CN1014510B - 液—液萃取分离稀土元素镝 - Google Patents
液—液萃取分离稀土元素镝Info
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Abstract
本发明是氨化HEH(EHP)溶剂萃取分离稀土元素镝，它属于湿法冶金溶剂萃取工艺。
本发明提出了用氨化HEH(EHP)(2-乙基己基膦酸单“2-乙基己基”酯)为萃取剂，从镝的富集物中分离镝的工艺流程。用30-40%氨化率，1.2-1.7M的HEH(EHP)-煤油为萃取剂，以浓度为0.15-0.30M，酸度0.1-0.3N的Dy富集物的氯化物水溶液为原料，2.5-3.5NHCL为洗涤酸，4-5NHCL为反酸，经多级逆流分馏萃取，获得纯度＞99%的Dy2Q3及＞60%的富集物。
Description
本发明属于湿法冶金溶剂萃取分离镝。
稀土镝及其氧化物在磁性材料和稀土合金材料上正逐步扩展其应用。
沈韵玉等（中国稀土学报。第16页.1985）研究了Tbcl3-DyCL3-HCL-H2o-P507体系的萃取平衡数学模型和最优工艺的选择，提出了以铽镝含量各占50%的稀土溶液为原料，进行Tb-Dy分离.未涉及使用氨化HEH（EHP），以镝的富集物为原料萃取分离镝。沈春雷等（CN85102210）采用43%氨化HEH（EHP），在HCL体系中测定了铽镝的分离元素，提出了以Sm-Lu，Y为原料的Tb-Dy分组工艺，但未进行萃取分离镝。
本发明的目的是针对镝的富集物（Dy2O3为70-85%），研究适应于工业生产规模的用氨化HEH（EHP）萃取分离镝的工艺流程。
在萃取过程中萃入有机相的稀土离子与HEH（EHP）中的氢离子按反应式（1）进行交换（此反应式适用于低酸度下的HCL体系，与稀土浓度无关）。
（RE3+代表三价稀土离子，（O）代表有机相），因此，在萃取过程中萃余水相酸度不断提高，影响稀土元素进一步的萃取分离。为保持在
一定分离因数条件下萃取分离，本发明采用萃取剂予先氨化的办法来调整萃余水相的酸度，以便维持水相酸度在一定范围。为达到更佳分离目的，必须使用矿物酸作洗酸，把萃入到有机相的稀土洗下来，起到分馏作用。
本发明采用稀土氧化物组成为Dy2O370-85%，Ho-Er（Y）为15-30%，用HCL溶解制得0.15-0.30M，酸度为0.1-0.3N的稀土氯化物水溶液为原料，30-40%氨化率，1.2-1.7M的HEH（EHP）-煤油为萃取剂，由萃取洗涤，反萃等单元构成多级逆流分馏萃取。在萃取和洗涤段两端分别加入氨化HEH（EHP）和洗涤酸，于首尾之间的加料级加入稀土原料水溶液，两端分别流出含萃余稀土的水溶液和含萃入稀土的有机相溶液，该有机相导入反萃段的一端，另一端加入反萃酸，两端分别流出已分离的稀土水溶液和萃取剂HEH（EHP），该HEH（EHP）与一定量浓氨水均匀混合得到可继续使用的氨化HEH（EHP）（流程图见图1）。
本发明使用氨化HEH（EHP）为萃取剂，其一般式为：
HEH（EHP）以煤油为催化剂，在1.2-1.7M HEH（EHP）一煤油中加入一定量浓氨水溶液制得，氨化率为30-40%（0.42-0.64M NH+ 4）的氨化HEH（EHP）。
本发明使用镝的富集物配成0.15-0.30M稀土氯化物水溶
液，酸度0.1-0.3N为原料液，用氨化率为30-40%的1.2-1.7MHEH（EHP）-煤油为萃取剂，2.5-3.5NHCL为洗涤酸，4-5NHCL为反萃酸，流比为氯化HEH（EHP）∶稀土料液∶洗酸∶反酸＝（12-20）∶（4-10）∶（2-6）∶（2-3），两相接触时间为5-10分钟。本发明经多级逆流分镏萃取，得纯度＞99%的Dy2O3，收效85-95%。本发明在工厂中可以得到实施。
本发明附图1说明：（1）氨化HEH（HEP）（2）稀土原料液（3）洗涤酸（4）含Ho、Er（Y）的有机相溶液（5）反萃取（6）含纯度＞99%Dy2O3的萃余水溶液（7）含Ho、Er（Y）的反萃液（8）反萃后有机相HEH（EHP）（9）浓氨水溶液。
本发明采用氨化HEH（HEP）溶剂萃取分离镝的工艺流程，即适用于以重稀土为主的离子吸附型分离镝，也适用于从其它稀土矿中所得到的类似组成的稀土富集物分离镝。
实施本发明的优选方案如下：
分离镝
以稀土氧化物组成Dy76-84%，HO、Er（Y）16-24%H氯化物水溶液，其浓度为0.19-0.21M，酸度0.1-0.2N为原料，用34-36%氨化1.5MHEH（EHP）-煤油为萃取剂，2.9-3.1NHcl为洗涤酸，4-5NHcl为反萃酸，流比为氨化HEH（EHP）∶料液∶洗酸∶反酸＝（14-17）∶（5-8）∶（2-5）∶2.5，两相接触时间为5-10分钟，经38级逆流分馏萃取结果是出口水相中Dy2O3纯度＞99%（含HO2O30.5%左右），反萃液中HO2O3＞60%（含Dy2O315-20%）。
Claims (1)
1、用氨化HEH(EHP)溶剂萃取分离稀土元素镝的工艺流程，其特征是以组成为DyO370-85%，Ho-Er(Y)为15-30%，浓度0.15-0.30M，酸度0.1-0.3N的稀土氯化物水溶液为原料液，以氨化率为30-40%的1.2-1.7MHEH(EHP)一煤油为萃取剂，以2.5-3.5NHCL为洗涤酸，4-5NHCL为反萃酸流比为氨化HEH(EHP)∶料液∶洗涤酸∶反萃酸=(12-20)∶(4-10)∶(2-6)∶(2-3)两相接触时间为5-10分钟，经多级逆流分馏萃取Dy。
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