CN109022832B - 一种联产4n镝和4n镱的萃取分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种联产4N镝和4N镱的萃取分离方法，以C272为萃取剂，2N级氯化镝溶液为第一种料液，富集物氯化铥镱镥溶液为第二种料液；由分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYErTm、分馏萃取分离HoYErTmYb/YbLu、满载分馏萃取分离GdTb/Dy、满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm、满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb和分馏萃取分离Yb/Lu六个步骤组成。本发明一个萃取分离工艺流程同时获得4N级氯化镝水溶液、4N级氯化镱的水溶液和2N级镥产品，具有酸碱消耗低、工艺稳定性好，产品合格率高、绿色化程度高、分离流程短、生产成本低等特点。

Description

一种联产4N镝和4N镱的萃取分离方法
技术领域
本发明涉及一种联产4N镝和4N镱的萃取分离方法，具体以C272为萃取剂，2N级氯化镝溶液为第一种料液，富集物氯化铥镱镥溶液为第二种料液，制备4N级氯化镝水溶液和4N级氯化镱水溶液，同时获得2N级镥产品和铥富集物。本发明属于分馏萃取法制备4N级氯化镝和4N级氯化镱的技术领域。
背景技术
中钇富铕稀土矿是目前主要开采的离子吸附型稀土矿种。中钇富铕稀土矿的萃取分离流程中，经过～Dy/Ho～分组和Tb/Dy分离后获得2N级氯化镝溶液。在经过HoYErTm/YbLu分组后，获得富集物氯化铥镱镥溶液。目前，制备4N级氯化镝产品的萃取分离工艺是独立的。富集物氯化铥镱镥溶液的进一步萃取分离制备铥纯产品、镱纯产品和镥纯产品的工艺也是独立的。也就是说从2N级氯化镝提纯制备4N级氯化镝的分馏萃取分离工艺与从富集物氯化铥镱镥制备4N级氯化镱的分馏萃取分离工艺在分离技术上的没有关联。
稀土萃取分离工艺是以消耗酸碱为代价的，酸的消耗在于洗涤和反萃；碱的消耗主要在于碱皂化和中和残余酸。由于现有从2N级氯化镝提纯制备4N级氯化镝和从富集物氯化铥镱镥制备4N级氯化镱的分馏萃取分离工艺是各自独立进行的，因此存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、4N级产品合格率较低之不足(4N级氯化镝的合格率约为65％，4N级氯化镱的合格率约为60％)。
本发明针对现有制备4N级氯化镝和4N级氯化镱的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、4N级产品合格率较低之不足，提出一种联产4N镝和4N镱的萃取分离方法。本发明不仅可以降低制备4N级氯化镝和4N级氯化镱的酸碱消耗，而且提高了4N级产品合格率。
发明内容
本发明一种联产4N镝和4N镱的萃取分离方法针对现有制备4N级氯化镝和4N级氯化镱的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、4N级产品合格率较低之不足，提供一种酸碱消耗低、4N级产品合格率高的联产4N级氯化镝和4N级氯化镱的方法。
本发明一种联产4N镝和4N镱的萃取分离方法，以二-(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(C272)为萃取剂，2N级氯化镝溶液为第一种料液，富集物氯化铥镱镥溶液为第二种料液。本发明的分离方法由六个分馏萃取步骤组成，分别为分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYErTm、分馏萃取分离HoYErTmYb/YbLu、满载分馏萃取分离GdTb/Dy、满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm、满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb和分馏萃取分离Yb/Lu。
分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYErTm的萃取段实现GdTbDy/HoYErTm分离，洗涤段实现GdTb/DyHoYErTm分离。分馏萃取分离HoYErTmYb/YbLu的萃取段实现HoYErTmYb/Lu分离，洗涤段实现HoYErTm/YbLu分离。满载分馏萃取分离GdTb/Dy与满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm直接串联；满载分馏萃取分离GdTb/Dy的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的第1级，满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的洗涤剂。满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm与满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb直接串联；满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb的第1级，满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的洗涤剂。满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb与分馏萃取分离Yb/Lu直接串联；满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb的出口有机相直接进入分馏萃取分离Yb/Lu的第1级，分馏萃取分离Yb/Lu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb的洗涤剂。
所述的步骤具体如下：
步骤1：分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYErTm
以皂化C272有机相为萃取有机相，2N级氯化镝溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系。从GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的料液；从GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYErTm有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的料液。
步骤2：分馏萃取分离HoYErTmYb/YbLu
以皂化C272有机相为萃取有机相，富集物氯化铥镱镥溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系。从HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y、Er和Tm的氯化镱水溶液，用作满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb的料液；从HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YbLu有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的料液。
步骤3：满载分馏萃取分离GdTb/Dy
以皂化C272有机相为萃取有机相，GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液为料液，Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化镝水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，含有Gd和Tb的氯化镝水溶液从进料级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，4N级氯化镝水溶液洗涤剂从最后1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系。从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化钆和氯化铽的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的C272有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的皂化C272萃取有机相。
步骤4：满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm
以GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYErTm有机相为料液，HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钬钇铒铥水溶液为洗涤剂。皂化C272萃取有机相从第1级进入Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系，负载DyHoYErTm有机相从进料级进入Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系，氯化钬钇铒铥水溶液洗涤剂从最后1级进入Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系。从Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镝的水溶液。从Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYErTm有机相，用作满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb的皂化C272萃取有机相。
步骤5：满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb
以Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYErTm的C272有机相为皂化C272萃取有机相，HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y、Er和Tm的氯化镱水溶液为料液，分馏萃取分离Yb/Lu第1级出口水相获得4N级氯化镱水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系，含有Ho、Y、Er和Tm的氯化镱水溶液从进料级进入HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系，4N级氯化镱水溶液从最后1级进入HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系。从HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钬钇铒铥水溶液，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的洗涤剂。从HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的C272有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的皂化C272萃取有机相。
步骤6：分馏萃取分离Yb/Lu
以HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272萃取有机相从第1级进入Yb/Lu分馏萃取体系，负载YbLu有机相从进料级进入Yb/Lu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Yb/Lu分馏萃取体系。从Yb/Lu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镱的水溶液。从Yb/Lu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载Lu有机相，经反萃后获得2N级镥产品。
所述的皂化C272有机相为C272的煤油溶液，其中C272的体积百分数为30％，皂化率为36％。
所述的2N级氯化镝溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Gd 0.010g/L～0.050g/L，Tb 0.050g/L～0.40g/L，Dy 155.0g/L～165.0g/L，Ho 0.10g/L～0.70g/L，Y0.050g/L～0.20g/L，Er 0.020g/L～0.10g/L，Tm 0.010g/L～0.050g/L。
所述的氯化铥镱镥溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Ho 0.02g/L～0.060g/L，Y 0.10g/L～0.30g/L，Er 1.0g/L～3.0g/L，Tm 14.0g/L～18.0g/L，Yb 125.0g/L～135.0g/L，Lu 16.0g/L～20.0g/L。
所述的4N级氯化镝水溶液的稀土元素浓度分别为：Gd 0.00010g/L～0.00030g/L，Tb 0.00050g/L～0.0020g/L，Dy 156.0g/L～160.0g/L，Ho 0.0010g/L～0.0060g/L，Y0.00050g/L～0.0020g/L，Er 0.00020g/L～0.0010g/L，Tm 0.00010g/L～0.00050g/L。
所述的4N级氯化镱水溶液的稀土元素浓度分别为：Ho 0.00010g/L～0.00030g/L，Y 0.00020g/L～0.00050g/L，Er 0.00050g/L～0.0020g/L，Tm 0.0010g/L～0.0030g/L，Yb0.0010g/L～0.0080g/L，Lu 0.00010g/L～0.00050g/L。
本发明的有益效果：1)一个萃取分离工艺流程同时获得两种4N级纯产品和一种2N级纯产品，两种4N级纯产品为4N级氯化镝水溶液和4N级氯化镱的水溶液，2N级纯产品为镥产品。4N级纯产品溶液通过浓缩结晶或沉淀等后处理工艺，可以获得相应的单一稀土的4N级氯化稀土、碳酸稀土或稀土氧化物。2)酸碱消耗显著降低。满载分馏萃取分离GdTb/Dy不消耗洗涤酸和反萃酸；满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm不消耗皂化碱、洗涤酸和反萃酸；满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb不消耗皂化碱、洗涤酸和反萃酸；分馏萃取分离Yb/Lu不消耗皂化碱。与传统分离工艺相比较，碱消耗下降32％～36％，酸消耗下降28％～34％。3)萃取分离工艺的稳定性提高，产品的合格率提高。本发明的4N级氯化镝产品的合格率为93％～97％；4N级氯化镱产品的合格率为90％～94％。与传统工艺相比较，4N级氯化镝产品的合格率约提高30个百分点；4N级氯化镱产品的合格率约提高33个百分点。4)绿色化程度高。由于满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm、满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb和分馏萃取分离Yb/Lu不消耗皂化碱，因此皂化废水的排放量显著降低；由于满载分馏萃取分离GdTb/Dy、满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm和满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb不消耗洗涤酸和反萃酸，因此可以节约中和试剂且降低相应的萃取废水的排放。5)分离流程短，计量设备套数少，溶液输送管道的总长度下降，操作简便，作业环境好，利于大规模工业化生产。6)生产成本低。节约了皂化碱、洗涤酸、反萃酸、中和试剂的消耗，以及计量设备套数少，溶液输送管道的总长度下降等。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图中:LOP表示负载有机相,W表示洗涤剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种联产4N镝和4N镱的萃取分离方法作进一步描述。
实施例1
皂化C272有机相为萃取剂C272的煤油溶液的中C272的体积百分数为30％，皂化率为36％。
2N级氯化镝溶液的pH为3，稀土元素浓度分别为：Gd 0.030g/L，Tb 0.20g/L，Dy160.0g/L，Ho 0.30g/L，Y 0.10g/L，Er 0.060g/L，Tm 0.030g/L。
富集物氯化铥镱镥溶液的pH为3，稀土元素浓度分别为：Ho 0.040g/L，Y 0.20g/L，Er 2.0g/L，Tm 16.0g/L，Yb 130.0g/L，Lu 18.0g/L。
步骤1：分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYErTm
以皂化C272有机相为萃取有机相，2N级氯化镝溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系，第一种料液从第26级进入GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第40级进入GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系。从GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的料液；从GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的第40级出口有机相获得负载DyHoYErTm有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的料液。
步骤2：分馏萃取分离HoYErTmYb/YbLu
以皂化C272有机相为萃取有机相，富集物氯化铥镱镥溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系，第二种料液从第60级进入HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第76级进入HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系。从HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y、Er和Tm的氯化镱水溶液，用作满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb的料液；从HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第76级出口有机相获得负载YbLu有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的料液。
步骤3：满载分馏萃取分离GdTb/Dy
以皂化C272有机相为萃取有机相，GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液为料液，Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化镝水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，含有Gd和Tb的氯化镝水溶液从第28级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，4N级氯化镝水溶液洗涤剂从第60级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系。从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化钆和氯化铽的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第60级出口有机相获得负载镝的C272有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的皂化C272萃取有机相。
步骤4：满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm
以GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYErTm有机相为料液，HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钬钇铒铥水溶液为洗涤剂。皂化C272萃取有机相从第1级进入Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系，负载DyHoYErTm有机相从第36级进入Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系，氯化钬钇铒铥水溶液洗涤剂从第54级进入Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系。从Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镝的水溶液。从Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系的第54级出口有机相获得负载HoYErTm有机相，用作满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb的皂化C272萃取有机相。
步骤5：满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb
以Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYErTm的C272有机相为皂化C272萃取有机相，HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y、Er和Tm的氯化镱水溶液为料液，分馏萃取分离Yb/Lu第1级出口水相获得4N级氯化镱水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系，含有Ho、Y、Er和Tm的氯化镱水溶液从第20级进入HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系，4N级氯化镱水溶液从第74级进入HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系。从HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钬钇铒铥水溶液，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的洗涤剂。从HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系的第74级出口有机相获得负载铥的C272有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的皂化C272萃取有机相。
步骤6：分馏萃取分离Yb/Lu
以HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272萃取有机相从第1级进入Yb/Lu分馏萃取体系，负载YbLu有机相从第64级进入Yb/Lu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第100级进入Yb/Lu分馏萃取体系。从Yb/Lu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镱的水溶液。从Yb/Lu分馏萃取体系的第100级出口有机相获得负载Lu有机相，经反萃后获得2N级镥产品。
目标产品4N级氯化镝水溶液的稀土元素浓度分别为Gd 0.00020g/L，Tb 0.0010g/L，Dy 158.0g/L，Ho 0.0040g/L，Y 0.0010g/L，Er 0.00050g/L，Tm 0.0003g/L。氯化镝相对纯度为99.995％，产品合格率为95％。
目标产品4N级氯化镱水溶液的稀土元素浓度分别为：Ho 0.00020g/L，Y0.00030g/L，Er 0.0010g/L，Tm 0.0020g/L，Yb 155.0g/L，Lu 0.0040g/L。氯化铥的相对纯度为99.995％。产品合格率为92％。
与传统分离工艺相比较，碱消耗下降34％，酸消耗下降31％。
实施例2
皂化C272有机相为萃取剂C272的煤油溶液的中C272的体积百分数为30％，皂化率为36％。
2N级氯化镝溶液的pH为2，稀土元素浓度分别为：Gd 0.050g/L，Tb 0.40g/L，Dy165.0g/L，Ho 0.70g/L，Y 0.20g/L，Er 0.10g/L，Tm 0.050g/L。
富集物氯化铥镱镥溶液的pH为4，稀土元素浓度分别为：Ho 0.0060g/L，Y 0.30g/L，Er 3.0g/L，Tm 18.0g/L，Yb 125.0g/L，Lu 20.0g/L。
步骤1：分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYErTm
以皂化C272有机相为萃取有机相，2N级氯化镝溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系，第一种料液从第32级进入GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第48级进入GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系。从GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的料液；从GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的第48级出口有机相获得负载DyHoYErTm有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的料液。
步骤2：分馏萃取分离HoYErTmYb/YbLu
以皂化C272有机相为萃取有机相，富集物氯化铥镱镥溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系，第二种料液从第62级进入HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第78级进入HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系。从HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y、Er和Tm的氯化镱水溶液，用作满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb的料液；从HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第78级出口有机相获得负载YbLu有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的料液。
步骤3：满载分馏萃取分离GdTb/Dy
以皂化C272有机相为萃取有机相，GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液为料液，Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化镝水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，含有Gd和Tb的氯化镝水溶液从第26级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，4N级氯化镝水溶液洗涤剂从第62级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系。从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化钆和氯化铽的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第62级出口有机相获得负载镝的C272有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的皂化C272萃取有机相。
步骤4：满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm
以GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYErTm有机相为料液，HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钬钇铒铥水溶液为洗涤剂。皂化C272萃取有机相从第1级进入Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系，负载DyHoYErTm有机相从第42级进入Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系，氯化钬钇铒铥水溶液洗涤剂从第58级进入Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系。从Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镝的水溶液。从Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系的第58级出口有机相获得负载HoYErTm有机相，用作满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb的皂化C272萃取有机相。
步骤5：满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb
以Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYErTm的C272有机相为皂化C272萃取有机相，HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y、Er和Tm的氯化镱水溶液为料液，分馏萃取分离Yb/Lu第1级出口水相获得4N级氯化镱水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系，含有Ho、Y、Er和Tm的氯化镱水溶液从第18级进入HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系，4N级氯化镱水溶液从第70级进入HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系。从HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钬钇铒铥水溶液，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的洗涤剂。从HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系的第70级出口有机相获得负载铥的C272有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的皂化C272萃取有机相。
步骤6：分馏萃取分离Yb/Lu
以HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272萃取有机相从第1级进入Yb/Lu分馏萃取体系，负载YbLu有机相从第62级进入Yb/Lu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第98级进入Yb/Lu分馏萃取体系。从Yb/Lu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镱的水溶液。从Yb/Lu分馏萃取体系的第98级出口有机相获得负载Lu有机相，经反萃后获得2N级镥产品。
目标产品4N级氯化镝水溶液的稀土元素浓度分别为：Gd 0.00030g/L，Tb0.0020g/L，Dy 160.0g/L，Ho 0.0060g/L，Y 0.0020g/L，Er 0.0010g/L，Tm 0.00050g/L。氯化镝相对纯度为99.991％，产品合格率为93％。
目标产品4N级氯化镱水溶液的稀土元素浓度分别为：Ho 0.00030g/L，Y0.00050g/L，Er 0.0020g/L，Tm 0.0030g/L，Yb 150.0g/L，Lu 0.0060g/L。氯化铥的相对纯度为99.991％。产品合格率为90％。
与传统分离工艺相比较，碱消耗下降36％，酸消耗下降34％。
实施例3
皂化C272有机相为萃取剂C272的煤油溶液的中C272的体积百分数为30％，皂化率为36％。
2N级氯化镝溶液的pH为4，稀土元素浓度分别为：Gd 0.010g/L，Tb 0.050g/L，Dy155.0g/L，Ho 0.10g/L，Y 0.050g/L，Er 0.020g/L，Tm 0.010g/L。
富集物氯化铥镱镥溶液的pH为2，稀土元素浓度分别为：Ho 0.0020g/L，Y 0.10g/L，Er 1.0g/L，Tm 14.0g/L，Yb 135.0g/L，Lu 16.0g/L。
步骤1：分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYErTm
以皂化C272有机相为萃取有机相，2N级氯化镝溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系，第一种料液从第20级进入GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第30级进入GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系。从GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的料液；从GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的第30级出口有机相获得负载DyHoYErTm有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的料液。
步骤2：分馏萃取分离HoYErTmYb/YbLu
以皂化C272有机相为萃取有机相，富集物氯化铥镱镥溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272有机相从第1级进入HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系，第二种料液从第60级进入HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第74级进入HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系。从HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y、Er和Tm的氯化镱水溶液，用作满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb的料液；从HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第74级出口有机相获得负载YbLu有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的料液。
步骤3：满载分馏萃取分离GdTb/Dy
以皂化C272有机相为萃取有机相，GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液为料液，Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化镝水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，含有Gd和Tb的氯化镝水溶液从第32级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，4N级氯化镝水溶液洗涤剂从第56级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系。从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化钆和氯化铽的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第56级出口有机相获得负载镝的C272有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的皂化C272萃取有机相。
步骤4：满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm
以GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYErTm有机相为料液，HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钬钇铒铥水溶液为洗涤剂。皂化C272萃取有机相从第1级进入Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系，负载DyHoYErTm有机相从第30级进入Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系，氯化钬钇铒铥水溶液洗涤剂从第52级进入Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系。从Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镝的水溶液。从Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系的第52级出口有机相获得负载HoYErTm有机相，用作满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb的皂化C272萃取有机相。
步骤5：满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb
以Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYErTm的C272有机相为皂化C272萃取有机相，HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y、Er和Tm的氯化镱水溶液为料液，分馏萃取分离Yb/Lu第1级出口水相获得4N级氯化镱水溶液为洗涤剂。皂化C272有机相从第1级进入HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系，含有Ho、Y、Er和Tm的氯化镱水溶液从第20级进入HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系，4N级氯化镱水溶液从第76级进入HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系。从HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钬钇铒铥水溶液，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的洗涤剂。从HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系的第76级出口有机相获得负载铥的C272有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的皂化C272萃取有机相。
步骤6：分馏萃取分离Yb/Lu
以HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化C272萃取有机相从第1级进入Yb/Lu分馏萃取体系，负载YbLu有机相从第64级进入Yb/Lu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第100级进入Yb/Lu分馏萃取体系。从Yb/Lu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镱的水溶液。从Yb/Lu分馏萃取体系的第100级出口有机相获得负载Lu有机相，经反萃后获得2N级镥产品。
目标产品4N级氯化镝水溶液的稀土元素浓度分别为：Gd 0.00010g/L，Tb0.00050g/L，Dy 156.0g/L，Ho 0.0010g/L，Y 0.00050g/L，Er 0.00020g/L，Tm 0.00010g/L。氯化镝相对纯度为99.998％，产品合格率为97％。
目标产品4N级氯化镱水溶液的稀土元素浓度分别为：Ho 0.00010g/L，Y0.00020g/L，Er 0.00050g/L，Tm 0.0010g/L，Yb 160.0g/L，Lu 0.0020g/L。氯化铥的相对纯度为99.998％。产品合格率为94％。
与传统分离工艺相比较，碱消耗下降32％，酸消耗下降28％。

Claims (5)

1.一种联产4N镝和4N镱的萃取分离方法，其特征在于：所述的萃取分离方法以C272为萃取剂，2N级氯化镝溶液为第一种料液，富集物氯化铥镱镥溶液为第二种料液；由分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYErTm、分馏萃取分离HoYErTmYb/YbLu、满载分馏萃取分离GdTb/Dy、满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm、满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb和分馏萃取分离Yb/Lu六个步骤组成；
分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYErTm的萃取段实现GdTbDy/HoYErTm分离，洗涤段实现GdTb/DyHoYErTm分离；分馏萃取分离HoYErTmYb/YbLu的萃取段实现HoYErTmYb/Lu分离，洗涤段实现HoYErTm/YbLu分离；满载分馏萃取分离GdTb/Dy与满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm直接串联；满载分馏萃取分离GdTb/Dy的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的第1级，满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的洗涤剂；满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm与满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb直接串联；满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb的第1级，满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的洗涤剂；满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb与分馏萃取分离Yb/Lu直接串联；满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb的出口有机相直接进入分馏萃取分离Yb/Lu的第1级，分馏萃取分离Yb/Lu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb的洗涤剂；
所述的步骤具体如下：
步骤1：分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYErTm
以皂化C272有机相为萃取有机相，2N级氯化镝溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化C272有机相从第1级进入GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系；从GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的料液；从GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYErTm有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的料液；
步骤2：分馏萃取分离HoYErTmYb/YbLu
以皂化C272有机相为萃取有机相，富集物氯化铥镱镥溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化C272有机相从第1级进入HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系；从HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y、Er和Tm的氯化镱水溶液，用作满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb的料液；从HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YbLu有机相，用作分馏萃取Yb/Lu的料液；
步骤3：满载分馏萃取分离GdTb/Dy
以皂化C272有机相为萃取有机相，GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液为料液，Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化镝水溶液为洗涤剂；皂化C272有机相从第1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，含有Gd和Tb的氯化镝水溶液从进料级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，4N级氯化镝水溶液洗涤剂从最后1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系；从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化钆和氯化铽的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理；从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的C272有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的皂化C272萃取有机相；
步骤4：满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm
以GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从GdTbDy/DyHoYErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYErTm有机相为料液，HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钬钇铒铥水溶液为洗涤剂；皂化C272萃取有机相从第1级进入Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系，负载DyHoYErTm有机相从进料级进入Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系，氯化钬钇铒铥水溶液洗涤剂从最后1级进入Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系；从Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镝的水溶液；从Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYErTm有机相，用作满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb的皂化C272萃取有机相；
步骤5：满载分馏萃取分离HoYErTm/Yb
以Dy/HoYErTm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYErTm的C272有机相为皂化C272萃取有机相，HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y、Er和Tm的氯化镱水溶液为料液，分馏萃取分离Yb/Lu第1级出口水相获得4N级氯化镱水溶液为洗涤剂；皂化C272有机相从第1级进入HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系，含有Ho、Y、Er和Tm的氯化镱水溶液从进料级进入HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系，4N级氯化镱水溶液从最后1级进入HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系；从HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钬钇铒铥水溶液，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYErTm的洗涤剂；从HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的C272有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的皂化C272萃取有机相；
步骤6：分馏萃取分离Yb/Lu
以HoYErTm/Yb满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从HoYErTmYb/YbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化C272萃取有机相从第1级进入Yb/Lu分馏萃取体系，负载YbLu有机相从进料级进入Yb/Lu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Yb/Lu分馏萃取体系；从Yb/Lu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镱的水溶液；从Yb/Lu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载Lu有机相，经反萃后获得2N级镥产品。
2.根据权利要求1所述的一种联产4N镝和4N镱的萃取分离方法，其特征在于：所述的皂化C272有机相为C272的煤油溶液，其中C272的体积百分数为30％，皂化率为36％。
3.根据权利要求1所述的一种联产4N镝和4N镱的萃取分离方法，其特征在于：所述的2N级氯化镝溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Gd 0.010g/L～0.050g/L，Tb 0.050g/L～0.40g/L，Dy 155.0g/L～165.0g/L，Ho 0.10g/L～0.70g/L，Y 0.050g/L～0.20g/L，Er0.020g/L～0.10g/L，Tm 0.010g/L～0.050g/L。
4.根据权利要求1所述的一种联产4N镝和4N镱的萃取分离方法，其特征在于：所述的氯化铥镱镥溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Ho 0.02g/L～0.060g/L，Y 0.10g/L～0.30g/L，Er 1.0g/L～3.0g/L，Tm 14.0g/L～18.0g/L，Yb 125.0g/L～135.0g/L，Lu 16.0g/L～20.0g/L。
5.根据权利要求1所述的一种联产4N镝和4N镱的萃取分离方法，其特征在于：所述的4N级氯化镝水溶液的稀土元素浓度分别为：Gd 0.00010g/L～0.00030g/L，Tb 0.00050g/L～0.0020g/L，Dy 156.0g/L～160.0g/L，Ho 0.0010g/L～0.0060g/L，Y 0.00050g/L～0.0020g/L，Er 0.00020g/L～0.0010g/L，Tm 0.00010g/L～0.00050g/L。
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