CN109097606A - 一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺 - Google Patents

一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺 Download PDF

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Abstract

本发明一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺，以P229为萃取剂，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，由分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr、分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu、满载分馏萃取分离GdTb/Dy、满载分馏萃取Dy/HoYEr、满载分馏萃取分离HoYEr/Tm和分馏萃取分离Tm/YbLu六个步骤组成。本发明一个萃取分离工艺流程同时获得4N级氯化镝水溶液和4N级氯化铥的水溶液两种4N级纯产品，具有酸碱消耗低、工艺稳定性好，产品合格率高、绿色化程度高、生产成本低等特点。

Description

一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺
技术领域
本发明涉及一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺，具体以P229为萃取剂，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，同时制备4N级氯化镝水溶液和4N级氯化铥水溶液。本发明属于分馏萃取法制备4N级氯化镝和4N级氯化铥的技术领域。
背景技术
目前，在稀土矿的萃取分离工艺流程中，镝获得2N～3N级氯化镝溶液，铥也获得2N～3N级氯化铥溶液。为了获得4N级镝产品和4N级镝产品，均需要通过萃取分离来实现。但是，从2N～3N级氯化镝提纯到4N级氯化镝的分馏萃取分离工艺是独立的，从2N～3N级氯化铥提纯到4N级氯化铥的分馏萃取分离工艺也是独立的，也就是说从2N～3N级氯化镝提纯制备4N级氯化镝的分馏萃取分离工艺与从2N～3N级氯化铥提纯制备4N级氯化铥的分馏萃取分离工艺在分离技术上的没有关联。由于稀土萃取分离工艺是以消耗酸碱为代价的，酸的消耗在于洗涤和反萃；碱的消耗主要在于碱皂化和中和残余酸。因此，现有从2N～3N级氯化镝提纯制备4N级氯化镝和从2N～3N级氯化铥提纯制备4N级氯化铥的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、4N级产品合格率较低之不足(4N级氯化镝的合格率约为65％，4N级氯化铥的合格率约为60％)。
本发明针对现有制备4N级氯化镝和4N级氯化铥的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、4N级产品合格率较低之不足，提出一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺。本发明不仅可以降低制备4N级氯化镝和4N级氯化铥的酸碱消耗，而且提高了4N级产品合格率。
发明内容
本发明一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺针对现有制备4N级氯化镝和4N级氯化铥的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、4N级产品合格率较低之不足，提供一种酸碱消耗低、4N级产品合格率高的联产4N级氯化镝和4N级氯化铥的方法。
本发明一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺，以二-(2-乙基己基)膦酸(P229)为萃取剂，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液。本发明的分离方法由六个分馏萃取步骤组成，分别为分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr、分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu、满载分馏萃取分离GdTb/Dy、满载分馏萃取分离Dy/HoYEr、满载分馏萃取分离HoYEr/Tm和分馏萃取分离Tm/YbLu。
分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr的萃取段实现GdTbDy/HoYEr分离，洗涤段实现GdTb/DyHoYEr分离。分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu的萃取段实现HoYErTm/YbLu分离，洗涤段实现HoYEr/TmYbLu分离。满载分馏萃取分离GdTb/Dy与满载分馏萃取分离Dy/HoYEr直接串联；满载分馏萃取分离GdTb/Dy的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的第1级，满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的洗涤剂。满载分馏萃取分离Dy/HoYEr与满载分馏萃取分离HoYEr/Tm直接串联；满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的第1级，满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的洗涤剂。满载分馏萃取分离HoYEr/Tm与分馏萃取分离Tm/YbLu直接串联；满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的出口有机相直接进入分馏萃取分离Tm/YbLu的第1级，分馏萃取分离Tm/YbLu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的洗涤剂。
所述的步骤具体如下：
步骤1：分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr
以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系。从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的料液；从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYEr有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的料液。
步骤2：分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu
以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系。从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液，用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的料液；从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TmYbLu有机相，用作分馏萃取分离Tm/YbLu的料液。
步骤3：满载分馏萃取分离GdTb/Dy
以皂化P229有机相为萃取有机相，GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液为料液，Dy/HoYEr满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化镝水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，含有Gd和Tb的氯化镝水溶液从进料级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，4N级氯化镝水溶液洗涤剂从最后1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系。从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化钆和氯化铽的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的皂化P229萃取有机相。
步骤4：满载分馏萃取分离Dy/HoYEr
以GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYEr有机相为料液，HoYEr/Tm满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钬钇铒水溶液为洗涤剂。皂化P229萃取有机相从第1级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系，负载DyHoYEr有机相从进料级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系，氯化钬钇铒水溶液洗涤剂从最后1级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系。从Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镝的水溶液。从Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYEr有机相，用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的皂化P229萃取有机相。
步骤5：满载分馏萃取分离HoYEr/Tm
以Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYEr的P229有机相为皂化P229萃取有机相，HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液为料液，分馏萃取分离Tm/YbLu第1级出口水相获得4N级氯化铥水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系，含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液从进料级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系，4N级氯化铥水溶洗涤剂从最后1级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系。从HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钬钇铒水溶液，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的洗涤剂。从HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的P229有机相，用作分馏萃取分离Tm/YbLu的皂化P229萃取有机相。
步骤6：分馏萃取分离Tm/YbLu
以HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TmYbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229萃取有机相从第1级进入Tm/YbLu分馏萃取体系，负载TmYbLu有机相从进料级进入Tm/YbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Tm/YbLu分馏萃取体系。从Tm/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铥的水溶液。从Tm/YbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YbLu有机相，经反萃后返回混合稀土分离工艺处理。
所述的皂化P229有机相为萃取剂P229的煤油溶液，其中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
所述的2N～3N级氯化镝溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Gd 0.010g/L～0.050g/L，Tb 0.030g/L～0.30g/L，Dy 155.0g/L～165.0g/L，Ho 0.10g/L～0.60g/L，Y0.010g/L～0.10g/L，Er 0.0050g/L～0.050g/L。
所述的2N～3N级氯化铥溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Ho 0.0010g/L～0.0040g/L，Y 0.020g/L～0.10g/L，Er 0.10g/L～0.30g/L，Tm 160.0g/L～170.0g/L，Yb0.10g/L～0.90g/L，Lu 0.010g/L～0.20g/L。
所述的目标产品4N级氯化镝水溶液的稀土元素浓度分别为：Gd 0.00010g/L～0.00030g/L，Tb 0.00020g/L～0.0010g/L，Dy 158.0g/L～162.0g/L，Ho 0.0010g/L～0.0050g/L，Y 0.00050g/L～0.0020g/L，Er 0.00010g/L～0.0010g/L。
所述的目标产品4N级氯化铥水溶液的稀土元素浓度分别为：Ho 0.00010g/L～0.00050g/L，Y 0.00020g/L～0.0010g/L，Er 0.00050g/L～0.0020g/L，Tm 155.0g/L～165.0g/L，Yb 0.0010g/L～0.0080g/L，Lu 0.00010g/L～0.00050g/L。
本发明的有益效果：1)一个萃取分离工艺流程同时获得两种4N级纯产品，4N级氯化镝水溶液和4N级氯化铥的水溶液。通过浓缩结晶或沉淀等后处理工艺，可以获得相应的单一稀土的4N级氯化稀土、碳酸稀土或稀土氧化物。2)酸碱消耗显著降低。满载分馏萃取分离GdTb/Dy不消耗洗涤酸和反萃酸；满载分馏萃取分离Dy/HoYEr不消耗皂化碱、洗涤酸和反萃酸；满载分馏萃取分离HoYEr/Tm不消耗皂化碱、洗涤酸和反萃酸；分馏萃取分离Tm/YbLu不消耗皂化碱。与传统分离工艺相比较，碱消耗下降30％～34％，酸消耗下降27％～33％。3)萃取分离工艺的稳定性提高，产品的合格率提高。本发明的4N级氯化镝产品的合格率为93％～97％；4N级氯化铥产品的合格率为92％～96％。与传统工艺相比较，4N级氯化镝产品的合格率约提高30个百分点；4N级氯化铥产品的合格率约提高35个百分点。4)绿色化程度高。由于满载分馏萃取分离Dy/HoYEr、满载分馏萃取分离HoYEr/Tm和分馏萃取分离Tm/YbLu不消耗皂化碱，因此皂化废水的排放量显著降低；由于满载分馏萃取分离GdTb/Dy、满载分馏萃取分离Dy/HoYEr和满载分馏萃取分离HoYEr/Tm不消耗洗涤酸和反萃酸，因此可以节约中和试剂且降低相应的萃取废水的排放。5)计量设备套数少，溶液输送管道的总长度下降，操作简便，作业环境好，利于大规模工业化生产。6)生产成本低。节约了皂化碱、洗涤酸、反萃酸、中和试剂的消耗，以及计量设备套数少，溶液输送管道的总长度下降等。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图中:LOP表示负载有机相；W表示洗涤剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺作进一步描述。
实施例1
皂化P229有机相为萃取剂P229的煤油溶液的中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
2N～3N级氯化镝溶液的pH为3，稀土元素浓度分别为：Gd 0.030g/L，Tb 0.20g/L，Dy 160.0g/L，Ho 0.30g/L，Y 0.050g/L，Er 0.030g/L。
2N～3N级氯化铥溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Ho 0.020g/L，Y 0.050g/L，Er 0.20g/L，Tm 165.0g/L，Yb 0.50g/L，Lu 0.10g/L。
步骤1：分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr
以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系，第一种料液从第34级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第46级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系。从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的料液；从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第46级出口有机相获得负载DyHoYEr有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的料液。
步骤2：分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu
以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系，第二种料液从第20级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第44级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系。从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液，用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的料液；从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的第44级出口有机相获得负载TmYbLu有机相，用作分馏萃取分离Tm/YbLu的料液。
步骤3：满载分馏萃取分离GdTb/Dy
以皂化P229有机相为萃取有机相，GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液为料液，Dy/HoYEr满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化镝水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，含有Gd和Tb的氯化镝水溶液从第28级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，4N级氯化镝水溶液洗涤剂从第60级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系。从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化钆和氯化铽的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第60级出口有机相获得负载镝的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的皂化P229萃取有机相。
步骤4：满载分馏萃取分离Dy/HoYEr
以GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYEr有机相为料液，HoYEr/Tm满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钬钇铒水溶液为洗涤剂。皂化P229萃取有机相从第1级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系，负载DyHoYEr有机相从第40级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系，氯化钬钇铒水溶液洗涤剂从第60级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系。从Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镝的水溶液。从Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的第60级出口有机相获得负载HoYEr有机相，用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的皂化P229萃取有机相。
步骤5：满载分馏萃取分离HoYEr/Tm
以Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYEr的P229有机相为皂化P229萃取有机相，HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液为料液，分馏萃取分离Tm/YbLu第1级出口水相获得4N级氯化铥水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系，含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液从第24级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系，4N级氯化铥水溶洗涤剂从第52级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系。从HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钬钇铒水溶液，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的洗涤剂。从HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的第52级出口有机相获得负载铥的P229有机相，用作分馏萃取分离Tm/YbLu的皂化P229萃取有机相。
步骤6：分馏萃取分离Tm/YbLu
以HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TmYbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229萃取有机相从第1级进入Tm/YbLu分馏萃取体系，负载TmYbLu有机相从第26级进入Tm/YbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第40级进入Tm/YbLu分馏萃取体系。从Tm/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铥的水溶液。从Tm/YbLu分馏萃取体系的第40级出口有机相获得负载YbLu有机相，经反萃后返回混合稀土分离工艺处理。
目标产品4N级氯化镝水溶液的稀土元素浓度分别为Gd 0.00020g/L，Tb0.00060g/L，Dy 160.0g/L，Ho 0.0030g/L，Y 0.0010g/L，Er 0.00050g/L。氯化镝相对纯度为99.995％，产品合格率为95％。
目标产品4N级氯化铥水溶液的稀土元素浓度分别为：Ho 0.00030g/L，Y0.00050g/L，Er 0.0010g/L，Tm 160.0g/L，Yb 0.0040g/L，Lu 0.00030g/L。氯化铥的相对纯度为99.995％。产品合格率为94％。
与传统分离工艺相比较，碱消耗下降32％，酸消耗下降30％。
实施例2
皂化P229有机相为萃取剂P229的煤油溶液的中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
2N～3N级氯化镝溶液的pH为2，稀土元素浓度分别为：Gd 0.050g/L，Tb0.30g/L，Dy165.0g/L，Ho 0.60g/L，Y 0.10g/L，Er 0.050g/L。
2N～3N级氯化铥溶液的pH为2，稀土元素浓度分别为：Ho 0.0040g/L，Y0.10g/L，Er0.30g/L，Tm 170.0g/L，Yb 0.90g/L，Lu 0.20g/L。
步骤1：分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr
以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系，第一种料液从第40级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第54级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系。从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的料液；从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第54级出口有机相获得负载DyHoYEr有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的料液。
步骤2：分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu
以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系，第二种料液从第22级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第46级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系。从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液，用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的料液；从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的第46级出口有机相获得负载TmYbLu有机相，用作分馏萃取分离Tm/YbLu的料液。
步骤3：满载分馏萃取分离GdTb/Dy
以皂化P229有机相为萃取有机相，GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液为料液，Dy/HoYEr满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化镝水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，含有Gd和Tb的氯化镝水溶液从第26级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，4N级氯化镝水溶液洗涤剂从第60级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系。从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化钆和氯化铽的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第60级出口有机相获得负载镝的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的皂化P229萃取有机相。
步骤4：满载分馏萃取分离Dy/HoYEr
以GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYEr有机相为料液，HoYEr/Tm满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钬钇铒水溶液为洗涤剂。皂化P229萃取有机相从第1级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系，负载DyHoYEr有机相从第44级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系，氯化钬钇铒水溶液洗涤剂从第62级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系。从Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镝的水溶液。从Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的第62级出口有机相获得负载HoYEr有机相，用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的皂化P229萃取有机相。
步骤5：满载分馏萃取分离HoYEr/Tm
以Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYEr的P229有机相为皂化P229萃取有机相，HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液为料液，分馏萃取分离Tm/YbLu第1级出口水相获得4N级氯化铥水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系，含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液从第24级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系，4N级氯化铥水溶洗涤剂从第54级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系。从HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钬钇铒水溶液，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的洗涤剂。从HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的第54级出口有机相获得负载铥的P229有机相，用作分馏萃取分离Tm/YbLu的皂化P229萃取有机相。
步骤6：分馏萃取分离Tm/YbLu
以HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TmYbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229萃取有机相从第1级进入Tm/YbLu分馏萃取体系，负载TmYbLu有机相从第28级进入Tm/YbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第42级进入Tm/YbLu分馏萃取体系。从Tm/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铥的水溶液。从Tm/YbLu分馏萃取体系的第42级出口有机相获得负载YbLu有机相，经反萃后返回混合稀土分离工艺处理。
目标产品4N级氯化镝水溶液的稀土元素浓度分别为：Gd 0.00030g/L，Tb0.0010g/L，Dy 162.0g/L，Ho 0.0050g/L，Y 0.0020g/L，Er 0.0010g/L。氯化镝相对纯度为99.991％，产品合格率为93％。
目标产品4N级氯化铥水溶液的稀土元素浓度分别为：Ho 0.00050g/L，Y 0.0010g/L，Er 0.0020g/L，Tm 165.0g/L，Yb 0.0080g/L，Lu 0.00050g/L。氯化铥的相对纯度为99.991％。产品合格率为92％。
与传统分离工艺相比较，碱消耗下降34％，酸消耗下降33％。
实施例3
皂化P229有机相为萃取剂P229的煤油溶液的中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
2N～3N级氯化镝溶液的pH为4，稀土元素浓度分别为：Gd 0.010g/L，Tb 0.030g/L，Dy 155.0g/L，Ho 0.10g/L，Y 0.010g/L，Er 0.010g/L。
2N～3N级氯化铥溶液的pH为4，稀土元素浓度分别为：Ho 0.0010g/L，Y 0.020g/L，Er 0.10g/L，Tm 160.0g/L，Yb 0.10g/L，Lu 0.010g/L。
步骤1：分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr
以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系，第一种料液从第34级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第42级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系。从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的料液；从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第42级出口有机相获得负载DyHoYEr有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的料液。
步骤2：分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu
以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系，第二种料液从第18级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第38级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系。从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液，用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的料液；从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的第38级出口有机相获得负载TmYbLu有机相，用作分馏萃取分离Tm/YbLu的料液。
步骤3：满载分馏萃取分离GdTb/Dy
以皂化P229有机相为萃取有机相，GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液为料液，Dy/HoYEr满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化镝水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，含有Gd和Tb的氯化镝水溶液从第34级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，4N级氯化镝水溶液洗涤剂从第56级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系。从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化钆和氯化铽的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第56级出口有机相获得负载镝的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的皂化P229萃取有机相。
步骤4：满载分馏萃取分离Dy/HoYEr
以GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYEr有机相为料液，HoYEr/Tm满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钬钇铒水溶液为洗涤剂。皂化P229萃取有机相从第1级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系，负载DyHoYEr有机相从第36级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系，氯化钬钇铒水溶液洗涤剂从第62级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系。从Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镝的水溶液。从Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的第62级出口有机相获得负载HoYEr有机相，用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的皂化P229萃取有机相。
步骤5：满载分馏萃取分离HoYEr/Tm
以Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYEr的P229有机相为皂化P229萃取有机相，HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液为料液，分馏萃取分离Tm/YbLu第1级出口水相获得4N级氯化铥水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系，含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液从第28级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系，4N级氯化铥水溶洗涤剂从第54级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系。从HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钬钇铒水溶液，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的洗涤剂。从HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的第54级出口有机相获得负载铥的P229有机相，用作分馏萃取分离Tm/YbLu的皂化P229萃取有机相。
步骤6：分馏萃取分离Tm/YbLu
以HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TmYbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229萃取有机相从第1级进入Tm/YbLu分馏萃取体系，负载TmYbLu有机相从第20级进入Tm/YbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第40级进入Tm/YbLu分馏萃取体系。从Tm/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铥的水溶液。从Tm/YbLu分馏萃取体系的第40级出口有机相获得负载YbLu有机相，经反萃后返回混合稀土分离工艺处理。
目标产品4N级氯化镝水溶液的稀土元素浓度分别为：Gd 0.00010g/L，Tb0.00020g/L，Dy 158.0g/L，Ho 0.0010g/L，Y 0.00050g/L，Er 0.00010g/L。氯化镝相对纯度为99.998％，产品合格率为97％。
目标产品4N级氯化铥水溶液的稀土元素浓度分别为：Ho 0.00010g/L，Y0.00020g/L，Er 0.00050g/L，Tm 155.0g/L，Yb 0.0010g/L，Lu 0.00010g/L。氯化铥的相对纯度为99.998％。产品合格率为96％。
与传统分离工艺相比较，碱消耗下降30％，酸消耗下降27％。

Claims (6)

1.一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺，其特征在于：所述的分离工艺以P229为萃取剂，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，由分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr、分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu、满载分馏萃取分离GdTb/Dy、满载分馏萃取分离Dy/HoYEr、满载分馏萃取分离HoYEr/Tm和分馏萃取分离Tm/YbLu六个步骤组成；
分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr的萃取段实现GdTbDy/HoYEr分离，洗涤段实现GdTb/DyHoYEr分离；分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu的萃取段实现HoYErTm/YbLu分离，洗涤段实现HoYEr/TmYbLu分离；满载分馏萃取分离GdTb/Dy与满载分馏萃取分离Dy/HoYEr直接串联；满载分馏萃取分离GdTb/Dy的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的第1级，满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的洗涤剂；满载分馏萃取分离Dy/HoYEr与满载分馏萃取分离HoYEr/Tm直接串联；满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的第1级，满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的洗涤剂；满载分馏萃取分离HoYEr/Tm与分馏萃取分离Tm/YbLu直接串联；满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的出口有机相直接进入分馏萃取分离Tm/YbLu的第1级，分馏萃取分离Tm/YbLu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的洗涤剂；
所述的步骤具体如下：
步骤1：分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr
以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系；从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的料液；从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYEr有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的料液；
步骤2：分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu
以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系；从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液，用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的料液；从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TmYbLu有机相，用作分馏萃取分离Tm/YbLu的料液；
步骤3：满载分馏萃取分离GdTb/Dy
以皂化P229有机相为萃取有机相，GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液为料液，Dy/HoYEr满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化镝水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，含有Gd和Tb的氯化镝水溶液从进料级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，4N级氯化镝水溶液洗涤剂从最后1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系；从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化钆和氯化铽的混合溶液；从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的皂化P229萃取有机相；
步骤4：满载分馏萃取分离Dy/HoYEr
以GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYEr有机相为料液，HoYEr/Tm满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钬钇铒水溶液为洗涤剂；皂化P229萃取有机相从第1级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系，负载DyHoYEr有机相从进料级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系，氯化钬钇铒水溶液洗涤剂从最后1级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系；从Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镝的水溶液；从Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYEr有机相，用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的皂化P229萃取有机相；
步骤5：满载分馏萃取分离HoYEr/Tm
以Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYEr的P229有机相为皂化P229萃取有机相，HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液为料液，分馏萃取分离Tm/YbLu第1级出口水相获得4N级氯化铥水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系，含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液从进料级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系，4N级氯化铥水溶洗涤剂从最后1级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系；从HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钬钇铒水溶液，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的洗涤剂；从HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的P229有机相，用作分馏萃取分离Tm/YbLu的皂化P229萃取有机相；
步骤6：分馏萃取分离Tm/YbLu
以HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TmYbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229萃取有机相从第1级进入Tm/YbLu分馏萃取体系，负载TmYbLu有机相从进料级进入Tm/YbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Tm/YbLu分馏萃取体系；从Tm/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铥的水溶液；从Tm/YbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YbLu有机相。
2.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺，其特征在于：所述的皂化P229有机相为P229的煤油溶液，其中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
3.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺，其特征在于：所述的2N～3N级氯化镝溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Gd 0.010g/L～0.050g/L，Tb0.030g/L～0.30g/L，Dy 155.0g/L～165.0g/L，Ho 0.10g/L～0.60g/L，Y 0.010g/L～0.10g/L，Er 0.0050g/L～0.050g/L。
4.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺，其特征在于：所述的2N～3N级氯化铥溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Ho 0.0010g/L～0.0040g/L，Y0.020g/L～0.10g/L，Er 0.10g/L～0.30g/L，Tm 160.0g/L～170.0g/L，Yb 0.10g/L～0.90g/L，Lu 0.010g/L～0.20g/L。
5.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺，其特征在于：所述的4N级氯化镝水溶液的稀土元素浓度分别为：Gd 0.00010g/L～0.00030g/L，Tb 0.00020g/L～0.0010g/L，Dy 158.0g/L～162.0g/L，Ho 0.0010g/L～0.0050g/L，Y 0.00050g/L～0.0020g/L，Er 0.00010g/L～0.0010g/L。
6.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺，其特征在于：所述的4N级氯化铥水溶液的稀土元素浓度分别为：Ho 0.00010g/L～0.00050g/L，Y 0.00020g/L～0.0010g/L，Er 0.00050g/L～0.0020g/L，Tm 155.0g/L～165.0g/L，Yb 0.0010g/L～0.0080g/L，Lu 0.00010g/L～0.00050g/L。
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