CN105886800B - 一种工业级钐原料制备5n钐的萃取分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种工业级钐原料制备5N钐的萃取分离方法，以P507为萃取剂、氯化钐为料液，包括8个步骤，其中3个分离步骤和5个辅助步骤；3个分离步骤分别为NdSm/SmEuGd满载分馏萃取分离工段、Nd/Sm分馏萃取分离工段、Sm/EuGd分馏萃取分离工段，5个辅助步骤分别为浓缩工段、萃酸工段、稀土皂化工段Ⅰ、反萃工段和稀土皂化工段Ⅱ。最终获得5N钐产品、富钕产品和富铕钆产品，其中钕产品相对纯度达到99.999%～99.9996%、产率达到93.03%～97.94%。本发明具有钐产品纯度高、钐产品产率高、生产规模大、化工试剂消耗小、易于自动化、操作简便、生产成本低等优点。

Description

一种工业级钐原料制备5N钐的萃取分离方法
技术领域
本发明涉及一种工业级钐原料制备5N钐的萃取分离方法，特别是涉及以酸性膦试剂P507为稀土萃取剂、以工业级氯化钐溶液为料液，制备纯度≥99.999％钐产品的萃取分离工艺方法。本发明属于溶剂萃取中的稀土分离技术领域。
背景技术
钐是具有重要用途的稀土元素之一，广泛用于信息储存材料、磁性材料、陶瓷材料等高科技领域。钐产品的纯度是影响相关钐材料的性能和功能的关键因素之一，因此提高钐产品纯度有着重要的实际意义。
相对纯度(即稀土相对纯度，时常简称为纯度)为99.999％(简称5N)的钐产品是制备高性能钐材料的重要物质基础。目前，鲜见有关5N钐产品的制备方法报道。
与离子交换法、萃取色层法等分离方法相比较，溶剂萃取法具有产品产率高、生产规模大、化工试剂消耗少、自动化程度高、操作简便、生产成本低等优点。因此，溶剂萃取法理应是制备5N钐产品的首选方法。但是，迄今为止未见有采用溶剂萃取法制备5N钐产品的报道。
现有稀土萃取分离生产工艺中，钐产品的相对纯度为99％～99.9％，主要杂质是钕、铕和钆。以2N～3N工业级钐产品为原料、以P507为萃取剂，传统分馏萃取方法是首先Sm/EuGd分离除去铕至镥重稀土元素，然后Nd/Sm分离除去轻稀土元素镧至钕。采用这种传统的分馏萃取工艺技术，依然定留在4N水平上，多数为3N5(99.95％的简称)。也就是说现有溶剂萃取分馏萃取技术，所得钐产品的最高相对纯度均低于5N。实际上，为了使钐产品的相对纯度从3N5提高到5N水平，不少科技人员对相关传统分馏萃取分离工艺方法进行了诸多改造，可是至今未达到期望的目标、未取得期望的结果。由此可知，建立溶剂萃取法制备5N钐产品的分离方法难度不小。
本发明结合钐萃取分离生产的实际，以2N～3N工业级氯化钐为料液，采用新的稀土皂化技术、满载萃取技术、浓缩技术、以及分离流程的优化等来提高钐产品的纯度，从而建立以分馏萃取为核心技术的制备5N钐产品的分离方法。
在分离工艺中，评价离子交换树脂的重要技术指标是有效交换容量。有效交换容量有时简称交换容量。阴离子离子交换树脂的有效交换容量是指每kg干树脂有效交换一价阴离子的摩尔数。顺便说明一下，一定质量的干树脂的总交换量通过以下公式来计算：
n＝m×Q (1)
式(1)中，m为干树脂的质量，其单位为kg；Q为树脂的有效交换容量，其单位为mol/kg；n为总交换量，其单位为mol。由式(1)可知，总交换量是指给定树脂质量m时的最大有效交换量。实际上，总交换量就是给定树脂质量m时的最大交换摩尔数，因此总交换量也称为总交换摩尔数。
发明内容
本发明的目的是针对至今未有制备5N钐产品的溶剂萃取分离方法，建立一种以P507为萃取剂的溶剂萃取法制备5N钐的分离工艺方法。
本发明一种工业级钐原料制备5N钐的萃取分离方法，以P507为萃取剂、相对纯度2N～3N氯化钐溶液为料液，包括8个步骤，其中3个分离步骤和5个辅助步骤；3个分离步骤分别为NdSm/SmEuGd分离工段、Nd/Sm分离工段和Sm/EuGd分离工段，5个辅助步骤分别为浓缩工段、萃酸工段、稀土皂化工段I、反萃工段和稀土皂化工段II。Nd/Sm分离与Sm/EuGd分离串联。萃酸工段通常简称为萃酸段；浓缩工段通常简称为浓缩段；反萃工段通常简称为反萃段；皂化工段通常简称为皂化段。步骤具体如下：
1)NdSm/SmEuGd分离工段
第一步为NdSm/SmEuGd分离工段，实现NdSm/SmEuGd分离。来自第四步稀土皂化工段I的稀土皂化P507有机相从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系第一级进入，相对纯度2N～3N氯化钐料液从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系进料级进入，来自第三步萃酸工段的萃余水相氯化钐铕钆溶液作为洗涤剂从最后一级进入NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系；从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系第一级萃余水相获得NdSm料液，以稀土摩尔数计，其中99.6145％～99.7329％用于第四步稀土皂化工段I，其余0.3855％～0.2671％用作第五步Nd/Sm分离工段的料液；从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系的最后一级获得负载SmEuGd有机相，以稀土摩尔数计，其中85.4738％～90.1361％直接进入第二步的浓缩工段、其余14.5262％～9.8639％用作第六步Sm/EuGd分离工段的原料。
所述的氯化钐料液的稀土浓度为0.8mol/L～1.2mol/L，其中钐的摩尔浓度与稀土摩尔浓度之比为0.99～0.999，pH值范围为2～5。
第一步NdSm/SmEuGd分离工段中所述的稀土皂化P507有机相为由第四步稀土皂化工段I所得的皂化率为36％的钕钐皂化P507有机相。
2)浓缩工段
第二步为浓缩工段，实现第一步NdSm/SmEuGd分离工段的负载SmEuGd有机相的浓缩。负载SmEuGd有机相的浓缩采用浓度为3mol/L～4mol/L盐酸，逆流反萃负载SmEuGd有机相中的稀土SmEuGd；控制盐酸的摩尔数与负载SmEuGd有机相中的稀土摩尔数之比为4.0︰1～4.2︰1；从浓缩工段的反萃余水相获得的含酸氯化钐铕钆溶液，全部转入第三步萃酸工段。
3)萃酸工段
第三步为萃酸工段，N235萃取除去第二步浓缩工段所得的含酸氯化钐铕钆溶液中的残余盐酸。萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4mol/L。控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化钐铕钆溶液中的残余盐酸摩尔数之比为2:1，7级逆流萃取除去含酸氯化钐铕钆溶液中的残余盐酸。萃酸工段出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段出口萃余水相氯化钐铕钆溶液全部用作第一步NdSm/SmEuGd分离工段的洗涤剂。
4)稀土皂化工段I
第四步为稀土皂化工段I，实现P507萃取有机相的稀土皂化。控制来自第一步NdSm/SmEuGd分离工段的NdSm料液中稀土与P507萃取剂的摩尔比为0.12:1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数与NdSm料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入P507萃取有机相，来自第一步NdSm/SmEuGd分离工段的NdSm料液，相对氯离子的有效交换容量为4mol/kg～6mol/kg及平均粒径为0.4mm～0.6mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P507有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂，获得稀土皂化P507有机相，其皂化率为36％。稀土皂化工段I所得的稀土皂化P507有机相全部用于第一步NdSm/SmEuGd分离工段。
所述的P507萃取有机相为P507的磺化煤油溶液，其中P507浓度为0.8mol/L～1.5mol/L。
第四步稀土皂化工段I中所述的稀土皂化P507有机相为钕钐皂化P507有机相。
5)Nd/Sm分离工段
第五步为Nd/Sm分馏萃取分离工段，实现Nd/Sm分离。来自第八步稀土皂化工段II的稀土皂化P507有机相从Nd/Sm分馏萃取体系第一级进入，来自第一步NdSm/SmEuGd分离工段的NdSm料液从Nd/Sm分馏萃取体系进料级进入，来自第六步Sm/EuGd分离工段的第一级萃余水相作为洗涤剂从最后一级进入Nd/Sm分馏萃取体系；从Nd/Sm分馏萃取体系第一级萃余水相获得分离产品富钕料液；从Nd/Sm分馏萃取体系的最后一级获得负载Sm有机相，该负载Sm有机相用作第六步Sm/EuGd分离工段的稀土皂化有机相，全部进入第六步Sm/EuGd分离工段的第一级。
第五步Nd/Sm分离工段中所述的稀土皂化P507有机相为由第八步“稀土皂化工段Ⅱ”所得的皂化率为36％的钕皂化P507有机相。
6)Sm/EuGd分离工段
第六步为有机进料Sm/EuGd分馏萃取分离工段，实现Sm/EuGd分离。来自第五步Nd/Sm分离工段的负载Sm有机相从Sm/EuGd分馏萃取体系第一级进入，来自第一步NdSm/SmEuGd分离工段的负载SmEuGd有机相从Sm/EuGd分馏萃取体系进料级进入，洗涤酸从最后一级进入Sm/EuGd分馏萃取体系；从Sm/EuGd分馏萃取体系第一级萃余水相获得分离产品5N级高纯钐；从Sm/EuGd分馏萃取体系的最后一级获得负载富EuGd有机相，该负载富EuGd有机相全部进入第七步反萃工段。
所述的洗涤酸为1.0mol/L～1.2mol/L盐酸；
所述的分离产品5N级高纯钐中钐的摩尔数与稀土摩尔数之比为0.999990～0.999996，相对纯度为99.9990％～99.9996％，产率为93.03％～97.94％。
7)反萃工段
第七步为反萃工段，实现负载富EuGd有机相的反萃取。采用浓度为3mol/L～4mol/L盐酸为反萃酸，逆流反萃负载富EuGd有机相中的稀土元素；控制反萃盐酸的摩尔数与负载富EuGd有机相中的稀土摩尔数之比为4.0︰1～4.2︰1；从反萃工段的反萃余水相获得分离产品富铕钆。
8)稀土皂化工段II
第八步为稀土皂化工段II，实现P507萃取有机相的稀土皂化。控制来自第五步Nd/Sm分离工段的富钕料液中稀土与P507萃取剂的摩尔比为0.12:1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数与富钕料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入P507萃取有机相，来自第五步Nd/Sm分离工段的富钕料液，相对氯离子的有效交换容量为4mol/kg～6mol/kg及平均粒径为0.4mm～0.6mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P507有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂，获得稀土皂化P507有机相，其皂化率为36％。稀土皂化工段II所得的稀土皂化P507有机相全部用于第五步Nd/Sm分离工段。
所述的P507萃取有机相为P507的磺化煤油溶液，其中P507浓度为0.8mol/L～1.5mol/L。
第八步稀土皂化工段II中所述的稀土皂化P507有机相为钕皂化P507有机相。
本发明的优点：本发明以分馏萃取为核心技术，不但全面保留了分馏萃取的优点；而且本发明对分离流程进行了优化。因此，本发明具有钐产品纯度高、钐产品产率高、生产规模大、化工试剂消耗少、操作简便、生产成本低等优点。
附图说明
图1：本发明的萃取分离工艺方法流程图。图1中，萃酸段为萃酸工段的简称；浓缩段为浓缩工段的简称；反萃段为反萃工段的简称；皂化段为皂化工段的简称。所述的流程图中包含分馏萃取体系的结构，但不构成对本发明的任何限制。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种工业级钐原料制备5N钐的萃取分离方法作进一步描述。
实施例1
1)NdSm/SmEuGd分离工段
第一步为NdSm/SmEuGd分离工段，实现NdSm/SmEuGd分离。来自第四步的皂化率为0.36的稀土P507皂化有机相从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系第1级进入，稀土浓度为1.0mol/L、钐的摩尔浓度与稀土摩尔浓度之比为0.995、pH值为4的氯化钐料液从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系第32级进入，来自第三步萃酸工段的萃余水相氯化钐铕钆溶液作为洗涤剂从第36级进入NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系。从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系第1级萃余水相获得NdSm料液，以稀土摩尔数计，其中68.8940％用于第四步稀土皂化工段I，其余31.1060％用作第五步Nd/Sm分离的料液；从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系的第36级获得负载SmEuGd有机相，以稀土摩尔数计，其中76.4088％直接进入第二步的浓缩工段、其余23.5912％用作第六步Sm/EuGd分离工段的原料。
NdSm/SmEuGd分离工段：归一化萃取量S＝1.454721，归一化洗涤量W＝1.111534。萃取量︰氯化钐料液︰洗涤量＝1.454721︰1︰1.111534(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.688940，洗涤段萃取比为1.308751。
2)浓缩工段
第二步为浓缩工段，实现第一步的负载SmEuGd有机相的浓缩。负载SmEuGd有机相的浓缩采用浓度为3.5mol/L的盐酸，9级逆流反萃负载SmEuGd有机相中的稀土SmEuGd；控制盐酸的摩尔数与负载SmEuGd有机相中的稀土摩尔数之比为4.1︰1。从浓缩工段的反萃余水相获得的含酸氯化钐铕钆溶液，全部转入第三步萃酸工段。
3)萃酸工段
第三步为萃酸工段，N235萃取除去第二步浓缩工段所得的含酸氯化钐铕钆溶液中的残余盐酸。萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4mol/L。控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化钐铕钆溶液中的残余盐酸摩尔数之比为2:1，7级逆流萃取除去含酸氯化钐铕钆溶液中的残余盐酸。萃酸工段出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段出口萃余水相氯化钐铕钆溶液全部用作第一步NdSm/SmEuGd分馏萃取分离工段的洗涤剂。
4)稀土皂化工段I
第四步为稀土皂化工段I，实现P507萃取有机相的稀土皂化。控制来自第一步的NdSm料液中稀土与P507萃取剂的摩尔比为0.12:1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与NdSm料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入浓度为1.0mol/L的P507磺化煤油溶液，来自第一步的NdSm料液，相对氯离子的有效交换容量为5mol/kg mol/kg及平均粒径为0.5mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P507有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂，获得稀土皂化P507有机相，其皂化率为36％。稀土皂化工段I所得的稀土皂化P507有机相全部用于第一步NdSm/SmEuGd分离工段。
5)Nd/Sm分离工段
第五步为Nd/Sm分馏萃取分离工段，实现Nd/Sm分离。来自第八步的稀土皂化P507有机相从Nd/Sm分馏萃取体系第1级进入，来自第一步的NdSm料液从Nd/Sm分馏萃取体系第18级进入，来自第六步Sm/EuGd分离工段的第1级萃余水相作为洗涤剂从第36级进入Nd/Sm分馏萃取体系。从Nd/Sm分馏萃取体系第1级萃余水相获得分离产品富钕，该富钕中钕的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.050163；从Nd/Sm分馏萃取体系的第36级获得负载Sm有机相，该负载Sm有机相用作第六步Sm/EuGd分离的稀土皂化有机相，全部进入第六步Sm/EuGd分离工段的第1级。
Nd/Sm分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝1.217219，归一化洗涤量W＝0.220249。萃取量︰NdSm料液︰洗涤量＝1.217219︰1︰0.220249(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.997517，洗涤段萃取比为5.526567。
6)Sm/EuGd分离工段
第六步为有机进料Sm/EuGd分馏萃取分离工段，实现Sm/EuGd分离。来自第五步的负载Sm有机相从Sm/EuGd分馏萃取体系第1级进入，来自第一步的负载SmEuGd有机相从Sm/EuGd分馏萃取体系第32级进入，盐酸浓度为1.1mol/L的洗涤酸从第37级进入Sm/EuGd分馏萃取体系。从Sm/EuGd分馏萃取体系第1级萃余水相获得分离产品5N级高纯钐；从Sm/EuGd分馏萃取体系的第37级获得负载富EuGd有机相，该负载富EuGd有机相全部进入第七步反萃工段。
有机进料Sm/EuGd分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝2.334841，归一化洗涤量W＝3.248045。萃取量︰负载SmEuGd有机相料液︰洗涤量＝2.334841︰1︰3.248045(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.718845，洗涤段萃取比为1.026723。
第六步中所述的分离产品5N级高纯钐中钐的摩尔数与稀土摩尔数之比为0.999993，产率为95.07％。
7)反萃工段
第七步为反萃工段，实现负载富EuGd有机相的反萃取。采用浓度为3.5mol/L的盐酸为反萃酸，9级逆流反萃负载富EuGd有机相中的稀土元素；控制反萃盐酸的摩尔数与负载富EuGd有机相中的稀土摩尔数之比为4.1︰1；从反萃工段的反萃余水相获得分离产品富铕钆，该富铕钆产品中铕的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.052941，该富铕钆产品中钆的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.052974。
8)稀土皂化工段II
第八步为稀土皂化工段II，实现P507萃取有机相的稀土皂化。控制来自第五步的富钕料液中稀土与P507萃取剂的摩尔比为0.12:1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与富钕料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入浓度为1.0mol/L的P507磺化煤油溶液，来自第五步的富钕料液，相对氯离子的有效交换容量为5mol/kg及平均粒径为0.5mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P507有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相。放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂，获得稀土皂化P507有机相，其皂化率为36％。稀土皂化工段II所得的稀土皂化P507有机相全部用于第五步Nd/Sm分馏萃取分离工段。
经过以上步骤，最终获得三种分离产品分别为：相对纯度为99.9993％、产率为95.07％的钐产品，由第六步有机进料Sm/EuGd分馏萃取分离工段获得；钕的相对纯度为5.02％的富钕产品，由第五步Nd/Sm分馏萃取分离工段获得；铕钆的相对纯度为10.59％的富铕钆产品，由第七步反萃取工段获得。
实施例2
1)NdSm/SmEuGd分离工段
第一步为NdSm/SmEuGd分离工段，实现NdSm/SmEuGd分离。来自第四步的皂化率为0.36的稀土P507皂化有机相从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系第1级进入，稀土浓度为0.8mol/L、钐的摩尔浓度与稀土摩尔浓度之比为0.999、pH值为5的氯化钐料液从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系第25级进入，来自第三步萃酸工段的萃余水相氯化钐铕钆溶液作为洗涤剂从第29级进入NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系。从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系第1级萃余水相获得NdSm料液，以稀土摩尔数计，其中68.8940％用于第四步稀土皂化工段I，其余31.1060％用作第五步Nd/Sm分离的料液；从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系的第29级获得负载SmEuGd有机相，以稀土摩尔数计，其中76.4088％直接进入第二步的浓缩工段、其余23.5912％用作第六步Sm/EuGd分离工段的原料。
NdSm/SmEuGd分离工段：归一化萃取量S＝1.454721，归一化洗涤量W＝1.111534。萃取量︰氯化钐料液︰洗涤量＝1.454721︰1︰1.111534(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.688940，洗涤段萃取比为1.308751。
2)浓缩工段
第二步为浓缩工段，实现第一步的负载SmEuGd有机相的浓缩。负载SmEuGd有机相的浓缩采用浓度为3mol/L的盐酸，10级逆流反萃负载SmEuGd有机相中的稀土SmEuGd；控制盐酸的摩尔数与负载SmEuGd有机相中的稀土摩尔数之比为4.2︰1。从浓缩工段的反萃余水相获得的含酸氯化钐铕钆溶液，全部转入第三步萃酸工段。
3)萃酸工段
第三步为萃酸工段，N235萃取除去第二步浓缩工段所得的含酸氯化钐铕钆溶液中的残余盐酸。萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4mol/L。控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化钐铕钆溶液中的残余盐酸摩尔数之比为2:1，7级逆流萃取除去含酸氯化钐铕钆溶液中的残余盐酸。萃酸工段出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段出口萃余水相氯化钐铕钆溶液全部用作第一步NdSm/SmEuGd分馏萃取分离工段的洗涤剂。
4)稀土皂化工段I
第四步为稀土皂化工段I，实现P507萃取有机相的稀土皂化。控制来自第一步的NdSm料液中稀土与P507萃取剂的摩尔比为0.12:1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与NdSm料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入浓度为0.8mol/L的P507磺化煤油溶液，来自第一步的NdSm料液，相对氯离子的有效交换容量为4mol/kg及平均粒径为0.4mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P507有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂，获得稀土皂化P507有机相，其皂化率为36％。稀土皂化工段I所得的稀土皂化P507有机相全部用于第一步NdSm/SmEuGd分离工段。
5)Nd/Sm分离工段
第五步为Nd/Sm分馏萃取分离工段，实现Nd/Sm分离。来自第八步的稀土皂化P507有机相从Nd/Sm分馏萃取体系第1级进入，来自第一步的NdSm料液从Nd/Sm分馏萃取体系第22级进入，来自第六步Sm/EuGd分离工段的第1级萃余水相作为洗涤剂从第40级进入Nd/Sm分馏萃取体系。从Nd/Sm分馏萃取体系第1级萃余水相获得分离产品富钕，该富钕中钕的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.025082；从Nd/Sm分馏萃取体系的第40级获得负载Sm有机相，该负载Sm有机相用作第六步Sm/EuGd分离的稀土皂化有机相，全部进入第六步Sm/EuGd分离工段的第1级。
Nd/Sm分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝1.214189，归一化洗涤量W＝0.220249。萃取量︰NdSm料液︰洗涤量＝1.214189︰1︰0.220249(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.995034，洗涤段萃取比为5.512811。
6)Sm/EuGd分离工段
第六步为有机进料Sm/EuGd分馏萃取分离工段，实现Sm/EuGd分离。来自第五步的负载Sm有机相从Sm/EuGd分馏萃取体系第1级进入，来自第一步的负载SmEuGd有机相从Sm/EuGd分馏萃取体系第29级进入，盐酸浓度为1.0mol/L的洗涤酸从第38级进入Sm/EuGd分馏萃取体系。从Sm/EuGd分馏萃取体系第1级萃余水相获得分离产品5N级高纯钐；从Sm/EuGd分馏萃取体系的第38级获得负载富EuGd有机相，该负载富EuGd有机相全部进入第七步反萃工段。
有机进料Sm/EuGd分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝2.334599，归一化洗涤量W＝3.312455。萃取量︰负载SmEuGd有机相料液︰洗涤量＝2.334599︰1︰3.312455(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.704794，洗涤段萃取比为1.006685。
第六步中所述的分离产品5N级高纯钐中钐的摩尔数与稀土摩尔数之比为0.999996，产率为97.94％。
7)反萃工段
第七步为反萃工段，实现负载富EuGd有机相的反萃取。采用浓度为3mol/L的盐酸为反萃酸，10级逆流反萃负载富EuGd有机相中的稀土元素；控制反萃盐酸的摩尔数与负载富EuGd有机相中的稀土摩尔数之比为4.2︰1。从反萃工段的反萃余水相获得分离产品富铕钆，该富铕钆产品中铕的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.031571，该富铕钆产品中钆的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.031673。
8)稀土皂化工段II
第八步为稀土皂化工段II，实现P507萃取有机相的稀土皂化。控制来自第五步的富钕料液中稀土与P507萃取剂的摩尔比为0.12:1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与富钕料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入浓度为0.8mol/L的P507磺化煤油溶液，来自第五步的富钕料液，相对氯离子的有效交换容量为4mol/kg及平均粒径为0.4mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P507有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相。放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂，获得稀土皂化P507有机相，其皂化率为36％。稀土皂化工段II所得的稀土皂化P507有机相全部用于第五步Nd/Sm分馏萃取分离工段。
经过以上步骤，最终获得三种分离产品分别为：相对纯度为99.9996％、产率为97.94％的钐产品，由第六步有机进料Sm/EuGd分馏萃取分离工段获得；钕的相对纯度为2.51％的富钕产品，由第五步Nd/Sm分馏萃取分离工段获得；铕钆的相对纯度为6.32％的富铕钆产品，由第七步反萃取工段获得。
实施例3
1)NdSm/SmEuGd分离工段
第一步为NdSm/SmEuGd分离工段，实现NdSm/SmEuGd分离。来自第四步的皂化率为0.36的稀土P507皂化有机相从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系第1级进入，稀土浓度为1.2mol/L、钐的摩尔浓度与稀土摩尔浓度之比为0.99、pH值为2的氯化钐料液从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系第33级进入，来自第三步萃酸工段的萃余水相氯化钐铕钆溶液作为洗涤剂从第40级进入NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系。从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系第1级萃余水相获得NdSm料液，以稀土摩尔数计，其中69.4494％用于第四步稀土皂化工段I，其余30.5506％用作第五步Nd/Sm分离的料液；从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系的第40级获得负载SmEuGd有机相，以稀土摩尔数计，其中75.7849％直接进入第二步的浓缩工段、其余24.2151％用作第六步Sm/EuGd分离工段的原料。
NdSm/SmEuGd分离工段：归一化萃取量S＝1.466170，归一化洗涤量W＝1.111135。萃取量︰氯化钐料液︰洗涤量＝1.466170︰1︰1.111135(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.694494，洗涤段萃取比为1.319524。
2)浓缩工段
第二步为浓缩工段，实现第一步的负载SmEuGd有机相的浓缩。负载SmEuGd有机相的浓缩采用浓度为4mol/L的盐酸，8级逆流反萃负载SmEuGd有机相中的稀土SmEuGd；控制盐酸的摩尔数与负载SmEuGd有机相中的稀土摩尔数之比为4.0︰1。从浓缩工段的反萃余水相获得的含酸氯化钐铕钆溶液，全部转入第三步萃酸工段。
3)萃酸工段
第三步为萃酸工段，N235萃取除去第二步浓缩工段所得的含酸氯化钐铕钆溶液中的残余盐酸。萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4mol/L。控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化钐铕钆溶液中的残余盐酸摩尔数之比为2:1，7级逆流萃取除去含酸氯化钐铕钆溶液中的残余盐酸。萃酸工段出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段出口萃余水相氯化钐铕钆溶液全部用作第一步NdSm/SmEuGd分馏萃取分离工段的洗涤剂。
4)稀土皂化工段I
第四步为稀土皂化工段I，实现P507萃取有机相的稀土皂化。控制来自第一步的NdSm料液中稀土与P507萃取剂的摩尔比为0.12:1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与NdSm料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入浓度为1.5mol/L的P507磺化煤油溶液，来自第一步的NdSm料液，相对氯离子的有效交换容量为6mol/kg及平均粒径为0.6mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P507有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂，获得稀土皂化P507有机相，其皂化率为36％。稀土皂化工段I所得的稀土皂化P507有机相全部用于第一步NdSm/SmEuGd分离工段。
5)Nd/Sm分离工段
第五步为Nd/Sm分馏萃取分离工段，实现Nd/Sm分离。来自第八步的稀土皂化P507有机相从Nd/Sm分馏萃取体系第1级进入，来自第一步的NdSm料液从Nd/Sm分馏萃取体系第14级进入，来自第六步Sm/EuGd分离工段的第1级萃余水相作为洗涤剂从第31进入Nd/Sm分馏萃取体系。从Nd/Sm分馏萃取体系第1级萃余水相获得分离产品富钕，该富钕中钕的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.075024；从Nd/Sm分馏萃取体系的第31级获得负载Sm有机相，该负载Sm有机相用作第六步Sm/EuGd分离的稀土皂化有机相，全部进入第六步Sm/EuGd分离工段的第1级。
Nd/Sm分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝1.267278，归一化洗涤量W＝0.287940。萃取量︰NdSm料液︰洗涤量＝1.267278︰1︰0.287940(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.983957，洗涤段萃取比为4.401181。
6)Sm/EuGd分离工段
第六步为有机进料Sm/EuGd分馏萃取分离工段，实现Sm/EuGd分离。来自第五步的负载Sm有机相从Sm/EuGd分馏萃取体系第1级进入，来自第一步的负载SmEuGd有机相从Sm/EuGd分馏萃取体系第33级进入，盐酸浓度为1.2mol/L的洗涤酸从第40级进入Sm/EuGd分馏萃取体系。从Sm/EuGd分馏萃取体系第1级萃余水相获得分离产品5N级高纯钐；从Sm/EuGd分馏萃取体系的第40级获得负载富EuGd有机相，该负载富EuGd有机相全部进入第七步反萃工段。
有机进料Sm/EuGd分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝2.334861，归一化洗涤量W＝3.232435。萃取量︰负载SmEuGd有机相料液︰洗涤量＝2.334861︰1︰3.232435(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.722323，洗涤段萃取比为1.031687。
第六步中所述的分离产品5N级高纯钐中钐的摩尔数与稀土摩尔数之比为0.999990，产率为93.03％。
7)反萃工段
第七步为反萃工段，实现负载富EuGd有机相的反萃取。采用浓度为4mol/L的盐酸为反萃酸，8级逆流反萃负载富EuGd有机相中的稀土元素；控制反萃盐酸的摩尔数与负载富EuGd有机相中的稀土摩尔数之比为4.0︰1。从反萃工段的反萃余水相获得分离产品富铕钆，该富铕钆产品中铕的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.092966，该富铕钆产品中钆的摩尔数与稀土摩尔数的比值为0.093018。
8)稀土皂化工段II
第八步为稀土皂化工段II，实现P507萃取有机相的稀土皂化。控制来自第五步的富钕料液中稀土与P507萃取剂的摩尔比为0.12:1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与富钕料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入浓度为1.5mol/L的P507磺化煤油溶液，来自第五步的富钕料液，相对氯离子的有效交换容量为6mol/kg及平均粒径为0.6mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P507有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相。放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂，获得稀土皂化P507有机相，其皂化率为36％。稀土皂化工段II所得的稀土皂化P507有机相全部用于第五步Nd/Sm分馏萃取分离工段。
经过以上步骤，最终获得三种分离产品分别为：相对纯度为99.9990％、产率为93.03％的钐产品，由第六步有机进料Sm/EuGd分馏萃取分离工段获得；钕的相对纯度为7.50％的富钕产品，由第五步Nd/Sm分馏萃取分离工段获得；铕钆的相对纯度为18.60％的富铕钆产品，由第七步反萃取工段获得。

Claims (1)

1.一种工业级钐原料制备5N钐的萃取分离方法，其特征在于：所述的分离方法以P507为萃取剂、相对纯度2N～3N氯化钐溶液为料液，包括8个步骤，其中3个分离步骤和5个辅助步骤；3个分离步骤分别为NdSm/SmEuGd分离工段、Nd/Sm分离工段和Sm/EuGd分离工段，5个辅助步骤分别为浓缩工段、萃酸工段、稀土皂化工段I、反萃工段和稀土皂化工段II；Nd/Sm分离与Sm/EuGd分离串联；步骤具体如下：
1)NdSm/SmEuGd分离工段
来自第四步稀土皂化工段I的稀土皂化P507有机相从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系第一级进入，相对纯度2N～3N氯化钐料液从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系进料级进入，来自第三步萃酸工段的萃余水相氯化钐铕钆溶液作为洗涤剂从最后一级进入NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系；从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系第一级萃余水相获得NdSm料液，以稀土摩尔数计，其中99.6145％～99.7329％用于第四步稀土皂化工段I，其余0.3855％～0.2671％用作第五步Nd/Sm分离工段的料液；从NdSm/SmEuGd满载分馏萃取体系的最后一级获得负载SmEuGd有机相，以稀土摩尔数计，其中85.4738％～90.1361％直接进入第二步的浓缩工段、其余14.5262％～9.8639％用作第六步Sm/EuGd分离工段的原料；
所述的氯化钐料液的稀土浓度为0.8mol/L～1.2mol/L，其中钐的摩尔浓度与稀土摩尔浓度之比为0.99～0.999，pH值范围为2～5；
第一步NdSm/SmEuGd分离工段中所述的稀土皂化P507有机相为由第四步稀土皂化工段I所得的皂化率为36％的钕钐皂化P507有机相；
2)浓缩工段
负载SmEuGd有机相的浓缩采用浓度为3mol/L～4mol/L盐酸，逆流反萃负载SmEuGd有机相中的稀土SmEuGd；控制盐酸的摩尔数与负载SmEuGd有机相中的稀土摩尔数之比为4.0︰1～4.2︰1；从浓缩工段的反萃余水相获得的含酸氯化钐铕钆溶液，全部转入第三步萃酸工段；
3)萃酸工段
萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4mol/L；控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化钐铕钆溶液中的残余盐酸摩尔数之比为2:1，7级逆流萃取除去含酸氯化钐铕钆溶液中的残余盐酸；萃酸工段出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段出口萃余水相氯化钐铕钆溶液全部用作第一步NdSm/SmEuGd分离工段的洗涤剂；
4)稀土皂化工段I
控制来自第一步NdSm/SmEuGd分离工段的NdSm料液中稀土与P507萃取剂的摩尔比为0.12:1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数与NdSm料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入P507萃取有机相，来自第一步NdSm/SmEuGd分离工段的NdSm料液，相对氯离子的有效交换容量为4mol/kg～6mol/kg及平均粒径为0.4mm～0.6mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂；室温下充分搅拌60min后，静置分层；上层为稀土皂化P507有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂，获得稀土皂化P507有机相，其皂化率为36％；稀土皂化工段I所得的稀土皂化P507有机相全部用于第一步NdSm/SmEuGd分离工段；
所述的P507萃取有机相为P507的磺化煤油溶液，其中P507浓度为0.8mol/L～1.5mol/L；
第四步稀土皂化工段I中所述的稀土皂化P507有机相为钕钐皂化P507有机相；
5)Nd/Sm分离工段
来自第八步稀土皂化工段II的稀土皂化P507有机相从Nd/Sm分馏萃取体系第一级进入，来自第一步NdSm/SmEuGd分离工段的NdSm料液从Nd/Sm分馏萃取体系进料级进入，来自第六步Sm/EuGd分离工段的第一级萃余水相作为洗涤剂从最后一级进入Nd/Sm分馏萃取体系；从Nd/Sm分馏萃取体系第一级萃余水相获得分离产品钕料液；从Nd/Sm分馏萃取体系的最后一级获得负载Sm有机相，该负载Sm有机相用作第六步Sm/EuGd分离工段的稀土皂化有机相，全部进入第六步Sm/EuGd分离工段的第一级；
第五步Nd/Sm分离工段中所述的稀土皂化P507有机相为由第八步“稀土皂化工段Ⅱ”所得的皂化率为36％的钕皂化P507有机相；6)Sm/EuGd分离工段
来自第五步Nd/Sm分离工段的负载Sm有机相从Sm/EuGd分馏萃取体系第一级进入，来自第一步NdSm/SmEuGd分离工段的负载SmEuGd有机相从Sm/EuGd分馏萃取体系进料级进入，洗涤酸从最后一级进入Sm/EuGd分馏萃取体系；从Sm/EuGd分馏萃取体系第一级萃余水相获得分离产品5N级高纯钐；从Sm/EuGd分馏萃取体系的最后一级获得负载EuGd有机相，该负载EuGd有机相全部进入第七步反萃工段；
所述的洗涤酸为1.0mol/L～1.2mol/L盐酸；
所述的分离产品5N级高纯钐中钐的摩尔数与稀土摩尔数之比为0.999990～0.999996，相对纯度为99.9990％～99.9996％，产率为93.03％～97.94％；
7)反萃工段
采用浓度为3mol/L～4mol/L盐酸为反萃酸，逆流反萃负载EuGd有机相中的稀土元素；控制反萃盐酸的摩尔数与负载EuGd有机相中的稀土摩尔数之比为4.0︰1～4.2︰1；从反萃工段的反萃余水相获得分离产品铕钆；
8)稀土皂化工段II
控制来自第五步Nd/Sm分离工段的钕料液中稀土与P507萃取剂的摩尔比为0.12:1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数与钕料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入P507萃取有机相，来自第五步Nd/Sm分离工段的钕料液，相对氯离子的有效交换容量为4mol/kg～6mol/kg及平均粒径为0.4mm～0.6mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂；室温下充分搅拌60min后，静置分层；上层为稀土皂化P507有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂，获得稀土皂化P507有机相，其皂化率为36％；稀土皂化工段II所得的稀土皂化P507有机相全部用于第五步Nd/Sm分离工段；
第八步稀土皂化工段II中所述的稀土皂化P507有机相为钕皂化P507有机相；
所述的P507萃取有机相为P507的磺化煤油溶液，其中P507浓度为0.8mol/L～1.5mol/L。
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