CN107287420A - 一种p507分馏萃取制备5n级氯化钴的方法 - Google Patents

一种p507分馏萃取制备5n级氯化钴的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种P507分馏萃取制备5N级氯化钴的方法，属于制备高纯氯化钴的技术领域。以高钴低镍工业盐酸盐溶液为料液，2‑乙基己基膦酸单2‑乙基己基酯己基膦酸(简称P507)为萃取剂，由分馏萃取分离NiMgCo/CoCaCuZn、分馏萃取分离NiMg/Co和分馏萃取分离Co/CaCuZn组成。分馏萃取分离NiMg/Co与分馏萃取分离Co/CaCuZn串联，分馏萃取分离NiMg/Co的出口有机相负载钴的有机相作为分馏萃取分离Co/CaCuZn的萃取有机相，分馏萃取分离Co/CaCuZn的出口水相5N级氯化钴作为分馏萃取分离NiMg/Co的洗涤剂。顺利实现镍与钴、镁、钙、钠等金属元素的分离，直接制备5N级氯化钴。钴的收率高达95％～97％。本发明具有分离产品氯化钴的纯度高、钴的收率高、试剂消耗少、工艺流程短、生产成本低等优点。

Description

一种P507分馏萃取制备5N级氯化钴的方法
技术领域
本发明涉及一种P507分馏萃取制备5N级氯化钴的方法，具体涉及以高钴低镍工业盐酸盐溶液为料液，P507为萃取剂，分馏萃取实现钴与镍、镁、钙、铜、锌等金属元素的分离，直接制备5N级氯化钴方法。本发明属于制备高纯氯化钴的技术领域。
背景技术
5N级钴在高性能电子元件等领域有重要用途。5N级氯化钴是制备高纯钴材料的基础化学物质。
2006年，罗岁斌(稀有金属快报，2006年，25卷第12期，第8页～13页)等人认为：“制备5N以上的高纯钴合理的工艺流程为：首先采用离子交换或萃取色层法除去钴盐溶液中的镍、铜、铁、锌等杂质，然后采用电解进一步除去Ni、Fe、K、U、Th等杂质得到高纯金属钴，最后采用区域熔炼除去其中的碱金属和蒸气压较大的杂质，得到晶型完整的高纯钴产品。”
2010年，申请号为201010133634.6的中国专利提出制备4N～6N金属钴的工艺如下：1)离子交换和活性炭吸附净化除去钴盐水溶液中的杂质；2)电解沉积钴，与部分杂质分离；3)真空脱气和真空熔炼进一步纯化金属钴。
2015年，申请号为201510196037.0的中国专利提出“螯合型离子交换树脂深度净化除去镍”制备镍小于1ppm的5N级氯化钴。
2015年，申请号为201510566770.7采用阳离子交换树脂分离除去原料中的镍而制备5N5级氯化钴。
不难看出，现有制备5N级氯化钴的方法主要是离子交换法。与溶剂萃取法相比较，离子交换法存在处理量较小、净化成本高等缺点。
目前尚未建立直接从工业氯化钴溶液中制备5N级氯化钴的溶剂萃取方法。就制备5N级氯化钴而言，技术难点在于分离除去钴原料中的镍、镁、钙、铜、锌五种金属杂质元素。本发明针对现有技术所存在的关键技术问题，建立了一种分离净化工业氯化钴溶液中镍、镁、钙、铜、锌等杂质的方法，直接制备5N级氯化钴。
发明内容
本发明一种P507分馏萃取制备5N级氯化钴的方法针对现有制备5N级氯化钴的诸多缺点，提供一种直接从高钴低镍的工业盐酸盐料液中制备5N级氯化钴的方法。
本发明以高钴低镍工业盐酸盐溶液为料液，2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯己基膦酸(简称P507)为萃取剂，由分馏萃取分离NiMgCo/CoCaCuZn、分馏萃取分离NiMg/Co和分馏萃取分离Co/CaCuZn组成；分馏萃取分离NiMg/Co与分馏萃取分离Co/CaCuZn串联，分馏萃取分离NiMg/Co的出口有机相负载钴的有机相作为分馏萃取分离Co/CaCuZn的萃取有机相，分馏萃取分离Co/CaCuZn的出口水相5N级氯化钴作为分馏萃取分离NiMg/Co的洗涤剂；从而实现镍与钴、镁、钙、钠等金属元素的分离，直接制备5N级氯化钴方法。技术方案具体如下：
1)分馏萃取分离NiMgCo/CoCaCuZn
以钠皂化P507有机相为萃取有机相，高钴低镍工业盐酸盐溶液为料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。钠皂化P507有机相从第1级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系，高钴低镍工业盐酸盐溶液从进料级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系。NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的萃取段实现NiMgCo/CaCuZn分离，洗涤段实现NiMg/CoCaCuZn分离。从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液，用作分馏萃取分离NiMg/Co的料液。从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CoCaCuZn有机相，用作分馏萃取分离Co/CaCuZn的料液。
所述的钠皂化P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，萃取剂P507浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；使用时须进行钠皂化，皂化率为30％～40％。
所述的高钴低镍工业盐酸盐溶液为含有氯化钴的水溶液，其组成为：Co 50.0g/L～90.0g/L，Ni 1.0g/L～3.0g/L，Mg 2.0g/L～8.0g/L，Ca 1.0g/L～3.0g/L，Cu 1.0g/L～2.0g/L，Zn 1.0g/L～2.0g/L，p H＝3～5。
2)分馏萃取分离NiMg/Co
以钠皂化P507有机相为萃取有机相，NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液为料液，分馏萃取分离Co/CaCuZn第1级出口水相获得5N级氯化钴CoCl2的水溶液为洗涤剂。钠皂化P507有机相从第1级进入NiMg/Co分馏萃取体系，料液CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液从进料级进入NiMg/Co分馏萃取体系，5N级氯化钴CoCl2洗涤剂从最后1级进入NiMg/Co分馏萃取体系。从NiMg/Co分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液，用于回收镍和镁。从NiMg/Co分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得钴皂化P507有机相(即负载钴的P507有机相)，用作分馏萃取分离Co/CaCuZn的萃取有机相。
所述的钠皂化P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，萃取剂P507浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；使用时须进行钠皂化，皂化率为30％～40％。
3)分馏萃取分离Co/CaCuZn
以NiMg/Co分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得的钴皂化P507有机相为萃取有机相，从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CoCaCuZn有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。钴皂化P507有机相从第1级进入Co/CaCuZn分馏萃取体系，料液负载CoCaCuZn有机相从进料级进入Co/CaCuZn分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Co/CaCuZn分馏萃取体系。从Co/CaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得5N级氯化钴CoCl2的水溶液，浓缩结晶获得氯化钴。从Co/CaCuZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CaCuZn有机相，以3.0mol/L HCl为反萃酸6级逆流反萃，反萃出口水相为含有钙、铜和锌的混合氯化物水溶液，用于回收铜和锌；经过反萃之后，有机相再生为P507磺化煤油溶液，返回钠皂化段，形成工艺循环。
所述的5N级氯化钴CoCl2的水溶液，其组成为：Co 87.83g/L～88.31g/L，Ni0.0000028g/L～0.0000049g/L，Mg 0.000019g/L～0.000038g/L，Ca 0.000047g/L～0.000078g/L，Cu 0.000032g/L～0.000063g/L，Zn 0.0000010g/L～0.0000015g/L。
本发明具有以下优点：1)分离产品氯化钴的纯度高，本方法不仅可以分离除去工业氯化钴溶液中的镍、镁、钙、铜、锌五种金属元素，而且可以分离除去工业氯化钴溶液中非金属杂质和其他金属杂质。非金属杂质(如磷酸根、氯根、氟根等)伴随在氯化镍、氯化镁和氯化钠的混合物溶液中(NiMg/Co分离的出口水相)；碱金属(如钠、钾、铯、锂等)杂质也伴随在氯化镍、氯化镁和氯化钠的混合物溶液中(NiMg/Co分离的出口水相)；其他金属杂质(如铁、铝、锰、铅等)伴随在钙、铜和锌的混合氯化物水溶液中(Co/CaCuZn分离出口有机相的反萃余液)。2)采用分馏萃取分离技术，钴的收率高达95％～97％。3)试剂消耗少，萃取剂可以循环使用，只消耗皂化用的氢氧化钠、洗涤用的盐酸和反萃用的盐酸。4)工艺流程短，设备简单，操作简便，作业环境好，利于大规模工业化生产。5)生产成本低，分馏萃取分离NiMg/Co与分馏萃取分离Co/CaCuZn串联，节约了分馏萃取分离NiMg/Co的全部洗酸消耗，同时节约了分馏萃取分离Co/CaCuZn的全部皂化剂氨水消耗；与现有的制备5N级氯化钴的技术方法比较，生产成本有大幅度降低。
附图说明
图1为本发明“一种P507分馏萃取制备5N级氯化钴的方法”的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种P507分馏萃取制备5N级氯化钴的方法作进一步描述。
实施例1
1)分馏萃取分离NiMgCo/CoCaCuZn
钠皂化P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，萃取剂P507浓度为1.0mol/L；使用时须进行钠皂化，皂化率为36％。高钴低镍工业盐酸盐溶液为含有氯化钴的水溶液为料液，其组成为：Co 70.0g/L，Ni 2.0g/L，Mg 5.0g/L，Ca 2.0g/L，Cu 1.5g/L，Zn 1.5g/L，pH＝4。洗涤酸为3.0mol/L HCl。
钠皂化P507有机相从第1级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系，高钴低镍工业盐酸盐溶液从第17级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第28级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系。NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的萃取段实现NiMgCo/CaCuZn分离，洗涤段实现NiMg/CoCaCuZn分离。从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液，用作分馏萃取分离NiMg/Co的料液。从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第28级出口有机相获得负载CoCaCuZn有机相，用作分馏萃取分离Co/CaCuZn的料液。
2)分馏萃取分离NiMg/Co
钠皂化P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，萃取剂P507浓度为1.0mol/L；使用时须进行钠皂化，皂化率为36％。NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液为料液。Co/CaCuZn分馏萃取体系第1级出口水相获得5N级氯化钴CoCl2的水溶液为洗涤剂。
钠皂化P507有机相从第1级进入NiMg/Co分馏萃取体系，CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液从第7级进入NiMg/Co分馏萃取体系，5N级氯化钴CoCl2洗涤剂从第25级进入NiMg/Co分馏萃取体系。从NiMg/Co分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液，用于回收镍和镁。从NiMg/Co分馏萃取体系的第25级出口有机相获得钴皂化P507有机相(即负载钴的P507有机相)，用作分馏萃取分离Co/CaCuZn的萃取有机相。
3)分馏萃取分离Co/CaCuZn
以NiMg/Co分馏萃取体系的第25级出口有机相获得的钴皂化P507有机相为萃取有机相，从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第28级出口有机相获得负载CoCaCuZn有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。
钴皂化P507有机相从第1级进入Co/CaCuZn分馏萃取体系，负载CoCaCuZn有机相从第20级进入Co/CaCuZn分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第29级进入Co/CaCuZn分馏萃取体系。从Co/CaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得5N级氯化钴CoCl2的水溶液，浓缩结晶获得氯化钴。从Co/CaCuZn分馏萃取体系的第29级出口有机相获得负载CaCuZn有机相，以3.0mol/L HCl为反萃酸6级逆流反萃，反萃出口水相为含有钙、铜和锌的混合氯化物水溶液，用于回收铜和锌；经过反萃之后，有机相再生为P507磺化煤油溶液，返回钠皂化段，形成工艺循环。
所获得的5N级氯化钴CoCl2的水溶液，其组成为：Co 88.19g/L，Ni 0.0000036g/L，Mg 0.000021g/L，Ca 0.000059g/L，Cu 0.000045g/L，Zn 0.0000012g/L。钴的收率为96％。
实施例2
1)分馏萃取分离NiMgCo/CoCaCuZn
钠皂化P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，萃取剂P507浓度为1.5mol/L；使用时须进行钠皂化，皂化率为30％。高钴低镍工业盐酸盐溶液为含有氯化钴的水溶液为料液，其组成为：Co 90.0g/L，Ni 3.0g/L，Mg 8.0g/L，Ca 3.0g/L，Cu 2.0g/L，Zn 2.0g/L，pH＝3。洗涤酸为3.0mol/L HCl。
钠皂化P507有机相从第1级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系，高钴低镍工业盐酸盐溶液从第17级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第28级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系。NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的萃取段实现NiMgCo/CaCuZn分离，洗涤段实现NiMg/CoCaCuZn分离。从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液，用作分馏萃取分离NiMg/Co的料液。从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第28级出口有机相获得负载CoCaCuZn有机相，用作分馏萃取分离Co/CaCuZn的料液。
2)分馏萃取分离NiMg/Co
钠皂化P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，萃取剂P507浓度为1.5mol/L；使用时须进行钠皂化，皂化率为30％。NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液为料液。Co/CaCuZn分馏萃取体系第1级出口水相获得5N级氯化钴CoCl2的水溶液为洗涤剂。
钠皂化P507有机相从第1级进入NiMg/Co分馏萃取体系，CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液从第7级进入NiMg/Co分馏萃取体系，5N级氯化钴CoCl2洗涤剂从第24级进入NiMg/Co分馏萃取体系。从NiMg/Co分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液，用于回收镍和镁。从NiMg/Co分馏萃取体系的第24级出口有机相获得钴皂化P507有机相(即负载钴的P507有机相)，用作分馏萃取分离Co/CaCuZn的萃取有机相。
3)分馏萃取分离Co/CaCuZn
以NiMg/Co分馏萃取体系的第24级出口有机相获得的钴皂化P507有机相为萃取有机相，从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第28级出口有机相获得负载CoCaCuZn有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。
钴皂化P507有机相从第1级进入Co/CaCuZn分馏萃取体系，负载CoCaCuZn有机相从第20级进入Co/CaCuZn分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第28级进入Co/CaCuZn分馏萃取体系。从Co/CaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得5N级氯化钴CoCl2的水溶液，浓缩结晶获得氯化钴。从Co/CaCuZn分馏萃取体系的第28级出口有机相获得负载CaCuZn有机相，以3.0mol/L HCl为反萃酸6级逆流反萃，反萃出口水相为含有钙、铜和锌的混合氯化物水溶液，用于回收铜和锌；经过反萃之后，有机相再生为P507磺化煤油溶液，返回钠皂化段，形成工艺循环。
所获得的5N级氯化钴CoCl2的水溶液，其组成为：Co 88.31g/L，Ni 0.0000049g/L，Mg 0.000038g/L，Ca 0.000078g/L，Cu 0.000063g/L，Zn 0.0000015g/L。钴的收率为97％。
实施例3
1)分馏萃取分离NiMgCo/CoCaCuZn
钠皂化P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，萃取剂P507浓度为0.5mol/L；使用时须进行钠皂化，皂化率为40％。高钴低镍工业盐酸盐溶液为含有氯化钴的水溶液为料液，其组成为：Co 50.0g/L，Ni 1.0g/L，Mg 2.0g/L，Ca 1.0g/L，Cu 1.0g/L，Zn 1.0g/L，pH＝5。洗涤酸为3.0mol/L HCl。
钠皂化P507有机相从第1级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系，高钴低镍工业盐酸盐溶液从第16级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第27级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系。NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的萃取段实现NiMgCo/CaCuZn分离，洗涤段实现NiMg/CoCaCuZn分离。从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液，用作分馏萃取分离NiMg/Co的料液。从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第27级出口有机相获得负载CoCaCuZn有机相，用作分馏萃取分离Co/CaCuZn的料液。
2)分馏萃取分离NiMg/Co
钠皂化P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，萃取剂P507浓度为0.5mol/L；使用时须进行钠皂化，皂化率为40％。NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液为料液。Co/CaCuZn分馏萃取体系第1级出口水相获得5N级氯化钴CoCl2的水溶液为洗涤剂。
钠皂化P507有机相从第1级进入NiMg/Co分馏萃取体系，CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液从第8级进入NiMg/Co分馏萃取体系，5N级氯化钴CoCl2洗涤剂从第27级进入NiMg/Co分馏萃取体系。从NiMg/Co分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液，用于回收镍和镁。从NiMg/Co分馏萃取体系的第27级出口有机相获得钴皂化P507有机相(即负载钴的P507有机相)，用作分馏萃取分离Co/CaCuZn的萃取有机相。
3)分馏萃取分离Co/CaCuZn
以NiMg/Co分馏萃取体系的第27级出口有机相获得的钴皂化P507有机相为萃取有机相，从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第27级出口有机相获得负载CoCaCuZn有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。
钴皂化P507有机相从第1级进入Co/CaCuZn分馏萃取体系，负载CoCaCuZn有机相从第20级进入Co/CaCuZn分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第29级进入Co/CaCuZn分馏萃取体系。从Co/CaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得5N级氯化钴CoCl2的水溶液，浓缩结晶获得氯化钴。从Co/CaCuZn分馏萃取体系的第36级出口有机相获得负载CaCuZn有机相，以3.0mol/L HCl为反萃酸6级逆流反萃，反萃出口水相为含有钙、铜和锌的混合氯化物水溶液，用于回收铜和锌；经过反萃之后，有机相再生为P507磺化煤油溶液，返回钠皂化段，形成工艺循环。
所获得的5N级氯化钴CoCl2的水溶液，其组成为：Co 87.83g/L，Ni 0.0000028g/L，Mg 0.000019g/L，Ca 0.000047g/L，Cu 0.000032g/L，Zn 0.0000010g/L。钴的收率为95％。

Claims (1)

1.本发明一种P507分馏萃取制备5N级氯化钴的方法，其特征在于：以高钴低镍工业盐酸盐溶液为料液，P507为萃取剂；由分馏萃取分离NiMgCo/CoCaCuZn、分馏萃取分离NiMg/Co和分馏萃取分离Co/CaCuZn组成；分馏萃取分离NiMg/Co与分馏萃取分离Co/CaCuZn串联；方法具体如下：
1)分馏萃取分离NiMgCo/CoCaCuZn
以钠皂化P507有机相为萃取有机相，高钴低镍工业盐酸盐溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；钠皂化P507有机相从第1级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系，高钴低镍工业盐酸盐溶液从进料级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系；NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的萃取段实现NiMgCo/CaCuZn分离，洗涤段实现NiMg/CoCaCuZn分离；从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液，用作分馏萃取分离NiMg/Co的料液；从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CoCaCuZn有机相，用作分馏萃取分离Co/CaCuZn的料液；
所述的钠皂化P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，萃取剂P507浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；使用时须进行钠皂化，皂化率为30％～40％；
所述的高钴低镍工业盐酸盐溶液为含有氯化钴的水溶液，其组成为：Co 50.0g/L～90.0g/L，Ni 1.0g/L～3.0g/L，Mg 2.0g/L～8.0g/L，Ca 1.0g/L～3.0g/L，Cu 1.0g/L～2.0g/L，Zn 1.0g/L～2.0g/L，p H＝3～5；
2)分馏萃取分离NiMg/Co
以钠皂化P507有机相为萃取有机相，NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液为料液，分馏萃取分离Co/CaCuZn第1级出口水相获得5N级氯化钴CoCl2的水溶液为洗涤剂；钠皂化P507有机相从第1级进入NiMg/Co分馏萃取体系，料液CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液从进料级进入NiMg/Co分馏萃取体系，5N级氯化钴CoCl2洗涤剂从最后1级进入NiMg/Co分馏萃取体系；从NiMg/Co分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液；从NiMg/Co分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得钴皂化P507有机相，用作分馏萃取分离Co/CaCuZn的萃取有机相；
所述的钠皂化P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，萃取剂P507浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；使用时须进行钠皂化，皂化率为30％～40％；
3)分馏萃取分离Co/CaCuZn
以NiMg/Co分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得的钴皂化P507有机相为萃取有机相，从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CoCaCuZn有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；钴皂化P507有机相从第1级进入Co/CaCuZn分馏萃取体系，料液负载CoCaCuZn有机相从进料级进入Co/CaCuZn分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Co/CaCuZn分馏萃取体系；从Co/CaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得5N级氯化钴CoCl2的水溶液；从Co/CaCuZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CaCuZn有机相，以3.0mol/L HCl为反萃酸6级逆流反萃，反萃出口水相为含有钙、铜和锌的混合氯化物水溶液；经过反萃之后，有机相再生为P507磺化煤油溶液，返回钠皂化段，形成工艺循环；
所述的5N级氯化钴CoCl2的水溶液，其组成为：Co 87.83g/L～88.31g/L，Ni0.0000028g/L～0.0000049g/L，Mg 0.000019g/L～0.000038g/L，Ca 0.000047g/L～0.000078g/L，Cu 0.000032g/L～0.000063g/L，Zn 0.0000010g/L～0.0000015g/L。
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