CN107151744A - 一种清洁提取锌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种清洁提取锌的方法。（1）将锌原料与浸出剂反应，得到含锌的浸出液。（2）浸出液采用“有机相”进行萃取，直接萃取锌，得到萃锌余液。（3）萃锌余液采用“有机相”萃取镍钴铜，反萃，得到对应的镍钴铜盐和萃余液。（4）萃余液返回浸出。本发明锌和镍钴铜萃取过程有机相均无需皂化，避免了钠或者铵进入萃余液形成污染，从而减少了锌冶炼过程的物料消耗，降低了成本；萃取过程实现了浸出剂的再生，实现了萃余液可以直接返回浸出，浸出体系水相能实现零排放。

Description

一种清洁提取锌的方法
技术领域
本发明属于锌冶炼领域，特别涉及一种清洁提取锌的方法。
背景技术
锌为重要的有色金属资源，广泛应用于化工、冶金、新能源材料等行业。随着优质硫化锌资源的逐渐枯竭，含杂较高的硫化锌、氧化锌烟灰、含锌污泥等资源开始被利用。而锌电解对硫酸锌电解液的纯度要求很高，因此合格硫酸锌溶液的制备是开发含杂较高锌资源的关键。相比于传统净化工序，溶剂萃取法具有除杂效果好、流程简短的优点。而传统的P204萃取锌时释放氢离子，使得溶液pH值降低，而不适宜萃取高浓度含锌料以及后续钴镍铜等伴生金属的回收。酸性磷（膦）酸类萃取剂或羧酸萃取剂萃取金属阳离子属于阳离子交换过程，溶液pH值对萃取效果具有显著的影响，当料液pH值低于一定程度时，萃取过程停止。为了萃取顺利进行，目前多采用碱（氢氧化钠、氨水）将萃取剂皂化为对应的盐再进行萃取，则避免了萃余液pH值降低的问题，但是形成了对应的盐进入萃余液中，使得萃余液无法直接回到浸出系统，同时皂化时消耗碱，提高了锌提取的成本。随着社会的进步，环保达标成为企业生存的首要要求，同时冶炼行业竞争的加剧，成本控制显得非常控制，因减少物料消耗和环境污染成为冶炼行业的重要发展方向。因此，亟需开发一种清洁提取锌的方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种清洁提取锌的方法，减少锌提取过程碱（氢氧化钠或者氨水）等的物料消耗和实现萃余液回用和减排，同时综合回收镍钴铜等伴生金属。
具体步骤为：
（1）将1重量份的锌原料和1~3重量份的浸出剂在温度为10~90℃，液固体积比L/S=1/1~20/1反应0.2~5小时，得到含锌的浸出液。
（2）将步骤(1)所得浸出液采用“有机相”萃取锌，反萃后的负载有机相（O）和萃余液（A）的体积比为O/A=1/10~10/1，混合时间为1~20分钟，萃取级数为1~12级，采用反萃剂反萃，得到对应的锌盐和萃锌余液。
（3）将步骤（2）所得萃锌余液采用“有机相”萃取镍钴铜，反萃后的负载有机相O和萃余液A的体积比为O/A=1/10~10/1，混合时间为1~20分钟，萃取级数为1~12级，采用反萃剂反萃，得到对应的镍钴铜盐和萃余液。
（4）将步骤（3）所得萃余液作为浸出剂直接返回步骤（1）浸出。
所述锌原料为氧化锌矿、锌焙砂矿和含锌二次资源中的一种或多种；
所述的浸出剂为浓度均为1.5-8.0mol/L的甲酸、乙酸和柠檬酸中的一种或多种；
所述反萃剂为浓度均为1~10mol/L的硫酸、盐酸、硝酸和磷酸中的一种或多种；
所述有机相为体积比为15%-55% ： 45%-85%的萃取剂与溶剂油组成。
所述萃取剂为P204、P507、Cyanex272和Verstic10中的一种或多种。
所述溶剂油为煤油、磺化煤油和260#溶剂油中的一种或多种。
本发明的有益效果是：减少锌提取过程碱（氢氧化钠或者氨水）和酸等的物料消耗和实现锌提取系统废水回用和减排，同时综合回收镍钴铜等伴生金属。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施，对本发明作进一步描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对发明的进一步限定。
实施例1:
（1）将100g锌烟灰（组分质量百分比含量为：Zn 18.00%，Fe 7.80%，Cu0 .66%， Co0.10%，Ni 0.06%）采用200mL浓度为3.0 mol/L的乙酸在温度为70℃浸出2小时，Zn、Fe、Cu 、Co、Ni浸出率分别为98.22%、0.16%、78.5%、66.1%、44.7%。浸出液中Zn、Fe、Cu、Co、Ni对应浓度（g/L）分别为88.398、0.062、2.591、0.331、0.134。
（2）将步骤（1）所得浸出液采用体积百分比分别为25%的P204和75%磺化煤油组成的有机相进行萃取，有机相（O）和浸出液（A）的体积比为O/A=300mL / 200mL，混合时间为5分钟，采用12级逆流萃取，Zn、Fe、Cu、Co、Ni对应萃取率(%)分别为98.95、90.45、3.44、2.22、2.55，实现了从高浓度锌料液中直接萃取锌分离杂质。
（3）将步骤（2）所得萃锌余液采用体积百分比分别为25%的P204和75%磺化煤油组成的有机相进行萃取，有机相（O）和萃锌余液（A）的体积比为O/A=100mL / 200mL，混合时间为15分钟，采用8级逆流萃取，Zn、Fe、Cu、Co、Ni对应萃取率(%)分别为91.55、60.33、90.23、71.44、50.33，再采用浓度为5mol/L的硫酸反萃，得到对应的钴盐和萃钴余液。
（4）将步骤（4）所得萃镍钴铜余液作为浸出剂直接返回步骤（1）浸出。
说明，该体系中可以直接采用未皂化的萃取剂萃取锌和钴镍铜，萃余液可以返回浸出。
实施例2：
（1）将100g锌焙砂矿（Zn、Fe、Cu、Co、Ni质量百分比含量（%）分别为34.00、3.8、0.56、0.23、0.084）采用300 mL浓度为4.0 mol/L的乙酸在温度为80℃浸出4小时，Zn、Fe、Cu、Co、Ni浸出率（%）分别为98.22、0.16、78.5、66.1、44.7。浸出液Zn、Fe、Cu、Co、Ni对应浓度（g/L）分别为111.316、0.020、1.465、0.507、0.125。
（2）将步骤（1）所得浸出液采用体积百分比分别为25%的P507和75%磺化煤油组成的有机相进行萃取，混合时间为8分钟，采用6级逆流萃取，Zn、Fe、Cu、Co、Ni对应萃取率（%）分别为99.15、80.45、1.44、2.92、1.55。
（3）将步骤（1）所得萃锌余液采用体积百分比分别为25%的P507和75%磺化煤油组成的有机相进行萃取，混合时间为10分钟，采用9级逆流萃取，Cu、Co、Ni萃取率（%）为83.23、72.48、40.38，再采用浓度为10mol/L的盐酸反萃，得到对应的铜、钴、镍混合盐和萃余液。
（4）将步骤（3）所得萃余液作为浸出剂直接返回步骤（1）浸出。
该工艺能直接采用未皂化的萃取剂萃取锌和铜钴镍，萃余液可以返回浸出。
实施例3：
（1）将100g锌污泥巴（Zn、Fe、Cu、Co、Ni质量百分比含量（%）分别为21、0.8、0.16、0.02、0.84）采用300 mL浓度为2.5 mol/L的乙酸在温度为90℃浸出2小时，Zn、Fe、Cu、Co、Ni浸出率（%）分别为99.22、0.16、88.5、69.1、84.7。浸出液Zn、Fe、Cu、Co、Ni对应浓度（g/L）分别为69.454、0.004 、0.472、0.046 、2.372 。
（2）将步骤（1）所得浸出液采用体积百分比分别为25%的cyanex272和75%磺化煤油组成的有机相进行萃取，混合时间为8分钟，采用6级逆流萃取，Zn、Fe、Cu、Co、Ni对应萃取率（%）分别为99.15、30.45、0.24、0.22、0.25。
（3）将步骤（1）所得萃锌余液采用体积百分比分别为25%的Cyanex272和75%磺化煤油组成的有机相进行萃取，混合时间为10分钟，采用9级逆流萃取，Cu、Co、Ni萃取率（%）为76.13、52.48、80.38，再采用浓度为3mol/L的硫酸反萃，得到对应的铜、钴、镍混合盐和萃余液。
（4）将步骤（3）所得萃余液作为浸出剂直接返回步骤（1）浸出。
尽管已经结合示例性实施例详细描述了本发明的方法， 但是本领域技术人员应该明白， 在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可以对实施例进行修改。

Claims (1)

1.一种清洁提取锌的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将1重量份的锌原料和1~3重量份的浸出剂在温度为10~90℃，液固体积比L/S=1/1~20/1反应0.2~5小时，得到含锌的浸出液；
（2）将步骤(1)所得浸出液采用“有机相”萃取锌，反萃后的负载有机相O和萃余液A的体积比为O/A=1/10~10/1，混合时间为1~20分钟，萃取级数为1~12级，采用反萃剂反萃，得到对应的锌盐和萃锌余液；
（3）将步骤（2）所得萃锌余液采用“有机相”萃取镍钴铜，反萃后的负载有机相O和萃余液A的体积比为O/A=1/10~10/1，混合时间为1~20分钟，萃取级数为1~12级，采用反萃剂反萃，得到对应的镍钴铜盐和萃余液；
（4）将步骤（3）所得萃余液作为浸出剂直接返回步骤（1）浸出；
所述锌原料为氧化锌矿、锌焙砂矿和含锌二次资源中的一种或多种；
所述的浸出剂为浓度均为1.5-8.0mol/L的甲酸、乙酸和柠檬酸中的一种或多种；
所述反萃剂为浓度均为1~10mol/L的硫酸、盐酸、硝酸和磷酸中的一种或多种；
所述有机相为体积比为15%-55% ： 45%-85%的萃取剂与溶剂油组成；
所述萃取剂为P204、P507、Cyanex272和Verstic10中的一种或多种；
所述溶剂油为煤油、磺化煤油和260#溶剂油中的一种或多种。
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