CN107099681B - 一种萃取分离钇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种萃取分离钇的方法，属于稀土金属萃取技术领域，具体由以下步骤组成：(1)采用皂化有机相先萃取粗Y溶液使有机相负载Y，然后用负载Y的有机相和少钇重稀土氯化物溶液对YHoErTmYbLu氯化物溶液进行分离得到含钙的粗Y水相和负载少钇重稀土的有机相；(2)采用皂化有机相先萃取粗Y溶液使有机相负载Y，然后用YCl3溶液洗涤分离负载Y有机相中的钙，得到含钙的粗Y水相和Y有机相；(3)采用Y有机相和(HoErTmYbLu)Cl3溶液分离少钇重稀土的有机相得到纯Y水相和HoErTmYbLu有机相；将部分纯Y水相通过级间串联管路返回步骤(2)，剩余水相作为产品；本发明旨在提供一种充槽投资少、分离成本低、生产废水小的萃取分离钇的方法；用于从稀土中萃取分离钇。

Description

一种萃取分离钇的方法
技术领域
本发明涉及一种稀土金属萃取方法，更具体地说，尤其涉及一种萃取分离钇的方法。
背景技术
近年来，国家大力发展面向高端化、智能化、精准化的高新技术及材料领域研究，高纯Y2O3(氧化钇)广泛用于荧光、微波、激光、磁光、精密陶瓷、半导体和光能等新材料领域。
目前Y2O3生产工艺主要采用萃取分离工艺，钇在稀土萃取序列中的位置会发生不规则的变化。在正常情况下，按离子半径的大小，钇的分配比在Ho与Er之间。但在环烷酸萃取体系中，钇的分配比可移至整个稀土序列之外。目前，环烷酸萃取体系已成为萃取分离钇的典型工艺，可一步萃取分离提纯氧化钇，该工艺具有萃取剂来源丰富，价格低廉，萃取平衡酸度低，易反萃，生产成本低、工艺简单、产品纯度和收率高等优点，是我国独创的具有国际先进水平的工艺技术，在我国已广泛用于各稀土生产厂家，在近十多年中得到不断的完善和提高，形成了规模化的工业生产，为国内大多数厂家所采用，并已应用于规模化的工业生产线。由于环烷酸萃取分离钇后的出口水相---氯化钇溶液中含有从原料和化学试剂带进的大量钙等杂质，必须采用环烷酸或P507萃钇洗钙和N235除FePb，所以传统的环烷酸萃取分离钇都由环烷酸萃取分离钇工序、环烷酸或P507萃钇洗钙工序、N235除FePb工序构成，氧化钇的生产过程中成本的问题和废水排放污染问题显得比较突出。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种充槽投资少、分离成本低、生产废水小且分离时间较短的萃取分离钇的方法。
本发明的技术方案是这样实现的：一种萃取分离钇的方法，该方法由以下步骤组成：
(1)在负载Y①槽中，采用皂化有机相萃取粗Y溶液使有机相负载Y，然后在钇钬粗分离槽中用负载Y的有机相和少钇重稀土氯化物溶液对YHoErTmYbLu氯化物溶液进行分离得到含钙的粗Y水相溶液和负载少钇重稀土的有机相；
(2)在负载Y②槽中，采用皂化有机相先萃取粗Y溶液使有机相负载Y，然后在Y/Ca槽中用YCl3溶液洗涤分离负载Y有机相中的钙，得到含钙的粗Y水相溶液和Y有机相；
(3)在Y/HoErTmYbLu槽中，采用有机进料方式，将步骤(2)得到的Y有机相和(HoErTmYbLu)Cl3溶液分离步骤(1)少钇重稀土的有机相得到纯Y水相即YCl3溶液和HoErTmYbLu有机相；在该槽进料级分流体积百分比为5～20％的少钇重稀土水相通过Y/HoErTmYbLu槽和钇钬粗分离槽级间串联管路返回步骤(1)分离YHoErTmYbLu氯化物溶液；在该槽第1级分流体积百分比为10～30％的纯Y水相通过Y/HoErTmYbLu槽与Y/Ca槽级间串联管路返回步骤(2)，剩余纯Y水相作为产品；
(4)在反萃段槽中，采用盐酸反萃HoErTmYbLu有机相，得到HoErTmYbLu水相即(HoErTmYbLu)Cl3溶液；在该槽第1级分流体积百分比为10～30％的HoErTmYbLu水相通过反萃段槽和Y/HoErTmYbLu槽级间串联管路返回步骤(3)用于分离少钇重稀土的有机相，其余作为产品。
上述的一种萃取分离钇的方法中，步骤(1)中，所述皂化有机相由体积百分比为15～25％的环烷酸、10～20％的异辛醇、其余为煤油组成。
上述的一种萃取分离钇的方法中，步骤(1)中，所述少钇重稀土氯化物溶液中，H+浓度为0.0005～0.001mol/L、(YHoErTmYbLu)Cl3浓度为0.6～1.6mol/L。
上述的一种萃取分离钇的方法中，步骤(2)中，所述皂化有机相由体积百分比为15～25％的环烷酸、10～20％的异辛醇、其余为煤油组成。
上述的一种萃取分离钇的方法中，步骤(2)中，所述YCl3溶液中，H+浓度为0.0005～0.001mol/L、YCl3浓度为0.6～1.6mol/L。
上述的一种萃取分离钇的方法中，步骤(4)中，所述(HoErTmYbLu)Cl3溶液中，H+浓度为0.1～0.2mol/L、(HoErTmYbLu)Cl3浓度为0.6～1.6mol/L。
上述的一种萃取分离钇的方法中，步骤(4)中，所述盐酸浓度为2～5mol/L。
本发明采用上述工艺后，减少萃取量和洗涤量，从而减少酸碱消耗。稀土分离过程中，稀土元素纯化倍数越高，则萃取量就越大，相应的洗涤量就越大，造成酸、碱消耗大，成本高。本发明为了减少萃取量和洗涤量，从三个方面着手：1)在YHoErTmYbLu氯化物溶液分离得到含钙的粗Y水相和少钇重稀土有机相时，部分Y进入少钇重稀土中，减小了少钇重稀土的纯化倍数，与传统YHoErTmYbLu氯化物溶液分离得到含钙的粗Y水相和HoErTmYbLu有机相的萃取分离工艺相比减少了萃取量和洗涤量。2)利用环烷酸萃钇洗钙的萃取量用于分离少钇重稀土有机相得到纯Y水相和HoErTmYbLu有机相，节约了传统少钇重稀土有机相分离得到纯Y水相和HoErTmYbLu有机相的萃取量。3)利用易萃组份的稀土氯化物溶液替代传统的盐酸溶液作为洗涤液洗涤难萃组份，提高了洗涤效果并减少洗涤量：将HoErTmYbLu反萃水相70～90％返回步骤(3)作为洗涤液，用于分离少钇重稀土有机相，替代传统的盐酸作为洗涤液；在少钇重稀土有机相得到纯Y水相和HoErTmYbLu有机相过程中，分流5～20％水相进入步骤(1)作为洗涤液，用于分离YHoErTmYbLu氯化物溶液，替代传统的盐酸作为洗涤液；将纯Y水相10～30％返回步骤(2)作为洗涤液，用于分离负载Y有机相中的钙。本发明的上述工艺，实现酸碱消耗更低，降低了生产成本，减小了设备和充槽投资，减少了生产废水排放。
附图说明
下面结合附图中的实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制。
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
参阅图1所示，本发明的一种萃取分离钇的方法，该方法由以下步骤组成：
(1)在负载Y①槽中，采用由体积百分比为15～25％的环烷酸、10～20％的异辛醇、其余为煤油组成的皂化有机相先萃取粗Y溶液使有机相负载Y，然后在钇钬粗分离槽中用负载Y的有机相和和H+浓度为0.0005～0.001mol/L、(YHoErTmYbLu)Cl3浓度为0.6～1.6mol/L的少钇重稀土氯化物溶液对YHoErTmYbLu氯化物溶液分离得到含钙粗Y水相和少钇重稀土有机相；
(2)在负载Y②槽中，采用由体积百分比为15～25％的环烷酸、10～20％的异辛醇、其余为煤油组成的皂化有机相先萃取粗Y溶液使有机相负载Y，然后在Y/Ca槽中用负载Y的有机相和和H+浓度为0.0005～0.001mol/L、YCl3浓度为0.6～1.6mol/L的YCl3溶液洗涤分离负载Y有机相中的钙，得到含钙的粗Y水相溶液和Y有机相；
(3)在Y/HoErTmYbLu槽中，采用有机进料方式，将步骤(2)得到的Y有机相和H+浓度为0.1～0.2mol/L、(HoErTmYbLu)Cl3浓度为0.6～1.6mol/L的(HoErTmYbLu)Cl3溶液分离步骤(1)少钇重稀土的有机相得到纯Y水相和HoErTmYbLu有机相，纯Y水相即YCl3溶液；在该槽进料级分流体积百分比为5～20％的少钇重稀土水相通过Y/HoErTmYbLu槽和钇钬粗分离槽级间串联管路返回步骤(1)分离钇YHoErTmYbLu氯化物溶液；在该槽第1级分流体积百分比为10～30％的纯Y水相通过Y/HoErTmYbLu槽与Y/Ca槽级间串联管路返回步骤(2)，剩余纯Y水相作为产品；
(4)采用浓度为2～5mol/L盐酸反萃HoErTmYbLu有机相，得到HoErTmYbLu水相，HoErTmYbLu水相即(HoErTmYbLu)Cl3溶液；在该槽第1级分流体积百分比为10～30％的HoErTmYbLu水相通过反萃段槽和Y/HoErTmYbLu槽级间串联管路返回步骤(3)用于分离少钇重稀土的有机相，其余作为产品。
实施例1
稀土物料组份如下表(按氧化物计算)。
元素 Ho2O3 Er2O3 Tm2O3 Yb2O3 Lu2O3 Y2O3
WRE/％ 2.62 6.60 0.90 5.15 0.86 83.86
将上述稀土物料中分离出高纯钇产品，产品质量指标：Y2O3/TREO>99.999％。
采用体积比为25％环烷酸、20％异辛醇、其余为煤油组成的萃取有机相先萃取粗Y溶液，然后用负载Y有机相和H+浓度为0.001mol/L、(YHoErTmYbLu)Cl3浓度为1.0mol/L的少钇重稀土氯化物溶液经过85级萃取15级洗涤对YHoErTmYbLu氯化物溶液分离得到含钙的粗Y水相和少钇重稀土有机相；采用体积比为25％环烷酸、20％异辛醇、其余为煤油组成的萃取有机相先萃取粗Y溶液，然后用H+浓度为0.001mol/L、YCl3浓度为1.0mol/L的YCl3溶液经过40级洗涤分离负载Y有机相中的钙，得到含钙粗Y水相和Y有机相；采用Y有机相和H+浓度为0.12mol/L、(HoErTmYbLu)Cl3浓度为0.96mol/L的(HoErTmYbLu)Cl3溶液分离少钇重稀土有机相，经过90级萃取120级洗涤得到到纯Y水相和HoErTmYbLu有机相；在第90级分流20％水相进入钇钬粗分离槽用作分离YHoErTmYbLu氯化物溶液的洗液；纯Y水相中Y2O3/TREO>99.999％，将纯Y水相的90％作为产品，10％返回用于洗涤分离负载Y有机相中的钙；采用浓度为3.0mol/L的盐酸反萃取HoErTmYbLu有机相，得到HoErTmYbLu反萃水相；10％HoErTmYbLu反水相作为产品，90％进入Y/HoErTmYbLu槽用作分离少钇重稀土有机相的洗液；经测算，该萃取分离钇的方法与传统分离钇的方法相比，存槽有机相减少约28％，稀土存槽量减少约29％，盐酸消耗减少约40％，液碱消耗减少约40％。
实施例2
稀土物料组份如上表。
将上述稀土物料中分离出高纯钇产品，产品质量指标：Y2O3/TREO>99.999％。
采用体积比为15％环烷酸、10％异辛醇、其余为煤油组成的萃取有机相先萃取粗Y溶液，然后用负载Y有机相和H+浓度为0.0005mol/L、(YHoErTmYbLu)Cl3浓度为1.5mol/L的少钇重稀土氯化物溶液经过80级萃取10级洗涤分离对YHoErTmYbLu氯化物溶液分离得到含钙的粗Y水相和少钇重稀土有机相；采用体积比为15％环烷酸、10％异辛醇、其余为煤油组成的萃取有机相先萃取粗Y溶液，然后用H+浓度为0.0005mol/L、YCl3浓度为1.5mol/L的YCl3溶液经过30级洗涤分离负载Y有机相中的钙，得到含钙的粗Y水相和Y有机相；采用Y有机相和H+浓度为0.2mol/L、(HoErTmYbLu)Cl3浓度为1.5mol/L的(HoErTmYbLu)Cl3溶液分离少钇重稀土有机相，经过80级萃取110级洗涤得到到纯Y水相和HoErTmYbLu有机相；在第80级分流5％水相进入钇钬粗分离槽用作分离YHoErTmYbLu氯化物溶液的洗液；纯Y水相中Y2O3/TREO>99.999％，将纯Y水相的70％作为产品，30％返回用于洗涤分离负载Y有机相中的钙；采用浓度为4.7mol/L的盐酸反萃取HoErTmYbLu有机相，得到HoErTmYbLu反萃水相；30％HoErTmYbLu反取水相作为产品，70％返回进入Y/HoErTmYbLu槽用作分离少钇重稀土有机相的洗液；经测算，该萃取分离钇的方法与传统分离钇的方法相比，存槽有机相减少约26％，稀土存槽量减少约27％，盐酸消耗减少约41％，液碱消耗减少约41％。
以上所举实施例为本发明的较佳实施方式，仅用来方便说明本发明，并非对本发明作任何形式上的限制，任何所属技术领域中具有通常知识者，若在不脱离本发明所提技术特征的范围内，利用本发明所揭示技术内容所作出局部更动或修饰的等效实施例，并且未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明技术特征的范围内。

Claims (7)

1.一种萃取分离钇的方法，其特征在于，该方法由以下步骤组成：
(1)在负载Y①槽中，采用皂化有机相萃取粗Y溶液使有机相负载Y，然后在钇钬粗分离槽中用负载Y的有机相和少钇重稀土氯化物溶液对YHoErTmYbLu氯化物溶液进行分离得到含钙的粗Y水相溶液和负载少钇重稀土的有机相；
(2)在负载Y②槽中，采用皂化有机相先萃取粗Y溶液使有机相负载Y，然后在Y/Ca槽中用YCl3溶液洗涤分离负载Y有机相中的钙，得到含钙的粗Y水相溶液和Y有机相；
(3)在Y/HoErTmYbLu槽中，采用有机进料方式，将步骤(2)得到的Y有机相和(HoErTmYbLu)Cl3溶液分离步骤(1)少钇重稀土的有机相得到纯Y水相和HoErTmYbLu有机相；在该槽进料级分流体积百分比为5～20％的少钇重稀土水相通过Y/HoErTmYbLu槽和钇钬粗分离槽级间串联管路返回步骤(1)分离YHoErTmYbLu氯化物溶液；在该槽第1级分流体积百分比为10～30％的纯Y水相通过Y/HoErTmYbLu槽与Y/Ca槽级间串联管路返回步骤(2)，剩余纯Y水相作为产品；
(4)在反萃段槽中，采用盐酸反萃HoErTmYbLu有机相，得到HoErTmYbLu水相；在该槽第1级分流体积百分比为10～30％的HoErTmYbLu水相通过反萃段槽和Y/HoErTmYbLu槽级间串联管路返回步骤(3)用于分离少钇重稀土的有机相，其余作为产品。
2.根据权利要求1所述的一种萃取分离钇的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述皂化有机相由体积百分比为15～25％的环烷酸、10～20％的异辛醇、其余为煤油组成。
3.根据权利要求1所述的一种萃取分离钇的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述少钇重稀土氯化物溶液中，H+浓度为0.0005～0.001mol/L、(YHoErTmYbLu)Cl3浓度为0.6～1.6mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种萃取分离钇的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述皂化有机相由体积百分比为15～25％的环烷酸、10～20％的异辛醇、其余为煤油组成。
5.根据权利要求1所述的一种萃取分离钇的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述YCl3溶液中，H+浓度为0.0005～0.001mol/L、YCl3浓度为0.6～1.6mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种萃取分离钇的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述(HoErTmYbLu)Cl3溶液中，H+浓度为0.1～0.2mol/L、(HoErTmYbLu)Cl3浓度为0.6～1.6mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种萃取分离钇的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述盐酸浓度为2～5mol/L。
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