CN104060097A - 一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法 - Google Patents

一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法，将电镀污泥经酸浸出得的浸出液进行分馏萃取，得有机相和富镍萃余液，将有机相依次采用盐酸、硫酸、硫酸和盐酸进行四段反萃，得到相应的四种反萃液；然后对富镍萃余液和四种反萃液分别进行后续回收处理，完成镍、钴、铜、锰、锌的分离回收。本发明采用全萃法，逐级将镍，钴、钙和镁，铜和锰，以及锌依次萃取出来，再分别将上述金属元素提取回收，工艺流程短，生产效率高，设备投资小，运行成本低，即环保，又达到有色金属资源再生利用，获得较好的社会效益和经济利益。

Description

一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法
技术领域
本发明涉及电镀污泥的回收处理方法技术领域，尤其涉及一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法。
背景技术
电镀污泥是电镀废水处理过程中的产物，是一类常见的典型的危险废弃物。其中含有大量难以降解的有害重金属，具有易积累、不稳定、易流失等特点，如不加以处理任意堆放，这些重金属在雨水作用下，将引起严重的环境污染，若对电镀污泥处置不当，还会造成更严重、更长远的二次污染。
目前针对电镀污泥中的重金属的分离回收方法，回收的金属种类单一，大多是针对其中一种或者两种的有效分离回收方法，不能对电镀污泥进行彻底无毒处理的技术问题。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷和问题，本发明的目的是提供一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法，通过合理的萃取步骤，将镍、钴、钙、镁、铜、锰和锌逐一萃取出来，完成电镀污泥中有价值的金属的分离回收，即环保，又达到有色金属资源再生利用。解决了现有的电镀污泥分离回收方法存在分离回收的金属种类单一，不能对电镀污泥进行彻底无毒处理的技术问题。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法，是通过以下步骤实现的：
步骤一、将电镀污泥进行酸浸出处理，过滤，得浸出液和滤渣；
步骤二、将浸出液采用煤油萃取体系进行分馏萃取，得有机相和富镍萃余液；
步骤三、对有机相进行逐级反萃：
(1)、用盐酸对有机相进行反萃，得有机相Ⅰ和含钴、钙和镁的反萃液Ⅰ；
(2)、用硫酸对有机相Ⅰ进行反萃，得有机相Ⅱ和含铜和锰的反萃液Ⅱ；
(3)、用硫酸对有机相Ⅱ进行反萃，得有机相Ⅲ和硫酸锌溶液；
(4)、用盐酸对有机相Ⅲ进行反萃，得有机相Ⅳ和氯化铁溶液；
步骤四、步骤三得到的反萃液的处理：
(1)、向反萃液Ⅰ中加入碱，沉淀回收钴，完成钴的分离回收；
(2)、将反萃液Ⅱ进行萃取，得富铜相和富锰萃余液，然后分别回收铜和锰，完成铜和锰的分离回收；
(3)、将硫酸锌溶液进行处理回收得固态硫酸锌，完成锌的分离回收；
步骤五、将步骤二得到的富镍萃余液进行萃镍处理，得富镍有机相，再对富镍有机相进行反萃得富镍反萃液，将富镍反萃液处理，完成镍的分离回收；
完成分离回收电镀污泥中的镍、钴、铜、锰、锌的方法。
进一步地，步骤一中所述酸浸出处理具体是通过黄钠铁钒法除铁所得的溶液。
进一步地，步骤二中所述煤油萃取体系为P507煤油萃取体系。
进一步地，步骤三的(1)中，所述盐酸的浓度为0.5～2mol/L；较佳地是，0.8～1.5mol/L；优选地是，1mol/L。
进一步地，步骤三的(2)中，所述硫酸的浓度为1～2mol/L；较佳地是，1.1～1.5mol/L；优选地是，1.2mol/L。
进一步地，步骤三的(3)中，所述硫酸的浓度为2.1～5mol/L；较佳地是，2.3～3.5mol/L优选地是，2.5mol/L。
进一步地，步骤三的(4)中，所述盐酸的浓度为4～8mol/L；较佳地是，5～7mol/L优选地是，6mol/L。
进一步地，步骤四的(1)中，所述碱为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液等。
进一步地，步骤四的(1)中沉淀回收钴的具体操作如下：
方法一、向反萃液Ⅰ中加入碱，调节pH值至8.5-9，沉淀回收二价钴，完成钴的回收；当然可以选择继续加入碱至pH至少为11，共沉淀回收钙和镁；
或者，方法二、向反萃液Ⅰ中加入漂白粉，沉淀回收钴，完成钴的回收；当然可以选择再继续加入碱调节pH值至少为11，共沉淀回收钙和镁；利用漂白粉的强氧化性将二价钴转变为三价钴，三价钴在PH1.5的时候即可完全沉淀，更易沉淀回收，则回收的钴中，没有镁沉淀杂质，钙杂质也很少，回收效率高。
进一步地，步骤四的(2)中采用N902特效铜萃取剂对反萃液Ⅱ进行萃取，得到硫酸铜溶液和富锰萃余液。
进一步地，对步骤四的(2)中萃取得到的硫酸铜溶液采取以下三种方法中的一种进行铜的分离回收，具体如下：
方法一、采用电沉积的方法得到电积铜；
方法二、将萃取得到的硫酸铜溶液直接浓缩、结晶得到硫酸铜晶体(即胆矾)；
方法三、向萃取得到的硫酸铜溶液中加入铁粉置换，得到海绵铜粉。
进一步地，向步骤四的(2)中萃取得到的富锰萃余液中滴加纯碱(碳酸钠)溶液，得碳酸锰沉淀，完成锰的分离回收。
进一步地，步骤四的(3)中将硫酸锌溶液依次经过蒸发浓缩、冷却结晶和离心过滤，得到固态硫酸锌，完成锌的分离回收。具体地，经该方法回收得到的硫酸锌为生产饲料级的硫酸锌。
进一步地，步骤五中采用P507煤油萃取体系将步骤二得到的富镍萃余液进行萃镍处理，得富镍有机相，再对富镍有机相采用硫酸或者镍电积阳极液进行反萃得硫酸镍溶液，将硫酸镍溶液采用电沉积方法得电积镍，完成镍的分离回收。
本发明的步骤二中采用煤油萃取体系对浸出液进行分馏萃取,铜、钴、钙、镁、锰、锌等金属元素与萃取剂反应以萃合物的形式进入有机相,镍留在萃余液中而得到分离提纯，萃余液经过步骤五的操作将镍进行分离回收。
本发明的步骤三对步骤二得到的有机相进行四段逐级萃取，首先通过步骤三(1)的盐酸反萃，将钴、钙和镁反萃出来，减少在浸出过程中氟化钠除钙镁工序，同时消除氟离子对环境的污染；然后通过步骤三(2)的硫酸反萃，将铜和锰反萃出来；再通过步骤三(3)的硫酸反萃，将锌以硫酸锌的形式反萃出来；最后通过步骤三(4)的盐酸反萃，将铁以氯化铁的形式反萃出来，完成逐级反萃。
本发明通过步骤四和步骤五的操作，将萃出的金属进行回收，最终完成电镀污泥中多种金属的分离回收。
本发明的分离回收方法采用全萃法，通过步骤二的萃取和步骤三的对有机相的四段逐级反萃，实现逐级将镍，钴、钙和镁，铜和锰，以及锌依次萃取出来，再通过步骤四和步骤五的操作，分别将上述金属元素提取回收，完成本发明的电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法。
本发明的分离回收方法通过合理的萃取步骤，将镍、钴、钙、镁、铜、锰和锌逐一萃取出来，完成电镀污泥中有价值的金属的分离回收，工艺流程短，回收率高，设备投资小，运行成本低，即环保，又达到有色金属资源再生利用，获得较好的社会效益和经济利益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的分离回收方法的流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据图1所示，说明本发明的电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法：
实施例1
一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法，是通过以下步骤实现的：
步骤一、将电镀污泥进行酸浸出处理，过滤，得浸出液和滤渣；其中，所述酸浸出处理具体是指采用黄钠铁钒法对电镀污泥进行除铁操作；
步骤二、将浸出液采用P507煤油萃取体系进行分馏萃取，得有机相和富镍萃余液；
步骤三、对有机相进行逐级反萃：
(1)、用浓度为0.5～2mol/L盐酸对有机相进行反萃，得有机相Ⅰ和含钴、钙和镁的反萃液Ⅰ；
(2)、用浓度为1～2mol/L硫酸对有机相Ⅰ进行反萃，得有机相Ⅱ和含铜和锰的反萃液Ⅱ；
(3)、用浓度为2.1～5mol/L硫酸对有机相Ⅱ进行反萃，得有机相Ⅲ和硫酸锌溶液；
(4)、用浓度为4～8mol/L盐酸对有机相Ⅲ进行反萃，得有机相Ⅳ和氯化铁溶液；
步骤四、步骤三得到的反萃液的处理：
(1)、向反萃液Ⅰ中加入漂白粉，调节pH值至1.5-2，沉淀回收氢氧化钴(Co(OH)3)，完成钴的回收；
(2)、采用N902特效铜萃取剂对反萃液Ⅱ进行萃取，得硫酸铜溶液和富锰萃余液；
对于硫酸铜可以采用电沉积的方法得到电积铜，完成铜的分离回收，也可以采取其他合理的方法将金属铜从硫酸铜溶液中进行合理回收；
向富锰萃余液中滴加纯碱(碳酸钠)溶液，得碳酸锰沉淀，直至无沉淀生成，完成锰的分离回收；
(3)、将硫酸锌溶液依次经过蒸发浓缩、冷却结晶和离心过滤，得到生产饲料级的硫酸锌，完成锌的分离回收；
步骤五、步骤五中采用P507煤油萃取体系将步骤二得到的富镍萃余液进行萃镍处理，得富镍有机相，再对富镍有机相采用硫酸进行反萃得硫酸镍溶液，将硫酸镍溶液采用电沉积方法得电积镍，完成镍的分离回收；或者对富镍有机相采用镍电积阳极液进行反萃得硫酸镍溶液，将硫酸镍溶液采用电沉积方法得电积镍，完成镍的分离回收；
完成分离回收电镀污泥中的镍、钴、铜、锰、锌的方法。
本实施例1中步骤三的(4)中得到的氯化铁溶液的处理方式可以采用如下方法：向氯化铁溶液中加入碱，沉淀得到铁渣，焚烧处理即可。
本实施例1的步骤一中所述的黄钠铁钒法除铁的基本原理是使三价铁从有K+、Na+、NH4 +等离子存在的硫酸盐溶液中呈蛋黄色的结晶化合物—即M2Fe6(SO4)4(OH)12的形式沉淀而被分离出去。反应方程式如下：
3Fe2(SO4)3+12H2O+M2SO4＝M2Fe6(SO4)4(OH)12+6H2SO4
3Fe2(SO4)3+14H2O＝(H3O)2Fe6(SO4)4(OH)12+5H2SO4
式中，M代表K、Na等。
实施例2
本实施例2与实施例1相比，不同的在于步骤三的逐级反萃中采用的反萃液的浓度不同，其余的步骤及参数与实施例1相同。具体地，本实施例2的步骤三的具体内容如下：
步骤三、对有机相进行逐级反萃：
(1)、用浓度为1mol/L盐酸对有机相进行反萃，得有机相Ⅰ和含钴、钙和镁的反萃液Ⅰ；
(2)、用浓度为1.2mol/L硫酸对有机相Ⅰ进行反萃，得有机相Ⅱ和含铜和锰的反萃液Ⅱ；
(3)、用浓度为2.5mol/L硫酸对有机相Ⅱ进行反萃，得有机相Ⅲ和硫酸锌溶液；
(4)、用浓度为6mol/L盐酸对有机相Ⅲ进行反萃，得有机相Ⅳ和氯化铁溶液。
实施例3
本实施例3与实施例1相比，不同的在于步骤三的逐级反萃中采用的反萃液的浓度不同，其余的步骤及参数与实施例1相同。具体地，本实施例3的步骤三的具体内容如下：
步骤三、对有机相进行逐级反萃：
(1)、用浓度为0.8mol/L盐酸对有机相进行反萃，得有机相Ⅰ和含钴、钙和镁的反萃液Ⅰ；
(2)、用浓度为1.1mol/L硫酸对有机相Ⅰ进行反萃，得有机相Ⅱ和含铜和锰的反萃液Ⅱ；
(3)、用浓度为2.3mol/L硫酸对有机相Ⅱ进行反萃，得有机相Ⅲ和硫酸锌溶液；
(4)、用浓度为5mol/L盐酸对有机相Ⅲ进行反萃，得有机相Ⅳ和氯化铁溶液。
实施例4
本实施例4与实施例1相比，不同的在于步骤三的逐级反萃中采用的反萃液的浓度不同，其余的步骤及参数与实施例1相同。具体地，本实施例4的步骤三的具体内容如下：
步骤三、对有机相进行逐级反萃：
(1)、用浓度为1.5mol/L盐酸对有机相进行反萃，得有机相Ⅰ和含钴、钙和镁的反萃液Ⅰ；
(2)、用浓度为1.5mol/L硫酸对有机相Ⅰ进行反萃，得有机相Ⅱ和含铜和锰的反萃液Ⅱ；
(3)、用浓度为3.5mol/L硫酸对有机相Ⅱ进行反萃，得有机相Ⅲ和硫酸锌溶液；
(4)、用浓度为7mol/L盐酸对有机相Ⅲ进行反萃，得有机相Ⅳ和氯化铁溶液。
采用本发明的实施例1-4的分离回收方法，以某种电镀过程中产生的电镀污泥为分离回收对象，其中各金属的含量如表1中所示。各有价金属的回收率如表2所示。
表1为某种电镀过程中产生的电镀污泥中各金属的含量，其中“％”为质量百分比。
表1
元素 镍 铜 钴 钙 镁 铁 铬 锌 锰 水份
含量％ 2.56 2.29 0.20 0.33 0.087 0.92 2.15 1.18 0.011 78.82
表2为采用实施例1-4的分离回收方法对上述电镀污泥中有价金属的回收率。
表2
由表2可见，利用本发明的分离回收方法，能同时回收多种有价金属，且每种有价金属的回收率都很高。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法，其特征在于：是通过以下步骤实现的：
步骤一、将电镀污泥进行酸浸出处理，过滤，得浸出液和滤渣；
步骤二、将浸出液采用煤油萃取体系进行分馏萃取，得有机相和富镍萃余液；
步骤三、对有机相进行逐级反萃：
(1)、用盐酸对有机相进行反萃，得有机相Ⅰ和含钴、钙和镁的反萃液Ⅰ；
(2)、用硫酸对有机相Ⅰ进行反萃，得有机相Ⅱ和含铜和锰的反萃液Ⅱ；
(3)、用硫酸对有机相Ⅱ进行反萃，得有机相Ⅲ和硫酸锌溶液；
(4)、用盐酸对有机相Ⅲ进行反萃，得有机相Ⅳ和氯化铁溶液；
步骤四、步骤三得到的反萃液的处理：
(1)、向反萃液Ⅰ中加入碱，沉淀回收钴，完成钴的分离回收；
(2)、将反萃液Ⅱ进行萃取，得富铜相和富锰萃余液，然后分别回收铜和锰，完成铜和锰的分离回收；
(3)、将硫酸锌溶液进行处理回收得固态硫酸锌，完成锌的分离回收；
步骤五、将步骤二得到的富镍萃余液进行萃镍处理，得富镍有机相，再对富镍有机相进行反萃得富镍反萃液，将富镍反萃液处理，完成镍的分离回收；
完成分离回收电镀污泥中的镍、钴、铜、锰、锌的方法。
2.根据权利要求1所述的一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法，其特征在于：步骤三的(1)中，所述盐酸的浓度为0.5～2mol/L。
3.根据权利要求2所述的一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法，其特征在于：步骤三的(2)中，所述硫酸的浓度为1～2mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法，其特征在于：步骤三的(3)中，所述硫酸的浓度为2.1～5mol/L。
5.根据权利要求4所述的一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法，其特征在于：步骤三的(4)中，所述盐酸的浓度为4～8mol/L。
6.根据权利要求1至5之一所述的一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法，其特征在于：步骤四的(1)中沉淀回收钴的具体操作如下：
方法一、向反萃液Ⅰ中加入碱，调节pH值至8.5-9，沉淀回收钴，完成钴的回收；
或者，方法二、向反萃液Ⅰ中加入漂白粉，沉淀回收钴，完成钴的回收。
7.根据权利要求1至5之一所述的一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法，其特征在于：步骤四的(2)中采用N902特效铜萃取剂对反萃液Ⅱ进行萃取，得到硫酸铜溶液和富锰萃余液。
8.根据权利要求7所述的一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法，其特征在于：对步骤四的(2)中萃取得到的硫酸铜溶液采取以下三种方法中的一种进行铜的分离回收，具体如下：
方法一、采用电沉积的方法得到电积铜；
方法二、将萃取得到的硫酸铜溶液直接浓缩、结晶得到硫酸铜晶体；
方法三、向萃取得到的硫酸铜溶液中加入铁粉置换，得到海绵铜粉。
9.根据权利要求7所述的一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法，其特征在于：向步骤四的(2)中萃取得到的富锰萃余液中滴加纯碱溶液，得碳酸锰沉淀，完成锰的分离回收。
10.根据权利要求1至5之一所述的一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌 的分离回收方法，其特征在于：步骤五中采用P507煤油萃取体系将步骤二得到的富镍萃余液进行萃镍处理，得富镍有机相，再对富镍有机相采用硫酸或者镍电积阳极液进行反萃得硫酸镍溶液，将硫酸镍溶液采用电沉积方法得电积镍，完成镍的分离回收。
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