CN107416914A - 一种5709分馏萃取制备5n级硫酸镍的方法 - Google Patents

一种5709分馏萃取制备5n级硫酸镍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种5709分馏萃取制备5N级硫酸镍的方法，属于制备高纯硫酸镍的技术领域。以高镍低钴工业硫酸盐溶液为料液，己基膦酸(1‑甲基‑庚基)酯(简称5709)为萃取剂；由分馏萃取分离NaNi/NiMgCaCo、分馏萃取分离Na/Ni和分馏萃取分离Ni/MgCaCo组成；分馏萃取分离Na/Ni与分馏萃取分离Ni/MgCaCo串联。从而实现镍与钴、镁、钙、钠等金属元素的分离，直接制备5N级硫酸镍。镍的收率高达96％～98％。本发明具有分离产品硫酸镍的纯度高、有价金属元素的收率高、试剂消耗少、工艺流程短、生产成本低等优点。

Description

一种5709分馏萃取制备5N级硫酸镍的方法
技术领域
本发明涉及一种5709分馏萃取制备5N级硫酸镍的方法，具体涉及以高镍低钴工业硫酸盐溶液为料液，5709为萃取剂，分馏萃取实现镍与钴、镁、钙、钠等金属元素的分离，直接制备5N级硫酸镍方法。本发明属于制备高纯硫酸镍的技术领域。
背景技术
随着科学技术的日益发展，对高纯镍产品的需求日益增加。5N(99.999％)级硫酸镍不仅是重要的高纯镍产品，而且是制备其他高纯镍产品的基础原料之一。
2009年，申请号为200910096246.2的中国专利提出采用：1)双氧水氧化、碳酸钠中和除去硫酸镍溶液铁；2)钠皂化P204为萃取有机相，逆流萃取除去钴、锰、钙、锌等金属杂质；4)钠皂化P507为萃取有机相，逆流萃取除去镁；水相为电子级硫酸镍。
2012年，申请号为201210120101.8的中国专利提出采用：1)氧化剂氧化沉淀法除去硫酸镍溶液中的铁和砷；2)氟化钠沉淀法除去钙和镁；3)皂化P204或P507为萃取有机相，逆流萃取除去铜和锌；4)钠皂化P204或P507为萃取有机相，逆流萃取镍，纯硫酸镍洗脱除去钠；硫酸逆流反萃获得纯净硫酸镍溶液。
2012年，申请号为201280057314.4的中国专利提出采用：1)硫化工序，在硫酸镍溶液中加入硫化物将镍沉淀为硫化镍；2)再溶解工序，在硫化镍浆料中添加氧化剂，溶解硫化镍获得镍溶液；3)净液工序，中和沉淀镍溶液中铁；4)溶剂提取工序，以酸性磷(膦)类试剂为萃取剂，逆流萃取分离除去钴和镁，获得纯净硫酸镍溶液。
2013年，申请号为201310179383.9的中国专利提出采用：1)铜萃取剂萃取分离除去硫酸镍溶液中的铜；2)氧化-水解沉淀法除去铁和砷；3)化学沉淀法除去钙和镁；3)皂化P204或P507萃取剂逆流萃取除去铅、锌、锰、铁等杂质，4)皂化P204或P507萃取有机相，逆流萃取镍，纯硫酸镍洗脱除去钠；硫酸逆流反萃获得纯净硫酸镍溶液。
不难看出，现有制备纯净硫酸镍的方法，不但存在工艺流程长、设备复杂、生产成本高等缺点，而且硫酸镍的纯度均没有达到5N级(最好现有技术方法也仅能达到4N级)。如果欲将硫酸镍的纯度提高至5N级，还需要进一步的分离提纯。
由此可知，目前尚无直接从工业硫酸镍溶液中制备5N级硫酸镍的方法。就制备5N级硫酸镍而言，技术难点在于分离除去镍原料中的钙、镁、钴和钠四种金属杂质元素。本发明针对现有技术所存在的关键技术问题，建立了一种快速、简便、高效的分离工业硫酸镍溶液中钙、镁、钴、钠等杂质的方法，直接制备5N级硫酸镍。
发明内容
本发明一种5709分馏萃取制备5N级硫酸镍的方法针对现有制备5N级硫酸镍的诸多缺点，提供一种直接从高镍低钴的工业硫酸盐料液中制备5N级硫酸镍的方法。
本发明以高镍低钴工业硫酸盐溶液为料液，己基膦酸(1-甲基-庚基)酯(简称5709)为萃取剂，由分馏萃取分离NaNi/NiMgCaCo、分馏萃取分离Na/Ni和分馏萃取分离Ni/MgCaCo组成；分馏萃取分离Na/Ni与分馏萃取分离Ni/MgCaCo串联，分馏萃取分离Na/Ni的出口有机相负载镍的有机相作为分馏萃取分离Ni/MgCaCo的萃取有机相，分馏萃取分离Ni/MgCaCo的出口水相5N级硫酸镍作为分馏萃取分离Ni/MgCaCo的洗涤剂；从而实现镍与钴、镁、钙、钠等金属元素的分离，直接制备5N级硫酸镍方法。技术方案具体如下：
1)分馏萃取分离NaNi/NiMgCaCo
以氨皂化5709有机相为萃取有机相，高镍低钴工业硫酸盐溶液为料液，1.5mol/LH2SO4为洗涤酸。氨皂化5709有机相从第1级进入NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系，高镍低钴工业硫酸盐溶液从进料级进入NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系，1.5mol/L H2SO4洗涤酸从最后1级进入NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系。NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的萃取段实现NaNi/MgCaCo分离，洗涤段实现Na/NiMgCaCo分离。从NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4、Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液，用作分馏萃取分离Na/Ni的料液。从NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NiMgCaCo有机相，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCo的料液。
所述的氨皂化5709有机相为萃取剂5709的磺化煤油溶液，萃取剂5709浓度为0.3mol/L～0.5mol/L；使用时须进行氨皂化，皂化率为50％～70％。
所述的高镍低钴工业硫酸盐溶液为含有硫酸镍的水溶液，其组成为：Ni 50g/L～100g/L，Co 1g/L～5g/L，Na 3g/L～5g/L，Mg 3g/L～9g/L，Ca 0.2g/L～0.5g/L，pH＝3～5。
2)分馏萃取分离Na/Ni
以氨皂化5709有机相为萃取有机相，NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4、Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液为料液，分馏萃取分离Ni/MgCaCo第1级出口水相获得5N级硫酸镍NiSO4的水溶液为洗涤剂。氨皂化5709有机相从第1级进入Na/Ni分馏萃取体系，NiSO4、Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液从进料级进入Na/Ni分馏萃取体系，5N级硫酸镍NiSO4洗涤剂从最后1级进入Na/Ni分馏萃取体系。从Na/Ni分馏萃取体系的第1级出口水相获得Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液，用于回收硫酸铵。从Na/Ni分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得镍皂化5709有机相(即负载镍的5709有机相)，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCo的萃取有机相。
所述的氨皂化5709有机相为萃取剂5709的磺化煤油溶液，萃取剂5709浓度为0.3mol/L～0.5mol/L；使用时须进行氨皂化，皂化率为50％～70％。
3)分馏萃取分离Ni/MgCaCo
以Na/Ni分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得的镍皂化5709有机相为萃取有机相，从NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NiMgCaCo有机相为料液，1.5mol/L H2SO4为洗涤酸。镍皂化5709有机相从第1级进入Ni/MgCaCo分馏萃取体系，负载NiMgCaCo有机相从进料级进入Ni/MgCaCo分馏萃取体系，1.5mol/L H2SO4洗涤酸从最后1级进入Ni/MgCaCo分馏萃取体系。从Ni/MgCaCo分馏萃取体系的第1级出口水相获得5N级硫酸镍NiSO4的水溶液，浓缩结晶获得硫酸镍。从Ni/MgCaCo分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载MgCaCo有机相，以3mol/L HCl为反萃酸6级逆流反萃，反萃出口水相为含有钴、镁和钙的混合氯化物水溶液，用于提取钴；经过反萃之后，有机相再生为5709磺化煤油溶液，返回氨皂化段，形成工艺循环。
所述的5N级硫酸镍NiSO4的水溶液，其组成为：Ni 87.82g/L～88.69g/L，Co0.000021g/L～0.000041g/L，Na 0.000028g/L～0.000045g/L，Mg0.00017g/L～0.00032g/L，Ca 0.000031g/L～0.000073g/L。
本发明具有以下优点：1)分离硫酸镍产品的纯度高，本方法不仅可以分离除去工业硫酸镍溶液中的钠、镁、钙和钴四种金属元素，而且可以分离除去工业硫酸镍溶液中非金属杂质和其他金属杂质。非金属杂质(如磷酸根、氯根、氟根等)伴随在硫酸铵溶液中(Na/Ni分离的出口水相)；其他碱金属(如钾、铯、锂等)杂质伴随在硫酸铵溶液中(Na/Ni分离的出口水相)；其他金属杂质(如铁、铝、锌、铜、铅等)伴随在钴、镁和钙的混合氯化物水溶液中(Ni/MgCaCo分离出口有机相的反萃余液)。2)采用分馏萃取分离技术，镍、钴等有价金属的收率高，镍的收率为96％～98％，钴的收率为92％～95％。3)试剂消耗少，萃取剂可以循环使用，只消耗皂化用的氨水、洗涤用的硫酸和反萃用的盐酸。4)工艺流程短，设备简单，操作简便，作业环境好，利于大规模工业化生产。5)生产成本低，分馏萃取分离Na/Ni与分馏萃取分离Ni/MgCaCo串联，节约了分馏萃取分离Na/Ni的全部洗酸消耗，同时节约了分馏萃取分离Ni/MgCaCo的全部皂化剂氨水消耗；与现有相关的分离纯化镍的技术方法比较，生产成本有大幅度降低。
附图说明
图1为本发明“一种5709分馏萃取制备5N级硫酸镍的方法”的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种5709分馏萃取制备5N级硫酸镍的方法作进一步描述。
实施例1
1)分馏萃取分离NaNi/NiMgCaCo
氨皂化5709有机相为萃取剂5709的磺化煤油溶液，萃取剂5709浓度为0.4mol/L；使用时须进行氨皂化，皂化率为60％。高镍低钴工业硫酸盐溶液为含有硫酸镍的水溶液为料液，其组成为：Ni 75g/L，Co 3g/L，Na 4g/L，Mg 6g/L，Ca 0.35g/L，pH＝4。洗涤酸为1.5mol/L H2SO4。
氨皂化5709有机相从第1级进入NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系，高镍低钴工业硫酸盐溶液从第15级进入NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系，1.5mol/L H2SO4洗涤酸从第30级进入NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系。NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的萃取段实现NaNi/MgCaCo分离，洗涤段实现Na/NiMgCaCo分离。从NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4、Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液，用作分馏萃取分离Na/Ni的料液。从NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的第30级出口有机相获得负载NiMgCaCo有机相，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCo的料液。
2)分馏萃取分离Na/Ni
氨皂化5709有机相为萃取剂5709的磺化煤油溶液，萃取剂5709浓度为0.4mol/L；使用时须进行氨皂化，皂化率为60％。NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4、Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液为料液。Ni/MgCaCo分馏萃取体系第1级出口水相获得5N级硫酸镍NiSO4的水溶液为洗涤剂。
氨皂化5709有机相从第1级进入Na/Ni分馏萃取体系，NiSO4、Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液从第7级进入Na/Ni分馏萃取体系，5N级硫酸镍NiSO4洗涤剂从第19级进入Na/Ni分馏萃取体系。从Na/Ni分馏萃取体系的第1级出口水相获得Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液，用于回收硫酸铵。从Na/Ni分馏萃取体系的第19级出口有机相获得镍皂化5709有机相(即负载镍的5709有机相)，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCo的萃取有机相。
3)分馏萃取分离Ni/MgCaCo
以Na/Ni分馏萃取体系的第19级出口有机相获得的镍皂化5709有机相为萃取有机相，从NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的第30级出口有机相获得负载NiMgCaCo有机相为料液，1.5mol/L H2SO4为洗涤酸。
镍皂化5709有机相从第1级进入Ni/MgCaCo分馏萃取体系，负载NiMgCaCo有机相从第24级进入Ni/MgCaCo分馏萃取体系，1.5mol/L H2SO4洗涤酸从第34级进入Ni/MgCaCo分馏萃取体系。从Ni/MgCaCo分馏萃取体系的第1级出口水相获得5N级硫酸镍NiSO4的水溶液，浓缩结晶获得硫酸镍。从Ni/MgCaCo分馏萃取体系的第34级出口有机相获得负载MgCaCo有机相，以3mol/L HCl为反萃酸6级逆流反萃，反萃出口水相为含有钴、镁和钙的混合氯化物水溶液，用于提取钴；经过反萃之后，有机相再生为5709磺化煤油溶液，返回氨皂化段，形成工艺循环。
所获得的5N级硫酸镍NiSO4的水溶液，其组成为：Ni 88.02g/L，Co0.000025g/L，Na0.000028g/L，Mg 0.00017g/L，Ca 0.000049g/L。
镍的收率为97％，钴的收率为93％。
实施例2
1)分馏萃取分离NaNi/NiMgCaCo
氨皂化5709有机相为萃取剂5709的磺化煤油溶液，萃取剂5709浓度为0.5mol/L；使用时须进行氨皂化，皂化率为50％。高镍低钴工业硫酸盐溶液为含有硫酸镍的水溶液为料液，其组成为：Ni 100g/L，Co 5g/L，Na5/L g，Mg 9g/L，Ca 0.5g/L，pH＝3。洗涤酸为1.5mol/L H2SO4。
氨皂化5709有机相从第1级进入NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系，高镍低钴工业硫酸盐溶液从第15级进入NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系，1.5mol/L H2SO4洗涤酸从第30级进入NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系。NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的萃取段实现NaNi/MgCaCo分离，洗涤段实现Na/NiMgCaCo分离。从NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4、Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液，用作分馏萃取分离Na/Ni的料液。从NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的第30级出口有机相获得负载NiMgCaCo有机相，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCo的料液。
2)分馏萃取分离Na/Ni
氨皂化5709有机相为萃取剂5709的磺化煤油溶液，萃取剂5709浓度为0.5mol/L；使用时须进行氨皂化，皂化率为50％。NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4、Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液为料液。Ni/MgCaCo分馏萃取体系第1级出口水相获得5N级硫酸镍NiSO4的水溶液为洗涤剂。
氨皂化5709有机相从第1级进入Na/Ni分馏萃取体系，NiSO4、Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液从第7级进入Na/Ni分馏萃取体系，5N级硫酸镍NiSO4洗涤剂从第19级进入Na/Ni分馏萃取体系。从Na/Ni分馏萃取体系的第1级出口水相获得Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液，用于回收硫酸铵。从Na/Ni分馏萃取体系的第19级出口有机相获得镍皂化5709有机相(即负载镍的5709有机相)，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCo的萃取有机相。
3)分馏萃取分离Ni/MgCaCo
以Na/Ni分馏萃取体系的第19级出口有机相获得的镍皂化5709有机相为萃取有机相，从NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的第30级出口有机相获得负载NiMgCaCo有机相为料液，1.5mol/L H2SO4为洗涤酸。
镍皂化5709有机相从第1级进入Ni/MgCaCo分馏萃取体系，负载NiMgCaCo有机相从第23级进入Ni/MgCaCo分馏萃取体系，1.5mol/L H2SO4洗涤酸从第32级进入Ni/MgCaCo分馏萃取体系。从Ni/MgCaCo分馏萃取体系的第1级出口水相获得5N级硫酸镍NiSO4的水溶液，浓缩结晶获得硫酸镍。从Ni/MgCaCo分馏萃取体系的第32级出口有机相获得负载MgCaCo有机相，以3mol/L HCl为反萃酸6级逆流反萃，反萃出口水相为含有钴、镁和钙的混合氯化物水溶液，用于提取钴；经过反萃之后，有机相再生为5709磺化煤油溶液，返回氨皂化段，形成工艺循环。
所获得的5N级硫酸镍NiSO4的水溶液，其组成为：Ni 88.69g/L，Co0.000041g/L，Na0.000045g/L，Mg 0.00032g/L，Ca 0.000073g/L。
镍的收率为98％，钴的收率为95％。
实施例3
1)分馏萃取分离NaNi/NiMgCaCo
氨皂化5709有机相为萃取剂5709的磺化煤油溶液，萃取剂5709浓度为0.3mol/L；使用时须进行氨皂化，皂化率为70％。高镍低钴工业硫酸盐溶液为含有硫酸镍的水溶液为料液，其组成为：Ni 50g/L，Co 1g/L，Na 3g/L，Mg 3g/L，Ca 0.2g/L，pH＝5。洗涤酸为1.5mol/L H2SO4。
氨皂化5709有机相从第1级进入NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系，高镍低钴工业硫酸盐溶液从第14级进入NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系，1.5mol/L H2SO4洗涤酸从第29级进入NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系。NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的萃取段实现NaNi/MgCaCo分离，洗涤段实现Na/NiMgCaCo分离。从NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4、Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液，用作分馏萃取分离Na/Ni的料液。从NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的第29级出口有机相获得负载NiMgCaCo有机相，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCo的料液。
2)分馏萃取分离Na/Ni
氨皂化5709有机相为萃取剂5709的磺化煤油溶液，萃取剂5709浓度为0.3mol/L；使用时须进行氨皂化，皂化率为70％。NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4、Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液为料液。Ni/MgCaCo分馏萃取体系第1级出口水相获得5N级硫酸镍NiSO4的水溶液为洗涤剂。
氨皂化5709有机相从第1级进入Na/Ni分馏萃取体系，NiSO4、Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液从第7级进入Na/Ni分馏萃取体系，5N级硫酸镍NiSO4洗涤剂从第19级进入Na/Ni分馏萃取体系。从Na/Ni分馏萃取体系的第1级出口水相获得Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液，用于回收硫酸铵。从Na/Ni分馏萃取体系的第19级出口有机相获得镍皂化5709有机相(即负载镍的5709有机相)，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCo的萃取有机相。
3)分馏萃取分离Ni/MgCaCo
以Na/Ni分馏萃取体系的第19级出口有机相获得的镍皂化5709有机相为萃取有机相，从NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的第29级出口有机相获得负载NiMgCaCo有机相为料液，1.5mol/L H2SO4为洗涤酸。
镍皂化5709有机相从第1级进入Ni/MgCaCo分馏萃取体系，负载NiMgCaCo有机相从第26级进入Ni/MgCaCo分馏萃取体系，1.5mol/L H2SO4洗涤酸从第36级进入Ni/MgCaCo分馏萃取体系。从Ni/MgCaCo分馏萃取体系的第1级出口水相获得5N级硫酸镍NiSO4的水溶液，浓缩结晶获得硫酸镍。从Ni/MgCaCo分馏萃取体系的第36级出口有机相获得负载MgCaCo有机相，以3mol/L HCl为反萃酸6级逆流反萃，反萃出口水相为含有钴、镁和钙的混合氯化物水溶液，用于提取钴；经过反萃之后，有机相再生为5709磺化煤油溶液，返回氨皂化段，形成工艺循环。
所获得的5N级硫酸镍NiSO4的水溶液，其组成为：Ni 87.82g/L，Co0.000021g/L，Na0.000039g/L，Mg 0.00025g/L，Ca 0.000031g/L。
镍的收率为96％，钴的收率为92％。

Claims (1)

1.本发明一种5709分馏萃取制备5N级硫酸镍的方法，其特征在于：以高镍低钴工业硫酸盐溶液为料液，5709为萃取剂；由分馏萃取分离NaNi/NiMgCaCo、分馏萃取分离Na/Ni和分馏萃取分离Ni/MgCaCo组成；分馏萃取分离Na/Ni与分馏萃取分离Ni/MgCaCo串联；方法具体如下：
1)分馏萃取分离NaNi/NiMgCaCo
以氨皂化5709有机相为萃取有机相，高镍低钴工业硫酸盐溶液为料液，1.5mol/L H2SO4为洗涤酸；氨皂化5709有机相从第1级进入NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系，高镍低钴工业硫酸盐溶液从进料级进入NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系，1.5mol/L H2SO4洗涤酸从最后1级进入NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系；NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的萃取段实现NaNi/MgCaCo分离，洗涤段实现Na/NiMgCaCo分离；从NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4、Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液，用作分馏萃取分离Na/Ni的料液；从NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NiMgCaCo有机相，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCo的料液；
所述的氨皂化5709有机相为萃取剂5709的磺化煤油溶液，萃取剂5709浓度为0.3mol/L～0.5mol/L；使用时须进行氨皂化，皂化率为50％～70％；
所述的高镍低钴工业硫酸盐溶液为含有硫酸镍的水溶液，其组成为：Ni 50g/L～100g/L，Co 1g/L～5g/L，Na 3g/L～5g/L，Mg 3g/L～9g/L，Ca 0.2g/L～0.5g/L，pH＝3～5；
2)分馏萃取分离Na/Ni
以氨皂化5709有机相为萃取有机相，NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4、Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液为料液，分馏萃取分离Ni/MgCaCo第1级出口水相获得5N级硫酸镍NiSO4的水溶液为洗涤剂；氨皂化5709有机相从第1级进入Na/Ni分馏萃取体系，NiSO4、Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液从进料级进入Na/Ni分馏萃取体系，5N级硫酸镍NiSO4洗涤剂从最后1级进入Na/Ni分馏萃取体系；从Na/Ni分馏萃取体系的第1级出口水相获得Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液；从Na/Ni分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得镍皂化5709有机相(即负载镍的5709有机相)，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCo的萃取有机相；
所述的氨皂化5709有机相为萃取剂5709的磺化煤油溶液，萃取剂5709浓度为0.3mol/L～0.5mol/L；使用时须进行氨皂化，皂化率为50％～70％；
3)分馏萃取分离Ni/MgCaCo
以Na/Ni分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得的镍皂化5709有机相为萃取有机相，从NaNi/NiMgCaCo分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NiMgCaCo有机相为料液，1.5mol/L H2SO4为洗涤酸；镍皂化5709有机相从第1级进入Ni/MgCaCo分馏萃取体系，负载NiMgCaCo有机相从进料级进入Ni/MgCaCo分馏萃取体系，1.5mol/L H2SO4洗涤酸从最后1级进入Ni/MgCaCo分馏萃取体系；从Ni/MgCaCo分馏萃取体系的第1级出口水相获得5N级硫酸镍NiSO4的水溶液，浓缩结晶获得硫酸镍；从Ni/MgCaCo分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载MgCaCo有机相，以3mol/L HCl为反萃酸6级逆流反萃，反萃出口水相为含有钴、镁和钙的混合氯化物水溶液；经过反萃之后，有机相再生为5709磺化煤油溶液，返回氨皂化段，形成工艺循环；
所述的5N级硫酸镍NiSO4的水溶液，其组成为：Ni 87.82g/L～88.69g/L，Co 0.000021g/L～0.000041g/L，Na 0.000028g/L～0.000045g/L，Mg 0.00017g/L～0.00032g/L，Ca0.000031g/L～0.000073g/L。
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