CN107299225A - 一种c272分馏萃取制备6n级氯化钴的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种C272分馏萃取制备6N级氯化钴的方法，属于制备高纯氯化钴的技术领域。以2N～3N工业级氯化钴水溶液为料液，二(2,4,4‑三甲基戊基)膦酸(简称C272)为萃取剂，由分馏萃取分离NiCaMgCo/CoCuAlFe、分馏萃取分离NiCaMg/Co和分馏萃取分离Co/CuAlFe组成。分馏萃取分离NiCaMg/Co与分馏萃取分离Co/CuAlFe串联，分馏萃取分离NiCaMg/Co的出口有机相负载钴的有机相作为分馏萃取分离Co/CuAlFe的萃取有机相，分馏萃取分离Co/CuAlFe的出口水相6N级氯化钴作为分馏萃取分离NiCaMg/Co的洗涤剂。顺利实现钴与镍、钙、镁、铜、铝、铁等金属元素的分离，直接制备6N级氯化钴。钴的收率高达94％～96％。本发明具有分离产品氯化钴的纯度高、钴的收率高、试剂消耗少、工艺流程短、生产成本低等优点。

Description

一种C272分馏萃取制备6N级氯化钴的方法
技术领域
本发明涉及一种C272分馏萃取制备6N级氯化钴的方法，具体涉及以2N～3N工业级氯化钴水溶液为料液，C272为萃取剂，分馏萃取实现钴与镍、钙、镁、铜、铝、铁等金属元素的分离，直接制备6N级氯化钴方法。本发明属于制备高纯氯化钴的技术领域。
背景技术
5N～6N级钴在高性能电子元件等领域有重要用途。6N级氯化钴是制备高纯钴材料的基础化学物质。
2006年，罗岁斌(稀有金属快报，2006年，25卷第12期，第8页～13页)等人认为：“制备5N以上的高纯钴合理的工艺流程为：首先采用离子交换或萃取色层法除去钴盐溶液中的镍、铜、铁、锌等杂质，然后采用电解进一步除去Ni、Fe、K、U、Th等杂质得到高纯金属钴，最后采用区域熔炼除去其中的碱金属和蒸气压较大的杂质，得到晶型完整的高纯钴产品。”
2010年，申请号为201010133634.6的中国专利提出制备4N～6N金属钴的工艺如下：1)离子交换和活性炭吸附净化除去钴盐水溶液中的杂质；2)电解沉积钴，与部分杂质分离；3)真空脱气和真空熔炼进一步纯化金属钴。
2015年，申请号为201510196037.0的中国专利提出“螯合型离子交换树脂深度净化除去镍”制备镍小于1ppm的5N级氯化钴。
2015年，申请号为201510566770.7采用阳离子交换树脂分离除去原料中的镍而制备5N5级氯化钴。
不难看出，现有制备5N级氯化钴的方法主要是离子交换法，而制备6N级氯化钴的方法鲜见报道。与溶剂萃取法相比较，离子交换法存在处理量较小、净化成本高等缺点。
目前尚未建立以2N～3N工业级氯化钴水溶液为料液制备6N级氯化钴的溶剂萃取方法。就制备6N级氯化钴而言，技术难点在于分离除去钴原料中的镍、钙、镁、铜、铝、铁六种金属杂质元素。本发明针对现有技术所存在的关键技术问题，建立了一种分离净化工业氯化钴溶液中镍、钙、镁、铜、铝、铁等杂质的方法，直接制备6N级氯化钴。
发明内容
本发明一种C272分馏萃取制备6N级氯化钴的方法针对现有制备5N级氯化钴的诸多缺点，提供一种直接从2N～3N工业级氯化钴水溶液中制备6N级氯化钴的方法。
本发明以2N～3N工业级氯化钴水溶液为料液，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(简称C272)为萃取剂，由分馏萃取分离NiCaMgCo/CoCuAlFe、分馏萃取分离NiCaMg/Co和分馏萃取分离Co/CuAlFe组成；分馏萃取分离NiCaMg/Co与分馏萃取分离Co/CuAlFe串联，分馏萃取分离NiCaMg/Co的出口有机相负载钴的有机相作为分馏萃取分离Co/CuAlFe的萃取有机相，分馏萃取分离Co/CuAlFe的出口水相6N级氯化钴作为分馏萃取分离NiCaMg/Co的洗涤剂；从而实现镍与钴、镁、钙、钠等金属元素的分离，直接制备6N级氯化钴方法。技术方案具体如下：
1)分馏萃取分离NiCaMgCo/CoCuAlFe
以镍钙镁钴皂化C272有机相为萃取有机相，2N～3N工业级氯化钴水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。镍钙镁钴皂化C272有机相从第1级进入NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系，2N～3N工业级氯化钴水溶液从进料级进入NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系。NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的萃取段实现NiCaMgCo/CuAlFe分离，洗涤段实现NiCaMg/CoCuAlFe分离。从NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液，用作分馏萃取分离NiCaMg/Co的料液。从NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CoCuAlFe有机相，用作分馏萃取分离Co/CuAlFe的料液。
所述的镍钙镁钴皂化C272有机相为萃取剂C272的磺化煤油溶液，萃取剂C272浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；使用时采用NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液进行镍钙镁钴皂化，皂化率为30％～40％。
所述的2N～3N工业级氯化钴水溶液为含有氯化钴的水溶液，其组成为：Co100.0g/L～120.0g/L，Ni 0.01g/L～0.05g/L，Ca 0.02g/L～0.15g/L，Mg 0.02g/L～0.18g/L，Cu 0.02g/L～0.15g/L，Al 0.01g/L～0.08g/L，Fe 0.01g/L～0.06g/L，pH＝3.0～4.0。
2)分馏萃取分离NiCaMg/Co
以镍钙镁皂化C272有机相为萃取有机相，NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液为料液，分馏萃取分离Co/CuAlFe第1级出口水相获得6N级氯化钴CoCl2的水溶液为洗涤剂。镍钙镁皂化C272有机相从第1级进入NiCaMg/Co分馏萃取体系，料液CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液从进料级进入NiCaMg/Co分馏萃取体系，6N级氯化钴CoCl2洗涤剂从最后1级进入NiCaMg/Co分馏萃取体系。从NiCaMg/Co分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液，用于回收镍和镁。从NiCaMg/Co分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得钴皂化C272有机相(即负载钴的C272有机相)，用作分馏萃取分离Co/CuAlFe的萃取有机相。
所述的镍钙镁皂化C272有机相为萃取剂C272的磺化煤油溶液，萃取剂C272浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；使用时采用NiCaMg/Co分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液进行镍钙镁皂化，皂化率为30％～40％。
3)分馏萃取分离Co/CuAlFe
以NiCaMg/Co分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得的钴皂化C272有机相为萃取有机相，从NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CoCuAlFe有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。钴皂化C272有机相从第1级进入Co/CuAlFe分馏萃取体系，料液负载CoCuAlFe有机相从进料级进入Co/CuAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Co/CuAlFe分馏萃取体系。从Co/CuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得6N级氯化钴CoCl2的水溶液，浓缩结晶获得氯化钴。从Co/CuAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CuAlFe有机相，以3.0mol/L HCl为反萃酸9级逆流反萃，反萃出口水相为含有铜、铝和铁的混合氯化物水溶液，用于回收铜和铝；经过反萃之后，有机相再生为C272磺化煤油溶液，返回皂化段，形成工艺循环。
所述的6N级氯化钴CoCl2的水溶液，其组成为：Co 87.86g/L～88.36g/L，Ni0.0000010g/L～0.0000019g/L，Ca 0.0000017g/L～0.0000058g/L，Mg 0.0000026g/L～0.000012g/L，Cu 0.0000032g/L～0.000016g/L，Al 0.0000025g/L～0.0000073g/L，Fe0.0000014g/L～0.0000038g/L。
本发明具有以下优点：1)分离产品氯化钴的纯度高，本方法不仅可以分离除去工业氯化钴溶液中的镍、钙、镁、铜、铝、铁五种金属元素，而且可以分离除去工业氯化钴溶液中非金属杂质和其他金属杂质。非金属杂质(如磷酸根、氯根、氟根等)伴随在氯化镍、氯化钙和氯化镁的混合物溶液中(NiCaMg/Co分离的出口水相)；碱金属(如钠、钾、铯、锂等)杂质也伴随在氯化镍、氯化钙和氯化镁的混合物溶液中(NiCaMg/Co分离的出口水相)；其他金属杂质(如锰、铅等)伴随在铜、铝和铁的混合氯化物水溶液中(Co/CuAlFe分离出口有机相的反萃余液)。2)采用分馏萃取分离技术，钴的收率高达94％～96％。3)试剂消耗少，萃取剂可以循环使用，只消耗碱皂化用的氢氧化钠(或氨水)、洗涤用的盐酸和反萃用的盐酸。4)工艺流程短，设备简单，操作简便，作业环境好，利于大规模工业化生产。5)生产成本低，分馏萃取分离NiCaMg/Co与分馏萃取分离Co/CuAlFe串联，节约了分馏萃取分离NiCaMg/Co的全部洗酸消耗，同时节约了分馏萃取分离Co/CuAlFe的全部皂化剂氨水消耗；与现有分离纯化氯化钴的技术方法比较，生产成本有大幅度降低。
附图说明
图1为本发明“一种C272分馏萃取制备6N级氯化钴的方法”的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种C272分馏萃取制备6N级氯化钴的方法作进一步描述。
实施例1
1)分馏萃取分离NiCaMgCo/CoCuAlFe
镍钙镁钴皂化C272有机相为萃取剂C272的磺化煤油溶液，萃取剂C272浓度为1.0mol/L；使用时以NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液进行镍钙镁钴皂化，皂化率为36％。2N5级氯化钴水溶液为含有氯化钴的水溶液为料液，其组成为：Co 110.0g/L，Ni 0.03g/L，Ca 0.07g/L，Mg 0.08g/L，Cu0.08g/L，Al 0.05g/L，Fe 0.03g/LL，p H＝3.5。洗涤酸为3.0mol/L HCl。
镍钙镁钴皂化C272有机相从第1级进入NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系，2N5级氯化钴水溶液从第14级进入NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第25级进入NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系。NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的萃取段实现NiMgCo/CuAlFe分离，洗涤段实现NiCaMg/CoCuAlFe分离。从NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液，用作分馏萃取分离NiCaMg/Co的料液。从NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第25级出口有机相获得负载CoCuAlFe有机相，用作分馏萃取分离Co/CuAlFe的料液。
2)分馏萃取分离NiCaMg/Co
镍钙镁皂化C272有机相为萃取剂C272的磺化煤油溶液，萃取剂C272浓度为1.0mol/L；使用时采用NiCaMg/Co分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液进行镍钙镁皂化，皂化率为36％。NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液为料液。Co/CuAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得6N级氯化钴CoCl2的水溶液为洗涤剂。
镍钙镁皂化C272有机相从第1级进入NiCaMg/Co分馏萃取体系，CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液从第13级进入NiCaMg/Co分馏萃取体系，6N级氯化钴CoCl2洗涤剂从第34级进入NiCaMg/Co分馏萃取体系。从NiCaMg/Co分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液，用于回收镍和镁。从NiCaMg/Co分馏萃取体系的第34级出口有机相获得钴皂化C272有机相(即负载钴的C272有机相)，用作分馏萃取分离Co/CuAlFe的萃取有机相。
3)分馏萃取分离Co/CuAlFe
以NiCaMg/Co分馏萃取体系的第34级出口有机相获得的钴皂化C272有机相为萃取有机相，从NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第25级出口有机相获得负载CoCuAlFe有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。
钴皂化C272有机相从第1级进入Co/CuAlFe分馏萃取体系，负载CoCuAlFe有机相从第20级进入Co/CuAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第35级进入Co/CuAlFe分馏萃取体系。从Co/CuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得6N级氯化钴CoCl2的水溶液，浓缩结晶获得氯化钴。从Co/CuAlFe分馏萃取体系的第35级出口有机相获得负载CuAlFe有机相，以3.0mol/L HCl为反萃酸9级逆流反萃，反萃出口水相为含有铜、铝和铁的混合氯化物水溶液，用于回收铜和铝；经过反萃之后，有机相再生为C272磺化煤油溶液，返回皂化段，形成工艺循环。
所获得的6N级氯化钴CoCl2的水溶液，其组成为：Co 88.05g/L，Ni 0.0000015g/L，Ca 0.0000029g/L，Mg 0.0000048g/L，Cu 0.0000071g/L，Al 0.0000045g/L，Fe0.0000021g/L。钴的收率为95％。
实施例2
1)分馏萃取分离NiCaMgCo/CoCuAlFe
镍钙镁钴皂化C272有机相为萃取剂C272的磺化煤油溶液，萃取剂C272浓度为1.5mol/L；使用时以NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液进行镍钙镁钴皂化，皂化率为30％。2N级氯化钴水溶液为含有氯化钴的水溶液为料液，其组成为：Co 120.0g/L，Ni 0.05g/L，Ca 0.15g/L，Mg 0.18g/L，Cu0.15g/L，Al 0.08g/L，Fe 0.06g/L，pH＝3.0。洗涤酸为3.0mol/L HCl。
镍钙镁钴皂化C272有机相从第1级进入NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系，2N级氯化钴水溶液从第15级进入NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第25级进入NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系。NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的萃取段实现NiMgCo/CuAlFe分离，洗涤段实现NiCaMg/CoCuAlFe分离。从NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液，用作分馏萃取分离NiCaMg/Co的料液。从NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第25级出口有机相获得负载CoCuAlFe有机相，用作分馏萃取分离Co/CuAlFe的料液。
2)分馏萃取分离NiCaMg/Co
镍钙镁皂化C272有机相为萃取剂C272的磺化煤油溶液，萃取剂C272浓度为1.5mol/L；使用时采用NiCaMg/Co分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液进行镍钙镁皂化，皂化率为30％。NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液为料液。Co/CuAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得6N级氯化钴CoCl2的水溶液为洗涤剂。
镍钙镁皂化C272有机相从第1级进入NiCaMg/Co分馏萃取体系，CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液从第12级进入NiCaMg/Co分馏萃取体系，6N级氯化钴CoCl2洗涤剂从第35级进入NiCaMg/Co分馏萃取体系。从NiCaMg/Co分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液，用于回收镍和镁。从NiCaMg/Co分馏萃取体系的第35级出口有机相获得钴皂化C272有机相(即负载钴的C272有机相)，用作分馏萃取分离Co/CuAlFe的萃取有机相。
3)分馏萃取分离Co/CuAlFe
以NiCaMg/Co分馏萃取体系的第35级出口有机相获得的钴皂化C272有机相为萃取有机相，从NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第25级出口有机相获得负载CoCuAlFe有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。
钴皂化C272有机相从第1级进入Co/CuAlFe分馏萃取体系，负载CoCuAlFe有机相从第20级进入Co/CuAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第34级进入Co/CuAlFe分馏萃取体系。从Co/CuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得6N级氯化钴CoCl2的水溶液，浓缩结晶获得氯化钴。从Co/CuAlFe分馏萃取体系的第34级出口有机相获得负载CuAlFe有机相，以3.0mol/L HCl为反萃酸9级逆流反萃，反萃出口水相为含有铜、铝和铁的混合氯化物水溶液，用于回收铜和铝；经过反萃之后，有机相再生为C272磺化煤油溶液，返回皂化段，形成工艺循环。
所获得的6N级氯化钴CoCl2的水溶液，其组成为：Co 88.36g/L，Ni 0.0000019g/L，Ca 0.0000058g/L，Mg 0.000012g/L，Cu 0.000016g/L，Al 0.0000073g/L，Fe 0.0000038g/L。钴的收率为96％。
实施例3
1)分馏萃取分离NiCaMgCo/CoCuAlFe
镍钙镁钴皂化C272有机相为萃取剂C272的磺化煤油溶液，萃取剂C272浓度为0.5mol/L；使用时以NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液进行镍钙镁钴皂化，皂化率为40％。3N级氯化钴水溶液为含有氯化钴的水溶液为料液，其组成为：Co 100.0g/L，Ni 0.01g/L，Ca 0.02g/L，Mg 0.02g/L，Cu0.02g/L，Al 0.01g/L，Fe 0.01g/LL，pH＝4.0。洗涤酸为3.0mol/L HCl。
镍钙镁钴皂化C272有机相从第1级进入NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系，3N级氯化钴水溶液从第14级进入NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第21级进入NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系。NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的萃取段实现NiMgCo/CuAlFe分离，洗涤段实现NiCaMg/CoCuAlFe分离。从NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液，用作分馏萃取分离NiCaMg/Co的料液。从NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第21级出口有机相获得负载CoCuAlFe有机相，用作分馏萃取分离Co/CuAlFe的料液。
2)分馏萃取分离NiCaMg/Co
镍钙镁皂化C272有机相为萃取剂C272的磺化煤油溶液，萃取剂C272浓度为0.5mol/L；使用时采用NiCaMg/Co分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液进行镍钙镁皂化，皂化率为40％。NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液为料液。Co/CuAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得6N级氯化钴CoCl2的水溶液为洗涤剂。
镍钙镁皂化C272有机相从第1级进入NiCaMg/Co分馏萃取体系，CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液从第16级进入NiCaMg/Co分馏萃取体系，6N级氯化钴CoCl2洗涤剂从第34级进入NiCaMg/Co分馏萃取体系。从NiCaMg/Co分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液，用于回收镍和镁。从NiCaMg/Co分馏萃取体系的第34级出口有机相获得钴皂化C272有机相(即负载钴的C272有机相)，用作分馏萃取分离Co/CuAlFe的萃取有机相。
3)分馏萃取分离Co/CuAlFe
以NiCaMg/Co分馏萃取体系的第34级出口有机相获得的钴皂化C272有机相为萃取有机相，从NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第21级出口有机相获得负载CoCuAlFe有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。
钴皂化C272有机相从第1级进入Co/CuAlFe分馏萃取体系，负载CoCuAlFe有机相从第18级进入Co/CuAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第36级进入Co/CuAlFe分馏萃取体系。从Co/CuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得6N级氯化钴CoCl2的水溶液，浓缩结晶获得氯化钴。从Co/CuAlFe分馏萃取体系的第36级出口有机相获得负载CuAlFe有机相，以3.0mol/L HCl为反萃酸9级逆流反萃，反萃出口水相为含有铜、铝和铁的混合氯化物水溶液，用于回收铜和铝；经过反萃之后，有机相再生为C272磺化煤油溶液，返回皂化段，形成工艺循环。
所获得的6N级氯化钴CoCl2的水溶液，其组成为：Co 87.86g/L，Ni 0.0000010g/L，Ca 0.0000017g/L，Mg 0.0000026g/L，Cu 0.0000032g/L，Al 0.0000025g/L，Fe0.0000014g/L。钴的收率为94％。

Claims (1)

1.本发明一种C272分馏萃取制备6N级氯化钴的方法，其特征在于：以2N～3N工业级氯化钴水溶液为料液，C272为萃取剂；由分馏萃取分离NiCaMgCo/CoCuAlFe、分馏萃取分离NiCaMg/Co和分馏萃取分离Co/CuAlFe组成；分馏萃取分离NiCaMg/Co与分馏萃取分离Co/CuAlFe串联；方法具体如下：
1)分馏萃取分离NiCaMgCo/CoCuAlFe
以镍钙镁钴皂化C272有机相为萃取有机相，2N～3N工业级氯化钴水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；镍钙镁钴皂化C272有机相从第1级进入NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系，2N～3N工业级氯化钴水溶液从进料级进入NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系；NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的萃取段实现NiCaMgCo/CuAlFe分离，洗涤段实现NiCaMg/CoCuAlFe分离；从NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液，用作分馏萃取分离NiCaMg/Co的料液；从NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CoCuAlFe有机相，用作分馏萃取分离Co/CuAlFe的料液；
所述的镍钙镁钴皂化C272有机相为萃取剂C272的磺化煤油溶液，萃取剂C272浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；使用时采用NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液进行镍钙镁钴皂化，皂化率为30％～40％；
所述的2N～3N工业级氯化钴水溶液为含有氯化钴的水溶液，其组成为：Co 100.0g/L～120.0g/L，Ni 0.01g/L～0.05g/L，Ca 0.02g/L～0.15g/L，Mg 0.02g/L～0.18g/L，Cu0.02g/L～0.15g/L，Al 0.01g/L～0.08g/L，Fe 0.01g/L～0.06g/L，pH＝3.0～4.0；
2)分馏萃取分离NiCaMg/Co
以镍钙镁皂化C272有机相为萃取有机相，NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液为料液，分馏萃取分离Co/CuAlFe第1级出口水相获得6N级氯化钴CoCl2的水溶液为洗涤剂；镍钙镁皂化C272有机相从第1级进入NiCaMg/Co分馏萃取体系，料液CoCl2、NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液从进料级进入NiCaMg/Co分馏萃取体系，6N级氯化钴CoCl2洗涤剂从最后1级进入NiCaMg/Co分馏萃取体系；从NiCaMg/Co分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液；从NiCaMg/Co分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得钴皂化C272有机相，用作分馏萃取分离Co/CuAlFe的萃取有机相；
所述的镍钙镁皂化C272有机相为萃取剂C272的磺化煤油溶液，萃取剂C272浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；使用时采用NiCaMg/Co分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiCl2、CaCl2和MgCl2混合物水溶液进行镍钙镁皂化，皂化率为30％～40％；
3)分馏萃取分离Co/CuAlFe
以NiCaMg/Co分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得的钴皂化C272有机相为萃取有机相，从NiCaMgCo/CoCuAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CoCuAlFe有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；钴皂化C272有机相从第1级进入Co/CuAlFe分馏萃取体系，料液负载CoCuAlFe有机相从进料级进入Co/CuAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Co/CuAlFe分馏萃取体系；从Co/CuAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得6N级氯化钴CoCl2的水溶液，浓缩结晶获得氯化钴；从Co/CuAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CuAlFe有机相，以3.0mol/L HCl为反萃酸9级逆流反萃，反萃出口水相为含有铜、铝和铁的混合氯化物水溶液；经过反萃之后，有机相再生为C272磺化煤油溶液，返回皂化段，形成工艺循环；
所述的6N级氯化钴CoCl2的水溶液，其组成为：Co 87.86g/L～88.36g/L，Ni0.0000010g/L～0.0000019g/L，Ca 0.0000017g/L～0.0000058g/L，Mg 0.0000026g/L～0.000012g/L，Cu 0.0000032g/L～0.000016g/L，Al 0.0000025g/L～0.0000073g/L，Fe0.0000014g/L～0.0000038g/L。
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