CN107099666A - 一种萃取分离铥、镱、镥的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种萃取分离铥、镱、镥的方法，属于稀土金属萃取技术领域，其技术要点包括下述步骤：(1)采用负载了TmYb水相的有机相和(YbLu)Cl3溶液分离TmYbLu氯化物溶液；(2)采用有机相和YbCl3溶液分离TmYb水相得到纯Tm水相和Yb有机相；分流负载有机相进入步骤(1)分离TmYbLu氯化物溶液；(3)采用LuCl3溶液和Yb有机相分离YbLu有机相；将部分纯Yb水相返回步骤(2)；在Yb/Lu分离槽中分流部分YbLu水相进入步骤(1)；本发明旨在提供一种分离成本低、分离废水少、产品回收率高且分离时间较短的萃取分离铥、镱、镥的方法；用于高纯铥、镱、镥的萃取分离。

Description

一种萃取分离铥、镱、镥的方法
技术领域
本发明涉及一种稀土金属萃取方法，更具体地说，尤其涉及一种萃取分离高纯铥、镱、镥的方法。
背景技术
单一的Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3产品可用于制X一射线装置、反应堆控制材料、荧光粉激活剂、石榴石添加剂等工业中。随着高科技产业的发展，其应用领域不断扩大，对产品的需求量也不断增大。
高纯Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3产品生产方法主要有：萃取色层法和萃取法。萃取色层法的主要不足在于：所需设备复杂，试剂昂贵，并且需要恒温装置，对厂房环境的要求也较高，因此设备投资大、维护困难，且生产过程不连续，一次投料量小，生产周期长，单位产量产品的酸、碱等试剂消耗高，产品回收率低；同时该方法对人员素质和生产管理水平要求较高。萃取法采用的萃取剂有二(2-乙基己基磷酸(Cyanwx272)和2-乙基己基磷酸单2-乙基已基脂(P507)。其中Cyanex272体系萃取剂价格昂贵，萃取容量低，平均分离系数小(～1.3)，试剂、设备投资大，料液质量要求高，分离体系易乳化生产过程较难控制；而P507体系生产时，虽然分离系数较大，但要求平衡时间很长(约30分钟)，是一般萃取分离平衡时间的5倍，使得试剂、设备的利用率大大降低，而且萃取平衡酸度高，有机相中所萃取铥镱镥难于反萃，产品收率低，甚至不能连续生产。
针对传统的铥镱镥富集物萃取分离工艺存在的问题，需提高铥镱镥分离效果，降低酸碱消耗，减少有机相与稀土的存槽量，降低生产成本。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种充槽投资小、分离成本低、生产废水少、产品回收率高且分离时间较短的萃取分离高纯铥、镱、镥的方法。
本发明的技术方案是这样实现的：一种萃取分离铥、镱、镥的方法，该方法包括下述步骤：
(1)在Tm(Yb)Lu分离槽中，采用负载了TmYb的有机相和(YbLu)Cl3溶液分离TmYbLu氯化物溶液得到TmYb水相和YbLu有机相；
(2)在Tm/Yb分离槽中，采用有机相和YbCl3溶液分离步骤(1)的TmYb水相，得到纯Tm水相和Yb有机相；在Tm/Yb分离槽中分流体积百分比为30～60％的负载了TmYb的有机相通过Tm(Yb)Lu分离槽和Tm/Yb分离槽的级间串联管路进入步骤(1)用于分离TmYbLu氯化物溶液；
(3)在Yb/Lu分离槽中，YbLu分离采用有机相进料方式，采用步骤(2)的Yb有机相和LuCl3溶液分离步骤(1)的YbLu有机相得纯Yb水相和Lu有机相；在Yb/Lu分离槽中分流体积比为30～60％的YbCl3溶液通过Tm/Lu分离槽和Yb/Lu分离槽的级间串联管路返回步骤(2)用于分离步骤(1)的TmYb水相，其余作为产品；在Yb/Lu分离槽中分流体积比为20～40％的YbLu水相通过Tm(Yb)Lu分离槽和Yb/Lu分离槽的级间串联管路进入步骤(1)分离TmYbLu氯化物溶液；
(4)在反萃Lu槽中，采用盐酸反萃步骤(3)的Lu有机相得到纯Lu水相，将体积百分比为3～10％的LuCl3溶液通过Yb/Lu分离槽和反萃Lu槽的级间串联管路返回步骤3)用于分离步骤(1)的YbLu有机相，其余作为产品。
上述的一种萃取分离铥、镱、镥的方法，步骤(1)中，所述有机相由下述体积百分比的原料组成：P507 40～55％、异辛醇5～15％、其余为煤油；所述(YbLu)Cl3溶液中，H+的浓度为0.1～2mol/L，Yb3+和Lu3+的总浓度为0.3～2mol/L。
上述的一种萃取分离铥、镱、镥的方法，步骤(2)中，所述有机相由下述体积百分比的原料组成：P507 40～55％、异辛醇5～15％、其余为煤油；所述YbCl3溶液中，H+的浓度为0.1～2mol/L，Yb3+的浓度为0.3～2mol/L。
上述的一种萃取分离铥、镱、镥的方法，步骤(3)中，所述LuCl3溶液中，H+的浓度为0.1～2mol/L，Lu3+的浓度为0.3～2mol/L。
上述的一种萃取分离铥、镱、镥的方法，步骤(4)中，所述盐酸浓度为5～7mol/L。
本发明采用上述工艺后，由于Tm/Lu分离系数比Tm/Yb或Yb/Lu大，按Tm/Lu分离为原则将TmYbLu分离为TmYb和YbLu，根据串级优化萃取工艺设计理论计算，这样分离的萃取量和洗涤量会小很多，大大缩短了工艺流程，减小了萃取槽体积，降低了萃取槽的充槽一次性投资和化工材料单耗，生产成本会大幅下降。步骤(1)的Tm(Yb)Lu分离与步骤(2)Tm/Yb分离、步骤(3)Yb/Lu分离，三个分离步骤实现组合联动。步骤(2)Tm/Yb分离中分流30～60％负载了TmYb的有机相进入步骤(1)分离TmYbLu氯化物，替代了Tm(Yb)Lu分离槽的萃取量，Tm(Yb)Lu分离槽的有机相不需要碱液皂化了，从而没有碱液的消耗；步骤(2)Tm/Yb分离得到的Yb有机相进入步骤(3)用于分离步骤(1)的YbLu有机相，使Yb/Lu分离槽的萃取量利用了Tm/Yb分离槽的萃取量，Yb/Lu分离槽的萃取剂不需要皂化了，从而没有碱液的消耗；利用步骤(3)Yb/Lu分离的纯Yb水相作为步骤(2)Tm/Yb分离的洗涤液，替代传统Tm/Yb分离的盐酸洗涤液，减少了盐酸的消耗，纯Yb水相作为洗涤液洗涤有机相负载的Tm，提高了洗涤和分离Tm的效果；利用步骤(3)Yb/Lu分离中的部分YbLu水相作为步骤(1)Tm(Yb)Lu分离槽分离TmYbLu的洗涤液，替代传统萃取分离的盐酸洗涤液，减少了盐酸的消耗，YbLu水相作为洗涤液洗涤有机相负载的TmYb，提高了洗涤和分离TmYb的效果；步骤(4)中反萃液分流一部分LuCl3作为洗涤液替代传统盐酸洗涤液，此LuCl3洗涤液洗涤有机相负载的Yb，提高了洗涤和分离Yb的效果，而且减少了酸消耗。
本发明中充分利用萃取量和用稀土溶液作为洗涤液，从而达到减少酸碱消耗，降低生产成本的目的，也减小了萃取分离生产废水的排放量，并降低了废水中的酸度和盐分。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制。
本发明的一种萃取分离铥、镱、镥的方法，该方法包括下述步骤：
(1)在Tm(Yb)Lu分离槽中，采用由体积百分比为40～55％的P507、5～15％的异辛醇、其余为煤油组成且负载了TmYb的的有机相和H+的浓度为0.1～2mol/L，Yb3+和Lu3+的总浓度为0.3～2mol/L的(YbLu)Cl3溶液分离TmYbLu氯化物溶液得到TmYb水相和YbLu有机相。
Tm/Lu分离系数比Tm/Yb或Yb/Lu大，按Tm/Lu分离为原则将TmYbLu分离为TmYb和YbLu，根据串级优化萃取工艺设计理论计算，这样分离的洗涤量或萃取量会小很多，大大缩短了工艺流程，减小了萃取槽体积，降低了充槽一次性投资和化工材料单耗，生产成本会大幅下降。
(2)在Tm/Yb分离槽中，采用由体积百分比为40～55％的P507、5～15％的异辛醇、其余为煤油组成的有机相和H+的浓度为0.1～2mol/L，Yb3+的浓度为0.3～2mol/L的YbCl3溶液分离步骤(1)的TmYb水相，得到纯Tm水相和Yb有机相，纯Tm水相即TmCl3溶液；在Tm/Yb分离槽中分流体积百分比为30～60％的负载了TmYb的有机相通过Tm(Yb)Lu分离槽和Tm/Yb分离槽的级间串联管路进入步骤(1)用于分离TmYbLu氯化物溶液；
(3)在Yb/Lu分离槽中，YbLu分离采用有机相进料方式，采用H+的浓度为0.1～2mol/L，Lu3+的浓度为0.3～2mol/L的LuCl3溶液和步骤(2)的Yb有机相分离步骤(1)的YbLu有机相得纯Yb水相和Lu有机相，纯Yb水相即YbCl3溶液；在Yb/Lu分离槽中分流体积比为30～60％的YbCl3溶液通过Tm/Lu分离槽和Yb/Lu分离槽的级间串联管路返回步骤(2)用于分离步骤(1)的TmYb水相，其余作为产品；在Yb/Lu分离槽中分流体积比为20～40％的YbLu水相通过Tm(Yb)Lu分离槽和Yb/Lu分离槽的级间串联管路进入步骤(1)分离TmYbLu氯化物溶液；YbLu水相即(YbLu)Cl3溶液；
4)在反萃Lu槽中，采用浓度为5～7mol/L的盐酸反萃步骤(3)的Lu有机相得到纯Lu水相，纯Lu水相即LuCl3溶液，将体积百分比为3～10％的LuCl3溶液通过Yb/Lu分离槽和反萃Lu槽的级间串联管路返回步骤(3)用于分离步骤(1)的YbLu有机相，其余作为产品。
步骤(1)的Tm(Yb)Lu分离与步骤(2)Tm/Yb分离、步骤(3)Yb/Lu分离，三个分离步骤实现组合联动。步骤(2)Tm/Yb分离中分流30～60％负载了TmYb的有机相进入步骤(1)分离TmYbLu氯化物，替代了Tm(Yb)Lu分离的萃取量，Tm(Yb)Lu分离槽的有机相不需要碱液皂化了，从而没有碱液的消耗；步骤(2)Tm/Yb分离得到的Yb有机相进入步骤(3)用于分离步骤(1)的YbLu有机相，使Yb/Lu分离槽的萃取量利用了Tm/Yb分离槽的萃取量，Yb/Lu分离槽的萃取剂不需要皂化了，从而没有碱液的消耗；利用步骤(3)Yb/Lu分离的纯Yb水相作为步骤(2)Tm/Yb分离槽分离TmYb的洗涤液，替代传统Tm/Yb分离的盐酸洗涤液，减少了盐酸的消耗，纯Yb水相作为洗涤液洗涤有机相负载的Tm，提高了洗涤和分离Tm的效果；利用步骤(3)Yb/Lu分离中的部分YbLu水相作为步骤(1)Tm(Yb)Lu分离槽分离TmYbLu的洗涤液，替代传统萃取分离的盐酸洗涤液，减少了盐酸的消耗，YbLu水相作为洗涤液洗涤有机相负载的TmYb，提高了洗涤和分离TmYb的效果；步骤(4)中反萃液分流一部分LuCl3作为洗涤液替代传统盐酸洗涤液，此LuCl3洗涤液洗涤有机相负载的Yb，提高了洗涤和分离Yb的效果，而且减少了酸消耗。
实施例1
稀土物料组份如下表(按氧化物计算)。
元素 Tm2O3 Yb2O3 Lu2O3
百分含量(％) 13.51 76.58 9.91
将上述稀土物料分离成Tm、Yb、Lu三个单一稀土元素产品，产品质量指标达到如下表分离效果。
产品名称 稀土纯度(％)
Tm ＞99.99
Yb ＞99.99
Lu ＞99.99
在Tm(Yb)Lu分离槽中，采用体积比为55％P507、15％异辛醇、其余为煤油组成的负载了TmYb的有机相和[H+]浓度为0.2mol/L、[Yb3++Lu3+]浓度为0.8mol/L的(YbLu)Cl3溶液作为洗涤液通过70级萃取分离稀土浓度为1.2mol/L，酸度为pH3.5的TmYbLu氯化物溶液得到TmYb水相和YbLu有机相；在Tm/Yb分离槽中，采用体积比为55％P507、15％异辛醇、其余为煤油组成的有机相(皂化率为36％)和[H+]浓度为0.3mol/L、[Yb3+]浓度为1.0mol/L的YbCl3溶液作为洗涤液通过90级萃取分离TmYb水相，得到纯Tm水相(Tm/(TmYbLu)>99.99％)和Yb有机相；在Tm/Yb分离槽的第40级分流50％有机相进入Tm(Yb)Lu分离槽中用作分离TmYbLu的有机相；在Yb/Lu分离槽中，采用[H+]浓度为0.4mol/L、[Lu3+]浓度为1.1mol/L的LuCl3溶液作为洗涤液和Yb有机相通过120级萃取分离YbLu有机相得到纯Yb水相(Yb/(TmYbLu)>99.99％)和Lu有机相；将纯Yb水相的50％返回用作分离TmYb水相的洗涤液，其余作为产品；在Yb/Lu分离槽的第60级中分流25％水相用作分离TmYbLu氯化物溶液的洗涤液；在反萃Lu槽中，采用浓度为6.5mol/L的盐酸反萃Lu有机相得到纯Lu水相(Lu/(TmYbLu)>99.99％)，Lu水相3.5％返回用作分离YbLu有机相的洗涤液，其余作为产品；经测算，该萃取分离铥镱镥的方法与传统分离铥镱镥的方法相比，存槽有机相减少约31％，稀土存槽量减少约33％，盐酸消耗减少约40％，液碱消耗减少约40％。
实施例2
稀土物料组份如实施例1稀土物料组份。
将上述稀土物料分离成Tm、Yb、Lu三个单一稀土元素产品，产品质量指标达到实施例1分离效果。
在Tm(Yb)Lu分离槽中，采用体积比为40％P507—5％异辛醇—煤油的有机相的负载了TmYb的有机相和[H+]浓度为0.8mol/L、[Yb3++Lu3+]浓度为0.2mol/L的(YbLu)Cl3溶液作为洗涤液通过80级萃取分离稀土浓度为1.2mol/L，酸度为pH3.5的TmYbLu氯化物溶液得到TmYb水相和YbLu有机相；在Tm/Yb分离槽中，采用体积比为40％P507、5％异辛醇、其余为煤油组成的有机相(皂化率为36％)和[H+]浓度为0.3mol/L、[Yb3+]浓度为1.0mol/L的YbCl3溶液作为洗涤液通过98级萃取分离TmYb水相，得到纯Tm水相(Tm/(TmYbLu)>99.99％)和Yb有机相；在Tm/Yb分离槽的第45级分流30％萃取剂进入Tm(Yb)Lu分离槽中用作分离TmYbLu的有机相；在Yb/Lu分离槽中，采用[H+]浓度为0.4mol/L、[Lu3+]浓度为1.1mol/L的LuCl3溶液作为洗涤液和Yb有机相通过130级萃取分离YbLu有机相到纯Yb水相(Yb/(TmYbLu)>99.99％)和Lu有机相；将纯Yb水相的30％返回分离TmYb水相，其余作为产品；在Yb/Lu分离槽的第63级中分流55％水相用作分离TmYbLu氯化物溶液的洗涤液；在反萃Lu槽中，采用浓度为6.5mol/L的盐酸反萃Lu有机相得到纯Lu水相(Lu/(TmYbLu)>99.99％)，Lu水相8.5％返回用作分离YbLu有机相的洗涤液，其余作为产品；经测算，该萃取分离铥镱镥的方法与传统分离铥镱镥的方法相比，存槽有机相减少约29％，稀土存槽量减少约30％，盐酸消耗减少约40％，液碱消耗减少约40％。
以上所举实施例为本发明的较佳实施方式，仅用来方便说明本发明，并非对本发明作任何形式上的限制，任何所属技术领域中具有通常知识者，若在不脱离本发明所提技术特征的范围内，利用本发明所揭示技术内容所作出局部更动或修饰的等效实施例，并且未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明技术特征的范围内。

Claims (5)

1.一种萃取分离铥、镱、镥的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
(1)在Tm(Yb)Lu分离槽中，采用负载了TmYb的有机相和(YbLu)Cl3溶液分离TmYbLu氯化物溶液得到TmYb水相和YbLu有机相；
(2)在Tm/Yb分离槽中，采用有机相和YbCl3溶液分离步骤(1)的TmYb水相，得到纯Tm水相和Yb有机相；在Tm/Yb分离槽中分流体积百分比为30～60％的负载了TmYb的有机相通过Tm(Yb)Lu分离槽和Tm/Yb分离槽的级间串联管路进入步骤(1)用于分离TmYbLu氯化物溶液；
(3)在Yb/Lu分离槽中，YbLu分离采用有机相进料方式，采用步骤(2)的Yb有机相和LuCl3溶液分离步骤(1)的YbLu有机相得纯Yb水相和Lu有机相；在Yb/Lu分离槽中分流体积比为30～60％的YbCl3溶液通过Tm/Lu分离槽和Yb/Lu分离槽的级间串联管路返回步骤(2)用于分离步骤(1)的TmYb水相，其余作为产品；在Yb/Lu分离槽中分流体积比为20～40％的YbLu水相通过Tm(Yb)Lu分离槽和Yb/Lu分离槽的级间串联管路进入步骤(1)分离TmYbLu氯化物溶液；
(4)在反萃Lu槽中，采用盐酸反萃步骤(3)的Lu有机相得到纯Lu水相，将体积百分比为3～10％的LuCl3溶液通过Yb/Lu分离槽和反萃Lu槽的级间串联管路返回步骤3)用于分离步骤(1)的YbLu有机相，其余作为产品。
2.根据权利要求1所述的一种萃取分离铥、镱、镥的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机相由下述体积百分比的原料组成：P507 40～55％、异辛醇5～15％、其余为煤油；所述(YbLu)Cl3溶液中，H+的浓度为0.1～2mol/L，Yb3+和Lu3+的总浓度为0.3～2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种萃取分离铥、镱、镥的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机相由下述体积百分比的原料组成：P507 40～55％、异辛醇5～15％、其余为煤油；所述YbCl3溶液中，H+的浓度为0.1～2mol/L，Yb3+的浓度为0.3～2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种萃取分离铥、镱、镥的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述LuCl3溶液中，H+的浓度为0.1～2mol/L，Lu3+的浓度为0.3～2mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种萃取分离铥、镱、镥的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述盐酸浓度为5～7mol/L。
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