CN114657397B - 一种萃取分离制备6n级氯化钐的方法 - Google Patents

一种萃取分离制备6n级氯化钐的方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种萃取分离制备6N级氯化钐的方法以4N级氯化钐水溶液为料液，C272为萃取剂，通过La/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系分离除去氯化钐料液中的杂质稀土元素镨、钕、铕和钆，制备6N级氯化钐水溶液。目标产品6N级氯化钐水溶液中的钐纯度为99.99991%～99.99998%，钐的收率为96%～98%。本发明具有产品纯度高、钐的收率高、试剂消耗少、分离效果好、工艺流程短、生产成本低等优点。

Description

一种萃取分离制备6N级氯化钐的方法
技术领域
本发明一种萃取分离制备6N级氯化钐的方法，具体涉及以4N级氯化钐水溶液为料液，通过PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系分离除去4N级氯化钐水溶液中的杂质元素镨、钕、铕和钆，直接制备6N级氯化钐水溶液。本发明的具体技术领域属于6N级氯化钐的制备。
背景技术
6N级钐产品在磁性材料等高科技领域具有重要的用途。目前，未见公开报道关于6N级氯化钐等6N级钐产品的制备方法。6N级氯化钐是制备其他6N级钐产品的基础原料，因此分离制备6N级氯化钐是当前迫切需要研发和解决的核心技术。
本发明针对目前尚无制备6N级氯化钐的方法，建立一种以4N级氯化钐水溶液为料液、二(2, 4, 4-三甲基戊基)膦酸（简称C272或Cyanex272）为萃取剂，通过PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系制备6N级氯化钐水溶液。料液4N级氯化钐水溶液中的杂质稀土元素是镨、钕、铕和钆，高效率、低消耗分离除去4N级氯化钐水溶液中的杂质稀土元素镨、钕、铕和钆成为关键技术问题。
发明内容
本发明针对目前尚无制备6N级氯化钐的方法，建立一种以4N级氯化钐水溶液为料液PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取制备6N级氯化钐水溶液的方法。
本发明一种萃取分离制备6N级氯化钐的方法，以4N级氯化钐水溶液为料液，PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取分离除去氯化钐料液中的杂质元素镨、钕、铕和钆，直接制备6N级氯化钐水溶液。PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系由前萃取段、后萃取段和洗涤段构成；PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系设置有水相出口、中间水相出口和有机相出口；水相出口设置于PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的第一级，中间水相出口设置于前萃取段与后萃取段交界处，有机相出口设置于PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的最后一级。
本发明一种萃取分离制备6N级氯化钐的方法，由皂化段、PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系和洗涤段组成，具体如下：
所述的PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系，以皂化段制备的负载PrNdSm萃取有机相为稀土皂化有机相，负载PrNdSm萃取有机相从第一级进入PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系；以4N级氯化钐水溶液为料液，料液4N级氯化钐水溶液从后萃取段与洗涤段交界处进入PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系；以反萃段获得的氯化钐铕钆水溶液为洗涤剂，洗涤剂氯化钐铕钆水溶液从最后一级进入PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系。从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的第一级出口水相获得氯化镨钕钐水溶液，分取氯化镨钕钐水溶液用于皂化段制备负载PrNdSm萃取有机相；从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的中间出口水相获得6N级氯化钐水溶液；从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载SmEuGd有机相，负载SmEuGd的有机相全部转入反萃段。
所述的皂化段，采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相；分取PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系获得的氯化镨钕钐水溶液与氨皂化有机相发生交换反应，制备负载PrNdSm萃取有机相；负载PrNdSm萃取有机相全部用作PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的稀土皂化有机相。
所述的反萃段，采用浓度为3.0～3.6 mol/L 的HCl溶液为反萃剂，12级逆流反萃从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系获得的负载SmEuGd有机相。反萃段的水相出口获得氯化钐铕钆水溶液，分取氯化钐铕钆水溶液用作PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的洗涤剂。反萃段的有机相出口获得再生的未负载有机相。
所述的4N级氯化钐水溶液中的稀土元素浓度分别为Pr 0.046 mg/L～0.15 mg/L、Nd 0.12 mg/L～0.33 mg/L、Sm 150 g/L～180 g/L、Eu 2.1 mg/L～10 mg/L、Gd 0.88 mg/L～5.6 mg/L。
所述的6N级氯化钐水溶液中的稀土元素浓度分别为Pr 0.0090 mg/L～0.036 mg/L、Nd 0.017 mg/L～0.099 mg/L、Sm 150 g/L～180 g/L、Eu 0.00033 mg/L～0.0024 mg/L、Gd 0.00020 mg/L～0.0016 mg/L。
所述的未负载有机相为C272的磺化煤油，其中C272的浓度为0.80 mol/L。
本发明的有益效果：1）从4N级氯化钐水溶液中直接获得6N级氯化钐水溶液。6N级氯化钐水溶液，通过浓缩结晶可以获得6N级氯化钐晶体；6N级氯化钐水溶液，通过高纯氨水沉淀可以获得6N级氢氧化钐，6N级氢氧化钐很方便转型为其他6N级钐化合物；6N级氯化钐水溶液，通过精制草酸沉淀可以获得6N级草酸钐，再经灼烧可以获得6N级氧化钐；6N级氧化钐通过合适的酸溶解可以制备若干相应的6N级钐盐；等等。最终可以获得一系列6N级钐化合物。2）产品纯度高，钐的收率高：目标产品6N级氯化钐水溶液中的钐纯度为99.99991%～99.99998%，钐的收率为96%～98%。3）试剂消耗少：只需要PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系这一个分馏萃取体系，而且料液4N级氯化钐水溶液中含量最高的稀土元素钐主要从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的中间水相出口流出而获得6N级氯化钐水溶液，有机相的负载量少，因此皂化碱和反萃酸的消耗少。4）分离效果好： PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系分离除去4N级氯化钐料液中的杂质元素镨、钕、铕和钆。5）工艺流程短：PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系直接制备6N级氯化钐水溶液。6）生产成本低：试剂消耗少，分离效果好，工艺流程短。
附图说明
图1为本发明一种萃取分离制备6N级氯化钐的方法的工艺流程示意图；
图中：4N SmCl3表示4N级氯化钐水溶液；6N Sm表示6N级氯化钐水溶液；PrNdSm表示氯化镨钕钐水溶液；SmEuGd表示氯化钐铕钆水溶液；未负载有机相为萃取剂C272的磺化煤油。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种萃取分离制备6N级氯化钐的方法作进一步描述。
实施例 1
未负载有机相为C272的磺化煤油，其中C272的浓度为0.80 mol/L。
4N级氯化钐水溶液中的稀土元素浓度分别为Pr 0.086 mg/L、Nd 0.20 mg/L、Sm165 g/L、Eu 5.6 mg/L、Gd 2.5 mg/L。
PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系：以皂化段制备的负载PrNdSm萃取有机相为稀土皂化有机相，负载PrNdSm萃取有机相从第1级进入PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系；以4N级氯化钐水溶液为料液，料液4N级氯化钐水溶液从第66级进入PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系；以反萃段获得的氯化钐铕钆水溶液为洗涤剂，洗涤剂氯化钐铕钆水溶液从第84级进入PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系。从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化镨钕钐水溶液，分取氯化镨钕钐水溶液用于皂化段制备负载PrNdSm萃取有机相；从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的第24级中间出口水相获得6N级氯化钐水溶液；从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的第84级有机相出口获得负载SmEuGd有机相，负载SmEuGd的有机相全部转入反萃段。
皂化段：采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相；分取PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系获得的氯化镨钕钐水溶液与氨皂化有机相发生交换反应，制备负载PrNdSm萃取有机相；负载PrNdSm萃取有机相全部用作PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的稀土皂化有机相。
反萃段：采用浓度为3.3 mol/L 的HCl溶液为反萃剂，12级逆流反萃从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系获得的负载SmEuGd的有机相。反萃段的水相出口获得氯化钐铕钆水溶液，分取氯化钐铕钆水溶液用作PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的洗涤剂。反萃段的有机相出口获得再生的未负载C272有机相。
所述的6N级氯化钐水溶液中的稀土元素浓度分别为Pr 0.024mg/L、Nd 0.047 mg/L、Sm 165 g/L、Eu 0.0010 mg/L、Gd 0.00072 mg/L。目标产品6N级氯化钐水溶液中钐的纯度为99.99995%，钐的收率为97%。
实施例 2
未负载有机相为C272的磺化煤油，其中C272的浓度为0.80 mol/L。
4N级氯化钐水溶液中的稀土元素浓度分别为Pr 0.15 mg/L、Nd 0.33 mg/L、Sm180 g/L、Eu 10 mg/L、Gd 5.6 mg/L。
PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系：以皂化段制备的负载PrNdSm萃取有机相为稀土皂化有机相，负载PrNdSm萃取有机相从第1级进入PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系；以4N级氯化钐水溶液为料液，料液4N级氯化钐水溶液从第64级进入PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系；以反萃段获得的氯化钐铕钆水溶液为洗涤剂，洗涤剂氯化钐铕钆水溶液从第79级进入PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系。从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化镨钕钐水溶液，分取氯化镨钕钐水溶液用于皂化段制备负载PrNdSm萃取有机相；从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的第23级中间出口水相获得6N级氯化钐水溶液；从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的第79级有机相出口获得负载SmEuGd有机相，负载SmEuGd有机相全部转入反萃段。
皂化段：采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相；分取PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系获得的氯化镨钕钐水溶液与氨皂化有机相发生交换反应，制备负载PrNdSm萃取有机相；负载PrNdSm萃取有机相全部用作PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的稀土皂化有机相。
反萃段：采用浓度为3.6 mol/L 的HCl溶液为反萃剂，12级逆流反萃从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系获得的负载SmEuGd有机相。反萃段的水相出口获得氯化钐铕钆水溶液，分取氯化钐铕钆水溶液用作PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的洗涤剂。反萃段的有机相出口获得再生的未负载C272有机相。
所述的6N级氯化钐水溶液中的稀土元素浓度分别为Pr 0.036 mg/L、Nd 0.099mg/L、Sm 180 g/L、Eu 0.0024 mg/L、Gd 0.0016 mg/L。目标产品6N级氯化钐水溶液中钐的纯度为99.99991%，钐的收率为98%。
实施例 3
未负载有机相为C272的磺化煤油，其中C272的浓度为0.80 mol/L。
4N级氯化钐水溶液中的稀土元素浓度分别为Pr 0.046 mg/L、Nd 0.12 mg/L、Sm150 g/L、Eu 2.1 mg/L、Gd 0.88 mg/L。
PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系：以皂化段制备的负载PrNdSm萃取有机相为稀土皂化有机相，负载PrNdSm萃取有机相从第1级进入PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系；以4N级氯化钐水溶液为料液，料液4N级氯化钐水溶液从第69级进入PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系；以反萃段获得的氯化钐铕钆水溶液为洗涤剂，洗涤剂氯化钐铕钆水溶液从第89级进入PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系。从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化镨钕钐水溶液，分取氯化镨钕钐水溶液用于皂化段制备负载PrNdSm萃取有机相；从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的第27级中间出口水相获得6N级氯化钐水溶液；从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的第89级有机相出口获得负载SmEuGd有机相，负载SmEuGd有机相全部转入反萃段。
皂化段：采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相；分取PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系获得的氯化镨钕钐水溶液与氨皂化有机相发生交换反应，制备负载PrNdSm萃取有机相；负载PrNdSm萃取有机相全部用作PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的稀土皂化有机相。
反萃段：采用浓度为3.0 mol/L 的HCl溶液为反萃剂，12级逆流反萃从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系获得的负载SmEuGd有机相。反萃段的水相出口获得氯化钐铕钆水溶液，分取氯化钐铕钆水溶液用作PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的洗涤剂。反萃段的有机相出口获得再生的未负载C272有机相。
所述的6N级氯化钐水溶液中的稀土元素浓度分别为Pr 0.0090 mg/L、Nd 0.017mg/L、Sm 150 g/L、Eu 0.00033 mg/L、Gd 0.00020 mg/L。目标产品6N级氯化钐水溶液中钐的纯度为99.99998%，钐的收率为96%。

Claims (6)

1.一种萃取分离制备6N级氯化钐的方法，其特征在于：所述的方法以4N级氯化钐水溶液为料液，通过PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系分离除去4N级氯化钐水溶液中的杂质稀土元素镨、钕、铕和钆，制备6N级氯化钐水溶液；PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系由前萃取段、后萃取段和洗涤段构成；PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系设置有水相出口、中间水相出口和有机相出口；水相出口设置于PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的第一级，中间水相出口设置于前萃取段与后萃取段交界处，有机相出口设置于PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的最后一级；
所述的PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系，以皂化段制备的负载PrNdSm萃取有机相为稀土皂化有机相，负载PrNdSm萃取有机相从第一级进入PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系；以4N级氯化钐水溶液为料液，料液4N级氯化钐水溶液从后萃取段与洗涤段交界处进入PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系；以反萃段获得的氯化钐铕钆水溶液为洗涤剂，洗涤剂氯化钐铕钆水溶液从最后一级进入PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系；从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的第一级出口水相获得氯化镨钕钐水溶液，分取氯化镨钕钐水溶液用于皂化段制备负载PrNdSm萃取有机相；从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的中间出口水相获得6N级氯化钐水溶液；从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载SmEuGd有机相，负载SmEuGd有机相全部转入反萃段。
2.根据权利要求1所述的一种萃取分离制备6N级氯化钐的方法，其特征在于：所述的皂化段采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相；分取PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系获得的氯化镨钕钐水溶液与氨皂化有机相发生交换反应，制备负载PrNdSm萃取有机相；负载PrNdSm萃取有机相全部用作PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的稀土皂化有机相。
3.根据权利要求1所述的一种萃取分离制备6N级氯化钐的方法，其特征在于：所述的反萃段采用浓度为3.0～3.6 mol/L 的HCl溶液为反萃剂，12级逆流反萃从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系获得的负载SmEuGd有机相；反萃段的水相出口获得氯化钐铕钆水溶液，分取氯化钐铕钆水溶液用作PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的洗涤剂；反萃段的有机相出口获得再生的未负载有机相。
4.根据权利要求1所述的一种萃取分离制备6N级氯化钐的方法，其特征在于：所述的4N级氯化钐水溶液中的稀土元素浓度分别为Pr 0.046 mg/L～0.15 mg/L、Nd 0.12 mg/L～0.33 mg/L、Sm 150 g/L～180 g/L、Eu 2.1 mg/L～10 mg/L、Gd 0.88 mg/L～5.6 mg/L。
5.根据权利要求1所述的一种萃取分离制备6N级氯化钐的方法，其特征在于：所述的6N级氯化钐水溶液中的稀土元素浓度分别为Pr 0.0090 mg/L～0.036 mg/L、Nd 0.017 mg/L～0.099 mg/L、Sm 150 g/L～180 g/L、Eu 0.00033 mg/L～0.0024 mg/L、Gd 0.00020 mg/L～0.0016 mg/L。
6.根据权利要求2所述的一种萃取分离制备6N级氯化钐的方法，其特征在于：所述的未负载有机相为C272的磺化煤油，其中C272的浓度为0.80 mol/L。
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