CN109055745B - 一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺 - Google Patents

一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺，萃取分离工艺以C272为萃取剂，氯化富铕溶液为第一种料液，氯化富铒溶液为第二种料液；由分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy、分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu、满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu、满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy、满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er和分馏萃取分离Er/TmYbLu六个步骤组成。本发明一个萃取分离工艺同时获得4N级氯化铕和4N级氯化铒两种高纯产品。本发明可以降低制备4N级氯化铕和4N级氯化铒的酸碱消耗，而且可以提高4N级氯化铕和4N级氯化铒的产品合格率。

Description

一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺
技术领域
本发明一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺，涉及以C272为萃取剂，氯化富铕溶液为第一种料液，氯化富铒溶液为第二种料液，制备4N级氯化铕水溶液和4N级氯化铒水溶液两种高纯产品。本发明所属的具体技术领域为分馏萃取法制备4N级氯化铕和4N级氯化铒。
背景技术
离子吸附型稀土矿的分离工艺流程中通常会获得氯化富铕(即铕富集物的盐酸盐)溶液和氯化富铒(也有人称之为氯化粗铒)溶液。氯化富铕是制备纯铕的主要原料，氯化富铒则是制备纯铒的主要原料。但是，现有以富铕为原料制备纯铕的萃取分离工艺与以富铒为原料制备纯铒的萃取分离工艺是各自独立的，彼此之间没有任何联系。
众所周知，萃取分离稀土是以消耗酸碱为代价的来实现的：酸的消耗主要在于洗涤和反萃；碱的消耗主要在于碱皂化和中和残余酸(反萃液和萃余液中的残余酸)。由于以富铕为原料制备纯铕的萃取分离工艺与以富铒为原料制备纯铒的萃取分离工艺是各自独立的；因此，以氯化富铕为原料制备纯铕的萃取分离工艺和以氯化富铒为原料制备纯铒的萃取分离工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、产品合格率较低之不足。
本发明针对现有以氯化富铕为原料制备纯铕的萃取分离工艺和以氯化富铒为原料制备纯铒的萃取分离工艺酸碱消耗大、工艺稳定性差、产品合格率较低之不足，提出一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺。本发明不仅可以降低制备纯铕和纯铒的酸碱消耗，而且可以提高产品合格率。
发明内容
现有以氯化富铕为原料制备纯铕的萃取分离工艺和以氯化富铒为原料制备纯铒的萃取分离工艺酸碱消耗大、工艺稳定性差、产品合格率较低之不足，本发明提出一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺。
本发明一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺所要解决的技术问题是：降低以氯化富铕为原料制备纯铕的萃取分离工艺和以氯化富铒为原料制备纯铒的萃取分离工艺的酸碱消耗，以及提高纯铕和纯铒的产品合格率。
本发明一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺为解决上述问题所提供的技术方案为：
以二-(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(简称C272)为萃取剂，氯化富铕溶液为第一种料液，氯化富铒溶液为第二种料液。本发明的分离方法由六个分馏萃取步骤组成，分别为分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy、分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu、满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu、满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy、满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er和分馏萃取分离Er/TmYbLu。
分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy的萃取段实现PrNdSmEu/GdTbDy分离，洗涤段实现PrNdSm/EuGdTbDy分离。分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu的萃取段实现GdTbDyHoYEr/TmYbLu分离，洗涤段实现GdTbDyHoY/ErTmYbLu分离。满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu与满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy直接串联；满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的第1级，满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的洗涤剂。满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy与满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er直接串联；满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的第1级，满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的洗涤剂。满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er与分馏萃取分离Er/TmYbLu直接串联；满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的出口有机相直接进入分馏萃取分离Er/TmYbLu的第1级，分馏萃取分离Er/TmYbLu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的洗涤剂。
所述的萃取分离工艺包括以下步骤：
步骤1，分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy：
以皂化C272有机相为萃取有机相，氯化富铕溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系。从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液，用作满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的料液；从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGdTbDy有机相，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的料液。
步骤2，分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu：
以皂化C272有机相为萃取有机相，氯化富铒溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系。从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的料液；从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载ErTmYbLu有机相，用作分馏萃取分离Er/TmYbLu的料液。
步骤3，满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu：
以皂化C272有机相为萃取有机相，PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液为料液，Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化铕水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系，含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液从进料级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系，4N级氯化铕水溶液洗涤剂从最后1级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系。从PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镨和氯化钕的氯化钐溶液，用于分离制备纯钐产品。从PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铕的C272有机相，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的皂化C272萃取有机相。
步骤4，满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy：
以PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铕的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGdTbDy有机相为料液，GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钆铽镝钬钇水溶液为洗涤剂。皂化C272萃取有机相从第1级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系，负载EuGdTbDy有机相从进料级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系，氯化钆铽镝钬钇水溶液洗涤剂从最后1级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系。从Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铕的水溶液。从Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载GdTbDy有机相，用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的皂化C272萃取有机相。
步骤5，满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er：
以Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载GdTbDy的C272有机相为皂化C272萃取有机相，GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液为料液，分馏萃取分离Er/TmYbLu第1级出口水相获得4N级氯化铒水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系，含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液从进料级进入GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系，4N级氯化铒水溶洗涤剂从最后1级进入GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系。从GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钆铽镝钬钇水溶液，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的洗涤剂。从GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铒的C272有机相，用作分馏萃取分离Er/TmYbLu的皂化C272萃取有机相。
步骤6，分馏萃取分离Er/TmYbLu：
以GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铒的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载ErTmYbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272萃取有机相从第1级进入Er/TmYbLu分馏萃取体系，负载ErTmYbLu有机相从进料级进入Er/TmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Er/TmYbLu分馏萃取体系。从Er/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铒的水溶液。从Er/TmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载Lu有机相，反萃返回混合稀土分离工艺处理。
优选的，所述的皂化C272有机相为C272的煤油溶液，其中C272的体积百分数为30％，皂化率为36％。
优选的，所述的氯化富铕溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Pr 0.010g/L～0.050g/L，Nd 0.10g/L～0.50g/L，Sm 20.0g/L～60.0g/L，Eu 60.0g/L～100.0g/L，Gd10.0g/L～50.0g/L，Tb 0.50g/L～2.0g/L，Dy 0.10g/L～0.50g/L。
优选的，所述的氯化富铒溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Gd 0.0010g/L～0.0050g/L，Tb 0.030g/L～0.10g/L，Dy 0.10g/L～0.50g/L，Ho 20.0g/L～50.0g/L，Y0.010g/L～0.050g/L，Er 70.0g/L～110.0g/L，Tm 15.0g/L～35.0g/L，Yb 0.10g/L～0.50g/L，Lu 0.050g/L～0.30g/L。
所述的4N级氯化铕水溶液的稀土元素浓度分别为：Pr 0.000050g/L～0.00020g/L，Nd 0.00010g/L～0.00030g/L，Sm 0.00050g/L～0.0020g/L，Eu 140.0g/L～150.0g/L，Gd0.0010g/L～0.0070g/L，Tb 0.00050g/L～0.0030g/L，Dy 0.00020g/L～0.00080g/L。
所述的4N级氯化铒水溶液的稀土元素浓度分别为：Gd 0.000050g/L～0.00030g/L，Tb 0.00010g/L～0.00060g/L，Dy 0.00030g/L～0.0010g/L，Ho 0.0010g/L～0.0030g/L，Y 0.00010g/L～0.0010g/L，Er 150.0g/L～160.0g/L，Tm 0.00030g/L～0.0010g/L，Yb0.00010g/L～0.0050g/L，Lu 0.000050g/L～0.00020g/L。
与现有相关技术相比较，本发明的有益效果是：1)一个萃取分离工艺流程同时获得两种高纯产品，4N级氯化铕水溶液和4N级氯化铒的水溶液。4N级氯化铕水溶液通过浓缩结晶或沉淀等后处理工艺，可以获得4N级氯化铕、碳酸铕或氧化铕。同理，4N级氯化铒的水溶液通过浓缩结晶或沉淀等后处理工艺，可以获得4N级氯化铒、碳酸铒或氧化铒。2)酸碱消耗显著降低。满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu不消耗洗涤酸和反萃酸；满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy不消耗皂化碱、洗涤酸和反萃酸；满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er不消耗皂化碱、洗涤酸和反萃酸；分馏萃取分离Er/TmYbLu不消耗皂化碱。与现有分离工艺相比较，碱消耗下降28％～32％，酸消耗下降24％～30％。3)萃取分离工艺的稳定性提高，产品的合格率提高。本发明的4N级氯化铕产品的合格率为93％～95％；4N级氯化铒产品的合格率为91％～93％。与现有制备4N级铕产品的技术相比较，4N级氯化铕产品的合格率约提高5个百分点。与现有制备4N级铒产品的技术相比较，4N级氯化铒产品的合格率约提高30个百分点。4)绿色化程度高。由于满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy、满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er和分馏萃取分离Er/TmYbLu不消耗皂化碱，因此皂化废水的排放量显著降低；由于满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu、满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy和满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er不消耗洗涤酸和反萃酸，因此可以节约中和试剂且降低相应的萃取废水的排放。5)分离流程短，计量设备套数少，溶液输送管道的总长度下降，操作简便，作业环境好，利于大规模工业化生产。6)生产成本低。节约了皂化碱、洗涤酸、反萃酸、中和试剂的消耗，以及计量设备套数少，溶液输送管道的总长度下降等。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺的进一步理解，构成本发明的一部分。本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1：本发明一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺的工艺流程示意图。图1中，LOP表示负载有机相；W表示洗涤剂。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
皂化C272有机相为萃取剂C272的煤油溶液的中C272的体积百分数为30％，皂化率为36％。
氯化富铕溶液的pH为3，稀土元素浓度分别为：Pr 0.030g/L，Nd 0.30g/L，Sm40.0g/L，Eu 80.0g/L，Gd 30.0g/L，Tb 1.0g/L，Dy 0.30g/L。
氯化富铒的pH为3，稀土元素浓度分别为：Gd 0.0030g/L，Tb 0.050g/L，Dy 0.30g/L，Ho 35.0g/L，Y 0.030g/L，Er 90.0g/L，Tm 25.0g/L，Yb 0.20g/L，Lu 0.10g/L。
步骤1，分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy：
以皂化C272有机相为萃取有机相，氯化富铕溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系，第一种料液从第53级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第74级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系。从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液，用作满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的料液；从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第74级出口有机相获得负载EuGdTbDy有机相，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的料液。
步骤2，分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu：
以皂化C272有机相为萃取有机相，氯化富铒溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系，第二种料液从第15级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第47级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系。从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的料液；从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的第47级出口有机相获得负载ErTmYbLu有机相，用作分馏萃取分离Er/TmYbLu的料液。
步骤3，满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu：
以皂化C272有机相为萃取有机相，PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液为料液，Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化铕水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系，含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液从第20级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系，4N级氯化铕水溶液洗涤剂从第47级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系。从PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镨和氯化钕的氯化钐溶液，用于分离制备纯钐产品。从PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的第47级出口有机相获得负载铕的C272有机相，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的皂化C272萃取有机相。
步骤4，满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy：
以PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铕的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGdTbDy有机相为料液，GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钆铽镝钬钇水溶液为洗涤剂。皂化C272萃取有机相从第1级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系，负载EuGdTbDy有机相从第63级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系，氯化钆铽镝钬钇水溶液洗涤剂从第99级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系。从Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铕的水溶液。从Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的第99级出口有机相获得负载GdTbDy有机相，用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的皂化C272萃取有机相。
步骤5，满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er：
以Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载GdTbDy的C272有机相为皂化C272萃取有机相，GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液为料液，分馏萃取分离Er/TmYbLu第1级出口水相获得4N级氯化铒水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系，含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液从第21级进入GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系，4N级氯化铒水溶洗涤剂从第53级进入GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系。从GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钆铽镝钬钇水溶液，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的洗涤剂。从GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系的第53级出口有机相获得负载铒的C272有机相，用作分馏萃取分离Er/TmYbLu的皂化C272萃取有机相。
步骤6，分馏萃取分离Er/TmYbLu：
以GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铒的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载ErTmYbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272萃取有机相从第1级进入Er/TmYbLu分馏萃取体系，负载ErTmYbLu有机相从第26级进入Er/TmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第40级进入Er/TmYbLu分馏萃取体系。从Er/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铒的水溶液。从Er/TmYbLu分馏萃取体系的第40级出口有机相获得负载Lu有机相，反萃返回混合稀土分离工艺处理。
目标产品4N级氯化铕水溶液的稀土元素浓度分别为：Pr 0.00010g/L，Nd0.00020g/L，Sm 0.0010g/L，Eu 145.0g/L，Gd 0.0040g/L，Tb 0.0010g/L，Dy 0.00050g/L。氯化铕的相对纯度为99.995％，产品合格率为94％。
目标产品4N级氯化铒水溶液的稀土元素浓度分别为：Gd 0.00010g/L，Tb0.00030g/L，Dy 0.00050g/L，Ho 0.0020g/L，Y 0.00050g/L，Er 155.0g/L，Tm 0.00050g/L，Yb 0.0030g/L，Lu 0.00010g/L。氯化铒的相对纯度为99.995％。产品合格率为92％。
与传统分离工艺相比较，碱消耗下降30％，酸消耗下降27％。
实施例2
皂化C272有机相为萃取剂C272的煤油溶液的中C272的体积百分数为30％，皂化率为36％。
氯化富铕溶液的pH为2，稀土元素浓度分别为：Pr 0.050g/L，Nd 0.50g/L，Sm60.0g/L，Eu 60.0g/L，Gd 50.0g/L，Tb 2.0g/L，Dy 0.50g/L。
氯化富铒的pH为4，稀土元素浓度分别为：Gd 0.0050g/L，Tb 0.10g/L，Dy 0.50g/L，Ho 50.0g/L，Y 0.050g/L，Er 70.0g/L，Tm 35.0g/L，Yb 0.50g/L，Lu 0.30g/L。
步骤1，分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy：
以皂化C272有机相为萃取有机相，氯化富铕溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系，第一种料液从第47级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第68级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系。从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液，用作满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的料液；从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第68级出口有机相获得负载EuGdTbDy有机相，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的料液。
步骤2，分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu：
以皂化C272有机相为萃取有机相，氯化富铒溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系，第二种料液从第15级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第47级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系。从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的料液；从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的第47级出口有机相获得负载ErTmYbLu有机相，用作分馏萃取分离Er/TmYbLu的料液。
步骤3，满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu：
以皂化C272有机相为萃取有机相，PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液为料液，Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化铕水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系，含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液从第18级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系，4N级氯化铕水溶液洗涤剂从第45级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系。从PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镨和氯化钕的氯化钐溶液，用于分离制备纯钐产品。从PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的第45级出口有机相获得负载铕的C272有机相，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的皂化C272萃取有机相。
步骤4，满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy：
以PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铕的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGdTbDy有机相为料液，GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钆铽镝钬钇水溶液为洗涤剂。皂化C272萃取有机相从第1级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系，负载EuGdTbDy有机相从第68级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系，氯化钆铽镝钬钇水溶液洗涤剂从第95级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系。从Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铕的水溶液。从Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的第95级出口有机相获得负载GdTbDy有机相，用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的皂化C272萃取有机相。
步骤5，满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er：
以Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载GdTbDy的C272有机相为皂化C272萃取有机相，GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液为料液，分馏萃取分离Er/TmYbLu第1级出口水相获得4N级氯化铒水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系，含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液从第21级进入GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系，4N级氯化铒水溶洗涤剂从第53级进入GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系。从GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钆铽镝钬钇水溶液，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的洗涤剂。从GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系的第53级出口有机相获得负载铒的C272有机相，用作分馏萃取分离Er/TmYbLu的皂化C272萃取有机相。
步骤6，分馏萃取分离Er/TmYbLu：
以GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铒的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载ErTmYbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272萃取有机相从第1级进入Er/TmYbLu分馏萃取体系，负载ErTmYbLu有机相从第26级进入Er/TmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第40级进入Er/TmYbLu分馏萃取体系。从Er/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铒的水溶液。从Er/TmYbLu分馏萃取体系的第40级出口有机相获得负载Lu有机相，反萃返回混合稀土分离工艺处理。
目标产品4N级氯化铕水溶液的稀土元素浓度分别为：Pr 0.00020g/L，Nd0.00030g/L，Sm 0.0020g/L，Eu 140.0g/L，Gd 0.0070g/L，Tb 0.0030g/L，Dy 0.00080g/L。氯化铕的相对纯度为99.990％，产品合格率为95％。
目标产品4N级氯化铒水溶液的稀土元素浓度分别为：Gd 0.00030g/L，Tb0.00060g/L，Dy 0.0010g/L，Ho 0.0030g/L，Y0.0010g/L，Er 150.0g/L，Tm 0.0010g/L，Yb0.0050g/L，Lu 0.00020g/L。氯化铒的相对纯度为99.991％。产品合格率为93％。
与传统分离工艺相比较，碱消耗下降32％，酸消耗下降30％。
实施例3
皂化C272有机相为萃取剂C272的煤油溶液的中C272的体积百分数为30％，皂化率为36％。
氯化富铕溶液的pH为4，稀土元素浓度分别为：Pr 0.010g/L，Nd 0.10g/L，Sm20.0g/L，Eu 100.0g/L，Gd 10.0g/L，Tb 0.50g/L，Dy 0.10g/L。
氯化富铒的pH为2，稀土元素浓度分别为：Gd 0.0010g/L，Tb 0.030g/L，Dy 0.10g/L，Ho 20.0g/L，Y 0.010g/L，Er 110.0g/L，Tm 15.0g/L，Yb 0.10g/L，Lu 0.050g/L。
步骤1，分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy：
以皂化C272有机相为萃取有机相，氯化富铕溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系，第一种料液从第51级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第72级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系。从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液，用作满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的料液；从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第72级出口有机相获得负载EuGdTbDy有机相，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的料液。
步骤2，分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu：
以皂化C272有机相为萃取有机相，氯化富铒溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系，第二种料液从第15级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第47级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系。从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的料液；从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的第47级出口有机相获得负载ErTmYbLu有机相，用作分馏萃取分离Er/TmYbLu的料液。
步骤3，满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu：
以皂化C272有机相为萃取有机相，PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液为料液，Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化铕水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系，含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液从第21级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系，4N级氯化铕水溶液洗涤剂从第48级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系。从PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镨和氯化钕的氯化钐溶液，用于分离制备纯钐产品。从PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的第48级出口有机相获得负载铕的C272有机相，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的皂化C272萃取有机相。
步骤4，满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy：
以PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铕的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGdTbDy有机相为料液，GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钆铽镝钬钇水溶液为洗涤剂。皂化C272萃取有机相从第1级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系，负载EuGdTbDy有机相从第60级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系，氯化钆铽镝钬钇水溶液洗涤剂从第99级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系。从Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铕的水溶液。从Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的第99级出口有机相获得负载GdTbDy有机相，用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的皂化C272萃取有机相。
步骤5，满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er：
以Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载GdTbDy的C272有机相为皂化C272萃取有机相，GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液为料液，分馏萃取分离Er/TmYbLu第1级出口水相获得4N级氯化铒水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系，含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液从第21级进入GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系，4N级氯化铒水溶洗涤剂从第53级进入GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系。从GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钆铽镝钬钇水溶液，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的洗涤剂。从GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系的第53级出口有机相获得负载铒的C272有机相，用作分馏萃取分离Er/TmYbLu的皂化C272萃取有机相。
步骤6，分馏萃取分离Er/TmYbLu：
以GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铒的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载ErTmYbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272萃取有机相从第1级进入Er/TmYbLu分馏萃取体系，负载ErTmYbLu有机相从第26级进入Er/TmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第40级进入Er/TmYbLu分馏萃取体系。从Er/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铒的水溶液。从Er/TmYbLu分馏萃取体系的第40级出口有机相获得负载Lu有机相，反萃返回混合稀土分离工艺处理。
目标产品4N级氯化铕水溶液的稀土元素浓度分别为：Pr 0.000050g/L，Nd0.00010g/L，Sm 0.00050g/L，Eu 150.0g/L，Gd 0.0010g/L，Tb 0.00050g/L，Dy 0.00020g/L。氯化铕的相对纯度为99.998％，产品合格率为93％。
目标产品4N级氯化铒水溶液的稀土元素浓度分别为：Gd 0.000050g/L，Tb0.00010g/L，Dy 0.00030g/L，Ho 0.0010g/L，Y 0.00010g/L，Er 160.0g/L，Tm 0.00030g/L，Yb 0.00010g/L，Lu 0.000050g/L。氯化铒的相对纯度为99.998％。产品合格率为91％。
与传统分离工艺相比较，碱消耗下降28％，酸消耗下降24％。
以上仅就本发明一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺的优化实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。

Claims (6)

1.一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺，其特征在于：所述的萃取分离工艺以C272为萃取剂，氯化富铕溶液为第一种料液，氯化富铒溶液为第二种料液；由分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy、分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu、满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu、满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy、满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er和分馏萃取分离Er/TmYbLu六个步骤组成；
分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy的萃取段实现PrNdSmEu/GdTbDy分离，洗涤段实现PrNdSm/EuGdTbDy分离；分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu的萃取段实现GdTbDyHoYEr/TmYbLu分离，洗涤段实现GdTbDyHoY/ErTmYbLu分离；满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu与满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy直接串联；满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的第1级，满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的洗涤剂；满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy与满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er直接串联；满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的第1级，满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的洗涤剂；满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er与分馏萃取分离Er/TmYbLu直接串联；满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的出口有机相直接进入分馏萃取分离Er/TmYbLu的第1级，分馏萃取分离Er/TmYbLu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的洗涤剂；
所述的萃取分离工艺包括以下步骤：
步骤1，分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy：
以皂化C272有机相为萃取有机相，氯化富铕溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化C272有机相从第1级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系；从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液，用作满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的料液；从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGdTbDy有机相，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的料液；
步骤2，分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu：
以皂化C272有机相为萃取有机相，氯化富铒溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化C272有机相从第1级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系；从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的料液；从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载ErTmYbLu有机相，用作分馏萃取分离Er/TmYbLu的料液；
步骤3，满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu：
以皂化C272有机相为萃取有机相，PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液为料液，Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化铕水溶液为洗涤剂；皂化C272有机相从第1级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系，含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液从进料级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系，4N级氯化铕水溶液洗涤剂从最后1级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系；从PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镨和氯化钕的氯化钐溶液，用于分离制备纯钐产品；从PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铕的C272有机相，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的皂化C272萃取有机相；
步骤4，满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy：
以PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铕的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGdTbDy有机相为料液，GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钆铽镝钬钇水溶液为洗涤剂；皂化C272萃取有机相从第1级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系，负载EuGdTbDy有机相从进料级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系，氯化钆铽镝钬钇水溶液洗涤剂从最后1级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系；从Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铕的水溶液；从Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载GdTbDy有机相，用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的皂化C272萃取有机相；
步骤5，满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er：
以Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载GdTbDy的C272有机相为皂化C272萃取有机相，GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液为料液，分馏萃取分离Er/TmYbLu第1级出口水相获得4N级氯化铒水溶液为洗涤剂；皂化C272有机相从第1级进入GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系，含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液从进料级进入GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系，4N级氯化铒水溶洗涤剂从最后1级进入GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系；从GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钆铽镝钬钇水溶液，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的洗涤剂；从GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铒的C272有机相，用作分馏萃取分离Er/TmYbLu的皂化C272萃取有机相；
步骤6，分馏萃取分离Er/TmYbLu：
以GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铒的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载ErTmYbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化C272萃取有机相从第1级进入Er/TmYbLu分馏萃取体系，负载ErTmYbLu有机相从进料级进入Er/TmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Er/TmYbLu分馏萃取体系；从Er/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铒的水溶液；从Er/TmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载Lu有机相，反萃返回混合稀土分离工艺处理。
2.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺，其特征在于：所述的皂化C272有机相为C272的煤油溶液，其中C272的体积百分数为30％，皂化率为36％。
3.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺，其特征在于：所述的氯化富铕溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Pr 0.010g/L～0.050g/L，Nd0.10g/L～0.50g/L，Sm 20.0g/L～60.0g/L，Eu 60.0g/L～100.0g/L，Gd 10.0g/L～50.0g/L，Tb 0.50g/L～2.0g/L，Dy 0.10g/L～0.50g/L。
4.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺，其特征在于：所述的氯化富铒溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Gd 0.0010g/L～0.0050g/L，Tb0.030g/L～0.10g/L，Dy 0.10g/L～0.50g/L，Ho 20.0g/L～50.0g/L，Y 0.010g/L～0.050g/L，Er 70.0g/L～110.0g/L，Tm 15.0g/L～35.0g/L，Yb 0.10g/L～0.50g/L，Lu 0.050g/L～0.30g/L。
5.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺，其特征在于：所述的4N级氯化铕水溶液的稀土元素浓度分别为：Pr 0.000050g/L～0.00020g/L，Nd0.00010g/L～0.00030g/L，Sm 0.00050g/L～0.0020g/L，Eu 140.0g/L～150.0g/L，Gd0.0010g/L～0.0070g/L，Tb 0.00050g/L～0.0030g/L，Dy 0.00020g/L～0.00080g/L。
6.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺，其特征在于：所述的4N级氯化铒水溶液的稀土元素浓度分别为：Gd 0.000050g/L～0.00030g/L，Tb0.00010g/L～0.00060g/L，Dy 0.00030g/L～0.0010g/L，Ho 0.0010g/L～0.0030g/L，Y0.00010g/L～0.0010g/L，Er 150.0g/L～160.0g/L，Tm 0.00030g/L～0.0010g/L，Yb0.00010g/L～0.0050g/L，Lu 0.000050g/L～0.00020g/L。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN114657397B (zh) * 2022-04-01 2023-06-02 南昌航空大学 一种萃取分离制备6n级氯化钐的方法
CN114774691B (zh) * 2022-04-08 2023-04-25 南昌航空大学 一种萃取分离制备6n级氯化铽的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1804064A (zh) * 2005-01-10 2006-07-19 包头华美稀土高科有限公司 一种高纯单一稀土的生产方法
JP2016003355A (ja) * 2014-06-16 2016-01-12 三菱マテリアル株式会社 陽イオン交換型抽出剤の洗浄方法、希土類元素の回収方法
CN105779762A (zh) * 2016-05-17 2016-07-20 南昌航空大学 一种萃取分离制备5n铒的工艺
CN105925803A (zh) * 2016-05-13 2016-09-07 南昌航空大学 一种溶剂萃取法制备4n级铕的工艺方法
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CN106498191A (zh) * 2016-12-05 2017-03-15 南昌航空大学 三进料口分馏萃取分离混合稀土的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1804064A (zh) * 2005-01-10 2006-07-19 包头华美稀土高科有限公司 一种高纯单一稀土的生产方法
JP2016003355A (ja) * 2014-06-16 2016-01-12 三菱マテリアル株式会社 陽イオン交換型抽出剤の洗浄方法、希土類元素の回収方法
CN105925803A (zh) * 2016-05-13 2016-09-07 南昌航空大学 一种溶剂萃取法制备4n级铕的工艺方法
CN105779762A (zh) * 2016-05-17 2016-07-20 南昌航空大学 一种萃取分离制备5n铒的工艺
CN105950890A (zh) * 2016-05-19 2016-09-21 南昌航空大学 一种工业级铥原料制备5n铥方法
CN106498191A (zh) * 2016-12-05 2017-03-15 南昌航空大学 三进料口分馏萃取分离混合稀土的方法

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