CN101532094B - 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺 - Google Patents

从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中分离得到镍和钴的工艺,特别涉及一种从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺。本发明采用的技术主要有P204除杂工艺线,P507捞钴工艺线,P507捞镁工艺线的特别的顺序并结合各种技术参数,本发明的工艺比较适合但不局限于红土镍矿或其它镍钴原料经硫酸浸出的综合制成的低含钴、高含钙、高含镁、高含镍的硫酸、盐酸、硝酸体系全萃取净化及萃取分离镍钴工艺方法。所得到的镍和钴产品的纯度高。

Description

从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到

镍和钴的工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及一种从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中分离得到镍和钴的工艺,

特别涉及一种从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺。所 得到的镍和钴产品的纯度高。

[0002] 本发明的工艺比较适合但不局限于由红土镍矿或其它镍钴原料经硫酸浸出的综 合制成的低含钴、高含钙、高含镁、高含镍的硫酸、盐酸、硝酸体系全萃取净化及萃取分离镍 钴工艺方法。

背景技术

[0003] 随着国民经济建设、国防建设和钢铁工业的发展,镍的需求量不断增加,并且由于 产量的受限使得我国镍产量和消费量存在较大的差异,05年我国镍产量10. 27万吨,消费 量为18.27万吨,供需存在8万吨的缺口通过进口来解决。未来我国不锈钢行业的迅猛发 展,带动了镍的消费量,同时随着电子工业和通迅工业的发展,对于小型可充电电池的需求 也迅速增加,其中镍氢电池发展最快,将成为市场主流,逐步取代镍隔电池。未来,我国国内 市场对镍的需求越来越大。但是,镍市场的发展要求有较先进的工艺技术、较低成本的消耗 来组织镍金属的冶炼生产。目前镍钴原料湿法冶炼生产高纯金属镍板、精制硫酸镍盐和精 制硫酸钴盐等工艺中都是采用氟化钠或氟化氨等化学法除去不管高含量还是低含量钙、镁 等,尤其20世纪80年代我国镍钴原料湿法萃取冶炼工艺技术兴起以前,那个时期连净化除 铜、除锰锌等及镍钴金属分离等等都采用化学方法,甚至于处理那些较低杂质含量的也是 如此。化学方法除钙镁不仅仅存在上述缺点,它的不足还提现在:成本较高,消耗大量的氟 化钠等化学辅助材料;金属回收率较低,如生成CoF2、NiF2不溶物等;生产产品品质差,化学 纯度不高,外观形貌等也难满足科技进步的需要。

[0004] 本发明中的P204的名称是二 (2-乙基己基)磷酸,又名磷酸二异辛酯;P507的名 称是2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯。

[0005] 现有技术中有使用P204 (外文简称DEHPA) , P507 (外文简称EHEHPA)作为萃取剂 将镍钴与其他杂质元素分离的报道,但大多是处理铁、锰、锌、铜等杂质。现有技术中也有用 P204、 P507分离去除H镁的,但其分离体系大多是应用于生产锌产品而去除H镁的。这 些报道与本发明的生产镍、钴产品的体系则不同。不同体系的除杂质的难度有很大差异,本 发明下文中的实验数据能证明这一点,表现在虽然能分离杂质,但可能最终产品中仍含有 比较高的杂质,客户对此不太满意。

[0006] 现在市场上越来越多的客户对镍产品、钴产品的纯度提出的要求非常高,用单一 的P204或单一的P507还不能得到非常明显的除杂效果。这主要表现在单一的P204或单 一的P507只能将镍、钴分离;将镍与某种杂质分离;将钴与某种杂质分离;但将P204、P507 组合使用的报道非常少见。将P204、P507组合全程萃取的报道就更少了。 [0007] 本发明与现有技术最明显的区别是:本发明实际上是全程萃取分离得到纯度较高的含镍和含钴成品。全程萃取的概念是指富含钙、镁、铁、锰、锌、铜等元素的原矿被酸浸出 后,酸浸出液含有包括镍、钴、钙、镁、铁、锰、锌、铜等金属离子在内的混合物。如果想得到纯 度较高的含镍和含钴成品,就需要将做为杂质的钙、镁、铁、锰、锌、铜等金属离子分离干净。 传统技术中通常将钙、镁的处理和铁、锰、锌、铜的处理分开进行,如钙、镁通常用化学法除 去达到要求后,再将含有包括镍、钴、铁、锰、锌、铜等金属离子在内的处理后液进行萃取分 离和去除杂质。

[0008] 也就是说目前传统方法中实际上没有做到全程萃取,高含量的钙、镁杂质还是需 要使用化学法去除。那么是什么原因造成本技术领域的技术人员畏惧采用萃取方法处理高 含量的钙、镁杂质处理呢?我们分析,原始矿物的酸浸出液中硫酸钙、硫酸镁在水中溶解度 不高;硫酸铁、硫酸锰、硫酸锌、硫酸铜在水中溶解度高,因此在采用P204、P507等萃取的时 候,钙、镁的化合物容易形成萃取过程中水相和有机相之外的第三相,第三项搅乱了有机相 与水相的明显分离界线,使得正常的镍、钴、铁、锰、锌、铜在P204、P507体系下的分离非常 困难。这就是目前传统方法中需要将高含量的钙、镁杂质必须事先采用化学法先除去后才 能进入镍、钴、铁、锰、锌、铜的萃取分离的原因。

[0009] 例如申请号为"200710146351. 3"—种硫酸镍溶液去除杂质的方法的专利申请文 件报道:"一种硫酸镍溶液去除杂质的方法,涉及一种湿法冶金生产的溶液除杂,特别是硫 酸镍生产过程中,将硫酸镍溶液中的杂质去除的方法。首先将溶液中的铁离子采用黄钠铁 矾法将铁离子净化除去;其特征在于再将除铁后液用P507萃取剂萃取,将铜、钴、锌、锰杂 质萃入有机相中,再用4N稀盐酸将铜、钴、锌、锰反萃,反萃液进入铜系统,萃余液进入后续 工序。本发明的方法,将硫酸镍溶液经萃取脱除CU2+、C02+、Fe2+、Zn2+、Mn2+杂质后,减少化学 沉淀法所产生的渣子,并使溶液得到了深度净化,提高了金属直收率和产品质量。"该申请 文件报道中就没有涉及高含量的钙、镁杂质的内容,显然该方法在使用前就已经用其他非 萃取方法除去了大部分钙、镁。

[0010] 我们需要特别强调的是如果钙、镁杂质含量很低,则镍、钴、铁、锰、锌、铜在P204、 P507体系下的分离是比较容易的,现有技术已经有类似局部的报道。但如果钙、镁杂质含 量高,容易在在P204、P507体系下形成第三相,将严重干扰镍、钴与钙、镁、铁、锰、锌、铜在 P204、P507体系下的分离。

发明内容

[0011] 本发明的目的在于提供一种从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分

离得到镍和钴的工艺。

[0012] 本发明突出的贡献是将P204、 P507、P507分三大步骤依次组合使用,并特别注意 除杂的顺序,该工艺可以直接在萃取过程中将包含钙和镁在内的所有杂质处理干净。如果 不注意除杂的顺序,容易造成某些具体环节中的杂质分离不干净,甚至可能导致混相无法 分层,萃取不能正常进行的后果。 [0013] 本发明的技术方案为:

[0014] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其全萃 取工艺按下列步骤是:

[0015] (1)、除杂工艺线:P204与煤油稀释剂按体积比例25% -15% : 75% _85%混合,并按皂化系数0. 25-0. 55加碱皂化配制得到萃取剂;控制进入该除杂工艺线的萃取容器进 口的原料液开始的ra = 2. 0-3. 5,向萃取容器中加入萃取剂进行萃取,控制萃取反应使得 萃取容器中萃余液出口的终点的HI = 4. 0-5. 0 ;负载钙的P204有机相与萃余液分离; [0016] (2)、捞钴工艺线:P507与煤油稀释剂按体积比例25% -15% : 75% _85%混合, 并按皂化系数0. 25-0. 55加碱皂化配制得到萃取剂;加ra调节剂调节除杂工艺线的萃

余液的ra值使得进入该捞钴工艺线的萃取容器进口的除杂工艺线的萃余液开始的ra二

3. 0-4. 5,向萃取容器中加入萃取剂进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的 终点的ra = 4. 5-5. 5 ;负载钴的P507有机相与萃余液分离;

[0017] (3)、捞镁工艺线:P507与煤油稀释剂按体积比例25% -15% : 75% _85%混合, 并按皂化系数0. 25-0. 55加碱皂化配制得到萃取剂;加ra调节剂调节捞钴工艺线的萃

余液的ra值使得进入该捞镁工艺线的萃取容器进口的捞钴工艺线的萃余液开始的ra =

3. 5-4. 5,向萃取容器中加入萃取剂进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的 终点的ra = 4. 5-5. 5 ;负载镁的P507有机相与萃余液分离; [0018] 其中第(1)除杂工艺线步骤中的原料液是指:将含有镍和钴主要成分并包含钙和 镁杂质的原料加酸浸出后的液体。

[0019] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中:

(1) 、除杂工艺线,从负载钙的P204有机相中加酸将钙卸载得到含钙的有用成品,卸载钙之 后的P204有机相经过酸洗涤和水洗涤回收后循环再生使用。

[0020] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中:

(2) 、捞钴工艺线,从负载钴的P507有机相中加酸将钴卸载得到含钴的有用成品,卸载钴之 后的P507有机相经过水洗涤回收后循环再生使用。

[0021] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中:

(3) 、捞镁工艺线,从负载镁的P507有机相中加酸将镁卸载得到含镁的有用成品,卸载镁之 后的P507有机相经过水洗涤回收后循环再生使用。

[0022] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中:

(1)、除杂工艺线,采用6-15级萃取容器将负载钙的P204有机相与萃余液分离。

[0023] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中:

(1) 、除杂工艺线,还采用2-8级萃取容器加酸反萃取卸载钙;卸载钙之后的P204有机相经 过1-3级萃取容器酸洗涤和1-4级萃取容器水洗涤回收后循环再生使用。

[0024] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中:

(2) 、捞钴工艺线,采用6-12级萃取容器将负载钴的P507有机相与萃余液分离。

[0025] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中:

(2) 、捞钴工艺线,还采用2-9级萃取容器加酸反萃取卸载钴;卸载钴之后的P507有机相经 过1-3级萃取容器水洗涤回收后循环再生使用。

[0026] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中:

(3) 、捞镁工艺线,采用8-14级萃取容器将负载镁的P507有机相与萃余液分离。

[0027] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中: (3)、捞镁工艺线,还采用2-9级萃取容器酸反萃取卸载镁;卸载镁之后的P507有机相经过 1-3级萃取容器水洗涤回收后循环再生使用。[0028] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中: 第(1)除杂工艺线步骤中的原料液含有钙O. l-10g/l,镁0. l-15g/l,钴0. l-5.0g/l,镍 20. 0-50g/1的酸浸出液。

[0029] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中: 第(1)除杂工艺线步骤中的原料加酸浸出所用的酸是硫酸、硝酸、盐酸中的任意一种。 [0030] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中:

(1) 除杂工艺线还可以对铁、锰、锌、铜等杂质进行处理。

[0031] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中:

第(1)除杂工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A = 0. 5-2. 0 : 2. 5-9. 0。

[0032] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中:

(2) 、捞钴工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A = 0. 5-2. 5 : 0. 5-2. 0。

[0033] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中:

(3) 、捞镁工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A = 0. 5-2. 5 : 0. 5-2. 0。

[0034] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中: 第(1)除杂工艺线酸反萃取步骤中有机相与水相的比例0/A = 1. 5-2. 0 : 4. 0-6. 0。 [0035] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中:

(2) 、捞钴工艺线酸反萃取步骤中有机相与水相的比例0/A = 1. 5-2. 0 : 0. 5-1. 0。

[0036] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中:

(3) 、捞镁工艺线酸反萃取步骤中有机相与水相的比例0/A = 1. 5-2. 0 : 0. 5-1. 0。 [0037] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中: [0038] 再重复增加最后的(4)、净化除杂工艺线,P204与煤油稀释剂按体积比例 25% -15% : 75% _85%混合,并按皂化系数0. 25-0. 55加碱皂化配制得到萃取剂;控制进

入该净化除杂工艺线的萃取容器进口的含钴液体开始的ra = 2. 0-3. 5,向萃取容器中加入 萃取剂进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra = 4. 0-5. 0 ;采用

6-12级萃取容器将负载杂质的P204有机相与萃余液分离;

[0039] 含钴液体是指从负载钴的P507有机相中加酸将钴卸载得到含钴的有用成品。 [0040] 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中: [0041] 再重复增加最后的(4)、净化除杂工艺线,P204与煤油稀释剂按体积比例 25% -15% : 75% _85%混合,并按皂化系数0. 25-0. 55加碱皂化配制得到萃取剂;控制进

入该净化除杂工艺线的萃取容器进口的含镍液体开始的ra = 2. 0-3. 5,向萃取容器中加入 萃取剂进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra = 4. 0-5. 0 ;采用

6-12级萃取容器负载杂质的P204有机相与萃余液分离;

[0042] 含镍液体是指P507捞镁萃取线的萃余液经进一步镍富集,产出合格的金属镍液。 [0043] 本发明的原理:

[0044] 本发明虽然是使用了 P204、 P507在内的常规萃取剂,使用的ffl值的萃取分离范 围、皂化系数等也与现有技术部分重叠,但由于本发明很好的控制了分离各种杂质的顺序, 并结合筛选合理的值、皂化系数等技术参数,找到了避免硫酸钙、硫酸镁容易干扰P204、 P507萃取分离镍、钴、钙、镁、铁、锰、锌、铜的诀窍。

[0045] 在盐酸处理原料矿的体系中,氯化钙的溶解度也不高,同样容易形成第三相干扰P204、P507的正常萃取。

[0046] 本发明实验数据中表明:分离顺序是非常重要的。

[0047] 由于镍、钴的经济价值高,在以得到镍、钴产品为最终成品为目的的萃取分离顺序 中,常规的思维方式一般是将包括钙、镁、铁、锰、锌、铜在内的杂质先除去,最后再将剩余的 镍、钴分离,这样的考虑应该是很合情合理的。但本发明发现按照该常规的萃取分离顺序, 无法顺利得到最佳效果,本发明创造性的将镍、钴萃取分离放在中间步骤,而将除镁萃取放 在最后完成,效果非常理想。

[0048] 本发明之所以命名为从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到 镍和钴的工艺,就是因为本发明的起始的第(1)除杂工艺线步骤中的原料液是指:加酸将 含有镍和钴主要成分并包含钙和镁杂质的原料用酸进行浸出后的液体。

[0049] 显然原料用酸进行浸出后的液体,含有镍和钴主要成分,含有较高钙和镁杂质,还 可能含有铁、锰、锌、铜等杂质。

[0050] 回收铁、锰、锌、铜等各种有效附加产品是有意义的事情。但由于铁、锰、锌、铜等杂 质在传统的萃取分离镍和钴中不容易搅乱有机相与水相的明显分离,属于行业内技术人员 容易分离的杂质,因此只作为本发明的次要重点展开。

[0051] 含较高钙和较高镁在全程萃取中属于难以分离的杂质,是本发明需要解决的重 点。回收钙和镁等各种有效附加产品是有意义的事情。但回收钙和镁属于钙和镁萃取分离 后的步骤,因此只作为本发明的次要重点展开。

[0052] 本发明的主要技术方案中没有涉及水相与有机相的配比用量范围,是因为根据少 量多次、多量少次的基本萃取原理,增加使用萃取剂的用量可以减少萃取反应的设备投资 的级数;但减少萃取剂的用量又需要增加萃取反应的设备投资的级数。如何选择进行由市 场和投资部门来综合决定,我们认为水相与有机相的配比用量范围、具体的反应级数不应 该作为主要权利要求的技术要点。

[0053] 本发明的水相与有机相的配比用量范围作为次要技术放在其他技术方案中。有益 效果之一 :

[0054] 传统的用化学法处理料液中由含较高的钙(> 0. lg/1)、镁(> 0. lg/1),降至含

钙< 0. 005g/l、镁〈0. 005g/l,然后硫酸镍钴料液再进入萃取系统的工艺方法,本发明则

改为硫酸镍钴料液不再经过化学过程除去钙、镁后而是直接进入萃取体系进行处理,使工

艺各种经济技术指标符合要求,产出的各种产品质量合格,具有以下优点:

[0055] 1、提高了生产效率。短流程的工艺生产较长流程的工艺生产效率高;

[0056] 2、提高了金属镍、金属钴的综合回收率。因为化学法除钙、镁工艺中,必然要经过

钙镁渣中回收金属镍、金属钴的生产工艺流程,这就又存在回收率高低的问题。全程萃取工

艺处理钙和镁等杂质则实现有机相的循环使用,保证回收率较大化。

[0057] 3、经济效益显著。工艺流程的减短也就有力说明生产率的大大提高的可能;同时, 化学除钙、镁需消耗大量的化学辅助材料,成本增大,实收率大大减少,这与萃取剂的循环 使用来分离钙、镁等工艺相比经济效益较差。

[0058] 4、本发明不仅适应由红土镍矿或其它镍钴原料经硫酸浸出综合制成的低含钴高 含钙和高含镁金属镍钴料液的硫酸体系,而且适应镍钴铜原料经硫酸浸出综合制成的其它 含镍量含钴量的高含钙(0. lg/l-10g/1)和高含镁(0. lg/l-20g/1)金属镍钴料液的硫酸体系。

[0059] 5、本发明不仅适应适应镍钴铜原料或镍钴原料经硫酸浸出综合制成的镍钴料液 的硫酸体系全程萃取净化及萃取分离镍钴工艺方法,而且适应镍钴铜原料或镍钴原料经盐 酸、硝酸浸出综合制成的镍钴料液的盐酸体系、硝酸体系全程萃取净化及萃取分离镍钴工 艺方法。有益效果之二

[0060] 本发明的各种处理工艺参数对结果的影响主要有:各步骤中间产品和最终产品中

的各种金属是否分离干净,是否还有比较多的残留,是否容易浑浊而干扰正常的萃取。

[0061] 通过下列数据对比可以发现本发明突出的贡献是将P204、P507、P507分三大步骤

依次组合使用,并特别注意除杂的顺序,该工艺可以直接在萃取过程中将包含钙和镁在内

的所有杂质处理干净。本发明的处理顺序,不会导致混相无法分层,可以很好的保证萃取正

常进行。如果采用本发明的良好技术参数,可以得到纯度非常高的镍、钴产品,且分离较完

全,能大幅度减少因分离不干净造成各种金属的浪费。

[0062] 表1P204除杂线萃取分离钙等的萃取剂配制、碱皂化及萃取结果

[0063]

<table>table see original document page 9</column></row> <table>注 明 实例l、实例4、实例5、实例8萃取效果差(一般要求Co仁0.005g/1) [0066] 表3P507捞镁线萃取分离镁等的萃取剂配制、碱皂化及萃取结果 [0067]<table>table see original document page 10</column></row> <table><table>table see original document page 11</column></row> <table><table>table see original document page 12</column></row> <table>

[0076] 正常的P507捞镍萃取线:是将P507捞镁萃取线的萃余液进-的金属镍液,并使富集后的萃取余液达到报废要求(一般要求Ni < =

-步镍富集,产出合格0. 005g/l)。

具体实施方式

[0077] 实施例1-1 :硫酸镍钴料液原料液成分(g/1):

[0078] Ni56. 15, Col. 39, FeO. 0008, Mn7. 02, Cal. 03, Mg5. 97, ZnO. 146。

[0079] (1)P204除杂工艺线萃取分离f丐等:

[0080] P204与煤油稀释剂按体积比例20% : 80%混合,并按皂化系数0. 38加碱皂化配制得到

[0081] 萃取剂;控制进入该除杂工艺线的萃取容器进口的原料液开始的ra = 3. 2,向萃

取容器中加

[0082] 入萃取剂和原料液进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的PH二4.2;负载钙的P204有机相与萃余液分离;萃取14级,相比0/A二1 : 2.0,水相颜色绿色,有相颜色:由浅兰色到深兰色;酸洗涤为6级,相比0/A = 1 : 6. O,水相颜色绿色,变为浅黄绿色、黄绿色、红色、红色、浅红色、淡红色。[0083] 萃余液成分(g/1):

[0084] Ni46. 95,Col. 16,FeO. 0005, MnO. 0003, CaO. 0014, Mg5. 88,ZnO. 0. 0002, CuO. 0002。[0085] (2) P507捞钴工艺线萃取分离钴:

萃取后液体终点PH值

萃取级数

碱皂化系数

萃取现象

萃取余液成分(g/1)

Ni

Co

Ca

Mg

P507捞镍萃取

3.5-4. 5

4. 5—5. 5

10-15

0. 25-0. 55

0. 11

0.0053

0. 0043

0. 055

取液开ra

萃前体始

先萃线

按后取

,试验

.反有,浑

跑仍相有象

衬,三相现

漫第水独[0086] P507与煤油稀释剂按体积比例20% : 80%混合,并按皂化系数0. 35加碱皂化配

制得到萃取剂;加ra调节剂调节除杂工艺线的萃余液的ra值使得进入该捞钴工艺线的萃取容器进口的除杂工艺线的萃余液开始的ra = 4.5,控制萃取反应使得萃取容器中萃余

液出口的终点的ra = 5. 5 ;负载钴的P507有机相与萃余液分离;萃取11级,相比0/A =0.8 : l,水相颜色绿色:由深到浅,第ll级为浅红色,有相颜色:由深兰色到兰色。[0087] 萃余液成分(g/1):

[0088] Ni45. 90, CoO. 0001, FeO. 0005, MnO. 0002, CaO. 0013, Mg5. 89, ZnO. 0. 0002,CuO. 0002。

[0089] (3) 、 P507捞镁工艺线萃取分离镁:

[0090] P507与煤油稀释剂按体积比例25% : 75%混合,并按皂化系数0. 40加碱皂化配

制得到萃取剂;加ra调节剂调节捞钴工艺线的萃余液的ra值使得进入该捞镁工艺线的萃

取容器进口的捞钴工艺线的萃余液开始的ra = 4. 5 ;控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra = 5. 5 ;负载镁的P507有机相与萃余液分离漂取13级;相比0/A =

1.6 : 1,水相颜色绿色:由深色到浅色,第12级为淡绿色,第13级淡绿色;有相颜色:由浅

到深,由深绿色到深兰色。

[0091] 萃余液成分(g/1):

[0092] Ni43. 87, CoO. 0001, FeO. 0006, MnO. 0002, CaO. 0008, MgO. 0018, ZnO. 0. 0002,CuO. 0002,符合电积金属镍、生产硫酸镍盐、沉制草酸镍粉的要求。[0093] 实施例1-2 :硫酸镍钴料液成分(g/1):

[0094] Ni34. 13, Col. 51, Fe微量,Mn5. 05, CaO. 51, Mg6. 09, ZnO. 13。

[0095] (1)P204除杂工艺线萃取分离f丐等:

[0096] P204与煤油稀释剂按体积比例20% : 80%混合,并按皂化系数0. 40加碱皂化配制得到萃取剂;控制进入该除杂工艺线的萃取容器进口的原料液开始的= 3. 5,向萃取容器中加入萃取剂和原料液进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra二4.5;负载f丐的P204有机相与萃余液分离;萃取15级;相比0/A二l : 1.4,水相颜色绿色,有相颜色:由浅兰色到深兰色;酸洗涤钴为6级,相比0/A二 1 : 6.5,水相颜色绿色:浅黄绿色、黄绿色、红色、红色、浅红色、淡红色。[0097] 萃余液成分(g/1):

[0098] Ni29. 99, Co 1. 20, FeO. 0009, MnO. 0005, CaO. 0020, Mg6. 00, ZnO. 0005, CuO. 0002。[0099] (2) P507捞钴工艺线萃取分离钴:

[0100] P507与煤油稀释剂按体积比例20% : 80%混合,并按皂化系数0. 45加碱皂化配

制得到萃取剂;加ra调节剂调节除杂工艺线的萃余液的ra值使得进入该捞钴工艺线的萃取容器进口的除杂工艺线的萃余液开始的ra = 4.5,控制萃取反应使得萃取容器中萃余

液出口的终点的ra = 5. 5 ;负载钴的P507有机相与萃余液分离;萃取12级,相比0/A =

1.1 : 1,水相颜色绿色:由深到浅,第12级为浅红色,;有相颜色:由深兰色到兰色。[0101] 萃余液成分(g/1):

[0102] Ni29. 10, CoO. 0003, FeO. 0004, MnO. 0002, CaO. 0008, Mg5. 78, ZnO. 0. 0002,CuO. 0002。

[01 (K3] (3) 、 P507捞镁工艺线萃取分离镁:[0104] P507与煤油稀释剂按体积比例20% : 80%混合,并按皂化系数0. 40加碱皂化配

制得到萃取剂;加ra调节剂调节捞钴工艺线的萃余液的ra值使得进入该捞镁工艺线的萃

取容器进口的捞钴工艺线的萃余液开始的ra = 4. 5 ;控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra = 5. 5 ;负载镁的P507有机相与萃余液分离;萃取13级,相比0/A =

1.45 : 1,水相颜色绿色:由深色到浅色,第12级为淡绿色,第13级淡绿色;有相颜色:由

浅到深,由深绿色到深兰色。

[0105] 萃余液成分(g/1):

[0106] Ni 28.89, CoO. 0002, FeO. 0002, MnO. 0002, CaO. 0005, MgO.003, ZnO. 0. 0002,CuO. 0002,符合电积金属镍、生产硫酸镍盐、沉制草酸镍粉的要求。

[0107] 实施例1-3从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其全萃取工艺按下列步骤是:

[0108] (1)、除杂工艺线:P204与煤油稀释剂按体积比例25% : 75%混合,并按皂化系数0. 25加碱皂化配制得到萃取剂;控制进入该除杂工艺线的萃取容器进口的原料液开始的ra = 2. 0,向萃取容器中加入萃取剂进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra = 4. 0 ;负载钙的P204有机相与萃余液分离;

[0109] (2)、捞钴工艺线:P507与煤油稀释剂按体积比例25% : 75%混合,并按皂化系数

o. 25加碱皂化配制得到萃取剂;加ra调节剂调节除杂工艺线的萃余液的ra值使得进入

该捞钴工艺线的萃取容器进口的除杂工艺线的萃余液开始的PH = 3. 0,向萃取容器中加入

萃取剂进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra = 4. 5 ;负载钴的

P507有机相与萃余液分离;

[0110] (3)、捞镁工艺线:P507与煤油稀释剂按体积比例25% : 75%混合,并按皂化系数

o. 25加碱皂化配制得到萃取剂;加ra调节剂调节捞钴工艺线的萃余液的ra值使得进入该捞镁工艺线的萃取容器进口的捞钴工艺线的萃余液开始的ra = 3.5,向萃取容器中加入萃取剂进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra = 4. 5 ;负载镁的

P507有机相与萃余液分离;

[0111] 其中第(1)除杂工艺线步骤中的原料液是指:将含有镍和钴主要成分并包含钙和

镁杂质的原料加酸浸出后的液体。

[0112] 实施例1-4从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其全萃取工艺按下列步骤是:

[0113] (1)、除杂工艺线:P204与煤油稀释剂按体积比例15% : 85%混合,并按皂化系数0. 55加碱皂化配制得到萃取剂;控制进入该除杂工艺线的萃取容器进口的原料液开始的ra = 3. 5,向萃取容器中加入萃取剂进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口

的终点的ra = 5. 0 ;负载钙的P204有机相与萃余液分离;

[0114] (2)、捞钴工艺线:P507与煤油稀释剂按体积比例15% : 85%混合,并按皂化系数

o. 55加碱皂化配制得到萃取剂;加ra调节剂调节除杂工艺线的萃余液的ra值使得进入该捞钴工艺线的萃取容器进口的除杂工艺线的萃余液开始的ra = 4.5,向萃取容器中加入萃取剂进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra = 5. 5 ;负载钴的

P507有机相与萃余液分离;

[0115] (3)、捞镁工艺线:P507与煤油稀释剂按体积比例15% : 85%混合,并按皂化系数o. 55加碱皂化配制得到萃取剂;加ra调节剂调节捞钴工艺线的萃余液的ra值使得进入 该捞镁工艺线的萃取容器进口的捞钴工艺线的萃余液开始的ra = 4.5,向萃取容器中加入 萃取剂进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra = 5. 5 ;负载镁的

P507有机相与萃余液分离;

[0116] 其中第(1)除杂工艺线步骤中的原料液是指:将含有镍和钴主要成分并包含钙和

镁杂质的原料加酸浸出后的液体。

[0117] 实施例1-5从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其全萃取工艺按下列步骤是:

[0118] (1)、除杂工艺线:P204与煤油稀释剂按体积比例20X : 80%混合,并按皂化系数 0. 40加碱皂化配制得到萃取剂;控制进入该除杂工艺线的萃取容器进口的原料液开始的 ra = 3. o,向萃取容器中加入萃取剂进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口 的终点的ra = 4. 5 ;负载钙的P204有机相与萃余液分离;

[0119] (2)、捞钴工艺线:P507与煤油稀释剂按体积比例20% : 80%混合,并按皂化系数

o. 40加碱皂化配制得到萃取剂;加ra调节剂调节除杂工艺线的萃余液的ra值使得进入

该捞钴工艺线的萃取容器进口的除杂工艺线的萃余液开始的PH = 4. 0,向萃取容器中加入

萃取剂进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra = 5. 0 ;负载钴的

P507有机相与萃余液分离;

[0120] (3)、捞镁工艺线:P507与煤油稀释剂按体积比例20% : 80%混合,并按皂化系数

o. 40加碱皂化配制得到萃取剂;加ra调节剂调节捞钴工艺线的萃余液的ra值使得进入 该捞镁工艺线的萃取容器进口的捞钴工艺线的萃余液开始的ra = 4. o,向萃取容器中加入 萃取剂进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra = 5. o ;负载镁的

P507有机相与萃余液分离;

[0121] 其中第(1)除杂工艺线步骤中的原料液是指:将含有镍和钴主要成分并包含钙和

镁杂质的原料加酸浸出后的液体。

[0122] 实施例2从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工 艺,其中:(1)、除杂工艺线,从负载钙的P204有机相中加酸将钙卸载得到含钙的有用成品, 卸载钙之后的P204有机相经过酸洗涤和水洗涤回收后循环再生使用。其余同实施例1-3。 [0123] 实施例3从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工 艺,其中:(2)、捞钴工艺线,从负载钴的P507有机相中加酸将钴卸载得到含钴的有用成品, 卸载钴之后的P507有机相经过水洗涤回收后循环再生使用。其余同实施例1-4。 [0124] 实施例4从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工 艺,其中:(3)、捞镁工艺线,从负载镁的P507有机相中加酸将镁卸载得到含镁的有用成品, 卸载镁之后的P507有机相经过水洗涤回收后循环再生使用。其余同实施例1-5。 [0125] 实施例5-1从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(1)、除杂工艺线,采用6级萃取容器将负载钙的P204有机相与萃余液分离。其 余同实施例1-3。

[0126] 实施例5-2从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(1)、除杂工艺线,采用15级萃取容器将负载钙的P204有机相与萃余液分离。 其余同实施例1-4。[0127] 实施例5-3从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(1)、除杂工艺线,采用10级萃取容器将负载钙的P204有机相与萃余液分离。 其余同实施例1-5。

[0128] 实施例6-1从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(1)、除杂工艺线,还采用2级萃取容器加酸反萃取卸载钙;卸载钙之后的P204 有机相经过1级萃取容器酸洗涤和1级萃取容器水洗涤回收后循环再生使用。其余同实施 例2。

[0129] 实施例6-2从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(1)、除杂工艺线,还采用8级萃取容器加酸反萃取卸载钙;卸载钙之后的P204 有机相经过3级萃取容器酸洗涤和4级萃取容器水洗涤回收后循环再生使用。其余同实施 例2。

[0130] 实施例6-3从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(1)、除杂工艺线,还采用5级萃取容器加酸反萃取卸载钙;卸载钙之后的P204 有机相经过2级萃取容器酸洗涤和2级萃取容器水洗涤回收后循环再生使用。其余同实施 例2。

[0131] 实施例7-1从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(2)、捞钴工艺线,采用6级萃取容器将负载钴的P507有机相与萃余液分离。其 余同实施例1-3。

[0132] 实施例7-2从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(2)、捞钴工艺线,采用12级萃取容器将负载钴的P507有机相与萃余液分离。 其余同实施例1-4。

[0133] 实施例7-3从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(2)、捞钴工艺线,采用9级萃取容器将负载钴的P507有机相与萃余液分离。其 余同实施例1-5。

[0134] 实施例8-1从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的

工艺,其中:(2)、捞钴工艺线,还采用2级萃取容器加酸反萃取卸载钴;卸载钴之后的P507

有机相经过1级萃取容器水洗涤回收后循环再生使用。其余同实施例3。

[0135] 实施例8-2从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的

工艺,其中:(2)、捞钴工艺线,还采用9级萃取容器加酸反萃取卸载钴;卸载钴之后的P507

有机相经过3级萃取容器水洗涤回收后循环再生使用。其余同实施例3。

[0136] 实施例8-3从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的

工艺,其中:(2)、捞钴工艺线,还采用5级萃取容器加酸反萃取卸载钴;卸载钴之后的P507

有机相经过2级萃取容器水洗涤回收后循环再生使用。其余同实施例3。

[0137] 实施例9-1从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的

工艺,其中:(3)、捞镁工艺线,采用8级萃取容器将负载镁的P507有机相与萃余液分离。其

余同实施例1-3。

[0138] 实施例9-2从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(3)、捞镁工艺线,采用14级萃取容器将负载镁的P507有机相与萃余液分离。 其余同实施例1-4。[0139] 实施例9-3从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(3)、捞镁工艺线,采用11级萃取容器将负载镁的P507有机相与萃余液分离。 其余同实施例1-5。

[0140] 实施例10-1从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的

工艺,其中:(3)、捞镁工艺线,还采用2级萃取容器酸反萃取卸载镁;卸载镁之后的P507有

机相经过1级萃取容器水洗涤回收后循环再生使用。其余同实施例4。

[0141] 实施例10-2从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的

工艺,其中:(3)、捞镁工艺线,还采用9级萃取容器酸反萃取卸载镁;卸载镁之后的P507有

机相经过3级萃取容器水洗涤回收后循环再生使用。其余同实施例4。

[0142] 实施例10-3从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的

工艺,其中:(3)、捞镁工艺线,还采用5级萃取容器酸反萃取卸载镁;卸载镁之后的P507有

机相经过2级萃取容器水洗涤回收后循环再生使用。其余同实施例4。

[0143] 实施例11-1从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴

的工艺,其中:第(1)除杂工艺线步骤中的原料液含有钙O. lg/l,镁0. lg/l,钴0. lg/l,镍

20. Og/1的酸浸出液。其余同实施例1-4。

[0144] 实施例11-2从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:第(1)除杂工艺线步骤中的原料液含有钙10.0g/l,镁15.0g/l,钴5.0g/l,镍 50.0g/l的酸浸出液。其余同实施例l-4。

[0145] 实施例11-3从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴 的工艺,其中:第(1)除杂工艺线步骤中的原料液含有钙5.0g/l,镁9.0g/l,钴2.5g/l,镍 35.0g/l的酸浸出液。其余同实施例l-4。

[0146] 实施例12从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工 艺,其中:第(1)除杂工艺线步骤中的原料矿加酸浸出所用的酸是硫酸、硝酸、盐酸中的任 意一种。其余同实施例1-4。

[0147] 实施例13从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工 艺,其中:(l)除杂工艺线还可以对铁、锰、锌、铜杂质进行处理。其余同实施例l-4。 [0148] 实施例14-1从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:第(1)除杂工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A二0.5 : 2.5。其余同 实施例1-3。

[0149] 实施例14-2从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:第(1)除杂工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A二2.0 : 9.0。其余同 实施例1-4。

[0150] 实施例14-3从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:第(1)除杂工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A二 1.0 : 5.5。其余同 实施例1-5。

[0151] 实施例14-4从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:第(1)除杂工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A二 1.5 : 4.0。其余同 实施例1-3。

[0152] 实施例14-5从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中:第(1)除杂工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A二2.0 : 6.0。其余同 实施例1-4。

[0153] 实施例14-6从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:第(1)除杂工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A二 1.8 : 5.0。其余同 实施例1-5。

[0154] 实施例15-1从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(2)、捞钴工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A二0.5 : 0.5。其余同实 施例1-3。

[0155] 实施例15-2从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(2)、捞钴工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A二2.5 : 2.0。其余同实 施例1-4。

[0156] 实施例15-3从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(2)、捞钴工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A二 1.5 : 1.5。其余同实 施例1-5。

[0157] 实施例15-4从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(2)、捞钴工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A二 1.5 : 0.5。其余同实 施例1-3。

[0158] 实施例15-5从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(2)、捞钴工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A二2.0 : 1.0。其余同实 施例1-4。

[0159] 实施例15-6从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(2)、捞钴工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A二 1.8 : 0.8。其余同实 施例1-5。

[0160] 实施例16-1从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(3)、捞镁工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A二0.5 : 0.5。其余同实 施例1-3。

[0161] 实施例16-2从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(3)、捞镁工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A二2.5 : 2.0。其余同实 施例1-4。

[0162] 实施例16-3从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(3)、捞镁工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A二 1.5 : 1.0。其余同实 施例1-5。

[0163] 实施例16-4从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(3)、捞镁工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A二 1.5 : 0.5。其余同实 施例1-3。

[0164] 实施例16-5从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:(3)、捞镁工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A二2.0 : 1.0。其余同实 施例1-4。

[0165] 实施例16-6从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中:(3)、捞镁工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A二 1.7 : 0.7。其余同实 施例1-5。

[0166] 实施例17-1从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:

[0167] 再重复增加最后的(4)、净化除杂工艺线,P204与煤油稀释剂按体积比例 25% : 75%混合,并按皂化系数0.25加碱皂化配制得到萃取剂;控制进入该净化除杂工艺 线的萃取容器进口的含钴液体开始的ra = 2. 0,向萃取容器中加入萃取剂进行萃取,控制 萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra = 4. 0 ;采用6级萃取容器将负载杂质的 P204有机相与萃余液分离;

[0168] 含钴液体是指从负载钴的P507有机相中加酸将钴卸载得到含钴的有用成品。其 余同实施例3。

[0169] 实施例17-2从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:

[0170] 再重复增加最后的(4)、净化除杂工艺线,P204与煤油稀释剂按体积比例 15% : 85%混合,并按皂化系数0.55加碱皂化配制得到萃取剂;控制进入该净化除杂工艺 线的萃取容器进口的含钴液体开始的ra = 3. 5,向萃取容器中加入萃取剂进行萃取,控制 萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra = 5. 0 ;采用12级萃取容器将负载杂质 的P204有机相与萃余液分离;

[0171] 含钴液体是指从负载钴的P507有机相中加酸将钴卸载得到含钴的有用成品。其 余同实施例3。

[0172] 实施例17-3从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:

[0173] 再重复增加最后的(4)、净化除杂工艺线,P204与煤油稀释剂按体积比例 20% : 80%混合,并按皂化系数0.40加碱皂化配制得到萃取剂;控制进入该净化除杂工艺 线的萃取容器进口的含钴液体开始的ra = 3. 0,向萃取容器中加入萃取剂进行萃取,控制 萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra = 4. 5 ;采用9级萃取容器将负载杂质的 P204有机相与萃余液分离;

[0174] 含钴液体是指从负载钴的P507有机相中加酸将钴卸载得到含钴的有用成品。其 余同实施例3。

[0175] 实施例18-1从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:

[0176] 再重复增加最后的(4)、净化除杂工艺线,P204与煤油稀释剂按体积比例 25% : 75%混合,并按皂化系数0.25加碱皂化配制得到萃取剂;控制进入该净化除杂工艺 线的萃取容器进口的含镍液体开始的ra = 2. 0,向萃取容器中加入萃取剂进行萃取,控制 萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra = 4. 0 ;采用6级萃取容器负载杂质的

P204有机相与萃余液分离;

[0177] 含镍液体是指捞镁工艺线的萃余液经进一步镍富集,产出合格的金属镍液。其余 同实施例1-3。

[0178] 实施例18-2从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其中:

[0179] 再重复增加最后的(4)、净化除杂工艺线,P204与煤油稀释剂按体积比例 15% : 85%混合,并按皂化系数0.55加碱皂化配制得到萃取剂;控制进入该净化除杂工艺 线的萃取容器进口的含镍液体开始的ra = 3. 5,向萃取容器中加入萃取剂进行萃取,控制 萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra = 5. 0 ;采用12级萃取容器负载杂质的 P204有机相与萃余液分离;

[0180] 含镍液体是指捞镁工艺线的萃余液经进一步镍富集,产出合格的金属镍液。其余 同实施例1-4。

[0181] 实施例18-3从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的 工艺,其中:

[0182] 再重复增加最后的(4)、净化除杂工艺线,P204与煤油稀释剂按体积比例 21% : 81%混合,并按皂化系数0.40加碱皂化配制得到萃取剂;控制进入该净化除杂工艺 线的萃取容器进口的含镍液体开始的ra = 3. 0,向萃取容器中加入萃取剂进行萃取,控制 萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra = 4. 6 ;采用8级萃取容器负载杂质的 P204有机相与萃余液分离;

[0183] 含镍液体是指捞镁工艺线的萃余液经进一步镍富集,产出合格的金属镍液。其余 同实施例1-5。

[0184] 本发明包含但不限于上述实施例,只要硫酸镍钴料液或盐酸镍钴料液中含钙> 0. lg/l、镁〉0. lg/l,钴〈5. Og/l,镍〉20. Og/1的全萃取冶炼工艺,来制备生产高纯镍金 属、钴金属系列产品的硫酸镍液、硫酸钴液或氯化镍液、氯化钴液的方法,以及其它含镍量 含钴量的高含钙(> 0. lg/1)和高含镁(> 0. lg/1)金属镍钴料液的硫酸体系或盐酸体系 的全萃取冶炼工艺,来制备生产高纯镍金属、钴金属系列产品的硫酸镍液、硫酸钴液或氯化 镍液、氯化钴液的方法,即皆属于本发明的保护范围。

Claims (16)

  1. 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其特征在于全萃取工艺按下列步骤是:(1)、除杂工艺线:P204与煤油稀释剂按体积比例25%-15%∶75%-85%混合,并按皂化系数0.25-0.55加碱皂化配制得到萃取剂;控制进入该除杂工艺线的萃取容器进口的原料液开始的PH=2.0-3.5,向萃取容器中加入萃取剂进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的PH=4.0-5.0;负载钙的P204有机相与萃余液分离;(2)、捞钴工艺线:P507与煤油稀释剂按体积比例25%-15%∶75%-85%混合,并按皂化系数0.25-0.55加碱皂化配制得到萃取剂;加PH调节剂调节除杂工艺线的萃余液的PH值使得进入该捞钴工艺线的萃取容器进口的除杂工艺线的萃余液开始的PH=3.0-4.5,向萃取容器中加入萃取剂进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的PH=4.5-5.5;负载钴的P507有机相与萃余液分离;(3)、捞镁工艺线:P507与煤油稀释剂按体积比例25%-15%∶75%-85%混合,并按皂化系数0.25-0.55加碱皂化配制得到萃取剂;加PH调节剂调节捞钴工艺线的萃余液的PH值使得进入该捞镁工艺线的萃取容器进口的捞钴工艺线的萃余液开始的PH=3.5-4.5,向萃取容器中加入萃取剂进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的PH=4.5-5.5;负载镁的P507有机相与萃余液分离;其中第(1)除杂工艺线步骤中的原料液是指:将含有镍和钴主要成分并包含钙和镁杂质的原料加酸浸出后的液体。
  2. 2. 根据权利要求1所述的从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其特征在于:(1)、除杂工艺线,从负载钙的P204有机相中加酸将钙卸载得到含钙的有用成品,卸载钙之后的P204有机相经过酸洗涤和水洗涤回收后循环再生使用。
  3. 3. 根据权利要求1所述的从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其特征在于:(2)、捞钴工艺线,从负载钴的P507有机相中加酸将钴卸载得到含钴的有用成品,卸载钴之后的P507有机相经过水洗涤回收后循环再生使用。
  4. 4. 根据权利要求1所述的从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其特征在于:(3)、捞镁工艺线,从负载镁的P507有机相中加酸将镁卸载得到含镁的有用成品,卸载镁之后的P507有机相经过水洗涤回收后循环再生使用。
  5. 5. 根据权利要求1所述的从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其特征在于:(1)、除杂工艺线,采用6-15级萃取容器将负载钙的P204有机相与萃余液分离。
  6. 6. 根据权利要求2所述的从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其特征在于:(1)、除杂工艺线,还采用2-8级萃取容器加酸反萃取卸载钙;卸载钙之后的P204有机相经过1-3级萃取容器酸洗涤和1-4级萃取容器水洗涤回收后循环再生使用。
  7. 7. 根据权利要求1所述的从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其特征在于:(2)、捞钴工艺线,采用6-12级萃取容器将负载钴的P507有机相与萃余液分离。
  8. 8. 根据权利要求3所述的从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其特征在于:(2)、捞钴工艺线,还采用2-9级萃取容器加酸反萃取卸载钴;卸载钴之后的P507有机相经过1-3级萃取容器水洗涤回收后循环再生使用。
  9. 9. 根据权利要求1所述的从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其特征在于:(3)、捞镁工艺线,采用8-14级萃取容器将负载镁的P507有机相与萃余液分离。
  10. 10. 根据权利要求4所述的从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其特征在于:(3)、捞镁工艺线,还采用2-9级萃取容器酸反萃取卸载镁;卸载镁之后的P507有机相经过1-3级萃取容器水洗涤回收后循环再生使用。
  11. 11. 根据权利要求1所述的从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其特征在于:第(1)除杂工艺线步骤中的原料液含有钙O. l-10g/l,镁,0. l-15g/l,钴0. 1-5. 0g/l,镍20. 0-50g/1的酸浸出液。
  12. 12. 根据权利要求1所述的从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其特征在于:第(1)除杂工艺线萃取歩骤中有机相与水相的比例0/A二,0. 5-2. 0 : 2. 5-9. 0。
  13. 13. 根据权利要求1所述的从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其特征在于:(2)、捞钴工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A =,0. 5-2. 5 : 0. 5-2. 0。
  14. 14. 根据权利要求1所述的从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其特征在于:(3)、捞镁工艺线萃取步骤中有机相与水相的比例0/A二,0. 5-2. 5 : 0. 5-2. 0。
  15. 15. 根据权利要求3所述的从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其特征在于:再增加最后的(4)、净化除杂工艺线,P204与煤油稀释剂按体积比例25% -15% : 75% _85%混合,并按皂化系数0. 25-0. 55加碱皂化配制得到萃取剂;控制进入该净化除杂工艺线的萃取容器进口的含钴液体开始的ra = 2. 0-3. 5,向萃取容器中加入萃取剂进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra = 4. 0-5. 0 ;采用6-12级萃取容器将负载杂质的P204有机相与萃余液分离;含钴液体是指从负载钴的P507有机相中加酸将钴卸载得到含钴的有用成品。
  16. 16. 根据权利要求1所述的从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺,其特征在于:再增加最后的(4)、净化除杂工艺线,P204与煤油稀释剂按体积比例25% -15% : 75% _85%混合,并按皂化系数0. 25-0. 55加碱皂化配制得到萃取剂;控制进入该净化除杂工艺线的萃取容器进口的含镍液体开始的ra = 2. 0-3. 5,向萃取容器中加入萃取剂进行萃取,控制萃取反应使得萃取容器中萃余液出口的终点的ra = 4. 0-5. 0 ;采用6-12级萃取容器负载杂质的P204有机相与萃余液分离;含镍液体是指捞镁工艺线的萃余液经进一步镍富集,产出合格的金属镍液。
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