CN105779762A - 一种萃取分离制备5n铒的工艺 - Google Patents

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Abstract

一种萃取分离制备5N铒的工艺，以2N～3N级氯化铒为料液，环烷酸为萃取剂分离钇，酸性膦试剂P229为萃取剂分离铒、铥和镱，包括12个步骤，其中4个分离步骤和8个辅助步骤；4个分离步骤分别为Y/HoErTmYb分离工段、HoEr/ErTmYb分离工段、Ho/Er分离工段、Er/TmYb分离工段，8个辅助步骤分别为环烷酸萃取的反萃工段、萃酸工段、环烷酸稀土皂化工段、浓缩工段、萃酸工段、P229稀土皂化工段、P229萃取的反萃工段和P229稀土皂化工段。Ho/Er分离与Er/TmYb分离串联。本发明可以获得相对纯度为99.9990%～99.9996%的5N级铒产品，其产率高达94.88%～97.34%。本发明具有铒产品纯度高、铒产品产率高、生产规模大、化工试剂消耗少、操作简便、生产成本低等优点。

Description

一种萃取分离制备5N铒的工艺
技术领域
本发明涉及一种萃取分离制备5N铒的工艺，特别是涉及以2N～3N级氯化铒溶液为料液，环烷酸为萃取剂分离钇，酸性膦试剂P229为萃取剂分离钬、铥和镱，制备纯度≥99.999％铒产品的萃取分离工艺方法。本发明属于溶剂萃取中的稀土分离技术领域。
背景技术
铒是广泛用于激光材料、磁致伸缩材料、磁泡材料、光纤技术、发光材料、光学玻璃材料等高科技领域。铒产品的纯度是影响相关铒材料的性能和功能的关键因素之一，因此提高铒产品纯度有着重要的实际意义。相对纯度(即稀土相对纯度，时常简称为纯度)为99.999％(简称5N)的铒产品是制备高性能铒材料的重要物质基础。
1990年，申请号为90106687.7的中国专利采用环烷酸三出口萃取技术获得纯度大于40％的粗铒产品。1994年，路远等采用环烷酸三出口萃取技术获得纯度为60％的粗铒产品(路远，叶祖光，环烷酸萃取稀土新工艺——一步法分离制备纯钇、粗铒和重稀土工业试验研究，稀土，1994年，第15卷第1期第14～17页)。2002年，申请号为02138530.0的中国专利以P507为萃取剂制备了纯度达到3N5(99.95％)级的纯铒产品。2011年，申请号为201110408624.3的中国专利提出采用恒温技术来控制溶剂萃取铒的萃取温度。1992年，北京中兴技术开发公司采用加压、加温离子交换色层法制备了纯度为5N的高纯铒产品(陆安琪，10kg级钬铒铥镱镥富集物精分离中试简况，铀矿冶，1992年，第3期第66～68页)。1995年，李梅等采用阳离子交换纤维色层法制备了获得纯度为5N级的高纯铒产品(李梅，叶祖光等，阳离子交换纤维色层法制备高纯氧化铒的研究，稀土，1995年，第16卷第3期第17～19页)。截至今日，未见采用溶剂萃取法直接制备5N级高纯铒产品的报道。
溶剂萃取法具有产品产率高、生产规模大、化工试剂消耗少、自动化程度高、操作简便、生产成本低等优点。毫无疑问，溶剂萃取法理应是制备5N铒产品的首选方法。目前，稀土溶剂萃取分离生产工艺中铒产品的相对纯度为99％～99.9％(即铒的摩尔数与稀土摩尔数之比)，主要杂质是钬、钇、铥和镱。本发明结合溶剂萃取分离生产铒的实际，以2N～3N级氯化铒为料液，采用新的稀土皂化技术、满载萃取技术、浓缩技术、以及分离流程的优化等来提高铒产品的纯度，从而建立以环烷酸和P229为萃取剂、分馏萃取为核心技术的分离制备5N铒产品的工艺。
在分离工艺中，评价离子交换树脂的重要技术指标是有效交换容量。有效交换容量有时简称交换容量。阴离子离子交换树脂的有效交换容量是指每kg干树脂有效交换一价阴离子的摩尔数。顺便说明一下，一定质量的干树脂的总交换量通过以下公式来计算：
n＝m×Q(1)
式(1)中，m为干树脂的质量，其单位为kg；Q为树脂的有效交换容量，其单位为mol/kg；n为总交换量，其单位为mol。由式(1)可知，总交换量是指给定树脂质量m时的最大有效交换量。实际上，总交换量就是给定树脂质量m时的最大交换摩尔数，因此总交换量也称为总交换摩尔数。
发明内容
本发明的目的是针对至今未有制备5N铒产品的溶剂萃取分离工艺，建立一种溶剂萃取法制备5N铒的分馏萃取工艺。
本发明一种萃取分离制备5N铒的工艺，以2N～3N级氯化铒为料液，环烷酸为萃取剂分离钇，酸性膦试剂P229为萃取剂分离钬、铥和镱，包含12个步骤，其中4个分离步骤和8个辅助步骤；4个分离步骤分别为Y/HoErTmYb分离工段、HoEr/ErTmYb分离工段、Ho/Er分离工段和Er/TmYb分离工段，8个辅助步骤分别为环烷酸萃取的反萃工段I、萃酸工段I、环烷酸稀土皂化工段I、浓缩工段、萃酸工段II、P229稀土皂化工段II、P229萃取的反萃工段II和P229稀土皂化工段III。Ho/Er分离与Er/TmYb分离串联。12个步骤具体如下：
1)Y/HoErTmYb分离工段
第一步为环烷酸Y/HoErTmYb满载分馏萃取分离工段，实现Y/HoErTmYb分离。来自第四步的稀土皂化环烷酸有机相从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系第一级进入，2N～3N级氯化铒料液从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系进料级进入，来自第三步萃酸工段I的萃余水相氯化钬铒铥镱溶液作为洗涤剂从最后一级进入Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系；从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系第一级萃余水相获得富钇溶液，以稀土摩尔数计，该富钇溶液中99.1811％～99.7548％用于第四步环烷酸稀土皂化工段I，其余0.8189％～0.2452％为富钇产品；从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系的最后一级获得负载HoErTmYb有机相，负载HoErTmYb有机相全部转入第二步环烷酸萃取的反萃工段I。
所述的氯化铒料液的稀土浓度为0.8mol/L～1.2mol/L，其中铒的摩尔浓度与稀土摩尔浓度之比为0.99～0.999，pH值范围为3～5。
2)环烷酸萃取的反萃工段I
第二步为环烷酸萃取Y/HoErTmYb的反萃工段I，实现第一步的负载HoErTmYb有机相的反萃。采用浓度为2.9mol/L～3.1mol/L盐酸为反洗酸，10级逆流反萃负载HoErTmYb有机相中的稀土ErTmYbYb；控制盐酸的摩尔数与负载HoErTmYb有机相中的稀土摩尔数之比为3.4︰1～3.6︰1；从反萃余水相获得的含酸氯化钬铒铥镱溶液(即含酸的除钇氯化铒料液)，该溶液全部转入第三步萃酸工段I。
3)萃酸工段I
第三步为萃酸工段I，N235萃取除去第二步反萃工段所得的含酸氯化钬铒铥镱溶液中的残余盐酸。萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4mol/L。控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化钬铒铥镱溶液中的残余盐酸摩尔数之比为3︰1，6级逆流萃取除去含酸氯化钬铒铥镱溶液中的残余盐酸。萃酸工段I出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段I出口萃余水相除去钇之后的氯化钬铒铥镱溶液，用浓度为3mol/L～4mol/L氨水调节pH值为3～5。该pH值为3～5的除钇氯化钬铒铥镱溶液，以稀土摩尔数计，其中75.6126％～76.0501％用于第一步Y/HoErTmYb分离工段的洗涤剂，其余24.3874％～23.9499％为第五步HoEr/ErTmYb分离工段的料液。
4)环烷酸稀土皂化工段I
第四步为环烷酸稀土皂化工段I，实现环烷酸萃取有机相的稀土皂化。控制来自第一步Y/HoErTmYb分离工段的富钇溶液中稀土与环烷酸萃取剂的摩尔比为0.25︰1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数与富钇产品中稀土摩尔数之比为9︰1；在皂化反应器中依次加入环烷酸萃取有机相，来自第一步的富钇溶液，相对氯离子的有效交换容量为4mol/kg～6mol/kg及平均粒径为0.4mm～0.6mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化环烷酸有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化环烷酸有机相，其皂化率为75％。第四步稀土皂化工段I所得的稀土皂化环烷酸有机相全部用于第一步Y/HoErTmYb分离工段。
所述的环烷酸萃取有机相为环烷酸和石油亚砜的磺化煤油溶液，其中环烷酸浓度为0.6mol/L～0.9mol/L，石油亚砜的浓度为0.6mol/L～0.9mol/L。
5)HoEr/ErTmYb分离工段
第五步为HoEr/ErTmYb满载分馏萃取分离工段，实现HoEr/ErTmYb分离。来自第八步P229稀土皂化工段II的稀土皂化P229有机相从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系第一级进入，来自第三步萃酸工段IpH值为3～5的氯化钬铒铥镱溶液作为料液从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系进料级进入，来自第七步萃酸工段II的萃余水相氯化铒铥镱溶液作为洗涤剂从最后一级进入HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系；从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系第一级萃余水相获得HoEr料液，以稀土摩尔数计，其中80.0359％～81.6493％用于第八步P229稀土皂化工段II，其余19.9641％～18.3507％用作第九步Ho/Er分离工段的料液；从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系的最后一级获得负载ErTmYb有机相，以稀土摩尔数计，其中65.4272％～66.8646％直接进入第六步浓缩工段，其余34.5728％～33.1354％用作第十步Er/TmYb分离工段的原料。
6)浓缩工段
第六步为浓缩工段，实现第五步的负载ErTmYb有机相的浓缩。负载ErTmYb有机相的浓缩采用浓度为3.0mol/L～3.5mol/L盐酸，逆流反萃负载ErTmYb有机相中的稀土ErTmYb；控制盐酸的摩尔数与负载ErTmYb有机相中的稀土摩尔数之比为3.9︰1～4.2︰1；从浓缩工段的反萃余水相获得的含酸氯化铒铥镱溶液，全部转入第七步萃酸工段II。
7)萃酸工段II
第七步为萃酸工段II，N235萃取除去第六步浓缩工段所得的含酸氯化铒铥镱溶液中的残余盐酸。萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4mol/L。控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化铒铥镱溶液中的残余盐酸摩尔数之比为2︰1，6级逆流萃取除去含酸氯化铒铥镱溶液中的残余盐酸。萃酸工段II出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段II出口萃余水相氯化铒铥镱溶液全部用作第五步HoEr/ErTmYb分离工段的洗涤剂。
8)P229稀土皂化工段II
第八步为P229稀土皂化工段II，实现P229萃取有机相的稀土皂化。控制来自第五步的HoEr料液中稀土与P229萃取剂的摩尔比为0.12︰1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数与HoEr料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入P229萃取有机相，来自第五步的HoEr料液，相对氯离子的有效交换容量为4mol/kg～6mol/kg及平均粒径为0.4mm～0.6mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P229有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化P229有机相，其皂化率为36％。第八步P229稀土皂化工段II所得的稀土皂化P229有机相全部用于第五步HoEr/ErTmYb分离工段。
所述的P229萃取有机相为P229的磺化煤油溶液，其中P229浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。
9)Ho/Er分离工段
第九步为Ho/Er分馏萃取分离工段，实现Ho/Er分离。来自第十二步的稀土皂化P229有机相从Ho/Er分馏萃取体系第一级进入，来自第五步的HoEr料液从Ho/Er分馏萃取体系进料级进入，来自第十步Er/TmYb分离工段的第一级萃余水相作为洗涤剂从最后一级进入Ho/Er分馏萃取体系；从Ho/Er分馏萃取体系第一级萃余水相获得分离产品富钬料液；从Ho/Er分馏萃取体系的最后一级获得负载Er有机相，该负载Er有机相用作第十步Er/TmYb分离工段的稀土皂化有机相，全部进入第十步Er/TmYb分离工段的第一级。
10)Er/TmYb分离工段
第十步为有机进料Er/TmYb分馏萃取分离工段，实现Er/TmYb分离。来自第九步Ho/Er分离工段的负载Er有机相从Er/TmYb分馏萃取体系第一级进入，来自第五步的负载ErTmYb有机相从Er/TmYb分馏萃取体系进料级进入，洗涤酸从最后一级进入Er/TmYb分馏萃取体系；从Er/TmYb分馏萃取体系第一级萃余水相获得分离产品5N级高纯铒；从Er/TmYb分馏萃取体系的最后一级获得负载富TmYb有机相，该负载富TmYb有机相全部进入第十一步P229萃取的反萃工段II。
所述的洗涤酸为1.5mol/L～1.7mol/L盐酸；
所述的分离产品5N级高纯铒中铒的摩尔数与稀土摩尔数之比为0.999990～0.999996，相对纯度为99.9990％～99.9996％，产率为94.88％～97.34％。
11)P229萃取的反萃工段II
第十一步为反萃工段II，实现负载富TmYb有机相的反萃取。采用浓度为3.3mol/L～3.9mol/L盐酸为反萃酸，逆流反萃负载富TmYb有机相中的稀土元素；控制反萃盐酸的摩尔数与负载富TmYb有机相中的稀土摩尔数之比为4.3︰1～4.5︰1；从反萃工段的反萃余水相获得分离产品富铥镱。
12)P229稀土皂化工段III
第十二步为P229稀土皂化工段III，实现P229萃取有机相的稀土皂化。控制来自第九步Ho/Er分离工段的富钬料液中稀土与P229萃取剂的摩尔比为0.12︰1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数与富钬料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入P229萃取有机相，来自第九步Ho/Er分离工段的富钬料液，相对氯离子的有效交换容量为4mol/kg～6mol/kg及平均粒径为0.4mm～0.6mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P229有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化P229有机相，其皂化率为36％。第十二步P229稀土皂化工段III所得的稀土皂化P229有机相全部用于第九步Ho/Er分离工段。
所述的P229萃取有机相为P229的磺化煤油溶液，其中P229浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。
所述的Ho/Er分离与Er/TmYb分离串联。
本发明的优点：本发明不但完全保留了分馏萃取的优点，而且对分离工艺进行了优化。因此，本发明具有铒产品纯度高、铒产品产率高、生产规模大、化工试剂消耗少、操作简便、生产成本低等优点。
附图说明
图1：本发明的萃取分离工艺流程图。图1中，皂化段为皂化工段的简称；萃酸段为萃酸工段的简称；浓缩段为浓缩工段的简称；反萃段为反萃工段的简称。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种萃取分离制备5N铒的工艺作进一步描述。
实施例1
1)Y/HoErTmYb分离工段
第一步为环烷酸Y/HoErTmYb满载分馏萃取分离工段，实现Y/HoErTmYb分离。来自第四步的稀土皂化环烷酸有机相从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系第1级进入，稀土浓度为1.0mol/L、铒的摩尔浓度与稀土摩尔浓度之比为0.995、pH值为4的氯化铒料液从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系第17级进入，来自第三步萃酸工段I的萃余水相氯化钬铒铥镱溶液作为洗涤剂从第67级进入Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系；从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系第1级萃余水相获得富钇溶液，以稀土摩尔数计，该富钇溶液中99.5088％用于第四步环烷酸稀土皂化工段I，其余0.4912％为富钇产品，该富钇产品中钇的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.100038；从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系的第67级获得负载HoErTmYb有机相，负载HoErTmYb有机相全部转入第二步环烷酸萃取的反萃工段I。
Y/HoErTmYb满载分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝4.05955，归一化洗涤量W＝3.06954。萃取量︰氯化铒料液︰洗涤量＝4.05955︰1︰3.06954(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.995088，洗涤段萃取比为1.319269。
2)环烷酸萃取的反萃工段I
第二步为环烷酸萃取Y/HoErTmYb的反萃工段I，实现第一步的负载HoErTmYb有机相的反萃。采用浓度为3.0mol/L盐酸为反洗酸，10级逆流反萃负载HoErTmYb有机相中的稀土ErTmYbYb；控制盐酸的摩尔数与负载HoErTmYb有机相中的稀土摩尔数之比为3.5︰1；从反萃余水相获得的含酸氯化钬铒铥镱溶液(即含酸的除钇氯化铒料液)，该溶液全部转入第三步萃酸工段I。
3)萃酸工段I
第三步为萃酸工段I，N235萃取除去第二步反萃工段所得的含酸氯化钬铒铥镱溶液中的残余盐酸。萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4mol/L。控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化钬铒铥镱溶液中的残余盐酸摩尔数之比为3︰1，6级逆流萃取除去含酸氯化钬铒铥镱溶液中的残余盐酸。萃酸工段I出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段I出口萃余水相除去钇之后的氯化钬铒铥镱溶液，用浓度为3.5mol/L氨水调节pH值为4。该pH值为4的除钇氯化钬铒铥镱溶液，以稀土摩尔数计，其中75.7995％用于第一步Y/HoErTmYb分离工段的洗涤剂，其余24.2005％为第五步HoEr/ErTmYb分离工段的料液。
4)环烷酸稀土皂化工段I
第四步为环烷酸稀土皂化工段I，实现环烷酸萃取有机相的稀土皂化。控制来自第一步Y/HoErTmYb分离工段的富钇溶液中稀土与环烷酸萃取剂的摩尔比为0.25︰1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与富钇产品中稀土摩尔数之比为9︰1；在皂化反应器中依次加入环烷酸浓度为0.8mol/L、石油亚砜的浓度为0.8mol/L的萃取有机相，来自第一步的富钇溶液，相对氯离子的有效交换容量为5mol/kg及平均粒径为0.5mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化环烷酸有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化环烷酸有机相，其皂化率为75％。第四步稀土皂化工段I所得的稀土皂化环烷酸有机相全部用于第一步Y/HoErTmYb分离工段。
5)HoEr/ErTmYb分离工段
第五步为HoEr/ErTmYb满载分馏萃取分离工段，实现HoEr/ErTmYb分离。来自第八步P229稀土皂化工段II的皂化率为0.36的P229稀土皂化有机相从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系第1级进入，来自第三步萃酸工段IpH值为4的氯化钬铒铥镱溶液作为料液从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系第8级进入，来自第七步萃酸工段II的萃余水相氯化铒铥镱溶液作为洗涤剂从第32级进入HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系。从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系第1级萃余水相获得HoEr料液，以稀土摩尔数计，其中81.6493％用于第八步P229稀土皂化工段II，其余18.3507％用作第九步Ho/Er分离工段的料液；从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系的第32级获得负载ErTmYb有机相，以稀土摩尔数计，其中65.4272％直接进入第六步浓缩工段，其余34.5728％用作第十步Er/TmYb分离工段的原料。
HoEr/ErTmYb满载分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝1.752917，归一化洗涤量W＝1.146885。萃取量︰氯化铒料液︰洗涤量＝1.752917︰1︰1.146885(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.816493，洗涤段萃取比为1.528416。
6)浓缩工段
第六步为浓缩工段，实现第五步的负载ErTmYb有机相的浓缩。负载ErTmYb有机相的浓缩采用浓度为3.3mol/L的盐酸，11级逆流反萃负载ErTmYb有机相中的稀土ErTmYb；控制盐酸的摩尔数与负载ErTmYb有机相中的稀土摩尔数之比为4.0︰1。从浓缩工段的反萃余水相获得的含酸氯化铒铥镱溶液，全部转入第七步萃酸工段II。
7)萃酸工段II
第七步为萃酸工段II，N235萃取除去第六步浓缩工段所得的含酸氯化铒铥镱溶液中的残余盐酸。萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4mol/L。控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化铒铥镱溶液中的残余盐酸摩尔数之比为2︰1，6级逆流萃取除去含酸氯化铒铥镱溶液中的残余盐酸。萃酸工段II出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段II出口萃余水相氯化铒铥镱溶液全部用作第五步HoEr/ErTmYb分离工段的洗涤剂。
8)P229稀土皂化工段II
第八步为P229稀土皂化工段II，实现P229萃取有机相的稀土皂化。控制来自第五步的HoEr料液中稀土与P229萃取剂的摩尔比为0.12︰1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与HoEr料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入浓度为1.0mol/L的P229磺化煤油溶液，来自第五步的HoEr料液，相对氯离子的有效交换容量为5mol/kg及平均粒径为0.5mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P229有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化P229有机相，其皂化率为36％。第八步P229稀土皂化工段II所得的稀土皂化P229有机相全部用于第五步HoEr/ErTmYb分离工段。
9)Ho/Er分离工段
第九步为Ho/Er分馏萃取分离工段，实现Ho/Er分离。来自第十二步的稀土皂化P229有机相从Ho/Er分馏萃取体系第1级进入，来自第五步的HoEr料液从Ho/Er分馏萃取体系第13级进入，来自第十步Er/TmYb分离工段的第1级萃余水相作为洗涤剂从第43级进入Ho/Er分馏萃取体系。从Ho/Er分馏萃取体系第1级萃余水相获得分离产品富钬，该富钬中钬的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.100012；从Ho/Er分馏萃取体系的第43级获得负载Er有机相，该负载Er有机相用作第十步Er/TmYb分离工段的稀土皂化有机相，全部进入第十步Er/TmYb分离工段的第1级。
Ho/Er分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝2.644430，归一化洗涤量W＝1.669864。萃取量︰HoEr料液︰洗涤量＝2.644430︰1︰1.669864稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.990474，洗涤段萃取比为1.583620。
10)Er/TmYb分离工段
第十步为有机进料Er/TmYb分馏萃取分离工段，实现Er/TmYb分离。来自第九步Ho/Er分离工段的负载Er有机相从Er/TmYb分馏萃取体系第1级进入，来自第五步的负载ErTmYb有机相从Er/TmYb分馏萃取体系第17级进入，盐酸浓度为1.6mol/L的洗涤酸从第25级进入Er/TmYb分馏萃取体系。从Er/TmYb分馏萃取体系第1级萃余水相获得分离产品5N级高纯铒；从Er/TmYb分馏萃取体系的第25级获得负载富TmYb有机相，该负载富TmYb有机相全部进入第十一步P229萃取的反萃工段II。
有机进料Er/TmYb分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝1.731099，归一化洗涤量W＝2.698047。萃取量︰负载ErTmYb有机相料液︰洗涤量＝1.731099︰1︰2.698047(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.641612，洗涤段萃取比为1.012250。
第十步中所述的分离产品5N级高纯铒中铒的摩尔数与稀土摩尔数之比为0.999993，产率为95.62％。
11)P229萃取的反萃工段II
第十一步为反萃工段II，实现负载富TmYb有机相的反萃取。采用浓度为3.6mol/L的盐酸为反萃酸，11级逆流反萃负载富TmYb有机相中的稀土元素；控制反萃盐酸的摩尔数与负载富TmYb有机相中的稀土摩尔数之比为4.4︰1；从反萃工段的反萃余水相获得分离产品富铥镱，该富铥镱产品中铒的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.052372，该富铥镱产品中铥的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.052360。
12)P229稀土皂化工段III
第十二步为P229稀土皂化工段III，实现P229萃取有机相的稀土皂化。控制来自第九步Ho/Er分离工段的HoEr料液中稀土与P229萃取剂的摩尔比为0.12︰1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与富钬料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入浓度为1.0mol/L的P229磺化煤油溶液，来自第九步Ho/Er分离工段的富钬料液，相对氯离子的有效交换容量为5mol/kg及平均粒径为0.5mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P229有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相。放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化P229有机相，其皂化率为36％。第十二步P229稀土皂化工段III所得的稀土皂化P229有机相全部用于第九步Ho/Er分离工段。
经过以上步骤，最终获得三种分离产品分别为：相对纯度为99.9993％、产率为95.62％的铒产品，由第十步有机进料Er/TmYb分馏萃取分离工段获得；钇相对纯度为10.00％的富钇产品，由第一步环烷酸Y/HoErTmYb满载分馏萃取分离工段获得；钬相对纯度为10.00％的富钬产品，由第九步Ho/Er分馏萃取分离工段获得；铥镱相对纯度为10.47％的富铥镱产品，由第十一步反萃取工段获得。
实施例2
1)Y/HoErTmYb分离工段
第一步为环烷酸Y/HoErTmYb满载分馏萃取分离工段，实现Y/HoErTmYb分离。来自第四步的稀土皂化环烷酸有机相从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系第1级进入，稀土浓度为0.8mol/L、铒的摩尔浓度与稀土摩尔浓度之比为0.999、pH值为5的氯化铒料液从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系第19级进入，来自第三步萃酸工段I的萃余水相氯化钬铒铥镱溶液作为洗涤剂从第62级进入Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系；从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系第1级萃余水相获得富钇溶液，以稀土摩尔数计，该富钇溶液中99.7548％用于第四步环烷酸稀土皂化工段I，其余0.2452％为富钇产品，该富钇产品中钇的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.050082；从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系的第62级获得负载HoErTmYb有机相，负载HoErTmYb有机相全部转入第二步环烷酸萃取的反萃工段I。
Y/HoErTmYb满载分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝4.05956，归一化洗涤量W＝3.06954。萃取量︰氯化铒料液︰洗涤量＝4.05956︰1︰3.06954(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.997548，洗涤段萃取比为1.322530。
2)环烷酸萃取的反萃工段I
第二步为环烷酸萃取Y/HoErTmYb的反萃工段I，实现第一步的负载HoErTmYb有机相的反萃。采用浓度为3.1mol/L盐酸为反洗酸，10级逆流反萃负载HoErTmYb有机相中的稀土ErTmYbYb；控制盐酸的摩尔数与负载HoErTmYb有机相中的稀土摩尔数之比为3.4︰1；从反萃余水相获得的含酸氯化钬铒铥镱溶液(即含酸的除钇氯化铒料液)，该溶液全部转入第三步萃酸工段I。
3)萃酸工段I
第三步为萃酸工段I，N235萃取除去第二步反萃工段所得的含酸氯化钬铒铥镱溶液中的残余盐酸。萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4mol/L。控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化钬铒铥镱溶液中的残余盐酸摩尔数之比为3︰1，6级逆流萃取除去含酸氯化钬铒铥镱溶液中的残余盐酸。萃酸工段I出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段I出口萃余水相除去钇之后的氯化钬铒铥镱溶液，用浓度为4mol/L氨水调节pH值为5。该pH值为5的除钇氯化钬铒铥镱溶液，以稀土摩尔数计，其中75.6126％用于第一步Y/HoErTmYb分离工段的洗涤剂，其余24.3874％为第五步HoEr/ErTmYb分离工段的料液。
4)环烷酸稀土皂化工段I
第四步为环烷酸稀土皂化工段I，实现环烷酸萃取有机相的稀土皂化。控制来自第一步Y/HoErTmYb分离工段的富钇溶液中稀土与环烷酸萃取剂的摩尔比为0.25︰1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与富钇产品中稀土摩尔数之比为9︰1；在皂化反应器中依次加入环烷酸浓度为0.9mol/L、石油亚砜的浓度为0.9mol/L的萃取有机相，来自第一步的富钇溶液，相对氯离子的有效交换容量为4mol/kg及平均粒径为0.4mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化环烷酸有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化环烷酸有机相，其皂化率为75％。第四步稀土皂化工段I所得的稀土皂化环烷酸有机相全部用于第一步Y/HoErTmYb分离工段。
5)HoEr/ErTmYb分离工段
第五步为HoEr/ErTmYb满载分馏萃取分离工段，实现HoEr/ErTmYb分离。来自第八步P229稀土皂化工段II的皂化率为0.36的P229稀土皂化有机相从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系第1级进入，来自第三步萃酸工段IpH值为5的氯化钬铒铥镱溶液作为料液从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系第8级进入，来自第七步萃酸工段II的萃余水相氯化铒铥镱溶液作为洗涤剂从第26级进入HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系。从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系第1级萃余水相获得HoEr料液，以稀土摩尔数计，其中80.2872％用于第八步P229稀土皂化工段II，其余19.7128％用作第九步Ho/Er分离工段的料液；从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系的第26级获得负载ErTmYb有机相，以稀土摩尔数计，其中66.8646％直接进入第六步浓缩工段，其余33.1354％用作第十步Er/TmYb分离工段的原料。
HoEr/ErTmYb满载分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝1.733454，归一化洗涤量W＝1.159068。萃取量︰氯化铒料液︰洗涤量＝1.733454︰1︰1.159068(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.802872，洗涤段萃取比为1.495559。
6)浓缩工段
第六步为浓缩工段，实现第五步的负载ErTmYb有机相的浓缩。负载ErTmYb有机相的浓缩采用浓度为3.0mol/L的盐酸，12级逆流反萃负载ErTmYb有机相中的稀土ErTmYb；控制盐酸的摩尔数与负载ErTmYb有机相中的稀土摩尔数之比为3.9︰1。从浓缩工段的反萃余水相获得的含酸氯化铒铥镱溶液，全部转入第七步萃酸工段II。
7)萃酸工段II
第七步为萃酸工段II，N235萃取除去第六步浓缩工段所得的含酸氯化铒铥镱溶液中的残余盐酸。萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4mol/L。控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化铒铥镱溶液中的残余盐酸摩尔数之比为2︰1，6级逆流萃取除去含酸氯化铒铥镱溶液中的残余盐酸。萃酸工段II出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段II出口萃余水相氯化铒铥镱溶液全部用作第五步HoEr/ErTmYb分离工段的洗涤剂。
8)P229稀土皂化工段II
第八步为P229稀土皂化工段II，实现P229萃取有机相的稀土皂化。控制来自第五步的HoEr料液中稀土与P229萃取剂的摩尔比为0.12︰1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与HoEr料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入浓度为0.5mol/L的P229磺化煤油溶液，来自第五步的HoEr料液，相对氯离子的有效交换容量为4mol/kg及平均粒径为0.4mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P229有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化P229有机相，其皂化率为36％。第八步P229稀土皂化工段II所得的稀土皂化P229有机相全部用于第五步HoEr/ErTmYb分离工段。
9)Ho/Er分离工段
第九步为Ho/Er分馏萃取分离工段，实现Ho/Er分离。来自第十二步的稀土皂化P229有机相从Ho/Er分馏萃取体系第1级进入，来自第五步的HoEr料液从Ho/Er分馏萃取体系第15级进入，来自第十步Er/TmYb分离工段的第1级萃余水相作为洗涤剂从第39级进入Ho/Er分馏萃取体系。从Ho/Er分馏萃取体系第1级萃余水相获得分离产品富钬，该富钬中钬的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.049988；从Ho/Er分馏萃取体系的第39级获得负载Er有机相，该负载Er有机相用作第十步Er/TmYb分离工段的稀土皂化有机相，全部进入第十步Er/TmYb分离工段的第1级。
Ho/Er分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝2.673354，归一化洗涤量W＝1.682757。萃取量︰HoEr料液︰洗涤量＝2.673354︰1︰1.682757(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.996495，洗涤段萃取比为1.588675。
10)Er/TmYb分离工段
第十步为有机进料Er/TmYb分馏萃取分离工段，实现Er/TmYb分离。来自第九步Ho/Er分离工段的负载Er有机相从Er/TmYb分馏萃取体系第1级进入，来自第五步的负载ErTmYb有机相从Er/TmYb分馏萃取体系第15级进入，盐酸浓度为1.5mol/L的洗涤酸从第25级进入Er/TmYb分馏萃取体系。从Er/TmYb分馏萃取体系第1级萃余水相获得分离产品5N级高纯铒；从Er/TmYb分馏萃取体系的第25级获得负载富TmYb有机相，该负载富TmYb有机相全部进入第十一步P229萃取的反萃工段II。
有机进料Er/TmYb分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝1.986851，归一化洗涤量W＝2.976435。萃取量︰负载ErTmYb有机相料液︰洗涤量＝1.986851︰1︰2.976435(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.667527，洗涤段萃取比为1.003500。
第十步中所述的分离产品5N级高纯铒中铒的摩尔数与稀土摩尔数之比为0.999996，产率为97.34％。
11)P229萃取的反萃工段II
第十一步为反萃工段II，实现负载富TmYb有机相的反萃取。采用浓度为3.3mol/L的盐酸为反萃酸，12级逆流反萃负载富TmYb有机相中的稀土元素；控制反萃盐酸的摩尔数与负载富TmYb有机相中的稀土摩尔数之比为4.3︰1。从反萃工段的反萃余水相获得分离产品富铥镱，该富铥镱产品中铒的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.038730，该富铥镱产品中铥的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.019349。
12)P229稀土皂化工段III
第十二步为P229稀土皂化工段III，实现P229萃取有机相的稀土皂化。控制来自第九步Ho/Er分离工段的富钬料液中稀土与P229萃取剂的摩尔比为0.12︰1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与富钬料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入浓度为0.5mol/L的P229磺化煤油溶液，来自第九步Ho/Er分离工段的富钬料液，相对氯离子的有效交换容量为4mol/kg及平均粒径为0.4mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P229有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相。放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化P229有机相，其皂化率为36％。第十二步P229稀土皂化工段III所得的稀土皂化P229有机相全部用于第九步Ho/Er分离工段。
经过以上步骤，最终获得三种分离产品分别为：相对纯度为99.9996％、产率为97.34％的铒产品，由第十步有机进料Er/TmYb分馏萃取分离工段获得；钇相对纯度为5.01％的富钇产品，由第一步环烷酸Y/HoErTmYb满载分馏萃取分离工段获得；钬相对纯度为5.00％的富钬产品，由第九步Ho/Er分馏萃取分离工段获得；铥镱相对纯度为5.81％的富铥镱产品，由第十一步反萃取工段获得。
实施例3
1)Y/HoErTmYb分离工段
第一步为环烷酸Y/HoErTmYb满载分馏萃取分离工段，实现Y/HoErTmYb分离。来自第四步的稀土皂化环烷酸有机相从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系第1级进入，稀土浓度为1.2mol/L、铒的摩尔浓度与稀土摩尔浓度之比为0.99、pH值为3的氯化铒料液从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系第15级进入，来自第三步萃酸工段I的萃余水相氯化钬铒铥镱溶液作为洗涤剂从第70级进入Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系；从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系第1级萃余水相获得富钇溶液，以稀土摩尔数计，该富钇溶液中99.1811％用于第四步环烷酸稀土皂化工段I，其余0.8189％为富钇产品，该富钇产品中钇的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.150023；从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系的第70级获得负载HoErTmYb有机相，负载HoErTmYb有机相全部转入第二步环烷酸萃取的反萃工段I。
Y/HoErTmYb满载分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝4.03621，归一化洗涤量W＝3.06954。萃取量︰氯化铒料液︰洗涤量＝4.03621︰1︰3.06954(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.991811，洗涤段萃取比为1.314923。
2)环烷酸萃取的反萃工段I
第二步为环烷酸萃取Y/HoErTmYb的反萃工段I，实现第一步的负载HoErTmYb有机相的反萃。采用浓度为2.9mol/L盐酸为反洗酸，10级逆流反萃负载HoErTmYb有机相中的稀土ErTmYbYb；控制盐酸的摩尔数与负载HoErTmYb有机相中的稀土摩尔数之比为3.6︰1；从反萃余水相获得的含酸氯化钬铒铥镱溶液(即含酸的除钇氯化铒料液)，该溶液全部转入第三步萃酸工段I。
3)萃酸工段I
第三步为萃酸工段I，N235萃取除去第二步反萃工段所得的含酸氯化钬铒铥镱溶液中的残余盐酸。萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4mol/L。控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化钬铒铥镱溶液中的残余盐酸摩尔数之比为3︰1，6级逆流萃取除去含酸氯化钬铒铥镱溶液中的残余盐酸。萃酸工段I出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段I出口萃余水相除去钇之后的氯化钬铒铥镱溶液，用浓度为3mol/L氨水调节pH值为3。该pH值为3的除钇氯化钬铒铥镱溶液，以稀土摩尔数计，其中76.0501％用于第一步Y/HoErTmYb分离工段的洗涤剂，其余23.9499％为第五步HoEr/ErTmYb分离工段的料液。
4)环烷酸稀土皂化工段I
第四步为环烷酸稀土皂化工段I，实现环烷酸萃取有机相的稀土皂化。控制来自第一步Y/HoErTmYb分离工段的富钇溶液中稀土与环烷酸萃取剂的摩尔比为0.25︰1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与富钇产品中稀土摩尔数之比为9︰1；在皂化反应器中依次加入环烷酸浓度为0.6mol/L、石油亚砜的浓度为0.6mol/L的萃取有机相，来自第一步的富钇溶液，相对氯离子的有效交换容量为6mol/kg及平均粒径为0.6mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化环烷酸有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化环烷酸有机相，其皂化率为75％。第四步稀土皂化工段I所得的稀土皂化环烷酸有机相全部用于第一步Y/HoErTmYb分离工段。
5)HoEr/ErTmYb分离工段
第五步为HoEr/ErTmYb满载分馏萃取分离工段，实现HoEr/ErTmYb分离。来自第八步P229稀土皂化工段II的皂化率为0.36的P229稀土皂化有机相从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系第1级进入，来自第三步萃酸工段IpH值为3的氯化钬铒铥镱溶液作为料液从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系第8级进入，来自第七步萃酸工段II的萃余水相氯化铒铥镱溶液作为洗涤剂从第33级进入HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系。从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系第1级萃余水相获得HoEr料液，以稀土摩尔数计，其中80.0359％用于第八步P229稀土皂化工段II，其余19.9641％用作第九步Ho/Er分离工段的料液；从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系的第33级获得负载ErTmYb有机相，以稀土摩尔数计，其中66.6776％直接进入第六步浓缩工段，其余33.3224％用作第十步Er/TmYb分离工段的原料。
HoEr/ErTmYb满载分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝1.716258，归一化洗涤量W＝1.144360。萃取量︰氯化铒料液︰洗涤量＝1.716258︰1︰1.144360(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.800359，洗涤段萃取比为1.499754。
6)浓缩工段
第六步为浓缩工段，实现第五步的负载ErTmYb有机相的浓缩。负载ErTmYb有机相的浓缩采用浓度为3.5mol/L的盐酸，10级逆流反萃负载ErTmYb有机相中的稀土ErTmYb；控制盐酸的摩尔数与负载ErTmYb有机相中的稀土摩尔数之比为4.2︰1。从浓缩工段的反萃余水相获得的含酸氯化铒铥镱溶液，全部转入第七步萃酸工段II。
7)萃酸工段II
第七步为萃酸工段II，N235萃取除去第六步浓缩工段所得的含酸氯化铒铥镱溶液中的残余盐酸。萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4mol/L。控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化铒铥镱溶液中的残余盐酸摩尔数之比为2︰1，6级逆流萃取除去含酸氯化铒铥镱溶液中的残余盐酸。萃酸工段II出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段II出口萃余水相氯化铒铥镱溶液全部用作第五步HoEr/ErTmYb分离工段的洗涤剂。
8)P229稀土皂化工段II
第八步为P229稀土皂化工段II，实现P229萃取有机相的稀土皂化。控制来自第五步的HoEr料液中稀土与P229萃取剂的摩尔比为0.12︰1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与HoEr料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入浓度为1.5mol/L的P229磺化煤油溶液，来自第五步的HoEr料液，相对氯离子的有效交换容量为6mol/kg及平均粒径为0.6mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P229有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化P229有机相，其皂化率为36％。第八步P229稀土皂化工段II所得的稀土皂化P229有机相全部用于第五步HoEr/ErTmYb分离工段。
9)Ho/Er分离工段
第九步为Ho/Er分馏萃取分离工段，实现Ho/Er分离。来自第十二步的稀土皂化P229有机相从Ho/Er分馏萃取体系第1级进入，来自第五步的HoEr料液从Ho/Er分馏萃取体系第13级进入，来自第十步Er/TmYb分离工段的第1级萃余水相作为洗涤剂从第46进入Ho/Er分馏萃取体系。从Ho/Er分馏萃取体系第1级萃余水相获得分离产品富钬，该富钬中钬的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.150026；从Ho/Er分馏萃取体系的第46级获得负载Er有机相，该负载Er有机相用作第十步Er/TmYb分离工段的稀土皂化有机相，全部进入第十步Er/TmYb分离工段的第1级。
Ho/Er分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝2.636945，归一化洗涤量W＝1.668247。萃取量︰HoEr料液︰洗涤量＝2.636945︰1︰1.668247(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.988269，洗涤段萃取比为1.580668。
10)Er/TmYb分离工段
第十步为有机进料Er/TmYb分馏萃取分离工段，实现Er/TmYb分离。来自第九步Ho/Er分离工段的负载Er有机相从Er/TmYb分馏萃取体系第1级进入，来自第五步的负载ErTmYb有机相从Er/TmYb分馏萃取体系第18级进入，盐酸浓度为1.7mol/L的洗涤酸从第26级进入Er/TmYb分馏萃取体系。从Er/TmYb分馏萃取体系第1级萃余水相获得分离产品5N级高纯铒；从Er/TmYb分馏萃取体系的第26级获得负载富TmYb有机相，该负载富TmYb有机相全部进入第十一步P229萃取的反萃工段II。
有机进料Er/TmYb分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝1.986851，归一化洗涤量W＝2.951716。萃取量︰负载ErTmYb有机相料液︰洗涤量＝1.986851︰1︰2.951716(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.673117，洗涤段萃取比为1.011903。
第十步中所述的分离产品5N级高纯铒中铒的摩尔数与稀土摩尔数之比为0.999990，产率为94.88％。
11)P229萃取的反萃工段II
第十一步为反萃工段II，实现负载富TmYb有机相的反萃取。采用浓度为3.9mol/L的盐酸为反萃酸，10级逆流反萃负载富TmYb有机相中的稀土元素；控制反萃盐酸的摩尔数与负载富TmYb有机相中的稀土摩尔数之比为4.5︰1。从反萃工段的反萃余水相获得分离产品富铥镱，该富铥镱产品中铒的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.079117，该富铥镱产品中铥的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.040569。
12)P229稀土皂化工段III
第十二步为P229稀土皂化工段III，实现P229萃取有机相的稀土皂化。控制来自第九步Ho/Er分离工段的富钬料液中稀土与P229萃取剂的摩尔比为0.12︰1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与富钬料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入浓度为1.5mol/L的P229磺化煤油溶液，来自第九步Ho/Er分离工段的富钬料液，相对氯离子的有效交换容量为6mol/kg及平均粒径为0.6mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P229有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相。放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化P229有机相，其皂化率为36％。第十二步P229稀土皂化工段III所得的稀土皂化P229有机相全部用于第九步Ho/Er分离工段。
经过以上步骤，最终获得三种分离产品分别为：相对纯度为99.9990％、产率为94.88％的铒产品，由第十步有机进料Er/TmYb分馏萃取分离工段获得；钇相对纯度为15.00％的富钇产品，由第一步环烷酸Y/HoErTmYb满载分馏萃取分离工段获得；钬相对纯度为15.00％的富钬产品，由第九步Ho/Er分馏萃取分离工段获得；铥镱相对纯度为11.97％的富铥镱产品，由第十一步反萃取工段获得。

Claims (2)

1.一种萃取分离制备5N铒的工艺，其特征在于：所述的工艺以2N～3N级氯化铒为料液，环烷酸和酸性膦试剂P229为萃取剂，包含12个步骤，其中4个分离步骤和8个辅助步骤；4个分离步骤分别为Y/HoErTmYb分离工段、HoEr/ErTmYb分离工段、Ho/Er分离工段和Er/TmYb分离工段，8个辅助步骤分别为环烷酸萃取的反萃工段I、萃酸工段I、环烷酸稀土皂化工段I、浓缩工段、萃酸工段II、P229稀土皂化工段II、P229萃取的反萃工段II和P229稀土皂化工段III；12个步骤具体如下：
1)Y/HoErTmYb分离工段
来自第四步环烷酸稀土皂化工段I的稀土皂化环烷酸有机相从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系第一级进入，2N～3N级氯化铒料液从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系进料级进入，来自第三步萃酸工段I的萃余水相氯化钬铒铥镱溶液作为洗涤剂从最后一级进入Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系；从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系第一级萃余水相获得钇溶液，以稀土摩尔数计，该钇溶液中99.1811％～99.7548％用于第四步环烷酸稀土皂化工段I，其余0.8189％～0.2452％为钇产品；从Y/HoErTmYb满载分馏萃取体系的最后一级获得负载HoErTmYb有机相，负载HoErTmYb有机相全部转入第二步环烷酸萃取的反萃工段I；
所述的氯化铒料液的稀土浓度为0.8mol/L～1.2mol/L，其中铒的摩尔浓度与稀土摩尔浓度之比为0.99～0.999，pH值范围为3～5；
2)环烷酸萃取的反萃工段I
采用浓度为2.9mol/L～3.1mol/L盐酸为反洗酸，10级逆流反萃负载HoErTmYb有机相中的稀土ErTmYbYb；控制盐酸的摩尔数与负载HoErTmYb有机相中的稀土摩尔数之比为3.4︰1～3.6︰1；从反萃余水相获得的含酸氯化钬铒铥镱溶液全部转入第三步萃酸工段I；
3)萃酸工段I
萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4mol/L；控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化钬铒铥镱溶液中的残余盐酸摩尔数之比为3︰1，6级逆流萃取除去含酸氯化钬铒铥镱溶液中的残余盐酸；萃酸工段I出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段I出口萃余水相除去钇之后的氯化钬铒铥镱溶液，用浓度为3mol/L～4mol/L氨水调节pH值为3～5；该pH值为3～5的除钇之后的氯化钬铒铥镱溶液，以稀土摩尔数计，其中75.6126％～76.0501％用于第一步Y/HoErTmYb分离工段的洗涤剂，其余24.3874％～23.9499％为第五步HoEr/ErTmYb分离工段的料液；
4)环烷酸稀土皂化工段I
控制来自第一步Y/HoErTmYb分离工段的钇溶液中稀土与环烷酸萃取剂的摩尔比为0.25︰1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数与钇产品中稀土摩尔数之比为9︰1；在皂化反应器中依次加入环烷酸萃取有机相，来自第一步的钇溶液，相对氯离子的有效交换容量为4mol/kg～6mol/kg及平均粒径为0.4mm～0.6mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂；室温下充分搅拌60min后，静置分层；上层为稀土皂化环烷酸有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化环烷酸有机相，其皂化率为75％；第四步稀土皂化工段I所得的稀土皂化环烷酸有机相全部用于第一步Y/HoErTmYb分离工段；
所述的环烷酸萃取有机相为环烷酸和石油亚砜的磺化煤油溶液，其中环烷酸浓度为0.6mol/L～0.9mol/L，石油亚砜的浓度为0.6mol/L～0.9mol/L；
5)HoEr/ErTmYb分离工段
来自第八步P229稀土皂化工段II的稀土皂化P229有机相从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系第一级进入，来自第三步萃酸工段IpH值为3～5的氯化钬铒铥镱溶液作为料液从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系进料级进入，来自第七步萃酸工段II的萃余水相氯化铒铥镱溶液作为洗涤剂从最后一级进入HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系；从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系第一级萃余水相获得HoEr料液，以稀土摩尔数计，其中80.0359％～81.6493％用于第八步P229稀土皂化工段II，其余19.9641％～18.3507％用作第九步Ho/Er分离工段的料液；从HoEr/ErTmYb满载分馏萃取体系的最后一级获得负载ErTmYb有机相，以稀土摩尔数计，其中65.4272％～66.8646％直接进入第六步浓缩工段，其余34.5728％～33.1354％用作第十步Er/TmYb分离工段的原料；
6)浓缩工段
负载ErTmYb有机相的浓缩采用浓度为3.0mol/L～3.5mol/L盐酸，逆流反萃负载ErTmYb有机相中的稀土ErTmYb；控制盐酸的摩尔数与负载ErTmYb有机相中的稀土摩尔数之比为3.9︰1～4.2︰1；从浓缩工段的反萃余水相获得的含酸氯化铒铥镱溶液，全部转入第七步萃酸工段II；
7)萃酸工段II
萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4mol/L；控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化铒铥镱溶液中的残余盐酸摩尔数之比为2︰1，6级逆流萃取除去含酸氯化铒铥镱溶液中的残余盐酸；萃酸工段II出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段II出口萃余水相氯化铒铥镱溶液全部用作第五步HoEr/ErTmYb分离工段的洗涤剂；
8)P229稀土皂化工段II
控制来自第五步的HoEr料液中稀土与P229萃取剂的摩尔比为0.12︰1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数与HoEr料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入P229萃取有机相，来自第五步的HoEr料液，相对氯离子的有效交换容量为4mol/kg～6mol/kg及平均粒径为0.4mm～0.6mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂；室温下充分搅拌60min后，静置分层；上层为稀土皂化P229有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化P229有机相，其皂化率为36％；第八步P229稀土皂化工段II所得的稀土皂化P229有机相全部用于第五步HoEr/ErTmYb分离工段；
所述的P229萃取有机相为P229的磺化煤油溶液，其中P229浓度为0.5mol/L～1.5mol/L；
9)Ho/Er分离工段
来自第十二步的稀土皂化P229有机相从Ho/Er分馏萃取体系第一级进入，来自第五步的HoEr料液从Ho/Er分馏萃取体系进料级进入，来自第十步Er/TmYb分离工段的第一级萃余水相作为洗涤剂从最后一级进入Ho/Er分馏萃取体系；从Ho/Er分馏萃取体系第一级萃余水相获得分离产品钬料液；从Ho/Er分馏萃取体系的最后一级获得负载Er有机相，该负载Er有机相用作第十步Er/TmYb分离工段的稀土皂化有机相，全部进入第十步Er/TmYb分离工段的第一级；
10)Er/TmYb分离工段
来自第九步Ho/Er分离工段的负载Er有机相从Er/TmYb分馏萃取体系第一级进入，来自第五步的负载ErTmYb有机相从Er/TmYb分馏萃取体系进料级进入，洗涤酸从最后一级进入Er/TmYb分馏萃取体系；从Er/TmYb分馏萃取体系第一级萃余水相获得分离产品5N级高纯铒；从Er/TmYb分馏萃取体系的最后一级获得负载TmYb有机相，该负载TmYb有机相全部进入第十一步P229萃取的反萃工段II；
所述的洗涤酸为1.5mol/L～1.7mol/L盐酸；
所述的分离产品5N级高纯铒中铒的摩尔数与稀土摩尔数之比为0.999990～0.999996，相对纯度为99.9990％～99.9996％，产率为94.88％～97.34％；
11)P229萃取的反萃工段II
采用浓度为3.3mol/L～3.9mol/L盐酸为反萃酸，逆流反萃负载TmYb有机相中的稀土元素；控制反萃盐酸的摩尔数与负载TmYb有机相中的稀土摩尔数之比为4.3︰1～4.5︰1；从反萃工段的反萃余水相获得分离产品铥镱；
12)P229稀土皂化工段III
控制来自第九步Ho/Er分离工段的钬料液中稀土与P229萃取剂的摩尔比为0.12︰1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数与钬料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入P229萃取有机相，来自第九步Ho/Er分离工段的钬料液，相对氯离子的有效交换容量为4mol/kg～6mol/kg及平均粒径为0.4mm～0.6mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂；室温下充分搅拌60min后，静置分层；上层为稀土皂化P229有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化P229有机相，其皂化率为36％；第十二步P229稀土皂化工段III所得的稀土皂化P229有机相全部用于第九步Ho/Er分离工段；
所述的P229萃取有机相为P229的磺化煤油溶液，其中P229浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种萃取分离制备5N铒的工艺，其特征在于：所述的Ho/Er分离与Er/TmYb分离串联。
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