CN109485082A - 一种直接制备4n级硝酸锶的工艺 - Google Patents

一种直接制备4n级硝酸锶的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN109485082A
CN109485082A CN201811412998.0A CN201811412998A CN109485082A CN 109485082 A CN109485082 A CN 109485082A CN 201811412998 A CN201811412998 A CN 201811412998A CN 109485082 A CN109485082 A CN 109485082A
Authority
CN
China
Prior art keywords
strontium
grade
organic phase
fractional extraction
quasi
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811412998.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109485082B (zh
Inventor
刘俊辰
钟学明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanchang Hangkong University
Original Assignee
Nanchang Hangkong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanchang Hangkong University filed Critical Nanchang Hangkong University
Priority to CN201811412998.0A priority Critical patent/CN109485082B/zh
Publication of CN109485082A publication Critical patent/CN109485082A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109485082B publication Critical patent/CN109485082B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/36—Nitrates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/005—Preparation involving liquid-liquid extraction, absorption or ion-exchange

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种直接制备4N级硝酸锶的工艺，以硝酸锶富集物溶液为料液、环烷酸为萃取剂、TOP为破乳剂，分离除去硝酸锶富集物料液中的杂质元素铝和铁；以P507为萃取剂，分离除去硝酸锶富集物料液中的其余杂质元素氯、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉和锌；具体由皂化段Ⅰ、准分馏萃取分离Sr/AlFe、反萃段Ⅰ、皂化段Ⅱ、分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn、满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn和反萃段Ⅱ八个步骤组成。本发明制备的4N级硝酸锶溶液，锶的纯度为99.991％～99.998％，锶的收率为95％～99％。本发明的优点：为制备4N级锶产品奠定了物质基础，具有产品纯度和收率高，试剂消耗少，分离效率高，工艺流程短，生产成本低。

Description

一种直接制备4N级硝酸锶的工艺
技术领域
本发明一种直接制备4N级硝酸锶的工艺，具体涉及以硝酸锶富集物溶液为料液，环烷酸为萃取剂，TOP为破乳剂，准分馏萃取法实现锶与铝、铁等金属元素的；P507为萃取剂，分馏萃取等萃取法实现锶与钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌等金属元素的分离，以及氯等非金属元素的分离，直接制备4N级硝酸锶溶液方法。本发明的具体技术领域为4N级硝酸锶的制备。
背景技术
高纯硝酸锶用于高纯碳酸锶等高纯含锶化合物，以及用于制备光学玻璃等功能材料。随着社会的不断进步和发展，对纯度达到甚至高于4N(99.99％)的高纯和超高纯锶化合物的需求日益增加。4N级(99.990％～99.998％)硝酸锶不仅是重要的高纯锶产品，而且是制备4N级碳酸锶等其他高纯锶产品的基础物质之一。
采用硝酸处理菱锶矿、天青石等含锶矿物可以获得硝酸锶富集物溶液，该溶液中的金属元素杂质主要有铝、铁、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌，非金属元素杂质主要有氯、硅等。显然，以硝酸锶富集物溶液为料液(故此称为硝酸锶富集物料液)制备纯硝酸锶产品，必须分离除去这些金属杂质和非金属杂质。现有分离除去硝酸锶富集物溶液中金属杂质的技术方法主要是沉淀法，比如通过水解沉淀除去铝和铁；通过加入稀硫酸形成硫酸钡沉淀或通过加入重铬酸铵形成铬酸钡沉淀除去钡。但是，硫酸钡沉淀除钡存在锶的收率低的缺点；而铬酸钡沉淀除钡则存在铬酸根难以除去而沾污硝酸锶产品的缺点。在分离除去金属与非金属杂质之后，浓缩结晶获得纯度为2N级的硝酸锶产品。实际上，即使采用纯度为98％左右的锶原料(碳酸锶或硝酸锶等)，采用沉淀和结晶为基础的技术方法来分离锶原料中的杂质，所得的硝酸锶产品均低于4N。例如，采用沉淀和结晶为基础的技术方法提纯纯度约为98％的硝酸锶，获得的硝酸锶产品的纯度为99.78％(详见王艳萍，菱锶矿废渣制硝酸锶的研究，四川化工，1994年，第2期，第4页～6页)。再如，采用沉淀和结晶为基础的技术方法提纯工业级硝酸锶(纯度约为98％)，获得的碳酸锶产品纯度为99.73％(详见周大俊，由硝酸锶制取分析纯碳酸锶的研究，无机盐工业，1994年，第2期，第13页～15页)。由此可知，以沉淀和结晶(沉淀-再沉淀，结晶-再结晶)为基础的技术方法来分离料液中的杂质，绝大多数化合物的纯度低于4N；极少数化合物纯度能够达到4N的化合物，制备成本也是十分高昂。因此，通常认为4N是沉淀-结晶技术提纯产品的纯度极限值。不难理解，欲制备纯度≥4N的高纯化合物时，可行且可靠的途径是想方设法突破技术难点而创立新的技术方法。显然，如果继续采用沉淀和结晶为基础的现有技术方法来分离2N级硝酸锶中的金属杂质和非金属杂质，要么硝酸锶产品的纯度达不到4N级；要么制备4N级硝酸锶产品的成本及其高昂。截至今日，未见进一步提纯2N级硝酸锶制备4N级硝酸锶的技术方法。
由此可知，目前尚无直接从硝酸锶富集物溶液中制备4N级硝酸锶的方法。就制备4N级硝酸锶而言，技术难点在于分离除去硝酸锶富集物溶液中的镁、钙、钡等金属杂质元素。本发明针对制备4N级硝酸锶所存在的关键技术问题和技术难点，建立了一种快速、简便、高效地分离硝酸锶富集物溶液中镁、钙、钡等杂质的方法，直接制备4N级硝酸锶溶液。
发明内容
本发明一种直接制备4N级硝酸锶的工艺针对现无制备4N级硝酸锶技术以及制备4N级硝酸锶的技术难点，提供一种直接从硝酸锶富集物溶液中制备4N级硝酸锶的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种直接制备4N级硝酸锶的工艺。本发明采用如下技术方案：本发明一种直接制备4N级硝酸锶的工艺以硝酸锶富集物溶液为料液、环烷酸为萃取剂、磷酸三辛酯(简称TOP)为破乳剂，准分馏萃取分离除去硝酸锶富集物溶液中的杂质元素铝和铁；以2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯己基膦酸(简称P507)为萃取剂，萃取分离除去硝酸锶富集物溶液中的杂质元素氯、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉和锌；直接制备4N级硝酸锶溶液。
本发明一种直接制备4N级硝酸锶的工艺由8个步骤组成，其中2个皂化段、4个分离段和2个反萃段。8个步骤分别为皂化段Ⅰ、准分馏萃取分离Sr/AlFe、反萃段Ⅰ、皂化段Ⅱ、分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn、满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn和反萃段Ⅱ。其中：分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn的萃取段实现ClNaKBeMgCaSr/BaPbCdZn分离，洗涤段实现ClNaKBeMgCa/SrBaPbCdZn分离。满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn直接串联；满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr的出口有机相直接进入分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级，分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr的洗涤剂。
本发明一种直接制备4N级硝酸锶的工艺的8个步骤具体如下：
步骤1：皂化段Ⅰ
步骤1为皂化段Ⅰ，实现环烷酸有机相的锶皂化。按照摩尔比为环烷酸∶氨水∶锶＝1∶0.60∶0.30，将环烷酸有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的Sr/AlFe分馏萃取分离体系第1级出口水相的净化硝酸锶料液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化环烷酸有机相，皂化率为0.60。所得锶皂化环烷酸有机相用作步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFe的萃取有机相。
步骤2：准分馏萃取分离Sr/AlFe
步骤2为准分馏萃取分离Sr/AlFe，分离除去硝酸锶富集物溶液中的金属杂质铝和铁，获得净化硝酸锶料液。以锶皂化环烷酸有机相为萃取有机相，硝酸锶富集物溶液为料液和洗涤剂。来自步骤1的锶皂化环烷酸有机相从第1级进入Sr/AlFe准分馏萃取体系，按照锶摩尔比为1∶1计、硝酸锶富集物溶液分别从进料级和最后1级进入Sr/AlFe准分馏萃取体系。从Sr/AlFe准分馏萃取体系第1级出口水相获得除去了铝和铁的净化硝酸锶料液，该净化硝酸锶料液分别进入步骤1皂化段Ⅰ的第1级和步骤5分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn的进料级；从Sr/AlFe准分馏萃取体系的最后1级获得负载AlFe有机相，该负载AlFe有机相全部进入步骤3反萃段Ⅰ。
步骤3：反萃段Ⅰ
步骤3为反萃段Ⅰ，将负载在环烷酸有机相中的铝和铁反萃至水相，实现环烷酸有机相的再生。来自步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFe的负载AlFe有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HNO3溶液从第12级进入反萃槽。从反萃段Ⅰ的第1级出口水相，获得含有铝和铁的溶液，用于回收铝和铁等有价元素；从反萃段Ⅰ的第12级出口有机相，获得再生的环烷酸有机相。
步骤4：皂化段Ⅱ
步骤4为皂化段Ⅱ，实现P507有机相的锶皂化。按照摩尔比为P507∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18将P507有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤5的ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有氯、钠、钾、铍、镁、钙的硝酸锶溶液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P507有机相，皂化率为0.36。所得锶皂化P507有机相用作步骤5分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn和步骤6满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相。
步骤5：分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn
步骤5为分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn，萃取段实现锶与钡、铅、镉、锌等杂质元素的分离，洗涤段实现锶与氯、氯、钠、钾、铍、镁、钙等杂质元素的分离。以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤2的Sr/AlFe准分馏萃取体系第1级萃余水相获得的净化硝酸锶料液为料液，3.0mol/L HNO3为洗涤酸。锶皂化P507有机相从第1级进入ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，净化硝酸锶料液从进料级进入ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，3.0mol/L HNO3洗涤酸从最后1级进入ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系。从ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Cl、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液，用作步骤6满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr的料液；从ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的料液。
步骤6：满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr
步骤6为满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr，实现锶与氯、钠、钾、铍、镁、钙等杂质元素的分离。以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤5的ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Cl、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液为料液，步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级出口水相4N级硝酸锶溶液为洗涤剂。锶皂化P507有机相从第1级进入ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有Cl、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液从进料级进入ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，4N级硝酸锶溶液从最后1级进入ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系。从ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯、钠、钾、铍、镁和钙的硝酸盐水溶液，用于回收铍和镁等有价元素；从ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶的P507有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的萃取有机相。
步骤7：分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn
步骤7为分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn，实现锶与钡、铅、镉、锌等杂质的分离。以来自步骤6的ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的P507有机相为萃取有机相，步骤5的ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅镉锌有机相为料液，3.0mol/L HNO3洗涤酸。负载锶的P507有机相从第1级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，负载锶钡铅镉锌有机相从进料级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，3.0mol/LHNO3洗涤酸从最后1级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系。从步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级硝酸锶溶液；从步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钡铅镉锌的P507有机相，全部进入步骤8反萃段Ⅱ。
步骤8：反萃段Ⅱ
步骤8为反萃段Ⅱ，将负载在P507有机相中的钡、铅、镉和锌反萃至水相，实现P507有机相的再生。来自步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载钡铅镉锌的P507有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HNO3溶液从第9级进入反萃槽。从反萃段Ⅱ的第1级出口水相，获得含有钡、铅、镉和锌的溶液，用于回收铅、镉和锌等有价元素；从反萃段Ⅱ的第9级出口有机相，获得再生的P507有机相。
所述的环烷酸有机相为环烷酸与TOP的煤油溶液，其中环烷酸的浓度为1.0mol/L，TOP的浓度为0.1mol/L。
所述的P507有机相为P507的煤油溶液，其中P507的浓度为1.0mol/L。
所述的硝酸锶富集物溶液中的相关元素浓度分别为：Cl1.0g/L～10.0g/L，Na0.50g/L～5.0g/L，K0.10g/L～0.50g/L，Be0.10g/L～1.0g/L，Mg1.0g/L～5.0g/L，Ca1.0g/L～8.0g/L，Sr70.0g/L～130.0g/L，Ba1.0g/L～5.0g/L，Pb0.010g/L～1.0g/L，Cd0.010g/L～0.050g/L，Zn0.10g/L～1.0g/L，Al0.50g/L～2.0g/L，Fe1.0g/L～3.0g/L。
所述的4N级硝酸锶溶液中的相关元素浓度分别为：Cl0.000010g/L～0.00010g/L，Na0.000050g/L～0.00020g/L，K0.000050g/L～0.00030g/L，Be0.00010g/L～0.00050g/L，Mg0.00010g/L～0.0010g/L，Ca0.00030g/L～0.0020g/L，Sr120.0g/L～130.0g/L，Ba0.00040g/L～0.0020g/L，Pb0.00030g/L～0.0010g/L，Cd0.00020g/L～0.00050g/L，Zn0.00010g/L～0.00030g/L，Al0.000050g/L～0.00020g/L，Fe0.00050g/L～0.00010g/L。
与现有技术相比，本发明具有的优点：1)为制备4N级锶产品奠定了物质基础：以萃取技术为基础，建立了制备4N级硝酸锶溶液的工艺。而且，4N级硝酸锶溶液通过浓缩结晶或沉淀等后处理，可以获得4N级硝酸锶晶体、4N级碳酸锶晶体等一系列4N级含锶化合物。2)产品纯度高，锶的收率高：目标产品4N级硝酸锶溶液中，锶的纯度为99.991％～99.998％，锶的收率为95％～99％。3)试剂消耗少：准分馏萃取分离Sr/AlFe不消耗洗涤酸；分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn不消耗反萃酸；满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr不消耗洗涤酸和反萃酸；分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn不消耗皂化碱(氨水)。4)分离效率高：4个分离段(准分馏萃取分离Sr/AlFe、分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn、满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn)分离除去了硝酸锶富集物溶液中的钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌、铝、铁等11种以上的金属杂质，以及氯、硫、硅、磷等非金属杂质。5)工艺流程短：直接制备4N级硝酸锶的工艺由8个步骤组成，其中2个皂化段、4个分离段和2个反萃段。分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn没有反萃段。分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn与满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr共享一个皂化段。5)生产成本低：分离效率高，工艺流程短，而且节约了皂化碱(氨水)、洗涤酸(硝酸)和反萃酸(硝酸)的消耗。
附图说明
图1是本发明一种直接制备4N级硝酸锶的工艺的分离流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
环烷酸有机相为环烷酸与TOP的煤油溶液，其中环烷酸的浓度为1.0mol/L，TOP的浓度为0.1mol/L。
P507有机相为P507的煤油溶液，其中P507的浓度为1.0mol/L。
硝酸锶富集物溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 5.0g/L，Na 3.0g/L，K 0.30g/L，Be 0.50g/L，Mg 3.0g/L，Ca 5.0g/L，Sr 100.0g/L，Ba 3.0g/L，Pb 0.50g/L，Cd 0.030g/L，Zn 0.50g/L，Al 1.0g/L，Fe 2.0g/L。
步骤1：皂化段Ⅰ
按照摩尔比为环烷酸∶氨水∶锶＝1∶0.60∶0.30，将环烷酸有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的Sr/AlFe分馏萃取分离体系第1级出口水相的净化硝酸锶料液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化环烷酸有机相，皂化率为0.60。所得锶皂化环烷酸有机相用作步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFe的萃取有机相。
步骤2：准分馏萃取分离Sr/AlFe
以锶皂化环烷酸有机相为萃取有机相，硝酸锶富集物溶液为料液和洗涤剂。来自步骤1的锶皂化环烷酸有机相从第1级进入Sr/AlFe准分馏萃取体系，按照锶摩尔比为1∶1计、硝酸锶富集物溶液分别从第42级和第66级进入Sr/AlFe准分馏萃取体系。从Sr/AlFe准分馏萃取体系第1级出口水相获得除去了铝和铁的净化硝酸锶料液，该净化硝酸锶料液分别进入步骤1皂化段Ⅰ的第1级和步骤5分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn的进料级；从Sr/AlFe准分馏萃取体系的第66级获得负载AlFe有机相，该负载AlFe有机相全部进入步骤3反萃段Ⅰ。
步骤3：反萃段Ⅰ
来自步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFe的负载AlFe有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HNO3溶液从第12级进入反萃槽。从反萃段Ⅰ的第1级出口水相，获得含有铝和铁的溶液，用于回收铝和铁等有价元素；从反萃段Ⅰ的第12级出口有机相，获得再生的环烷酸有机相。
步骤4：皂化段Ⅱ
按照摩尔比为P507∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18将P507有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤5的ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有氯、钠、钾、铍、镁、钙的硝酸锶溶液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P507有机相，皂化率为0.36。所得锶皂化P507有机相用作步骤5分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn和步骤6满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相。
步骤5：分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn
以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤2的Sr/AlFe准分馏萃取体系第1级萃余水相获得的净化硝酸锶料液为料液，3.0mol/L HNO3为洗涤酸。锶皂化P507有机相从第1级进入ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，净化硝酸锶料液从第26级进入ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，3.0mol/L HNO3洗涤酸从第72级进入ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系。从ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Cl、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液，用作步骤6满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr的料液；从ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第72级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的料液。
步骤6：满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr
以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤5的ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Cl、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液为料液，步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级出口水相4N级硝酸锶溶液为洗涤剂。锶皂化P507有机相从第1级进入ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有Cl、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液从第16级进入ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，4N级硝酸锶溶液从第56级进入ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系。从ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯、钠、钾、铍、镁和钙的硝酸盐水溶液，用于回收铍和镁等有价元素；从ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第56级出口有机相获得负载锶的P507有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的萃取有机相。
步骤7：分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn
以来自步骤6的ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的P507有机相为萃取有机相，步骤5的ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅镉锌有机相为料液，3.0mol/L HNO3洗涤酸。负载锶的P507有机相从第1级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，负载锶钡铅镉锌有机相从第44级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，3.0mol/L HNO3洗涤酸从第70级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系。从步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级硝酸锶溶液；从步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的第70级出口有机相获得负载钡铅镉锌的P507有机相，全部进入步骤8反萃段Ⅱ。
步骤8：反萃段Ⅱ
来自步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载钡铅镉锌的P507有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HNO3溶液从第9级进入反萃槽。从反萃段Ⅱ的第1级出口水相，获得含有钡、铅、镉和锌的溶液，用于回收铅、镉和锌等有价元素；从反萃段Ⅱ的第9级出口有机相，获得再生的P507有机相。
目标产品4N级硝酸锶溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 0.000050g/L，Na0.00010g/L，K 0.00020g/L，Be 0.00030g/L，Mg 0.00050g/L，Ca 0.0020g/L，Sr 125.0g/L，Ba 0.0010g/L，Pb 0.00050g/L，Cd 0.00030g/L，Zn 0.00020g/L，Al 0.00010g/L，Fe0.00010g/L。硝酸锶溶液的产品纯度为99.995％，锶的收率为97％。
实施例2
环烷酸有机相为环烷酸与TOP的煤油溶液，其中环烷酸的浓度为1.0mol/L，TOP的浓度为0.1mol/L。
P507有机相为P507的煤油溶液，其中P507的浓度为1.0mol/L。
硝酸锶富集物溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 1.0g/L，Na 0.50g/L，K 0.10g/L，Be 0.10g/L，Mg 1.0g/L，Ca 1.0g/L，Sr 130.0g/L，Ba 1.0g/L，Pb 0.010g/L，Cd 0.010g/L，Zn 0.10g/L，Al 0.50g/L，Fe 1.0g/L。
步骤1：皂化段Ⅰ
按照摩尔比为环烷酸∶氨水∶锶＝1∶0.60∶0.30，将环烷酸有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的Sr/AlFe分馏萃取分离体系第1级出口水相的净化硝酸锶料液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化环烷酸有机相，皂化率为0.60。所得锶皂化环烷酸有机相用作步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFe的萃取有机相。
步骤2：准分馏萃取分离Sr/AlFe
以锶皂化环烷酸有机相为萃取有机相，硝酸锶富集物溶液为料液和洗涤剂。来自步骤1的锶皂化环烷酸有机相从第1级进入Sr/AlFe准分馏萃取体系，按照锶摩尔比为1∶1计、硝酸锶富集物溶液分别从第32级和第64级进入Sr/AlFe准分馏萃取体系。从Sr/AlFe准分馏萃取体系第1级出口水相获得除去了铝和铁的净化硝酸锶料液，该净化硝酸锶料液分别进入步骤1皂化段Ⅰ的第1级和步骤5分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn的进料级；从Sr/AlFe准分馏萃取体系的第64级获得负载AlFe有机相，该负载AlFe有机相全部进入步骤3反萃段Ⅰ。
步骤3：反萃段Ⅰ
来自步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFe的负载AlFe有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HNO3溶液从第12级进入反萃槽。从反萃段Ⅰ的第1级出口水相，获得含有铝和铁的溶液，用于回收铝和铁等有价元素；从反萃段Ⅰ的第12级出口有机相，获得再生的环烷酸有机相。
步骤4：皂化段Ⅱ
按照摩尔比为P507∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18将P507有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤5的ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有氯、钠、钾、铍、镁、钙的硝酸锶溶液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P507有机相，皂化率为0.36。所得锶皂化P507有机相用作步骤5分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn和步骤6满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相。
步骤5：分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn
以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤2的Sr/AlFe准分馏萃取体系第1级萃余水相获得的净化硝酸锶料液为料液，3.0mol/L HNO3为洗涤酸。锶皂化P507有机相从第1级进入ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，净化硝酸锶料液从第20级进入ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，3.0mol/L HNO3洗涤酸从第60级进入ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系。从ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有CL、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液，用作步骤6满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr的料液；从ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第60级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的料液。
步骤6：满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr
以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤5的ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Cl、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液为料液，步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级出口水相4N级硝酸锶溶液为洗涤剂。锶皂化P507有机相从第1级进入ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有Cl、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液从第16级进入ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，4N级硝酸锶溶液从第72级进入ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系。从ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯、钠、钾、铍、镁和钙的硝酸盐水溶液，用于回收铍和镁等有价元素；从ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第72级出口有机相获得负载锶的P507有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的萃取有机相。
步骤7：分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn
以来自步骤6的ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的P507有机相为萃取有机相，步骤5的ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅镉锌有机相为料液，3.0mol/L HNO3洗涤酸。负载锶的P507有机相从第1级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，负载锶钡铅镉锌有机相从第38级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，3.0mol/L HNO3洗涤酸从第68级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系。从步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级硝酸锶溶液；从步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的第68级出口有机相获得负载钡铅镉锌的P507有机相，全部进入步骤8反萃段Ⅱ。
步骤8：反萃段Ⅱ
来自步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载钡铅镉锌的P507有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HNO3溶液从第9级进入反萃槽。从反萃段Ⅱ的第1级出口水相，获得含有钡、铅、镉和锌的溶液，用于回收铅、镉和锌等有价元素；从反萃段Ⅱ的第9级出口有机相，获得再生的P507有机相。
目标产品4N级硝酸锶溶液中的相关元素浓度分别为：CL 0.000010g/L，Na0.000050g/L，K 0.000050g/L，Be 0.00010g/L，Mg 0.00020g/L，Ca 0.00030g/L，Sr130.0g/L，Ba 0.00040g/L，Pb 0.00030g/L，Cd 0.00020g/L，Zn 0.00010g/L，Al0.000050g/L，Fe 0.00050g/L。硝酸锶溶液的产品纯度为99.998％，锶的收率为99％。
实施例3
环烷酸有机相为环烷酸与TOP的煤油溶液，其中环烷酸的浓度为1.0mol/L，TOP的浓度为0.1mol/L。
P507有机相为P507的煤油溶液，其中P507的浓度为1.0mol/L。
硝酸锶富集物溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 10.0g/L，Na 5.0g/L，K 0.50g/L，Be 1.0g/L，Mg 5.0g/L，Ca 8.0g/L，Sr 70.0g/L，Ba 5.0g/L，Pb 1.0g/L，Cd 0.050g/L，Zn1.0g/L，Al 2.0g/L，Fe 3.0g/L。
步骤1：皂化段Ⅰ
按照摩尔比为环烷酸∶氨水∶锶＝1∶0.60∶0.30，将环烷酸有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的Sr/AlFe分馏萃取分离体系第1级出口水相的净化硝酸锶料液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化环烷酸有机相，皂化率为0.60。所得锶皂化环烷酸有机相用作步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFe的萃取有机相。
步骤2：准分馏萃取分离Sr/AlFe
以锶皂化环烷酸有机相为萃取有机相，硝酸锶富集物溶液为料液和洗涤剂。来自步骤1的锶皂化环烷酸有机相从第1级进入Sr/AlFe准分馏萃取体系，按照锶摩尔比为1∶1计、硝酸锶富集物溶液分别从第44级和第64级进入Sr/AlFe准分馏萃取体系。从Sr/AlFe准分馏萃取体系第1级出口水相获得除去了铝和铁的净化硝酸锶料液，该净化硝酸锶料液分别进入步骤1皂化段Ⅰ的第1级和步骤5分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn的进料级；从Sr/AlFe准分馏萃取体系的第64级获得负载AlFe有机相，该负载AlFe有机相全部进入步骤3反萃段Ⅰ。
步骤3：反萃段Ⅰ
来自步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFe的负载AlFe有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HNO3溶液从第12级进入反萃槽。从反萃段Ⅰ的第1级出口水相，获得含有铝和铁的溶液，用于回收铝和铁等有价元素；从反萃段Ⅰ的第12级出口有机相，获得再生的环烷酸有机相。
步骤4：皂化段Ⅱ
按照摩尔比为P507∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18将P507有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤5的ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有氯、钠、钾、铍、镁、钙的硝酸锶溶液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P507有机相，皂化率为0.36。所得锶皂化P507有机相用作步骤5分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn和步骤6满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相。
步骤5：分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn
以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤2的Sr/AlFe准分馏萃取体系第1级萃余水相获得的净化硝酸锶料液为料液，3.0mol/L HNO3为洗涤酸。锶皂化P507有机相从第1级进入ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，净化硝酸锶料液从第28级进入ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，3.0mol/L HNO3洗涤酸从第74级进入ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系。从ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有CL、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液，用作步骤6满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr的料液；从ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第74级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的料液。
步骤6：满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr
以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤5的ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Cl、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液为料液，步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级出口水相4N级硝酸锶溶液为洗涤剂。锶皂化P507有机相从第1级进入ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有Cl、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液从第16级进入ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，4N级硝酸锶溶液从第52级进入ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系。从ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯、钠、钾、铍、镁和钙的硝酸盐水溶液，用于回收铍和镁等有价元素；从ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第52级出口有机相获得负载锶的P507有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的萃取有机相。
步骤7：分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn
以来自步骤6的ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的P507有机相为萃取有机相，步骤5的ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅镉锌有机相为料液，3.0mol/L HNO3洗涤酸。负载锶的P507有机相从第1级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，负载锶钡铅镉锌有机相从第46级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，3.0mol/L HNO3洗涤酸从第68级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系。从步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级硝酸锶溶液；从步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的第68级出口有机相获得负载钡铅镉锌的P507有机相，全部进入步骤8反萃段Ⅱ。
步骤8：反萃段Ⅱ
来自步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载钡铅镉锌的P507有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HNO3溶液从第9级进入反萃槽。从反萃段Ⅱ的第1级出口水相，获得含有钡、铅、镉和锌的溶液，用于回收铅、镉和锌等有价元素；从反萃段Ⅱ的第9级出口有机相，获得再生的P507有机相。
目标产品4N级硝酸锶溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 0.00010g/L，Na0.00020g/L，K 0.00030g/L，Be 0.00050g/L，Mg 0.0010g/L，Ca 0.0030g/L，Sr 120.0g/L，Ba 0.0020g/L，Pb 0.0010g/L，Cd 0.00050g/L，Zn 0.00030g/L，Al 0.00020g/L，Fe0.00010g/L。硝酸锶溶液的产品纯度为99.991％，锶的收率为95％。
不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种直接制备4N级硝酸锶的工艺，其特征在于，所述的工艺以硝酸锶富集物溶液为料液、环烷酸为萃取剂、TOP为破乳剂，分离除去硝酸锶富集物溶液中的杂质元素铝和铁；以P507为萃取剂，分离除去硝酸锶富集物溶液中的杂质元素氯、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉和锌；直接制备4N级硝酸锶溶液；
具体由8个步骤组成：皂化段Ⅰ、准分馏萃取分离Sr/AlFe、反萃段Ⅰ、皂化段Ⅱ、分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn、满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn和反萃段Ⅱ；其中：分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn的萃取段实现ClNaKBeMgCaSr/BaPbCdZn分离，洗涤段实现ClNaKBeMgCa/SrBaPbCdZn分离；满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn直接串联；满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr的出口有机相直接进入分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级，分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr的洗涤剂；
步骤1：皂化段Ⅰ
按照摩尔比为环烷酸∶氨水∶锶＝1∶0.60∶0.30，将环烷酸有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的Sr/AlFe分馏萃取分离体系第1级出口水相的净化硝酸锶料液加入到皂化槽第1级；经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化环烷酸有机相，皂化率为0.60；所得锶皂化环烷酸有机相用作步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFe的萃取有机相；
步骤2：准分馏萃取分离Sr/AlFe
以锶皂化环烷酸有机相为萃取有机相，硝酸锶富集物溶液为料液和洗涤剂；来自步骤1的锶皂化环烷酸有机相从第1级进入Sr/AlFe准分馏萃取体系，按照锶摩尔比为1∶1计、硝酸锶富集物溶液分别从进料级和最后1级进入Sr/AlFe 准分馏萃取体系；从Sr/AlFe准分馏萃取体系第1级出口水相获得除去了铝和铁的净化硝酸锶料液，该净化硝酸锶料液分别进入步骤1皂化段Ⅰ的第1级和步骤5分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn的进料级；从Sr/AlFe准分馏萃取体系的最后1级获得负载AlFe有机相，该负载AlFe有机相全部进入步骤3反萃段Ⅰ；
步骤3：反萃段Ⅰ
来自步骤2准分馏萃取分离Sr/AlFe的负载AlFe有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/LHNO3溶液从第12级进入反萃槽；从反萃段Ⅰ的第1级出口水相，获得含有铝和铁的溶液；从反萃段Ⅰ的第12级出口有机相，获得再生的环烷酸有机相；
步骤4：皂化段Ⅱ
按照摩尔比为P507∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18将P507有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤5的ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有氯、钠、钾、铍、镁、钙的硝酸锶溶液加入到皂化槽第1级；经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P507有机相，皂化率为0.36；所得锶皂化P507有机相用作步骤5分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn和步骤6满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相；
步骤5：分馏萃取分离ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn
以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤2的Sr/AlFe准分馏萃取体系第1级萃余水相获得的净化硝酸锶料液为料液，3.0mol/L HNO3为洗涤酸；锶皂化P507有机相从第1级进入ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，净化硝酸锶料液从进料级进入ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系，3.0mol/L HNO3洗涤酸从最后1级进入ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系；从ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Cl、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液，用作步骤6满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr的料液；从ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的料液；
步骤6：满载准分馏萃取分离ClNaKBeMgCa/Sr
以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤5的ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Cl、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液为料液，步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的第1级出口水相4N级硝酸锶溶液为洗涤剂；锶皂化P507有机相从第1级进入ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有Cl、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液从进料级进入ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，4N级硝酸锶溶液从最后1级进入ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系；从ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯、钠、钾、铍、镁和钙的硝酸盐水溶液；从ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶的P507有机相，用作步骤7分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn的萃取有机相；
步骤7：分馏萃取分离Sr/BaPbCdZn
以来自步骤6的ClNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的P507有机相为萃取有机相，步骤5的ClNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅镉锌有机相为料液，3.0mol/L HNO3洗涤酸；负载锶的P507有机相从第1级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，负载锶钡铅镉锌有机相从进料级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系，3.0mol/L HNO3洗涤酸从最后1级进入Sr/BaPbCdZn载分馏萃取体系；从步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级硝酸锶溶液；从步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钡铅镉锌的P507有机相，全部进入步骤8反萃段Ⅱ；
步骤8：反萃段Ⅱ
来自步骤7的Sr/BaPbCdZn分馏萃取体系的最后1级获得的负载钡铅镉锌的P507有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HNO3溶液从第9级进入反萃槽；从反萃段Ⅱ的第1级出口水相，获得含有钡、铅、镉和锌的溶液；从反萃段Ⅱ的第9级出口有机相，获得再生的P507有机相。
2.根据权利要求1所述的一种直接制备4N级硝酸锶的工艺，其特征在于：所述的环烷酸有机相为环烷酸与TOP的煤油溶液，其中环烷酸的浓度为1.0mol/L，TOP的浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种直接制备4N级硝酸锶的工艺，其特征在于：所述的P507有机相为P507的煤油溶液，其中P507的浓度为1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种直接制备4N级硝酸锶的工艺，其特征在于：所述的硝酸锶富集物溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 1.0g/L～10.0g/L，Na 0.50g/L～5.0g/L，K0.10g/L～0.50g/L，Be 0.10g/L～1.0g/L，Mg 1.0g/L～5.0g/L，Ca 1.0g/L～8.0g/L，Sr70.0g/L～130.0g/L，Ba 1.0g/L～5.0g/L，Pb 0.010g/L～1.0g/L，Cd 0.010g/L～0.050g/L，Zn 0.10g/L～1.0g/L，Al 0.50g/L～2.0g/L，Fe 1.0g/L～3.0g/L。
5.根据权利要求1所述的一种直接制备4N级硝酸锶的工艺，其特征在于：所述的4N级硝酸锶溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 0.000010g/L～0.00010g/L，Na 0.000050g/L～0.00020g/L，K 0.000050g/L～0.00030g/L，Be 0.00010g/L～0.00050g/L，Mg 0.00010g/L～0.0010g/L，Ca 0.00030g/L～0.0020g/L，Sr 120.0g/L～130.0g/L，Ba 0.00040g/L～0.0020g/L，Pb 0.00030g/L～0.0010g/L，Cd 0.00020g/L～0.00050g/L，Zn 0.00010g/L～0.00030g/L，Al 0.000050g/L～0.00020g/L，Fe 0.00050g/L～0.00010g/L。
CN201811412998.0A 2018-11-23 2018-11-23 一种直接制备4n级硝酸锶的工艺 Expired - Fee Related CN109485082B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811412998.0A CN109485082B (zh) 2018-11-23 2018-11-23 一种直接制备4n级硝酸锶的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811412998.0A CN109485082B (zh) 2018-11-23 2018-11-23 一种直接制备4n级硝酸锶的工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109485082A true CN109485082A (zh) 2019-03-19
CN109485082B CN109485082B (zh) 2020-11-27

Family

ID=65696776

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811412998.0A Expired - Fee Related CN109485082B (zh) 2018-11-23 2018-11-23 一种直接制备4n级硝酸锶的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109485082B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110790296A (zh) * 2019-12-05 2020-02-14 南昌航空大学 一种制备5n级硝酸钙溶液的方法
CN111039315A (zh) * 2019-11-21 2020-04-21 南昌航空大学 一种制备5n级氯化钙溶液的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1210895A (zh) * 1997-09-05 1999-03-17 中国科学院化工冶金研究所 用溶剂萃取提高锶及钡盐纯度的方法
CN1651335A (zh) * 2004-02-03 2005-08-10 中国科学院过程工程研究所 利用高钡高钙天青石生产锶无机盐的方法
CN104862477A (zh) * 2009-07-07 2015-08-26 塞特克技术公司 从水溶液中回收金属的方法
CN107299225A (zh) * 2017-06-22 2017-10-27 南昌航空大学 一种c272分馏萃取制备6n级氯化钴的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1210895A (zh) * 1997-09-05 1999-03-17 中国科学院化工冶金研究所 用溶剂萃取提高锶及钡盐纯度的方法
CN1651335A (zh) * 2004-02-03 2005-08-10 中国科学院过程工程研究所 利用高钡高钙天青石生产锶无机盐的方法
CN104862477A (zh) * 2009-07-07 2015-08-26 塞特克技术公司 从水溶液中回收金属的方法
CN107299225A (zh) * 2017-06-22 2017-10-27 南昌航空大学 一种c272分馏萃取制备6n级氯化钴的方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111039315A (zh) * 2019-11-21 2020-04-21 南昌航空大学 一种制备5n级氯化钙溶液的方法
CN111039315B (zh) * 2019-11-21 2023-01-31 南昌航空大学 一种制备5n级氯化钙溶液的方法
CN110790296A (zh) * 2019-12-05 2020-02-14 南昌航空大学 一种制备5n级硝酸钙溶液的方法
CN110790296B (zh) * 2019-12-05 2022-04-15 南昌航空大学 一种制备5n级硝酸钙溶液的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109485082B (zh) 2020-11-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109319818A (zh) 一种制备5n级氯化锶的方法
CN109264758A (zh) 一种制备6n级氯化锶的方法
CN101717868B (zh) 从含铟镓蒸馏废酸中综合回收铟镓方法
CN102851693A (zh) 一种从冶炼烟灰中回收生产电解铜和电解锌的工艺
CN101760613B (zh) 含锌矿石的浸出方法
CN109319819B (zh) 一种制备6n级硝酸锶的工艺
CN109485082A (zh) 一种直接制备4n级硝酸锶的工艺
CN101760614B (zh) 含镍矿石的浸出方法
CN109231251A (zh) 一种直接制备4n级氯化锶的方法
CN109133178B (zh) 一种硫酸锰的生产工艺
CN110776040B (zh) 一种稀土萃取分离钙皂化废水制备4n级氯化钙的方法
CN109292807A (zh) 一种制备5n级硝酸锶的方法
EP0189831B1 (en) Cobalt recovery method
CN85107153A (zh) 锌精矿或锌硫化矿常压直接浸出方法
CN110790296B (zh) 一种制备5n级硝酸钙溶液的方法
US4377560A (en) Process for producing low aluminum content phosphoric acid from high aluminum matrix
CN110668479A (zh) 一种制备5n级硫酸镁溶液的方法
CN110668478B (zh) 一种制备4n级氯化镁的方法
CN110885092B (zh) 一种制备6n级硫酸镁溶液的方法
CN1109021A (zh) 从碲原生矿中湿法提取精碲的生产工艺
US2841465A (en) Recovery of uranium from solutions thereof
CN111204781B (zh) 一种制备6n级硝酸镁溶液的方法
CN110697743B (zh) 一种制备4n级硫酸镁的方法
CN107089650A (zh) 化学抛光废磷酸处理方法和磷酸一铵的制备方法
CN110642276B (zh) 一种制备6n级氯化镁溶液的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20201127

Termination date: 20211123