CN86108135A - 液—液萃取分离稀土元素镝 - Google Patents

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李德谦
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Abstract

本发明提出了用氨化HEH(EHP)(2—乙基己基膦酸单“2—乙基己基”酯)为萃取剂，从镝的富集物中分离镝的工艺流程。用30—40％氨化率，1.2—1.7M的HEH(EHP)—煤油为萃取剂，以浓度为0.15—0.30M，酸度0.1—0.3N的Dy富集物的氯化物水溶液为原料，2.5—3.5NHCL为洗涤酸，4—5NHCL为反酸，经多级逆流分馏萃取，获得纯度＞99％的Dy2O3及＞60％的Ho富集物。

Description

本发明属于湿法冶金溶剂萃取分离镝。
稀土镝及其氧化物在磁性材料和稀土合金材料上正逐步扩展其应用。
日本藤本明弘、金古次雄等（昭54-93672、昭57-198227和昭58-84118）报道了用HEH（EHP）萃取分离稀土元素方法，列举了在HCL体系中分离Nd-Sm，在HNO3体系中从Sm-Eu-Gd中分离Gd以及从Sm-Gd-Tb-Dy-Y中进行Tb-Dy分组，但没有提及Dy的分离工艺。对于水相酸度调解碱的加入方式，提出双口导入碱比单口导入效果好。李德谦等（稀土化学论文集，第27页，科学出版社，1982）研究了氨化HEH（EHP）萃取分组分离离子型矿稀土元素，提出首先在HCL体系中进行Nd-Sm分组，然后在HNO3体系中进行Gd-Tb、Er-Tm分组及Sm-Gd分离，但未涉及用氨化HEH（EHP）从HCL体系中萃取分离镝。
本发明的目的是针对镝的富集物（Dy2O3为70-85%），研究适应于工业生产规模的用氨化HEH（EHP）萃取分离镝的工艺流程。
在萃取过程中萃入有机相的稀土离子与HEH（EHP）中的氢离子按反应式（1）进行交换（此反应式适用于低酸度下的HCL体系，与稀土浓度无关）。
（RE3+代表三价稀土离子，（o）代表有机相），因此，在萃取过程中萃余水相酸度不断提高，影响稀土元素进一步的萃取分离，为保持在一定分离因数条件下萃取分离，本发明采用萃取剂予先氨化的办法来调整萃余水相的酸度，以便维持水相酸度在一定范围。为达到更佳分离目的，必须使用矿物酸作洗酸，把萃入到有机相的稀土洗下来，起到分馏作用。
本发明采用稀土氧化物组成为Dy2O370-85%，Ho-Er（Y）为15-30%，用HCL溶解制得0.15-0.30M，酸度为0.1-0.3N的稀土氯化物水溶液为原料，30-40%氨化率，1.2-1.7M的HEH（EHP）一煤油为萃取剂，由萃取洗涤，反萃等单元构成多级逆流分馏萃取。在萃取和洗涤段两端分别加入氨化HEH（EHP）和洗涤酸，于首尾之间的加料级加入稀土原料水溶液，两端分别流出含萃余稀土的水溶液和含萃入稀土的有机相溶液，该有机相导入反萃段的一端，另一端加入反萃酸，两端分别流出已分离的稀土水溶液和萃取剂HEH（EHP），该HEH（EHP）与一定量浓氨水均匀混合得到可继续使用的氨化HEH（EHP）（流程图见图1）。
本发明使用氨化HEH（EHP）为萃取剂，其一般式为：
HEH（EHP）以煤油为催化剂，在1.2-1.7M HEH（EHP）一煤油中加入一定量浓氨水溶液制得，氨化率为30-40%（0.42-0.64M NH+ 4）的氨化HEH（EHP）。
本发明使用镝的富集物配成0.15-0.30M稀土氯化物水溶液，酸度0.1-0.3N为原料液，用氨化率为30-40%的1.2-1.7MHEH（EHP）一煤油为萃取剂，2.5-3.5NHCL为洗涤酸，4-5NHCL为反萃酸，流比为氨化HEH（EHP）∶稀土料液∶洗酸∶反酸＝（12-20）∶（4-10）∶（2-6）∶（2-3），两相接触时间为5-10分钟。本发明经多级逆流分馏萃取，得纯度＞99%的Dy2O3，收率85-95%。本发明在工厂中可以得到实施。
本发明附图1说明：①氨化HEH（EHP）②稀土原料液③洗涤酸④含Ho、Er（Y）的有机相溶液⑤反萃酸⑥含纯度＞99%Dy2O3的萃余水溶液⑦含Ho、Er（Y）的反萃液⑧反萃后有机相HEH（EHP）⑨浓氨水溶液。
本发明采用氨化HEH（EHP）溶剂萃取分离镝的工艺流程，即适用于以重稀土为主的离子吸附型矿分离镝，也适用于从其它稀土矿中所得到的类似组成稀土富集物分离镝。
实现本发明的实施例如下：
分离镝
以稀土氧化物组成为Dy76-84%，Ho、Er（Y）16-24%的氯化物水溶液，其浓度0.19-0.21M，酸度0.1-0.2N为原料，用34-36%氨化1.5M    HEH（EHP）一煤油为萃取剂，2.9-3.1NHCL为洗涤酸，4-5NHCL为反酸，流比为氨化HEH（EHP）∶料液∶洗酸∶反酸＝（14-17）∶（5-8）∶（2-5）∶2.5，两相接触时间5-10分钟，经38级逆流分馏萃取结果是出口水相中Dy2O3纯度＞99%（含Ho2O30.5%左右），反萃液中Ho2O3＞60%（含Dy2O315-20%）。

Claims (2)

1、用氨化HEH(EHP)溶剂萃取分离稀土元素镝的工艺流程，其特征是，以组成为DyO370-85%，Ho-Er(Y)为15-30%，浓度0.15-0.30M，酸度0.1-0.3N的稀土氯化物水溶液为原料液。以2.5-3.5NHCL为洗涤酸4-5NHCL为反萃酸，流比为氨化HEH(EHP)∶料液∶洗涤酸∶反萃酸=(12-20)∶(4-10)∶(2-6)∶(2-3)两相接触时间为5-10分钟，经多级逆流分流萃取Dy。
2、如权利要求1所述分离镝的工艺流程，其特征是该流程即适用于以重稀土为主的离子吸附型稀土矿分离镝，也适用于从其它稀土矿中所得到的类似组成的稀土富集物分离镝。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103320608A (zh) * 2012-03-19 2013-09-25 株式会社日立制作所 稀土分离回收方法及使用该回收方法的装置
CN107963913A (zh) * 2017-11-10 2018-04-27 中国天辰工程有限公司 一种硼钠钙石的洗涤装置及洗涤方法
CN109097606A (zh) * 2018-08-16 2018-12-28 南昌航空大学 一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺

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