CN108660324A - 一种从镍铜合金氯化浸出液中提取镍、钴、铜的方法 - Google Patents

一种从镍铜合金氯化浸出液中提取镍、钴、铜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及湿法冶炼和化工领域，具体公开了一种从镍铜合金氯化浸出液中提取镍、钴、铜的方法，（1）将氯化浸出液加热，在搅拌条件下慢慢加入液氨调整溶液pH，将溶液过滤后得到滤液；（2）用2‑乙基己基磷酸单‑2‑乙基己酯和磺化煤油萃取剂，控制皂化率，萃取步骤（1）中滤液中的钴、铜离子；（3）用稀盐酸洗涤步骤（2）中负载有机相中的钴，用稀硫酸反萃洗钴后有机相中的铜；（4）用碳酸氢铵溶液与步骤（2）中的萃余液反应，控制反应终，还原制取镍粉；（5）用碳酸氢铵溶液与步骤（3）中的氯化钴洗液反应，控制反应终点；还原制取钴粉；（6）将步骤（3）中的硫酸铜反萃液经蒸发结晶，得到五水硫酸铜。

Description

一种从镍铜合金氯化浸出液中提取镍、钴、铜的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶炼和化工领域，更具体地涉及一种从镍铜合金氯化浸出液中提取镍、钴、铜的方法。
背景技术
在镍硫化矿火法冶炼过程产生的镍铜合金中含有镍钴铜等有价金属，除此之外还含有少量铁砷铅等元素。镍钴铜是有色金属中价值较高的三种金属。此类合金目前主要处理工艺是将合金用盐酸加氯气进行浸出，浸出液首先用铜专用萃取剂萃取铜，再用硫酸反萃得到高酸硫酸铜溶液用于电解铜的生产。萃取铜后的萃余液用P204除杂，C272萃钴，再用盐酸反萃得到氯化钴溶液。氯化钴溶液用草酸铵沉淀生产氧化钴或钴粉。萃余液全萃生产氯化镍或用碳酸钠沉镍制备碳酸镍用于电解镍生产。这种方法对合金浸出效果好，但浸出后液处理工艺流程长，金属回收率低，使用草酸铵做沉淀剂生产成本高，废水量大且不易处理。
发明内容
为解决现有技术中合金浸出效果好，但浸出后液处理工艺流程长，金属回收率低，使用草酸铵做沉淀剂生产成本高，废水量大且不易处理的问题，本发明提供一种从镍铜合金氯化浸出液中提取镍、钴、铜的方法。
本发明采用如下技术方案：
（1）将氯化浸出液加热到60-70℃，在搅拌条件下慢慢加入液氨调整溶液pH值至4-4.5，反应一定时间后，将溶液过滤后得到滤液；
（2）用含15％-25％的2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯和75％-85％磺化煤油的萃取剂，控制皂化率60%-80%，在相比O/A为5：1-3条件下，萃取步骤（1）滤液中的钴、铜离子，钴、铜进入有机相形成负载有机相，镍以氯化镍形式留在萃余液中；
（3）用稀盐酸在相比O/A为4：1-3条件下，洗涤步骤（2）中负载有机相中的钴，用稀硫酸在相比O/A为5：1-3条件下，反萃洗钴后有机相中的铜；
（4）用80-120g/l碳酸氢铵溶液在温度30-45℃条件下，与步骤（2）中的萃余液反应，控制反应终点pH值7-7.5；制备的碳酸镍经去离子水洗涤，120-150℃烘干，450-500℃煅烧，500-650℃还原制取镍粉；
（5）用80-120g/l碳酸氢铵溶液在温度30-45℃条件下，与步骤（3）中的氯化钴洗液反应，控制反应终点pH值7-7.5；制备的碳酸钴经去离子水洗涤，120-150℃烘干，450-500℃煅烧，550-650℃还原制取钴粉；
（6）将步骤（3）中的硫酸铜反萃液经蒸发结晶，得到五水硫酸铜。
将步骤（4）、步骤（5）沉镍钴后的母液以及洗液加氢氧化钠溶液调pH值至9进行蒸氨，经氨吸收塔得到的氨水和蒸氨后液中解络合的少量氢氧化钴、氢氧化镍渣可返回氯化浸出液中用于调整溶液pH值；蒸氨后液经过滤蒸发结晶，制取氯化钠，蒸发冷凝水可循环利用。此步骤的操作能够更为有效的回收相关物料，达到绿色化学的目的，对环境友好，节约成本。
所述镍铜合金氯化浸出液为用氯气加盐酸浸出的方式处理硫化镍矿火法冶炼产出的镍铜合金时，得到的氯化浸出液。
所述稀盐酸的当量浓度为0.5-1.5N；所述稀硫酸的当量浓度为2.5-3.5N。
本发明采用上述提取方法的优势在于：第一，使用2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯一种萃取剂代替原工艺中三种萃取剂，简化了工艺流程。得到的硫酸铜溶液酸度低，拓宽了其应用范围。第二，采用水解法除铁，降低了后续萃取除杂压力。由于铁以正三价离子形式存在，不用再加氧化剂，而且可以使铅砷与铁共沉淀，减少了材料消耗。第三，在氯化体系中采用氨性介质，离子强度低，除铁效果好。所得镍、钴碳酸盐容易洗涤。第四，采用碳酸氢铵代替草酸铵，降低了生产成本，同时还降低了产品松装密度，更好适应了行业需要。第五，废水经处理实现了循环利用，最大限度减少了环境污染。第六，该工艺为硫化镍矿火法冶炼过程中产生的镍铜合金氯化浸出液提供了一种效益显著、环境友好的处理方法。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种从镍铜合金氯化浸出液中提取镍、钴、铜的方法，所述制备方法包含如下步骤:
（1）将氯化浸出液加热到70℃，在搅拌条件下慢慢加入液氨调整溶液pH值至4，控制加液氨时间一小时，再继续搅拌半小时，然后将溶液过滤得到滤液，滤渣进行固化处理；
（2）滤液用含15％的2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯和85％磺化煤油的萃取剂，控制皂化率80%，在相比O/A＝5：1条件下进行萃取，萃取步骤（1）滤液中的钴、铜离子，钴、铜进入有机相形成负载有机相，镍以氯化镍形式留在萃余液中；
（3）用浓度为0.5N的稀盐酸在相比O/A＝4：1条件下，洗涤步骤（2）中负载有机相中的钴，用2.5N硫酸在相比O/A＝5：1条件下，反萃洗钴后有机相中的铜；
（4）用80g/l碳酸氢铵溶液在温度35℃条件下，与步骤（2）萃余液反应，控制反应终点pH值7；制备的碳酸镍经去离子水洗涤，120℃烘干，450℃煅烧，500℃还原制取镍粉；
（5）用80g/l碳酸氢铵溶液在温度35℃条件下，与步骤（3）的氯化钴洗液反应，控制反应终点pH值7。制备的碳酸钴经去离子水洗涤，120℃烘干，450℃煅烧，550℃还原制取钴粉；
（6）将步骤（3）硫酸铜反萃液经蒸发结晶，得到五水硫酸铜。
在本实施例中，镍直收率为96%，制得镍粉粒度小于250目，松装密度为0.5g/cm3，氢损值测定结果为0.23%。钴直收率为95%，制得钴粉粒度小于250目，松装密度为0.6g/cm3，氢损值测定结果为0.27%。铜收率为95%，制得硫酸铜主品位为24.5%，为含五分子结晶水的兰色晶体。
为节约能源，达到绿色化学的目的，在一种优选的实施方式中，将步骤（4）、步骤（5）沉镍钴后的母液以及洗液加氢氧化钠溶液调pH值至9进行蒸氨，经氨吸收塔得到的氨水和蒸氨后液中解络合的少量氢氧化钴、氢氧化镍渣可返回氯化浸出液用于调整溶液pH值。蒸氨后液经过滤、蒸发结晶，得到氯化钠。蒸发冷凝水可循环利用。
实施例2：
一种从镍铜合金氯化浸出液中提取镍、钴、铜的方法，所述制备方法包含如下步骤:
（1）将氯化浸出液加热到60℃，在搅拌条件下慢慢加入液氨调整溶液pH值至4.5，控制加液氨时间一小时，再继续搅拌半小时，然后将溶液过滤得到滤液，滤渣进行固化处理；
（2）滤液用含25％的2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯和75％磺化煤油的萃取剂，控制皂化率65%，在相比O/A＝5：1条件下进行萃取，萃取步骤（1）滤液中的钴、铜离子，钴、铜进入有机相形成负载有机相，镍以氯化镍形式留在萃余液中；
（3）用浓度为1N的稀盐酸在相比O/A＝3：1条件下，洗涤步骤（2）中负载有机相中的钴，用3N硫酸在相比O/A＝4：1条件下，反萃洗钴后有机相中的铜；
（4）用100g/l碳酸氢铵溶液在温度40℃条件下，与步骤（2）萃余液反应，控制反应终点pH值7.5；制备的碳酸镍经去离子水洗涤，150℃烘干，500℃煅烧，550℃还原制取镍粉；
（5）用100g/l碳酸氢铵溶液在温度35℃条件下，与步骤（3）的氯化钴洗液反应，控制反应终点pH值7.5。制备的碳酸钴经去离子水洗涤，150℃烘干，500℃煅烧，650℃还原制取钴粉；
（6）将步骤（3）硫酸铜反萃液经蒸发结晶，得到五水硫酸铜。
为节约能源，达到绿色化学的目的，在一种优选的实施方式中，将步骤（4）、步骤（5）沉镍钴后的母液以及洗液加氢氧化钠溶液调pH值至9进行蒸氨，经氨吸收塔得到的氨水和蒸氨后液中解络合的少量氢氧化钴、氢氧化镍渣可返回氯化浸出液用于调整溶液pH值。蒸氨后液经过滤、蒸发结晶，得到氯化钠。蒸发冷凝水可循环利用。
在本实施例中，镍直收率为96.2%，制得镍粉粒度小于250目，松装密度为0.71g/cm3，氢损值测定结果为0.20%。钴直收率为95.6%，制得钴粉粒度小于250目，松装密度为0.65g/cm3，氢损值测定结果为0.22%。铜收率为95.5%，制得硫酸铜主品位为24.7%，为含五分子结晶水的兰色晶体。
实施例3：
一种从镍铜合金氯化浸出液中提取镍、钴、铜的方法，所述制备方法包含如下步骤:
（1）将氯化浸出液加热到65℃，在搅拌条件下慢慢加入液氨调整溶液pH值至45，控制加液氨时间一小时，再继续搅拌半小时，然后将溶液过滤得到滤液，滤渣进行固化处理；
（2）滤液用含20％的2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯和80％磺化煤油的萃取剂，控制皂化率70%，在相比O/A＝4：1条件下进行萃取，萃取步骤（1）滤液中的钴、铜离子，钴、铜进入有机相形成负载有机相，镍以氯化镍形式留在萃余液中；
（3）用浓度为1.5N的稀盐酸在相比O/A＝4：1条件下，洗涤步骤（2）中负载有机相中的钴，用3.5N硫酸在相比O/A＝4：1条件下，反萃洗钴后有机相中的铜；
（4）用120g/l碳酸氢铵溶液在温度45℃条件下，与步骤（2）萃余液反应，控制反应终点pH值7.5；制备的碳酸镍经去离子水洗涤，140℃烘干，470℃煅烧，530℃还原制取镍粉；
（5）用120g/l碳酸氢铵溶液在温度45℃条件下，与步骤（3）的氯化钴洗液反应，控制反应终点pH值7。制备的碳酸钴经去离子水洗涤，140℃烘干，470℃煅烧，530℃还原制取钴粉；
（6）将步骤（3）硫酸铜反萃液经蒸发结晶，得到五水硫酸铜。
在本实施例中，镍直收率为96.5%，制得镍粉粒度小于250目，松装密度为0.81g/cm3，氢损值测定结果为0.20%。钴直收率为96%，制得钴粉粒度小于250目，松装密度为0.70g/cm3，氢损值测定结果为0.22%。铜收率为95.5%，制得硫酸铜主品位为24.3%，为含五分子结晶水的兰色晶体。
为节约能源，达到绿色化学的目的，在一种优选的实施方式中，将步骤（4）、步骤（5）沉镍钴后的母液以及洗液加氢氧化钠溶液调pH值至9进行蒸氨，经氨吸收塔得到的氨水和蒸氨后液中解络合的少量氢氧化钴、氢氧化镍渣可返回氯化浸出液用于调整溶液pH值。蒸氨后液经过滤、蒸发结晶，得到氯化钠。蒸发冷凝水可循环利用。
本发明采用上述工艺方法的优势在于：第一，采用水解法除铁，由于铁以正三价离子形式存在，不用再加氧化剂，而且可以使铅砷与铁共沉淀，减少了材料消耗。第二，在氯化体系中采用氨性介质，离子强度低，除铁效果好。所得碳酸盐容易洗涤。第三，采用碳酸氢铵代替草酸铵，降低了生产成本，同时产品质量不受影响。第四，废水经处理实现了循环利用，最大限度减少了环境污染。第五，该工艺为硫化镍矿火法冶炼过程中产生的镍铜合金氯化浸出液提供了一种效益显著、环境友好的处理方法。

Claims (4)

1.一种从镍铜合金氯化浸出液中提取镍、钴、铜的方法，其特征在于，所述制备方法包含如下步骤：
（1）将氯化浸出液加热到60-70℃，在搅拌条件下慢慢加入液氨调整溶液pH值至4-4.5，反应一定时间后，将溶液过滤后得到滤液；
（2）用含15％-25％的2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯和75％-85％磺化煤油的萃取剂，控制皂化率60%-80%，在相比O/A为5：1-3条件下，萃取步骤（1）中滤液中的钴、铜离子，钴、铜进入有机相形成负载有机相，镍以氯化镍形式留在萃余液中；
（3）用稀盐酸在相比O/A为4：1-3条件下，洗涤步骤（2）中负载有机相中的钴，用稀硫酸在相比O/A为5：1-3条件下，反萃洗钴后有机相中的铜；
（4）用80-120g/l碳酸氢铵溶液在温度30-45℃条件下，与步骤（2）中的萃余液反应，控制反应终点pH值7-7.5；制备的碳酸镍经去离子水洗涤，120-150℃烘干，450-500℃煅烧，500-550℃还原制取镍粉；
（5）用80-120g/l碳酸氢铵溶液在温度30-45℃条件下，与步骤（3）中的氯化钴洗液反应，控制反应终点pH值7-7.5；制备的碳酸钴经去离子水洗涤，120-150℃烘干，450-500℃煅烧，550-650℃还原制取钴粉；
（6）将步骤（3）中的硫酸铜反萃液经蒸发结晶，得到五水硫酸铜。
2.根据权利要求1所述的从镍铜合金氯化浸出液中提取镍、钴、铜的方法，其特征在于，将步骤（4）、步骤（5）沉镍钴后的母液以及洗液加氢氧化钠溶液调pH值至9进行蒸氨，经氨吸收塔得到的氨水和蒸氨后液中解络合的少量氢氧化钴、氢氧化镍渣可返回氯化浸出液中用于调整溶液pH值；蒸氨后液经过滤蒸发结晶，制取氯化钠，蒸发冷凝水可循环利用。
3.根据权利要求1所述的从镍铜合金氯化浸出液中提取镍、钴、铜的方法，其特征在于，所述镍铜合金氯化浸出液为用氯气加盐酸浸出的方式处理硫化镍矿火法冶炼产出的镍铜合金时，得到的氯化浸出液。
4.根据权利要求3所述的从镍铜合金氯化浸出液中提取镍、钴、铜的方法，其特征在于，所述稀盐酸的当量浓度为0.5-1.5N；所述稀硫酸的当量浓度为2.5-3.5N。
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