CN110358917A - 一种处理福美钠钴渣的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理福美钠钴渣的工艺方法,它包括以下步骤:(1)、酸洗脱锌,(2)、焙烧,(3)、水浸,(4)、萃取净化,(5)、草酸铵沉淀,(6)、草酸钴煅烧,所述焙烧包括向酸洗脱锌得到的酸洗渣中加入10~30wt%过硫酸钠,经过一段焙烧后再升温进行二段焙烧。本发明的有益效果是酸洗过程中常压低酸洗就能大部分回收锌,不需要使用高温加压浸出等强化手段,减少了设备投资和生产成本。硫酸钠作为焙烧添加剂,分解产生氧气为热分解提供了强化氧化气氛,生成的硫酸钠替代常用的浓硫酸,减少酸雾产生,还可破坏矿粒表层形成的致密氧化膜,使内层的氧化钴继续与O2、SO2、SO3接触,从而达到完全硫酸化,提高钴的回收率。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属综合利用领域,尤其涉及一种处理福美钠钴渣的工艺方法。
背景技术
湿法炼锌生产过程中,硫酸锌浸出液中影响产品质量的杂质主要有铜、镉、钴、镍、砷、锑、锗等元素。对于铜、镉、砷、锑、锗,现有生产常用锌粉法除去,工艺较成熟。但镍钴则较难除去,目前国内外浸出液净化工艺使用的除镍钴方法主要是锌粉置换法和有机试剂法。具体除钴方法主要有锌粉-砷盐法、锌粉-锑盐法、黄药法、β-萘芬法。锌粉-砷盐法缺点在于净化工序易产生AsH3有毒气体;锌粉-锑盐法缺点在于锌粉耗量大、净化条件要求高;有机试剂法如黄药法缺点在于黄药味道难闻、现场操作环境恶劣;β-萘芬有机试剂选择性好,但价格昂贵。
福美钠是一种广谱重金属沉淀剂/螯合剂,能在常温下与各类重金属离子发生反应(如:铬、镍、铜、锌、锰、镉、钒及锡),生成水不溶性的螯合盐,并形成沉淀,从而达到去除重金属离子的目的,其主要优点:1、对重金属离子种类和浓度范围适应范围广,可同时去除多种重金属离子,成本较低;2、溶解性好,絮凝体形成速度快,处理能力大,对设备腐蚀小;3、形成的金属沉淀物很定,在稀酸溶液中不易渗出,处置安全。福美钠在锌冶炼净化过程中,除重金属主要化学反应如下:(R代表有机螯合官能团;Me代表重金属离子)
Me2++RS=MeS↓+R2+ (1.1)
福美钠钴渣是某湿法炼锌冶炼厂以焙烧矿中浸上清液为原料,在净化后段工序中得到的产物。
目前尚无专门针对福美钠钴渣具体综合回收工艺报道,由于福美钠与钴等重金属离子结合能力强,形成的重金属螯合物非常稳定,用常规浸出方法钴的浸出率低,中国发明专利公开号CN105950875A公开了一种湿法炼锌、锰的净化钴渣的处理方法,该方法包括如下步骤:(1)向净化钴渣中加入水,或水与硫酸混合物,或水与步骤(2)所得浸出液的混合物,调节液固质量比为2-8;(2)在氧压为1-2MPa、温度为110-180℃的氛围下反应1-8小时,得到浸出液;所述净化钴渣是经过特殊试剂净化锌、锰浸出液所得的,所述特殊试剂包括黄药、β–萘酚、福美钠、福美锌、SDD、环烷酸中的至少一种。而该方法需要高温加压浸出,设备投资和生产成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的处理福美钠钴渣的工艺方法设备投资和生产成本高,为此提供一种设备投资和生产成本低的处理福美钠钴渣的工艺方法。
本发明的技术方案是:一种处理福美钠钴渣的工艺方法,它包括以下步骤:(1)、酸洗脱锌,(2)、焙烧,(3)、水浸,(4)、萃取净化,(5)、草酸铵沉淀,(6)、草酸钴煅烧,所述焙烧包括向酸洗脱锌得到的酸洗渣中加入10~30wt%的过硫酸钠,经过一段焙烧后再升温进行二段焙烧。
上述方案中所述步骤(2)中一段焙烧温度200℃-300℃,一段焙烧时间0.5h-2h;二段焙烧温度300℃-600℃,二段焙烧时间0.5h-2h。
上述方案中所述步骤(1)的酸洗脱锌工艺条件为:控制液固比1:1~10:1,加入酸度10g/L~100g/L的硫酸酸洗,反应温度为40℃-70℃,时间0.5 h ~2h。
上述方案中所述步骤(3)的水浸包括对焙烧得到的粗硫酸钴按液固比1:1~10:1,加入水进行搅拌浸出,反应温度为40℃-90℃,时间0.5~2h,对浆液真空抽滤,得到浸出渣和浸出液,浸出液送入萃取净化。
上述方案中所述步骤(4)萃取净化工艺条件:P204萃杂:pH调整为2.0-3.0,10%~30%P204+煤油,相比O/A=1:1~1:5,皂化率30%~60%; P507分离钴镍:除镉后液pH控制在2~3,10%~30%P507+煤油,相比O/A=1:1~1:5,皂化率30%~60%。
上述方案中所述步骤(5)草酸铵沉淀工艺条件:反应温度30℃~85℃,反应时间0.5h ~2h,加入草酸铵50 g/L ~100 g/L,终点pH=1.0~2.0。
上述方案中所述步骤(6)草酸钴煅烧工艺条件:煅烧温度300℃~500℃,焙烧时间0.5h ~2h。
上述方案的改进是所述P204萃杂和P507分离钴镍之间还有N235除镉,所述N235除镉工艺条件为:10%~30%N235+10%~30%仲辛醇+煤油,相比O/A=1:1~1:5,Cl-浓度0.5 mol·L-1~2mol·L-1,分相时间5min ~10min。
本发明的有益效果是酸洗过程中常压低酸洗就能大部分回收锌,不需要使用高温加压浸出等强化手段,减少了设备投资和生产成本。在酸洗渣中加入过硫酸钠作为焙烧添加剂,利用过硫酸钠分解会产生氧气,为酸洗渣中有机物的热分解提供了强化氧化气氛,同时生成的硫酸钠替代常用的浓硫酸作为硫酸化焙烧的反应剂,能减少焙烧过程中酸雾的产生;此外,常规的硫酸化焙烧条件下,气体分子(O2、SO2、SO3)经由氧化产物覆盖的宏观孔隙扩散到氧化物界面,并继续沿孔隙向内部渗透继续反应,这种内扩散(包括逆向扩散)受阻是影响反应速度的主要因素,矿粒表层形成的致密氧化膜和硫酸盐膜不利于内扩散的进行,而过硫酸钠焙烧过程分解会产生氧气,同时生成的硫酸钠替代浓硫酸作为硫酸化焙烧的反应剂,具有烧结作用,可破坏矿粒表层形成的致密氧化膜,使内层的氧化钴继续与氧、SO2、SO3接触,从而达到更完全硫酸化,使得焙烧产物全部转为易浸出的硫酸盐,提高钴的回收率;另外,根据有机物及其重金属螯合物的分解温度特点,焙烧过程中采用一次加料,两段升温,相对常用的一段氧化焙烧-二段加浓硫酸焙烧,大大简化了处理流程。净化过程中采用N235萃取深度除镉,极大降低了净化后液中镉的含量。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图 ,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
如图1所示,一种处理福美钠钴渣的工艺方法,它包括以下步骤:(1)、酸洗脱锌,得到酸洗渣和洗锌液(除铁后送锌电积),(2)、焙烧得到粗硫酸钴,(3)、对粗硫酸钴水浸得到浸出渣和浸出液,(4)、对浸出液萃取净化,(5)、草酸铵沉淀,(6)、草酸钴煅烧得到四氧化三钴,所述焙烧包括向酸洗脱锌得到的酸洗渣中加入的10~30wt%酸洗渣的过硫酸钠,经过一段焙烧后再升温进行二段焙烧。
本发明中的福美钠钴渣化学成分分析(单位:%)见下表
元素 | Co | Zn | Cd | Fe | Cu | Ni |
含量/% | 2.59 | 38.94 | 0.63 | 1.34 | 0.037 | 0.056 |
表1
福美钠钴渣物相分析(单位:%)见下表:
表2
实施例1:对成分表1的福美钠钴渣进行低酸酸洗脱锌,液固比(mL/g)为1:1,常温,浸出时间为0.5 h,温度为40℃,硫酸酸度100g/L,锌、铁脱出率97.2%、92.4%;钴、镉几乎未溶出(钴、镉与沉淀剂福美钠螯合较强),酸洗渣含钴26.65%,渣率为24.7%;
对酸洗渣焙烧:酸洗渣200g,过硫酸钠加入量为其10wt%,焙烧温度200℃,焙烧时间0.5h;后升温进行硫酸化焙烧:焙烧温度300℃,焙烧时间0.5h,焙烧渣率为30.78%;
水浸包括对焙烧得到的粗硫酸钴按液固比10:1,加入水进行搅拌浸出,反应温度为90℃,时间2h,对浆液真空抽滤,得到浸出渣和浸出液,浸出渣为10.5 g,浸出渣含钴1.06%,钴浸出率99.7%,浸出液送入萃取净化;
溶剂萃取净化工艺:pH调整为2.0,10%P204+70%煤油,相比O/A=1:1,皂化率60%,三级逆流萃取,钴基本不损失。锌的脱除率达到99.9%、镉的脱除率86.67%、铁的脱除率99.85%,皂化率30%;N235除镉:10%N235+10%仲辛醇+60%煤油,相比O/A=1:1,Cl-浓度0.5 mol·L-1,分相时间5~10 min。N235除镉效率高,萃余液含镉低于1 mg/L。钴、铜、镍、钙、镁、锰基本不萃;P507分离钴镍:除镉后液pH控制在2,10%P507+75%煤油,相比O/A=1:1,皂化率30%,钴萃取率达到89%;
草酸钴沉淀:反应温度30℃,反应时间0.5h,加入草酸铵50g/L,终点pH=1.0,沉钴率达98%;
草酸钴煅烧:煅烧温度300℃,焙烧时间0.5h,得到四氧化三钴产品,其中Co 73.85%、Cu0.035%、Cd 0.0065%、Na 0.068%、Ni 0.032%、Fe 0.029%、Mn 0.29%,钴品位满足YS/T 633-2015的四氧化三钴产品要求。
实施例2:对成分表1的福美钠钴渣进行低酸酸洗脱锌,液固比(mL/g)为10:1,常温,浸出时间为2 h,温度为70 ℃,硫酸酸度10g/L,锌、铁脱出率97.32%、91.36%;钴、镉几乎未溶出(钴、镉与沉淀剂福美钠螯合较强),酸洗渣含钴26.97%。
对酸洗渣氧化焙烧:酸洗渣200g,过硫酸钠加入量为其30wt%,焙烧温度300 ℃,焙烧时间1 h;后升温进行硫酸化焙烧:焙烧温度500 ℃,焙烧时间2 h,焙烧渣率为31.5%;
水浸包括对焙烧得到的粗硫酸钴按液固比1:1,加入水进行搅拌浸出,反应温度为40℃,时间0.5h,对浆液真空抽滤,得到浸出渣和浸出液,浸出渣3.2 g,浸出渣含钴0.2%,钴浸出率99.9%,浸出液送入萃取净化;
溶剂萃取净化工艺:pH调整为3.0,30%P204+70%煤油,相比O/A=1:5,皂化率60%,三级逆流萃取,萃余液进行N235除镉:30%N235+30%仲辛醇+60%煤油,相比O/A=1:5,Cl-浓度2 mol·L-1,分相时间5~10 min;除镉后液进入P507分离钴镍:除镉后液pH控制在3,30%P507+75%煤油,相比O/A=1:5,皂化率60%,钴萃取率达到97%;
草酸钴沉淀:反应温度85℃,反应时间2h,加入草酸铵100 g/L,终点pH=2.0,沉钴率达98%;
草酸钴煅烧:煅烧温度500℃,焙烧时间2h,得到四氧化三钴产品,其中Co 73.99%、Cu0.006%、Cd 0.003%、Na 0.028%、Ni 0.002%、Fe 0.032%、Mn 0.098%,钴品位满足YS/T 633-2015的四氧化三钴产品要求。
本发明中焙烧主要是打破福美钠与钴生成的金属螯合物中的配位键,使得有机物配体与钴金属分离;此外,引入过硫酸钠作为硫酸化焙烧添加剂目的是使焙烧产物中钴完全以硫酸盐形式存在,有利于后续工序提高钴的浸出率。
Claims (8)
1.一种处理福美钠钴渣的工艺方法,其特征是:它包括以下步骤:(1)、酸洗脱锌,(2)、焙烧,(3)、水浸,(4)、萃取净化,(5)、草酸铵沉淀,(6)、草酸钴煅烧,所述焙烧包括向酸洗脱锌得到的酸洗渣中加入10~30wt%的过硫酸钠,经过一段焙烧后再升温进行二段焙烧。
2.如权利要求1所述的一种处理福美钠钴渣的工艺方法,其特征是:所述步骤(2)中一段焙烧温度200℃-300℃,一段焙烧时间0.5h-2h;二段焙烧温度300℃-600℃,二段焙烧时间0.5h-2h。
3.如权利要求1所述的一种处理福美钠钴渣的工艺方法,其特征是:所述步骤(1)的酸洗脱锌工艺条件为:控制液固比1:1~10:1,加入酸度10g/L~100g/L的硫酸酸洗,反应温度为40℃-70℃,时间0.5 h ~2h。
4.如权利要求1所述的一种处理福美钠钴渣的工艺方法,其特征是:所述步骤(3)的水浸包括对焙烧得到的粗硫酸钴按液固比1:1~10:1,加入水进行搅拌浸出,反应温度为40℃-90℃,时间0.5~2h,对浆液真空抽滤,得到浸出渣和浸出液,浸出液送入萃取净化。
5.如权利要求1所述的一种处理福美钠钴渣的工艺方法,其特征是:所述步骤(4)萃取净化工艺条件:P204萃杂:pH调整为2.0-3.0,10%~30%P204+煤油,相比O/A=1:1~1:5,皂化率30%~60%; P507分离钴镍:除镉后液pH控制在2~3,10%~30%P507+煤油,相比O/A=1:1~1:5,皂化率30%~60%。
6.如权利要求1所述的一种处理福美钠钴渣的工艺方法,其特征是:所述步骤(5)草酸铵沉淀工艺条件:反应温度30℃~85℃,反应时间0.5h~2h,加入草酸铵50 g/L~100 g/L,终点pH=1.0~2.0。
7.如权利要求1所述的一种处理福美钠钴渣的工艺方法,其特征是:所述步骤(6)草酸钴煅烧工艺条件:煅烧温度300℃~500℃,焙烧时间0.5h ~2h。
8.如权利要求5所述的一种处理福美钠钴渣的工艺方法,其特征是:所述P204萃杂和P507分离钴镍之间还有N235除镉,所述N235除镉工艺条件为:10%~30%N235+10%~30%仲辛醇+煤油,相比O/A=1:1~1:5,Cl-浓度0.5mol·L-1~2mol·L-1,分相时间5min ~10min。
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