洗涤酸和反萃酸；满载准分馏萃取分离La/CePrNd不消耗皂化碱、洗涤酸和反萃酸；满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y不消耗皂化碱、洗涤酸和反萃酸；分馏萃取分离Y/ErTm不消耗皂化碱。与现有相关分离工艺相比较，碱消耗下降36％～38％，酸消耗下降30％～36％。3)萃取分离工艺的稳定性提高，产品的合格率提高。本发明的5N级氯化镧产品的合格率为94％～96％；5N级氯化钇产品的合格率为93％～95％。与现有制备高纯镧产品的技术相比较，本发明5N级氯化镧产品的合格率约提高20个百分点。与现有制备高纯钇产品的技术相比较，本发明5N级氯化钇产品的合格率约提高30个百分点。4)绿色化程度高。由于满载准分馏萃取分离La/CePrNd、满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y和分馏萃取分离Y/ErTm不消耗皂化碱，因此皂化废水的排放量显著降低；由于满载分馏萃取分离MgCa/La、满载准分馏萃取分离La/CePrNd和满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y不消耗洗涤酸和反萃酸，因此可以节约中和试剂且降低相应的萃取废水的排放。5)分离流程短，计量设备套数少，溶液输送管道的总长度下降，操作简便，作业环境好，利于大规模工业化生产。6)生产成本低。节约了皂化碱、洗涤酸、反萃酸、中和试剂的消耗，以及计量设备套数少，溶液输送管道的总长度下降等。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法的进一步理解，构成本发明的一部分。本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1：本发明一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法的工艺流程示意图。
图1中，LOP表示负载有机相；W表示洗涤剂。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
皂化C272有机相为萃取剂C272的煤油溶液的中C272的体积百分数为30％，皂化率为36％。
1N级氯化镧溶液的pH为3，镁、钙和稀土元素浓度分别为：Mg 0.30g/L，Ca 1.0g/L，La 120.0g/L，Ce 9.0g/L，Pr 0.20g/L，Nd 0.080g/L。
1N级氯化钇的pH为3，稀土元素浓度分别为：La 3.0g/L，Ce 1.0g/L，Pr 0.30g/L，Nd 0.10g/L，Y 85.0g/L，Er 0.050g/L，Tm 0.010g/L。
步骤1，分馏萃取分离MgCaLa/LaCePrNd：
以皂化C272有机相为萃取有机，1N级氯化镧溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系，第一种料液从第16级进入MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第36级进入MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系。从MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Mg和Ca的氯化镧水溶液，用作满载分馏萃取分离MgCa/La的料液；从MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的第36级出口有机相获得负载LaCePrNd的C272有机相，用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的料液。
步骤2，分馏萃取分离LaCePrNdY/YErTm：
以皂化C272有机相为萃取有机，1N级氯化钇溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系，第二种料液从第48级进入LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第54级进入LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系。从LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce、Pr和Nd的氯化钇水溶液，用作满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的料液；从LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的第54级出口有机相获得负载YErTm有机相，用作分馏萃取分离Y/ErTm的料液。
步骤3，满载分馏萃取分离MgCa/La：
以皂化C272有机相为萃取有机相，MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Mg和Ca的氯化镧水溶液为料液，La/CePrNd满载准分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镧水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入MgCa/La满载分馏萃取体系，含有Mg和Ca的氯化镧水溶液从第14级进入MgCa/La满载分馏萃取体系，5N级氯化镧水溶液洗涤剂从第42级进入MgCa/La满载分馏萃取体系。从MgCa/La满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镁和氯化钙的混合物溶液。从MgCa/La满载分馏萃取体系的第42级出口有机相获得负载镧的C272有机相，用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的皂化C272萃取有机相。
步骤4，满载准分馏萃取分离La/CePrNd：
以MgCa/La满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镧的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LaCePrNd的C272有机相为料液，LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的氯化镧铈镨钕水溶液为洗涤剂。皂化C272萃取有机相从第1级进入La/CePrNd满载准分馏萃取体系，负载LaCePrNd的C272有机相从第28级进入La/CePrNd满载准分馏萃取体系，氯化镧铈镨钕水溶液洗涤剂从第38级进入La/CePrNd满载准分馏萃取体系。从La/CePrNd满载准分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镧的水溶液。从La/CePrNd满载准分馏萃取体系的第38级出口有机相获得负载CePrNd的C272有机相，用作满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的皂化C272萃取有机相。
步骤5，满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y：
以La/CePrNd满载准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CePrNd的C272有机相为皂化C272萃取有机相，LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce、Pr和Nd的氯化钇水溶液为料液，分馏萃取分离Y/ErTm第1级出口水相获得5N级氯化钇水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系，含有La、Ce、Pr和Nd的氯化钇水溶液从第16级进入LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系，5N级氯化钇水溶洗涤剂从第36级进入LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系。从LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化镧铈镨钕水溶液，用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的洗涤剂。从LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系的第36级出口有机相获得负载钇的C272有机相，用作分馏萃取分离Y/ErTm的皂化C272萃取有机相。
步骤6，分馏萃取分离Y/ErTm：
以LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钇的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272萃取有机相从第1级进入Y/ErTm分馏萃取体系，负载YErTm有机相从第54级进入Y/ErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第96级进入Y/ErTm分馏萃取体系。从Y/ErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化钇的水溶液。从Y/ErTm分馏萃取体系的第96级出口有机相获得负载ErTm有机相，反萃返回混合稀土分离工艺处理。
目标产品5N级氯化镧水溶液的镁、钙和稀土元素浓度分别为：Mg 0.000050g/L，Ca0.00010g/L，La 135.0g/L，Ce 0.00030g/L，Pr 0.000050g/L，Nd 0.000020g/L。氯化镧的相对纯度为99.9995％，产品合格率为95％。
目标产品5N级氯化钇水溶液的稀土元素浓度分别为：La 0.000030g/L，Ce0.000050g/L，Pr 0.00010g/L，Nd 0.00030g/L，Y 85.0g/L，Er 0.00010g/L，Tm0.000050g/L。氯化钇的相对纯度为99.9995％，产品合格率为94％。
与现有相关分离工艺相比较，碱消耗下降36％，酸消耗下降34％。
实施例2
皂化C272有机相为萃取剂C272的煤油溶液的中C272的体积百分数为30％，皂化率为36％。
1N级氯化镧溶液的pH为4，镁、钙和稀土元素浓度分别为：Mg 0.50g/L，Ca 2.0g/L，La 110.0g/L，Ce 12.0g/L，Pr 0.30g/L，Nd 0.10g/L。
1N级氯化钇的pH为4，稀土元素浓度分别为：La 10.0g/L，Ce 2.0g/L，Pr 0.50g/L，Nd 0.20g/L，Y 80.0g/L，Er 0.10g/L，Tm 0.050g/L。
步骤1，分馏萃取分离MgCaLa/LaCePrNd：
以皂化C272有机相为萃取有机，1N级氯化镧溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系，第一种料液从第18级进入MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第40级进入MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系。从MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Mg和Ca的氯化镧水溶液，用作满载分馏萃取分离MgCa/La的料液；从MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的第40级出口有机相获得负载LaCePrNd的C272有机相，用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的料液。
步骤2，分馏萃取分离LaCePrNdY/YErTm：
以皂化C272有机相为萃取有机，1N级氯化钇溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系，第二种料液从第42级进入LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第48级进入LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系。从LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce、Pr和Nd的氯化钇水溶液，用作满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的料液；从LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的第48级出口有机相获得负载YErTm有机相，用作分馏萃取分离Y/ErTm的料液。
步骤3，满载分馏萃取分离MgCa/La：
以皂化C272有机相为萃取有机相，MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Mg和Ca的氯化镧水溶液为料液，La/CePrNd满载准分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镧水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入MgCa/La满载分馏萃取体系，含有Mg和Ca的氯化镧水溶液从第12级进入MgCa/La满载分馏萃取体系，5N级氯化镧水溶液洗涤剂从第40级进入MgCa/La满载分馏萃取体系。从MgCa/La满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镁和氯化钙的混合物溶液。从MgCa/La满载分馏萃取体系的第40级出口有机相获得负载镧的C272有机相，用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的皂化C272萃取有机相。
步骤4，满载准分馏萃取分离La/CePrNd：
以MgCa/La满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镧的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LaCePrNd的C272有机相为料液，LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的氯化镧铈镨钕水溶液为洗涤剂。皂化C272萃取有机相从第1级进入La/CePrNd满载准分馏萃取体系，负载LaCePrNd的C272有机相从第28级进入La/CePrNd满载准分馏萃取体系，氯化镧铈镨钕水溶液洗涤剂从第38级进入La/CePrNd满载准分馏萃取体系。从La/CePrNd满载准分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镧的水溶液。从La/CePrNd满载准分馏萃取体系的第38级出口有机相获得负载CePrNd的C272有机相，用作满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的皂化C272萃取有机相。
步骤5，满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y：
以La/CePrNd满载准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CePrNd的C272有机相为皂化C272萃取有机相，LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce、Pr和Nd的氯化钇水溶液为料液，分馏萃取分离Y/ErTm第1级出口水相获得5N级氯化钇水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系，含有La、Ce、Pr和Nd的氯化钇水溶液从第14级进入LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系，5N级氯化钇水溶洗涤剂从第34级进入LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系。从LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化镧铈镨钕水溶液，用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的洗涤剂。从LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系的第34级出口有机相获得负载钇的C272有机相，用作分馏萃取分离Y/ErTm的皂化C272萃取有机相。
步骤6，分馏萃取分离Y/ErTm：
以LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钇的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272萃取有机相从第1级进入Y/ErTm分馏萃取体系，负载YErTm有机相从第44级进入Y/ErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第76级进入Y/ErTm分馏萃取体系。从Y/ErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化钇的水溶液。从Y/ErTm分馏萃取体系的第76级出口有机相获得负载ErTm有机相，反萃返回混合稀土分离工艺处理。
目标产品5N级氯化镧水溶液的镁、钙和稀土元素浓度分别为：Mg 0.00010g/L，Ca0.00020g/L，La 130.0g/L，Ce 0.00050g/L，Pr 0.00010g/L，Nd 0.000030g/L。氯化镧的相对纯度为99.9990％，产品合格率为96％。
目标产品5N级氯化钇水溶液的稀土元素浓度分别为：La 0.000050g/L，Ce0.00010g/L，Pr 0.00030g/L，Nd 0.00050g/L，Y 83.0g/L，Er 0.00020g/L，Tm0.00010g/L。氯化钇的相对纯度为99.9991％，产品合格率为95％。
与现有相关分离工艺相比较，碱消耗下降38％，酸消耗下降36％。
实施例3
皂化C272有机相为萃取剂C272的煤油溶液的中C272的体积百分数为30％，皂化率为36％。
1N级氯化镧溶液的pH为2，镁、钙和稀土元素浓度分别为：Mg 0.10g/L，Ca 0.50g/L，La 130.0g/L，Ce 6.0g/L，Pr 0.10g/L，Nd 0.050g/L。
1N级氯化钇的pH为2，稀土元素浓度分别为：La 1.0g/L，Ce 0.50g/L，Pr 0.10g/L，Nd 0.050g/L，Y 90.0g/L，Er 0.010g/L，Tm 0.0050g/L。
步骤1，分馏萃取分离MgCaLa/LaCePrNd：
以皂化C272有机相为萃取有机，1N级氯化镧溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系，第一种料液从第16级进入MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第34级进入MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系。从MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Mg和Ca的氯化镧水溶液，用作满载分馏萃取分离MgCa/La的料液；从MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的第34级出口有机相获得负载LaCePrNd的C272有机相，用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的料液。
步骤2，分馏萃取分离LaCePrNdY/YErTm：
以皂化C272有机相为萃取有机，1N级氯化钇溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系，第二种料液从第28级进入LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第32级进入LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系。从LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce、Pr和Nd的氯化钇水溶液，用作满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的料液；从LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的第32级出口有机相获得负载YErTm有机相，用作分馏萃取分离Y/ErTm的料液。
步骤3，满载分馏萃取分离MgCa/La：
以皂化C272有机相为萃取有机相，MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Mg和Ca的氯化镧水溶液为料液，La/CePrNd满载准分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镧水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入MgCa/La满载分馏萃取体系，含有Mg和Ca的氯化镧水溶液从第16级进入MgCa/La满载分馏萃取体系，5N级氯化镧水溶液洗涤剂从第44级进入MgCa/La满载分馏萃取体系。从MgCa/La满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镁和氯化钙的混合物溶液。从MgCa/La满载分馏萃取体系的第44级出口有机相获得负载镧的C272有机相，用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的皂化C272萃取有机相。
步骤4，满载准分馏萃取分离La/CePrNd：
以MgCa/La满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镧的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LaCePrNd的C272有机相为料液，LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的氯化镧铈镨钕水溶液为洗涤剂。皂化C272萃取有机相从第1级进入La/CePrNd满载准分馏萃取体系，负载LaCePrNd的C272有机相从第28级进入La/CePrNd满载准分馏萃取体系，氯化镧铈镨钕水溶液洗涤剂从第40级进入La/CePrNd满载准分馏萃取体系。从La/CePrNd满载准分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镧的水溶液。从La/CePrNd满载准分馏萃取体系的第40级出口有机相获得负载CePrNd的C272有机相，用作满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的皂化C272萃取有机相。
步骤5，满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y：
以La/CePrNd满载准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CePrNd的C272有机相为皂化C272萃取有机相，LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce、Pr和Nd的氯化钇水溶液为料液，分馏萃取分离Y/ErTm第1级出口水相获得5N级氯化钇水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系，含有La、Ce、Pr和Nd的氯化钇水溶液从第20级进入LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系，5N级氯化钇水溶洗涤剂从第38级进入LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系。从LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化镧铈镨钕水溶液，用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的洗涤剂。从LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系的第38级出口有机相获得负载钇的C272有机相，用作分馏萃取分离Y/ErTm的皂化C272萃取有机相。
步骤6，分馏萃取分离Y/ErTm：
以LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钇的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272萃取有机相从第1级进入Y/ErTm分馏萃取体系，负载YErTm有机相从第34级进入Y/ErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第78级进入Y/ErTm分馏萃取体系。从Y/ErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化钇的水溶液。从Y/ErTm分馏萃取体系的第78级出口有机相获得负载ErTm有机相，反萃返回混合稀土分离工艺处理。
目标产品5N级氯化镧水溶液的镁、钙和稀土元素浓度分别为：Mg 0.000010g/L，Ca0.00005g/L，La 140.0g/L，Ce 0.00010g/L，Pr 0.000020g/L，Nd 0.000010g/L。氯化镧的相对纯度为99.9997％，产品合格率为94％。
目标产品5N级氯化钇水溶液的稀土元素浓度分别为：La 0.000010g/L，Ce0.000030g/L，Pr 0.000050g/L，Nd 0.00010g/L，Y 88.0g/L，Er 0.000050g/L，Tm0.000010g/L。氯化钇的相对纯度为99.9998％，产品合格率为93％。
与现有相关分离工艺相比较，碱消耗下降34％，酸消耗下降30％。
以上仅就本发明一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法的优化实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。

Claims (6)

1.一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法，其特征在于：所述的工艺方法以C272为萃取剂，1N级氯化镧溶液为第一种料液，1N级氯化钇溶液为第二种料液；由分馏萃取分离MgCaLa/LaCePrNd、分馏萃取分离LaCePrNdY/YErTm、满载分馏萃取分离MgCa/La、满载准分馏萃取分离La/CePrNd、满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y和分馏萃取分离Y/ErTm六个步骤组成；
分馏萃取分离MgCaLa/LaCePrNd的萃取段实现MgCaLa/CePrNd分离，洗涤段实现MgCa/LaCePrNd分离；分馏萃取分离LaCePrNdY/YErTm的萃取段实现LaCePrNdY/ErTm分离，洗涤段实现LaCePrNd/YErTm分离；满载分馏萃取分离MgCa/La与满载准分馏萃取分离La/CePrNd直接串联；满载分馏萃取分离MgCa/La的出口有机相直接进入满载准分馏萃取分离La/CePrNd的第1级，满载准分馏萃取分离La/CePrNd的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离MgCa/La的洗涤剂；满载准分馏萃取分离La/CePrNd与满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y直接串联；满载准分馏萃取分离La/CePrNd的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的第1级，满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的洗涤剂；满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y与分馏萃取分离Y/ErTm直接串联；满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的出口有机相直接进入分馏萃取分离Y/ErTm的第1级，分馏萃取分离Y/ErTm的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的洗涤剂；
所述的工艺方法包括以下步骤：
步骤1，分馏萃取分离MgCaLa/LaCePrNd：
以皂化C272有机相为萃取有机，1N级氯化镧溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化C272有机相从第1级进入MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系；从MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Mg和Ca的氯化镧水溶液，用作满载分馏萃取分离MgCa/La的料液；从MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LaCePrNd的C272有机相，用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的料液；
步骤2，分馏萃取分离LaCePrNdY/YErTm：
以皂化C272有机相为萃取有机，1N级氯化钇溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化C272有机相从第1级进入LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系；从LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce、Pr和Nd的氯化钇水溶液，用作满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的料液；从LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm有机相，用作分馏萃取分离Y/ErTm的料液；
步骤3，满载分馏萃取分离MgCa/La：
以皂化C272有机相为萃取有机相，MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Mg和Ca的氯化镧水溶液为料液，La/CePrNd满载准分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镧水溶液为洗涤剂；皂化C272有机相从第1级进入MgCa/La满载分馏萃取体系，含有Mg和Ca的氯化镧水溶液从进料级进入MgCa/La满载分馏萃取体系，5N级氯化镧水溶液洗涤剂从最后1级进入MgCa/La满载分馏萃取体系；从MgCa/La满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镁和氯化钙的混合物溶液；从MgCa/La满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镧的C272有机相，用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的皂化C272萃取有机相；
步骤4，满载准分馏萃取分离La/CePrNd：
以MgCa/La满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镧的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LaCePrNd的C272有机相为料液，LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的氯化镧铈镨钕水溶液为洗涤剂；皂化C272萃取有机相从第1级进入La/CePrNd满载准分馏萃取体系，负载LaCePrNd的C272有机相从进料级进入La/CePrNd满载准分馏萃取体系，氯化镧铈镨钕水溶液洗涤剂从最后1级进入La/CePrNd满载准分馏萃取体系；从La/CePrNd满载准分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镧的水溶液；从La/CePrNd满载准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CePrNd的C272有机相，用作满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的皂化C272萃取有机相；
步骤5，满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y：
以La/CePrNd满载准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CePrNd的C272有机相为皂化C272萃取有机相，LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce、Pr和Nd的氯化钇水溶液为料液，分馏萃取分离Y/ErTm第1级出口水相获得5N级氯化钇水溶液为洗涤剂；皂化C272有机相从第1级进入LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系，含有La、Ce、Pr和Nd的氯化钇水溶液从进料级进入LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系，5N级氯化钇水溶洗涤剂从最后1级进入LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系；从LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化镧铈镨钕水溶液，用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的洗涤剂；从LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钇的C272有机相，用作分馏萃取分离Y/ErTm的皂化C272萃取有机相；
步骤6，分馏萃取分离Y/ErTm：
以LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钇的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化C272萃取有机相从第1级进入Y/ErTm分馏萃取体系，负载YErTm有机相从进料级进入Y/ErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Y/ErTm分馏萃取体系；从Y/ErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化钇的水溶液；从Y/ErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载ErTm有机相。
2.根据权利要求1所述的一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法，其特征在于：所述的皂化C272有机相为C272的煤油溶液，其中C272的体积百分数为30％，皂化率为36％。
3.根据权利要求1所述的一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法，其特征在于：所述的1N级氯化镧溶液的pH为2～4，包括镁、钙和稀土元素，浓度分别为：Mg 0.10g/L～0.50g/L，Ca0.50g/L～2.0g/L，La 110.0g/L～130.0g/L，Ce 6.0g/L～12.0g/L，Pr 0.10g/L～0.30g/L，Nd 0.050g/L～0.10g/L。
4.根据权利要求1所述的一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法，其特征在于：所述的1N级氯化钇溶液的pH为2～4，包括稀土元素，浓度分别为：La 1.0g/L～10.0g/L，Ce 0.50g/L～2.0g/L，Pr 0.10g/L～0.50g/L，Nd 0.050g/L～0.20g/L，Y 80.0g/L～90.0g/L，Er0.010g/L～0.10g/L，Tm 0.0050g/L～0.050g/L。
5.根据权利要求1所述的一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法，其特征在于：所述的5N级氯化镧水溶液的镁、钙和稀土元素浓度分别为：Mg 0.000010g/L～0.00010g/L，Ca0.00005g/L～0.00020g/L，La 130.0g/L～140.0g/L，Ce 0.00010g/L～0.00050g/L，Pr0.000020g/L～0.00010g/L，Nd 0.000010g/L～0.000030g/L。
6.根据权利要求1所述的一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法，其特征在于：所述的5N级氯化钇水溶液的稀土元素浓度分别为：La 0.000010g/L～0.000050g/L，Ce 0.000030g/L～0.00010g/L，Pr 0.000050g/L～0.00030g/L，Nd 0.00010g/L～0.00050g/L，Y 83.0g/L～88.0g/L，Er 0.000050g/L～0.00020g/L，Tm 0.000010g/L～0.00010g/L。
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