CN108220596A - 一种镨钕萃取富集分离方法 - Google Patents

一种镨钕萃取富集分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种镨钕萃取富集分离方法，以所述P507和OH‑型强碱性阴离子交换树脂，对氯化稀土料液进行分步萃取分离，与现有技术中的多稀土溶液分离稀土产品相比较，本发明所采用的镨钕萃取富集分离方法，具有产品高纯镨和产品高纯钕的纯度均高于99.999％，产率高于94.36％，适用于大规模生产、操作简便、生产成本低、便于工业化生产等优点。

Description

一种镨钕萃取富集分离方法
技术领域
本发明涉及稀土萃取分离领域，具体的说，是涉及一种镨钕萃取富集分离方法。
背景技术
稀土元素在物理化学性质上的特殊性，得到很多功能材料研究学者的青睐。在实际生产中，稀土元素在抛光材料、激光材料、发光材料、电子材料、电光源材料、稀土永磁材料等领域具有独特的地位，并用来制造具有特殊光学性能的稀土玻璃。随着研究的深入和工业的发展，稀土在新能源、航空航天等领域的优势越来越明显。
稀土萃取分离是基于液—液萃取分离基础的化学生产过程，首先对矿石原料按一定比例进行粉碎处理，然后溶于酸性溶液中，最后经过滤得到所需的稀土料液。溶剂萃取分离法的原理是利用待分离稀土元素在水相和有机相间分配系数的差异，当水相与有机相接触时，通过萃取剂，使料液中的易萃组分A进入有机相，而难萃组分B进入在水相，以此来实现稀土元素的分离和富集，具有反应速度快、处理批量大，分离效果好等特点，我国稀土分离工业普遍采用此类方法进行稀土分离。为了提高稀土萃取分离效果，通过将多个萃取器逐级串联，使水相和有机相多次接触，可以获得纯度较高的稀土产品。在该研究的基础上，发明人针对多种稀土元素混合料液的萃取分离进行了进一步实验，为解决分离多种稀土元素的同时获得高纯度稀土元素的技术问题做出了不懈努力。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种镨钕萃取富集分离方法，将含有镨、钕、铽、铒元素的pH值范围3～5的氯化稀土料液为待萃取溶液，加入萃取剂P507以及OH-型强碱性阴离子交换树脂，进行初步萃取分离后，镨钕进入水相，铽铒进入有机相，分别将水相和有机相再次分离，从而实现不同稀土元素的分离，获得作为产品的高纯镨和高纯钕产品。
所述方法的步骤具体为：
1)在萃取反应器中依次加入所述待萃取溶液、P507和OH-型强碱性阴离子交换树脂，在加热条件下，搅拌反应15～20min，然后静置0.5～1h，分离有机相、水相和阴离子交换树脂相，所述水相为含镨钕的料液，所述有机相为负载铽铒的有机相。
2)将所述负载铽铒的有机相，加入浓度为2.5～4.5mol/L盐酸反萃，反萃后得到含酸氯化铽铒溶液，再将所述含酸氯化铽铒溶液逆流萃取，除去溶液中的残余盐酸，萃酸有机相为N235，N235的浓度为0.5～0.8mol/L，控制N235的摩尔数与所述残余盐酸的摩尔数之比为2～3︰1，得到除酸后的氯化铽铒溶液。
3)将除酸后的氯化铽铒溶液中加入常规皂化P204进行再次萃取，获得分离含铽的水相和负载铒的有机相，负载铒的有机相采用浓度为2.5～4.5mol/L盐酸反萃，控制盐酸的摩尔数与有机相中的稀土摩尔数之比为2～3︰1，反萃后的水相分离得到含铒的溶液。
4)将所述含镨钕的料液中加入常规皂化P204进行再次萃取，获得分离产品高纯镨和负载钕的有机相，再将所述负载钕的有机相采用浓度为1.2～1.5mol/L的盐酸反萃，反萃后的水相分离获得产品高纯钕。
所述步骤1)中，所述待萃取溶液中稀土元素与P507的摩尔比为0.4～0.6︰1，所述OH-型强碱性阴离子交换树脂相对于所述待萃取溶液中氯离子的摩尔比为12～14︰1。
所述步骤2)中，加入盐酸的摩尔数与所述有机相中铽和铒的摩尔数之比为4～5︰1。
所述OH-型强碱性阴离子交换树脂为苯乙烯阴离子交换树脂，有效交换容量为4～6mol/kg。
所述P507为P507的磺化煤油溶液。
所述待萃取溶液的稀土浓度为0.4～0.5mol/L；
所述的产品高纯镨和产品高纯钕的纯度均高于99.999％，产率高于94.36％。
本发明以所述P507和OH-型强碱性阴离子交换树脂，对氯化稀土料液进行分步萃取分离，与现有技术中的分级结晶法、分步沉淀法、离子交换色层法、萃取色层法等常规分离方法制备的多稀土溶液分离稀土产品相比较，本发明所采用的多稀土元素料液萃取富集分离的技术方案，具有产品高纯镨和产品高纯钕的纯度均高于99.999％，产率高于94.36％，适用于大规模生产、操作简便、生产成本低、便于工业化生产等优点。
具体实施方式
下面结合实施例和对比例对本发明进一步详细说明。
实施例1：
将含有镨、钕、铽、铒元素的pH值为3的氯化稀土料液为待萃取溶液，所述待萃取溶液的稀土浓度为0.4mol/L，在萃取反应器中依次加入所述待萃取溶液、P507和OH-型强碱性阴离子交换树脂，在加热条件下，搅拌反应15min，然后静置1h，分离有机相、水相和阴离子交换树脂相，所述水相为含镨钕的料液，所述有机相为负载铽铒的有机相。所述待萃取溶液中稀土元素与P507的摩尔比为0.4︰1，所述OH-型强碱性阴离子交换树脂相对于所述待萃取溶液中氯离子的摩尔比为13︰1。所述P507为P507的磺化煤油溶液。所述OH-型强碱性阴离子交换树脂为苯乙烯阴离子交换树脂，有效交换容量为5mol/kg。将所述负载铽铒的有机相，加入浓度为2.5mol/L盐酸反萃，加入盐酸的摩尔数与所述有机相中铽和铒的摩尔数之比为4︰1。，反萃后得到含酸氯化铽铒溶液，再将所述含酸氯化铽铒溶液逆流萃取，除去溶液中的残余盐酸，萃酸有机相为N235，N235的浓度为0.5mol/L，控制N235的摩尔数与所述残余盐酸的摩尔数之比为2︰1，得到除酸后的氯化铽铒溶液。将除酸后的氯化铽铒溶液中加入常规皂化P204进行再次萃取，获得分离含铽的水相和负载铒的有机相，负载铒的有机相采用浓度为4.5mol/L盐酸反萃，控制盐酸的摩尔数与有机相中的稀土摩尔数之比为3︰1，反萃后的水相分离得到含铒的溶液。将所述含镨钕的料液中加入常规皂化P204进行再次萃取，获得分离产品高纯镨和负载钕的有机相，再将所述负载钕的有机相采用浓度为1.2mol/L的盐酸反萃，反萃后的水相分离获得产品高纯钕。所述的产品高纯镨和产品高纯钕的纯度为99.9992％，产率为94.36％。
实施例2：
将含有镨、钕、铽、铒元素的pH值为5的氯化稀土料液为待萃取溶液，所述待萃取溶液的稀土浓度为0.5mol/L，在萃取反应器中依次加入所述待萃取溶液、P507和OH-型强碱性阴离子交换树脂，在加热条件下，搅拌反应18min，然后静置0.5h，分离有机相、水相和阴离子交换树脂相，所述水相为含镨钕的料液，所述有机相为负载铽铒的有机相。所述待萃取溶液中稀土元素与P507的摩尔比为0.4︰1，所述OH-型强碱性阴离子交换树脂相对于所述待萃取溶液中氯离子的摩尔比为12︰1。所述P507为P507的磺化煤油溶液。所述OH-型强碱性阴离子交换树脂为苯乙烯阴离子交换树脂，有效交换容量为5mol/kg。将所述负载铽铒的有机相，加入浓度为4.5mol/L盐酸反萃，加入盐酸的摩尔数与所述有机相中铽和铒的摩尔数之比为4.5︰1。反萃后得到含酸氯化铽铒溶液，再将所述含酸氯化铽铒溶液逆流萃取，除去溶液中的残余盐酸，萃酸有机相为N235，N235的浓度为0.6mol/L，控制N235的摩尔数与所述残余盐酸的摩尔数之比为3︰1，得到除酸后的氯化铽铒溶液。将除酸后的氯化铽铒溶液中加入常规皂化P204进行再次萃取，获得分离含铽的水相和负载铒的有机相，负载铒的有机相采用浓度为4mol/L盐酸反萃，控制盐酸的摩尔数与有机相中的稀土摩尔数之比为3︰1，反萃后的水相分离得到含铒的溶液。将所述含镨钕的料液中加入常规皂化P204进行再次萃取，获得分离产品高纯镨和负载钕的有机相，再将所述负载钕的有机相采用浓度为1.3mol/L的盐酸反萃，反萃后的水相分离获得产品高纯钕。所述的产品高纯镨和产品高纯钕的纯度为99.9990％，产率为95.22％。
实施例3：
将含有镨、钕、铽、铒元素的pH值为4的氯化稀土料液为待萃取溶液，所述待萃取溶液的稀土浓度为0.4mol/L，在萃取反应器中依次加入所述待萃取溶液、P507和OH-型强碱性阴离子交换树脂，在加热条件下，搅拌反应20min，然后静置1h，分离有机相、水相和阴离子交换树脂相，所述水相为含镨钕的料液，所述有机相为负载铽铒的有机相。所述待萃取溶液中稀土元素与P507的摩尔比为0.5︰1，所述OH-型强碱性阴离子交换树脂相对于所述待萃取溶液中氯离子的摩尔比为14︰1。所述P507为P507的磺化煤油溶液。所述OH-型强碱性阴离子交换树脂为苯乙烯阴离子交换树脂，有效交换容量为4mol/kg。将所述负载铽铒的有机相，加入浓度为3.5mol/L盐酸反萃，加入盐酸的摩尔数与所述有机相中铽和铒的摩尔数之比为4.5︰1。反萃后得到含酸氯化铽铒溶液，再将所述含酸氯化铽铒溶液逆流萃取，除去溶液中的残余盐酸，萃酸有机相为N235，N235的浓度为0.8mol/L，控制N235的摩尔数与所述残余盐酸的摩尔数之比为2︰1，得到除酸后的氯化铽铒溶液。将除酸后的氯化铽铒溶液中加入常规皂化P204进行再次萃取，获得分离含铽的水相和负载铒的有机相，负载铒的有机相采用浓度为3.5mol/L盐酸反萃，控制盐酸的摩尔数与有机相中的稀土摩尔数之比为2.5︰1，反萃后的水相分离得到含铒的溶液。将所述含镨钕的料液中加入常规皂化P204进行再次萃取，获得分离产品高纯镨和负载钕的有机相，再将所述负载钕的有机相采用浓度为1.4mol/L的盐酸反萃，反萃后的水相分离获得产品高纯钕。所述的产品高纯镨和产品高纯钕的纯度为99.9995％，产率为96.19％。
对比例1：
采用与本发明不同的萃取分离工艺时，特别是第一步分离如果仅采用现有技术中的常规分离方式，则将导致稀土元素无法分离完全，所得到的稀土产品，特别是镨、钕的纯度将低于98％，产率低于92％。
对比例2：
采用不同于本发明的萃取富集工艺参数，由于缺少足够的萃取剂有机相或不同的pH值环境以及反应液浓度，所得到的稀土产品纯度和产率将均出现明显的降低。
由实施例1-2和对比例1-2可以看出，本发明以所述P507和OH-型强碱性阴离子交换树脂，对氯化稀土料液进行分步萃取分离，与现有技术中的分级结晶法、分步沉淀法、离子交换色层法、萃取色层法等常规分离方法制备的多稀土溶液分离稀土产品相比较，本发明所采用的多稀土元素料液萃取富集分离的技术方案，具有产品高纯镨和产品高纯钕的纯度均高于99.999％，产率高于94.36％，适用于大规模生产、操作简便、生产成本低、便于工业化生产等优点。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种镨钕萃取富集分离方法，其特征在于：将含有镨、钕、铽、铒元素的pH值范围3～5的氯化稀土料液为待萃取溶液，加入萃取剂P507以及OH-型强碱性阴离子交换树脂，进行初步萃取分离后，镨钕进入水相，铽铒进入有机相，分别将水相和有机相再次分离，从而实现不同稀土元素的分离，获得作为产品的高纯镨和高纯钕产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法的步骤具体为：
1)在萃取反应器中依次加入所述待萃取溶液、P507和OH-型强碱性阴离子交换树脂，在加热条件下，搅拌反应15～20min，然后静置0.5～1h，分离有机相、水相和阴离子交换树脂相，所述水相为含镨钕的料液，所述有机相为负载铽铒的有机相。
2)将所述负载铽铒的有机相，加入浓度为2.5～4.5mol/L盐酸反萃，反萃后得到含酸氯化铽铒溶液，再将所述含酸氯化铽铒溶液逆流萃取，除去溶液中的残余盐酸，萃酸有机相为N235，N235的浓度为0.5～0.8mol/L，控制N235的摩尔数与所述残余盐酸的摩尔数之比为2～3︰1，得到除酸后的氯化铽铒溶液。
3)将除酸后的氯化铽铒溶液中加入常规皂化P204进行再次萃取，获得分离含铽的水相和负载铒的有机相，负载铒的有机相采用浓度为2.5～4.5mol/L盐酸反萃，控制盐酸的摩尔数与有机相中的稀土摩尔数之比为2～3︰1，反萃后的水相分离得到含铒的溶液。
4)将所述含镨钕的料液中加入常规皂化P204进行再次萃取，获得分离产品高纯镨和负载钕的有机相，再将所述负载钕的有机相采用浓度为1.2～1.5mol/L的盐酸反萃，反萃后的水相分离获得产品高纯钕。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述待萃取溶液中稀土元素与P507的摩尔比为0.4～0.6︰1，所述OH-型强碱性阴离子交换树脂相对于所述待萃取溶液中氯离子的摩尔比为12～14︰1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中，加入盐酸的摩尔数与所述有机相中铽和铒的摩尔数之比为4～5︰1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述OH-型强碱性阴离子交换树脂为苯乙烯阴离子交换树脂，有效交换容量为4～6mol/kg。
6.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于：所述P507为P507的磺化煤油溶液。
7.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于：所述待萃取溶液的稀土浓度为0.4～0.5mol/L。
8.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于：所述的产品高纯镨和产品高纯钕的纯度均高于99.999％，产率高于94.36％。
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