CN115141940B - 一种从硫酸介质中分离锌镉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从硫酸介质中分离锌镉的方法，本发明将氯接收剂、相调节剂和稀释剂按体积比为(5～20)：(10～20)：(60～85)配制成有机相，然后用盐酸氯化有机相，分离出的氯化有机相经纯水洗涤后萃镉，控制负载有机相中镉浓度，氯接收剂萃取操作系数为35%～45%，最后反萃得到富镉溶液和空载有机相；实现锌镉的分离。本发明采用低容量萃取方法，可使萃取分离系数βCd/Zn＞1500，将氯接收剂R氯化成氯携带剂RH+Cl‑，直接与Cd2+在有机相中络合，无需预先在溶液中将Cd2+转换为镉氯络阴离子，不需要在硫酸介质中引入Cl‑，可维持料液为硫酸体系下进行，大大提高了锌镉的分离效率。
Description
技术领域
本发明涉及金属分离领域，尤其涉及硫酸介质中分离锌镉的方法。
背景技术
在锌矿中常有镉矿伴生，因此在湿法炼锌生产溶液中常有镉与锌共存。目前从硫酸介质中分离锌镉有沉淀法和萃取法。
一、沉淀分离法
利用Zn的还原性比Cd2+强的性质，采用锌粉置换硫酸介质中的镉。如CN107557589B公开了一种从湿法炼锌铜镉渣中回收有价金属的方法，该方法采用锌粉置换硫酸镉得到海绵镉，锌粉耗量较大、成本较高。
二、萃取法
(1)硫酸介质中萃取
利用有机硫代磷酸类萃取剂在pH≤0的硫酸介质中优先萃Cd2+的性质可分离锌镉，但有机硫代磷酸类萃取剂易被空气氧化，且价格昂贵。利用烷基磷酸类萃取剂在pH0.5～1.5的硫酸介质中优先萃Zn2+的性质分离锌镉，该方法对溶液pH值控制要求严格，生产操作非常不便。
(2)硫酸介质转盐酸介质萃取
在硫酸介质中添加适量盐酸，使Cd2+转换为镉氯络阴离子，Zn2+保持为阳离子的性质进行分离。该方法要求溶液中Cl≥1mol/L且需严格控制溶液中Cl-浓度，如Cl-过量会造成锌镉共萃。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术在硫酸介质中分离锌镉所存在的缺陷，提供一种不受溶液pH值和Cl-浓度影响分离锌镉的方法。
本发明采用如下技术方案实现：
一种从硫酸介质中分离锌镉的方法，包括如下步骤：
步骤(1)、氯化：将氯接收剂、相调节剂和稀释剂按体积比为(5～20)：(10～20)：(60～85)配制成有机相，然后用盐酸氯化，分离出氯化有机相和废酸；
步骤(2)、洗涤：将所述氯化有机相用纯水洗涤，分离出洗后氯化有机相；
步骤(3)、萃镉：将所述洗后氯化有机相和含锌镉的硫酸介质溶液按比例进行萃取，控制负载有机相中镉浓度，得到低镉萃余液和负载镉有机相；其中有机相中镉浓度按以下公式控制：
C＝A×B×M
A＝α×C1
式中C为负载有机相中镉浓度，g/L，A为氯接收剂理论萃镉饱和容量，mol/L，B为氯接收剂萃取操作系数35％～45％，M为镉摩尔质量，112g/mol，α为萃取系数，1/3，C1为氯接收剂摩尔浓度，mol/L；
步骤(4)、反萃：将所述负载镉有机相与纯水反萃，得到富镉溶液和空载有机相；空载有机相返回步骤(1)氯化后循环利用。
在本发明的一种从硫酸介质中分离锌镉的方法中，具体的，在步骤(1)中，所述氯接收剂为伯胺、叔胺或季铵盐，所述相调节剂是醇类或醚类，所述稀释剂是烷烃类溶剂油的混合物。
在本发明的一种从硫酸介质中分离锌镉的方法中，具体的，在步骤(2)中，所述洗涤条件为氯化有机相体积：纯水体积＝(1～5):1。
在本发明的一种从硫酸介质中分离锌镉的方法中，具体的，在步骤(3)中，所述硫酸介质溶液中锌浓度为1～40g/L、镉浓度为10～40g/L、SO4 2-浓度为3～200g/L，洗后氯化有机相体积：硫酸介质溶液体积＝(0.1～6):1。
在本发明的一种从硫酸介质中分离锌镉的方法中，具体的，步骤(4)中，所述反萃条件为负载镉有机相体积：纯水体积＝1:(1～10)。
本发明无需预先在溶液中将Cd2+转换为镉氯络阴离子。
本发明用HCl将氯接收剂R氯化成氯携带剂RH+Cl-，氯携带剂RH+Cl-直接与Cd2+在有机相中络合并同步完成萃取：
3RH+Cl- (O)+Cd2+ (A)＝RHCdCl3(O)+2R(O)+2H+ (A)
本发明一种从硫酸介质中分离锌镉的方法具有以下有益效果：
(1)Zn2+也能被氯携带剂RH+Cl-络合萃取，本发明通过控制氯接收剂萃镉时操作系数为35％～45％，即采取低容量萃取方法，可使萃取分离系数βCd/Zn＞1500，减少锌共萃，得到纯的镉产品。
(2)本发明用HCl将氯接收剂R氯化成氯携带剂RH+Cl-，氯携带剂RH+Cl-直接与Cd2+在有机相中络合并同步完成萃取，无需预先在溶液中将Cd2+转换为镉氯络阴离子，不在硫酸介质中引入Cl-，可维持料液为硫酸体系。
(3)料液初始pH≤4时均能有效分离镉，适应pH范围广。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
图1为本发明锌镉分离的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1：20％N235+20％异辛醇+60％260#溶剂油用2mol/LHCl按O/A＝4/1氯化，分离出氯化有机相。氯化有机相与纯水按O/A＝5/1洗涤，分离出洗后氯化有机相。洗后氯化有机相与含锌5125mg/L、镉20081mg/L、pH0.25硫酸盐溶液按O/A＝2/1萃取，分离萃余液和负载镉有机相。所得萃余液含锌5120mg/L、镉7604mg/L、pH0.35，负载镉有机相含锌2.5mg/L、镉6238mg/L，萃取分离系数βCd/Zn＝1680。负载镉有机相与纯水按O/A＝1/1错流反萃5次，得混合富镉液含锌0.48mg/L、镉1210.3mg/L，镉反萃率97％。负载有机相中镉浓度具体控制参数见表1。
表1
| B | C(g/L) | α | C1(mol/L) | M(g/mol) | 萃取分离系数βCd/Zn |
| 37％ | 6.238 | 1/3 | 0.45 | 112 | 1680 |
对比例1：对比例1与实施例1的区别在于萃取时按O/A＝3/1萃取，即控制氯接收剂萃取操作系数B＝33％，萃取后萃取分离系数βCd/Zn降为91。
20％N235+20％异辛醇+60％260#溶剂油用2mol/LHCl按O/A＝4/1氯化，分离出氯化有机相。氯化有机相与纯水按O/A＝5/1洗涤，分离出洗后氯化有机相。洗后氯化有机相与含锌5125mg/L、镉20081mg/L、pH0.25硫酸盐溶液按O/A＝3/1萃取，分离萃余液和负载镉有机相。所得萃余液含锌4884mg/L、镉3655mg/L、pH0.37，负载镉有机相含锌80.3mg/L、镉5475.3mg/L，萃取分离系数βCd/Zn＝91。负载镉有机相与纯水按O/A＝1/1错流反萃5次，得混合富镉液含锌15.7mg/L、镉1073mg/L，镉反萃率98％。负载有机相中镉浓度具体控制参数见表2。
表2
| B | C(g/L) | α | C1(mol/L) | M(g/mol) | 萃取分离系数βCd/Zn |
| 33％ | 5.475 | 1/3 | 0.45 | 112 | 91 |
实施例2：20％N235+20％异辛醇+60％260#溶剂油用2mol/LHCl按O/A＝4/1氯化，分离出氯化有机相。氯化有机相与纯水按O/A＝5/1洗涤，分离出洗后氯化有机相。洗后氯化有机相与案例1萃余液(含锌5120mg/L、镉7604mg/L、pH0.35硫酸盐溶液)按O/A＝1.2/1萃取，分离萃余液和负载镉有机相。所得萃余液含锌5104mg/L、镉502mg/L、pH0.35，负载镉有机相含锌13mg/L、镉5918mg/L，萃取分离系数βCd/Zn＝4628。负载镉有机相与纯水按O/A＝1/1错流反萃5次，混合富镉液含锌2.57mg/L、镉1172mg/L，镉反萃率99％。负载有机相中镉浓度具体控制参数见表3。
表3
| B | C(g/L) | α | C1(mol/L) | M(g/mol) | 萃取分离系数βCd/Zn |
| 35％ | 5.918 | 1/3 | 0.45 | 112 | 4628 |
对比例2：对比例2与实施例2的区别在于萃取时按O/A＝1/2萃取，即控制氯接收剂萃取操作系数B＝46％，萃取后萃取分离系数βCd/Zn降为16。
20％N235+20％异辛醇+60％260#溶剂油用2mol/LHCl按O/A＝4/1氯化，分离出氯化有机相。氯化有机相与纯水按O/A＝5/1洗涤，分离出洗后氯化有机相。洗后氯化有机相与案例1萃余液(含锌5120mg/L、镉7604mg/L、pH0.35硫酸盐溶液)按O/A＝1/2萃取，分离萃余液和负载镉有机相。所得萃余液含锌4813mg/L、镉3742mg/L、pH0.35，负载镉有机相含锌614mg/L、镉7724mg/L，萃取分离系数βCd/Zn＝16。负载镉有机相与纯水按O/A＝1/1错流反萃5次，混合富镉液含锌118mg/L、镉1483mg/L，镉反萃率96％。负载有机相中镉浓度具体控制参数见表4。
表4
| B | C(g/L) | α | C1(mol/L) | M(g/mol) | 萃取分离系数βCd/Zn |
| 46％ | 7.724 | 1/3 | 0.45 | 112 | 16 |
实施例3：20％N235+20％异辛醇+60％260#溶剂油用2mol/LHCl按O/A＝4/1氯化，分离出氯化有机相。氯化有机相与纯水按O/A＝5/1洗涤，分离出洗后氯化有机相。洗后氯化有机相与含锌37422mg/L、镉19741mg/L、SO4 2-210g/L、pH＜0硫酸盐溶液按O/A＝2/1萃取，分离萃余液和负载镉有机相。所得萃余液含锌37408mg/L、镉7610mg/L、pH＜0，负载镉有机相含锌7mg/L、镉6065mg/L，萃取分离系数βCd/Zn＝4259。负载镉有机相与纯水按O/A＝1/1错流反萃5次，混合富镉液含锌1.3mg/L、镉1177mg/L，镉反萃率97％。负载有机相中镉浓度具体控制参数见表5。
表5
| B | C(g/L) | α | C1(mol/L) | M(g/mol) | 萃取分离系数βCd/Zn |
| 36％ | 6.065 | 1/3 | 0.45 | 112 | 4259 |
对比例3：对比例3与实施例3的区别在于萃取时按O/A＝3/1萃取，即控制氯接收剂萃取操作系数B＝34％，萃取后萃取分离系数βCd/Zn降为311。
20％N235+20％异辛醇+60％260#溶剂油用2mol/LHCl按O/A＝4/1氯化，分离出氯化有机相。氯化有机相与纯水按O/A＝5/1洗涤，分离出洗后氯化有机相。洗后氯化有机相与含锌37422mg/L、镉19741mg/L、SO4 2-210g/L、pH＜0硫酸盐溶液按O/A＝3/1萃取，分离萃余液和负载镉有机相。所得萃余液含锌36591mg/L、镉2447mg/L、pH＜0，负载镉有机相含锌277mg/L、镉5764mg/L，萃取分离系数βCd/Zn＝311。负载镉有机相与纯水按O/A＝1/1错流反萃5次，混合富镉液含锌54mg/L、镉1118mg/L，镉反萃率97％。负载有机相中镉浓度具体控制参数见表6。
表6
| B | C(g/L) | α | C1(mol/L) | M(g/mol) | 萃取分离系数βCd/Zn |
| 34％ | 5.764 | 1/3 | 0.45 | 112 | 311 |
Claims (4)
1.一种从硫酸介质中分离锌镉的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）氯化：将氯接收剂、相调节剂和稀释剂按体积比为(5～20)：(10～20)：(60～85)配制成有机相，然后用盐酸氯化，分离出氯化有机相和废酸；所述氯接收剂为伯胺、叔胺或季铵盐，所述相调节剂是醇类或醚类，所述稀释剂是烷烃类溶剂油的混合物；
（2）洗涤：将所述氯化有机相用纯水洗涤，分离出洗后氯化有机相；
（3）萃镉：将所述洗后氯化有机相和含锌镉的硫酸介质溶液按比例进行萃取，控制负载有机相中镉浓度，得到低镉萃余液和负载镉有机相；其中有机相中镉浓度按以下公式控制：
C=A×B×M
A=α×C1
式中C为负载有机相中镉浓度，g/L，A为氯接收剂理论萃镉饱和容量，mol/L，B为氯接收剂萃取操作系数35%～45%，M为镉摩尔质量，112g/mol，α为萃取系数，1/3，C1为氯接收剂摩尔浓度，mol/L；
（4）反萃：将所述负载镉有机相与纯水反萃，得到富镉溶液和空载有机相；空载有机相返回步骤（1）氯化后循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种从硫酸介质中分离锌镉的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述洗涤条件为氯化有机相体积：纯水体积=（1～5）:1。
3.根据权利要求1所述的一种从硫酸介质中分离锌镉的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述硫酸介质溶液中锌浓度为1～40g/L、镉浓度为10～40g/L、SO4 2-浓度为3～200g/L，洗后氯化有机相体积：硫酸介质溶液体积=（0.1～6）:1。
4.根据权利要求1所述的一种从硫酸介质中分离锌镉的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述反萃条件为负载镉有机相体积：纯水体积=1:（1～10）。
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