CN111455162A - 一种从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法，属于锌回收技术领域，解决了现有技术中从高钴渣中浸出锌困难、工艺流程长、成本高的问题。从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法包括以下步骤：将高钴渣放入焙烧炉进行氧化焙烧得到焙烧渣；将焙烧渣磨矿并筛分，得到待处理焙烧渣；配置甘氨酸浸出剂，并调整浸出剂的pH；将待处理焙烧渣与浸出剂混合，选择性浸出待处理焙烧渣中的锌，过滤得到浸出液和浸出渣；将上述浸出液和草酸溶液混合进行沉锌，过滤得到草酸锌沉淀和沉锌后液；将草酸锌沉淀洗涤后放入高温焙烧炉，进行焙烧分解，得到氧化锌。本发明的从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法有效解决了锌、钴分离的难题。

Description

一种从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法
技术领域
本发明属于锌回收技术领域，特别涉及一种从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法。
背景技术
湿法炼锌是锌冶炼的主要工艺，占锌总产量的80％以上。在湿法炼锌过程中，硫酸锌溶液需经过净化除铜、镉、钴等才能进入锌电解工序。净化除杂过程通常加入锌粉，置换出去锌浸出液中的钴、镉等杂质，此过程将产生大量的净化钴渣；此渣中含有大量的单质锌和少量的钴，具有较高的经济价值。净化钴渣经酸洗除去其中大部分的锌后能够获得钴含量较高的高钴渣。由于锌、钴分离较难，目前锌冶炼行业处理此类高钴渣的方式主要有两种：一种是将此高钴渣以产品形式低价直接出售；另一种是将高钴渣进一步加工处理，主要有以下处理方式：
(1)酸性浸出-锌粉置换：采用硫酸溶液将高钴渣中的锌、钴全部溶解，而后采用锌浸出液净化的方法-锌粉置换除钴法，将浸出液中的钴除去，实现锌、钴分离，获得硫酸锌溶液，可用于电解锌的生产。但此工艺采用锌粉置换除钴，将消耗大量锌粉，同时产出的含钴渣将依然要面临锌、钴分离难题，难以实现钴的回收。
(2)酸性浸出-溶剂萃取：首先采用硫酸溶液将高钴渣中的锌、钴全部溶解，而后采用溶剂萃取的方法将溶液中的钴离子转移到有机溶剂中，实现锌、钴分离的同时也有利于钴的反萃回收。但该方法由于锌、钴物化性质较相近，需多级萃取工序，工艺流程长、操作难度大，且有机溶剂进入浸出液将造成浸出液难以直接进行电解回收锌。
发明内容
鉴于以上分析，本发明旨在提供一种从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法，用以解决现有技术中从高钴渣中浸出锌困难、工艺流程长、成本高等问题，能实现湿法炼锌的高钴渣中锌的高效选择性浸出及回收。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法，包括以下步骤：
步骤1、将高钴渣放入焙烧炉进行氧化焙烧得到焙烧渣；
步骤2、将焙烧渣磨矿并筛分，得到待处理焙烧渣；
步骤3、配置甘氨酸浸出剂，并采用碱性溶液调整浸出剂的pH；
步骤4、浸出工序：将待处理焙烧渣与浸出剂混合，选择性浸出待处理焙烧渣中的锌，过滤得到浸出液和浸出渣；
步骤5、草酸沉锌：将上述浸出液和草酸溶液混合进行沉锌，过滤得到草酸锌沉淀和沉锌后液；
步骤6、焙烧分解：将上述草酸锌沉淀洗涤后放入高温焙烧炉，进行焙烧分解，得到氧化锌。
进一步的，步骤1中，在室温下将高钴渣放入焙烧炉，将焙烧炉加热至氧化焙烧温度并保温。
进一步的，氧化焙烧温度为400～600℃。
进一步的，步骤1中，保温时间为30～120min。
进一步的，步骤3中，甘氨酸浸出剂的浓度为50～200g/L，pH为11～12.5。
进一步的，步骤4中，浸出剂与待处理焙烧渣的液固比为5～20:1。
进一步的，步骤4中，浸出工序的反应温度为40～90℃，反应时间为1～24h，机械搅拌速度为50～300转/分钟。
进一步的，步骤5中得到的沉锌后液经过除杂、调整pH、浓缩后，可返回步骤4的浸出工序循环使用。
进一步的，步骤5中，草酸溶液的浓度为200～400g/L。
进一步的，步骤6中，焙烧分解温度为400～700℃，焙烧时间为30～120min。
与现有技术相比，本发明至少能实现以下技术效果之一：
1)本发明将甘氨酸这种有机酸用于高钴渣中锌的选择性浸出和锌、钴分离：通过氧化焙烧将高钴渣中的锌、钴赋存物相氧化成金属氧化物，利用甘氨酸与锌的络合作用，采用一定浓度的甘氨酸溶液在一定的溶液pH条件下浸出焙烧后的高钴渣，实现高钴渣中的锌与钴、镉分离的目的，达到对锌的选择性浸出效果；锌、钴分离效果显著，最后以氧化锌形式回收，获得的氧化锌纯度90％以上，实现了锌的选择性浸出和高价值回收，克服了采用硫酸、盐酸等无机酸浸出高钴渣时不具有选择性的问题，有效解决了锌、钴分离的难题。
2)通过草酸溶液对含锌甘氨酸溶液的中和沉淀，产出草酸锌并促使甘氨酸再生；沉锌后液经除杂、调整pH、浓缩可返回浸出工序重复使用；实现了甘氨酸的循环利用，甘氨酸的使用量小，成本低。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的附图标记表示相同的部件。
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的工艺流程细节图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对一种从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法作进一步的详细描述，这些实施例只用于比较和解释的目的，本发明不限定于这些实施例中。
一种从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法，如图1至图2所示，包括以下步骤：
步骤1、将高钴渣放入焙烧炉进行氧化焙烧得到焙烧渣；
步骤2、将焙烧渣磨矿并筛分，得到待处理焙烧渣；
步骤3、配置一定浓度的甘氨酸浸出剂，并采用碱性溶液调整浸出剂的pH；
步骤4、碱性浸出工序：将待处理焙烧渣与浸出剂混合，选择性浸出待处理焙烧渣中的锌，过滤得到浸出液(即含锌甘氨酸溶液)和浸出渣；
步骤5、草酸沉锌：将上述浸出液(即含锌甘氨酸溶液)和草酸溶液混合进行沉锌，过滤得到草酸锌沉淀和沉锌后液；
步骤6、焙烧分解：将上述草酸锌沉淀洗涤后放入高温焙烧炉，进行焙烧分解，得到氧化锌。
具体的，上述步骤1中，在室温下将高钴渣放入焙烧炉，以速率V1将焙烧炉加热至氧化焙烧温度T1并保温，使高钴渣中的锌、钴氧化成金属氧化物。
上述步骤1中，由于升温速度过快对设备的性能要求较高且容易造成高钴渣升温不均匀，影响氧化焙烧效果，升温速率过小则所需升温时间较长，效率较低，因此，控制速率V1为1～15℃/s，示例性的，V1为10℃/s。
上述步骤1中，氧化焙烧温度过高会造成高钴渣的烧结以及部分锌氧化物的挥发损失；过低则氧化效率低、焙烧不充分，因此，控制氧化焙烧温度T1为400～600℃。
上述步骤1中，保温时间过长会浪费能源和时间，保温时间过短会导致焙烧不充分，因此，控制保温时间为30～120min。
需要说明的是，上述步骤1中，高钴渣为湿法炼锌浸出液净化过程中的净化钴渣经过酸洗，除去大部分锌之后的渣，其中锌含量为7％～15％。
具体的，上述步骤2中，待处理焙烧渣中粒度在0.074mm以下的颗粒质量百分比占90％以上。这样的粒度可使含锌氧化物单体解离充分，有利于充分浸出。粒度太大，会造成焙烧氧化不完全，不利于后续浸出；粒度太小，不利于浸出液和浸出渣的过滤分离。
具体的，上述步骤3中，由于甘氨酸浸出剂的浓度过大会造成对锌浸出的选择性变弱及浸出剂的浪费；浓度过小会造成锌浸出不完全。因此，控制甘氨酸浸出剂的浓度为50～200g/L。
具体的，上述步骤3中，由于pH过大会造成部分钴溶解进入溶液，过小则难以避免锌离子水解形成氢氧化物沉淀，因此，经过调整后的溶液pH控制为11～12.5。
具体的，上述步骤3中，采用的碱性溶液为氢氧化钠溶液。
具体的，上述步骤4中，选择性浸出待处理焙烧渣中的锌的过程在机械搅拌和加热条件下进行。
具体的，上述步骤4中，浸出剂与待处理焙烧渣的液固比为5～20:1；这是因为液固比过大会造成浸出效率低、浸出剂的浪费；液固比过小会造成浸出体系粘度大、分散性差，浸出不完全。
具体的，上述步骤4中，浸出工序的反应温度为40～90℃，反应时间为1～24h，机械搅拌速度为50～300转/分钟。
具体的，上述步骤4中，由于钴在浸出渣中得到进一步富集，浸出渣可用于回收钴。
具体的，上述步骤5中，草酸溶液的浓度过大会不易调整溶液中C2O4 2-与Zn2+的离子比，过小会产生过多的沉锌废水，因此控制草酸溶液的浓度为200～400g/L；溶液中C2O4 2-与Zn2+离子比过大会造成草酸溶液的浪费，离子比过小会造成沉锌不完全，因此，控制C2O4 2-与Zn2+离子比为1～1.5:1；由于沉锌时间过长会导致草酸锌颗粒聚集长大，沉锌时间过短会导致沉锌不完全，因此，控制沉锌时间为5～20min。
具体的，上述步骤6中，草酸锌沉淀采用去离子水常温下洗涤至洗涤液pH 7～8，以去除沉淀过程中附着在草酸锌颗粒表面的杂质。
具体的，上述步骤6中，草酸锌焙烧分解温度过高、焙烧时间过长会颗粒烧结团聚导致粒度变大，温度过低、时间过短会导致草酸锌分解不完全，因此控制焙烧分解温度为400～700℃，控制焙烧时间为30～120min。
本发明的技术方案中首次将甘氨酸这种有机酸用于高钴渣中锌的选择性浸出和锌、钴分离：通过氧化焙烧将高钴渣中的锌、钴赋存物相氧化成金属氧化物，利用甘氨酸与锌的络合作用，采用一定浓度的甘氨酸溶液在一定的溶液pH条件下浸出焙烧后高钴渣，能够实现高钴渣中的锌与钴、镉分离的目的；通过草酸溶液对含锌甘氨酸溶液的中和沉淀，产出草酸锌并促使甘氨酸再生；草酸锌经过加热分解可得到氧化锌粉。该方法克服了硫酸、盐酸等无机酸浸出高钴渣时对其中金属组份不具有选择性的问题，有效解决了锌、钴分离的难题。
本发明的工作原理：
氧化焙烧：
2Zn+O2＝ZnO
甘氨酸碱性浸出：
ZnO+2NH2CH2COOH＝Zn(NH2CH2COO)2+H2O
草酸中和沉锌：
Zn(NH2CH2COO)2+H2C2O4＝ZnC2O4+2NH2CH2COOH
氧化锌制备：
Figure BDA0002468364050000071
优选的方案中，上述步骤5中得到的沉锌后液经过除杂后得到甘氨酸溶液；甘氨酸溶液经过调整pH、浓缩后，可返回步骤4的浸出工序循环使用；可降低本发明所述技术中所用浸出剂甘氨酸所带来的生产成本。
优选的方案中，步骤6中所得氧化锌，其纯度在90％以上。
本发明相对于现有技术的有益技术效果：本发明首次利用甘氨酸这种有机酸作为浸出剂用于解决锌、钴分离难题处理高钴渣；通过调整甘氨酸浸出剂溶液的pH呈碱性，利用锌与甘氨酸的络合作用，实现高钴渣中锌的选择性浸出，从而解决锌、钴分离难问题；含锌浸出液经过草酸沉淀中和，获得的草酸锌经焙烧分解可制备氧化锌。本发明的技术方案工艺较为简单，锌、钴分离效率高、锌回收率高、产品价值大，浸出剂无污染，相比于现有处理技术，浸出剂消耗量大大降低、经济效益显著。
实施例1至实施例4中的高钴渣为湿法炼锌浸出液净化过程中的净化钴渣经过酸洗，除去大部分锌之后的渣，其主要的化学成分如下表所示。
表1高钴渣的主要化学成分
元素 Zn Cd Co Pb Mn H<sub>2</sub>0
含量(％) 8-15 1-3 10-20 2-4 10-20 27
实施例1
本实施例提供了一种从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法，包括以下步骤：
(1)氧化焙烧：将高钴渣放入高温焙烧炉，在400℃条件下焙烧30min，使高钴渣中锌、钴赋存物相氧化成金属氧化物，氧化率80％以上；
(2)磨矿：将焙烧后的高钴渣破碎、磨矿、筛分至粒度小于0.074mm的颗粒质量占比90％以上，得到待处理焙烧渣；
(3)碱性浸出：配置甘氨酸浸出剂浓度为50g/L，采用氢氧化钠溶液调整浸出剂溶液pH为11；将配置好的甘氨酸浸出剂与待处理焙烧渣按液固比5:1混合，加热至40℃，在50转/分钟的机械搅拌下浸出1h，锌浸出率达到70％；采用板框过滤装置对浸出矿浆进行过滤，得到含锌浸出液和浸出渣；
(4)草酸沉锌：将上述含锌浸出液采用200g/L草酸溶液中和，草酸溶液添加量保证溶液中C2O4 2-与Zn2+离子比满足1:1，沉淀时间为5min，沉锌率80％以上；
(5)焙烧分解：对上述草酸锌沉淀进行洗涤，而后将之放入高温焙烧炉，进行加热分解，恒温温度为400℃，时间为30min，草酸锌分解率为95％以上，获得的氧化锌纯度90％以上。
实施例2
本实施例提供了一种从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法，包括以下步骤：
(1)氧化焙烧：将高钴渣放入高温焙烧炉，在450℃条件下焙烧60min，使高钴渣中锌、钴赋存物相氧化成金属氧化物，氧化率90％以上；
(2)磨矿：将焙烧后的高钴渣破碎、磨矿、筛分至粒度小于0.074mm的颗粒质量占比90％以上，得到待处理焙烧渣；
(3)碱性浸出：配置甘氨酸浸出剂浓度为100g/L，采用氢氧化钠溶液调整浸出剂溶液pH为11.5；将配置好的甘氨酸浸出剂与待处理焙烧渣按液固比10:1混合，加热至60℃，在100转/分钟的机械搅拌下浸出5h，锌浸出率达到80％；采用板框过滤装置对浸出矿浆进行过滤，得到含锌浸出液和浸出渣；
(4)草酸沉锌：将上述含锌浸出液采用250g/L草酸溶液中和，草酸溶液添加量保证溶液中C2O4 2-与Zn2+离子比满足1.2:1，沉淀时间为10min，沉锌率90％以上；
(5)焙烧分解：对上述草酸锌沉淀进行洗涤，而后将之放入高温焙烧炉，进行加热分解，恒温温度为500℃，时间为60min，草酸锌分解率为95％以上，获得的氧化锌纯度95％以上；
实施例3
本实施例提供了一种从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法，包括以下步骤：
(1)氧化焙烧：将高钴渣放入高温焙烧炉，在500℃条件下焙烧90min，使高钴渣中锌、钴赋存物相氧化成金属氧化物，氧化率95％以上；
(2)磨矿：将焙烧后的高钴渣破碎、磨矿、筛分至粒度小于0.074mm的颗粒质量占比90％以上，得到待处理焙烧渣；
(3)碱性浸出：配置甘氨酸浸出剂浓度为150g/L，采用氢氧化钠溶液调整浸出剂溶液pH为12；将配置好的甘氨酸浸出剂与待处理焙烧渣按液固比15:1混合，加热至70℃，在200转/分钟的机械搅拌下浸出15小时，锌浸出率达到90％；采用板框过滤装置对浸出矿浆进行过滤，得到含锌浸出液和浸出渣；
(4)草酸沉锌：将上述含锌浸出液采用300g/L草酸溶液中和，草酸溶液添加量保证溶液中C2O4 2-与Zn2+离子比满足1.4:1，沉淀时间为15min，沉锌率95％以上；
(5)焙烧分解：对上述草酸锌沉淀进行洗涤，而后将之放入高温焙烧炉，进行加热分解，恒温温度为600℃，时间为90min，草酸锌分解率为98％以上，获得的氧化锌纯度98％以上；
实施例4
本实施例提供了一种从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法，包括以下步骤：
(1)氧化焙烧：将高钴渣放入高温焙烧炉，在600℃条件下焙烧120min，使高钴渣中锌、钴赋存物相氧化成金属氧化物，氧化率98％以上；
(2)磨矿：将焙烧后的高钴渣破碎、磨矿、筛分至粒度小于0.074mm的颗粒质量占比95％以上，得到待处理焙烧渣；
(3)碱性浸出：配置甘氨酸浸出剂浓度为200g/L，采用氢氧化钠溶液调整浸出剂溶液pH为12.5；将配置好的甘氨酸浸出剂与焙烧后渣按液固比20:1混合，加热至90℃，在300转/分钟的机械搅拌下浸出24小时，锌浸出率达到95％；采用板框过滤装置对浸出矿浆进行过滤，得到含锌浸出液和浸出渣；
(4)草酸沉锌：将上述含锌浸出液采用400g/L草酸溶液中和，草酸溶液添加量保证溶液中C2O4 2-与Zn2+离子比满足1.5:1，沉淀时间为20min，沉锌率98％以上；
(5)焙烧分解：对上述草酸锌沉淀进行洗涤，而后将之放入高温焙烧炉，进行加热分解，恒温温度为700℃，时间为120min，草酸锌分解率为98％以上，获得的氧化锌纯度98％以上。
本发明的技术方案工艺较为简单，本发明将甘氨酸这种有机酸用于高钴渣中锌的选择性浸出和锌、钴分离：通过氧化焙烧将高钴渣中的锌、钴赋存物相氧化成金属氧化物，利用甘氨酸与锌的络合作用，采用一定浓度的甘氨酸溶液在一定的溶液pH条件下浸出焙烧后的高钴渣，实现高钴渣中的锌与钴、镉分离的目的，达到对锌的选择性浸出效果；锌、钴分离效果显著，最后以氧化锌形式回收，获得的氧化锌纯度90％以上，实现了锌的选择性浸出和高价值回收，克服了采用硫酸、盐酸等无机酸浸出高钴渣时不具有选择性的问题，有效解决了锌、钴分离的难题。通过草酸溶液对含锌甘氨酸溶液的中和沉淀，产出草酸锌并促使甘氨酸再生；沉锌后液经除杂、调整pH、浓缩可返回浸出工序重复使用；实现了甘氨酸的循环利用，甘氨酸的使用量小，成本低；相比于现有处理技术，浸出剂消耗量大大降低、经济效益显著。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将高钴渣放入焙烧炉进行氧化焙烧得到焙烧渣；
步骤2、将焙烧渣磨矿并筛分，得到待处理焙烧渣；
步骤3、配置甘氨酸浸出剂，并采用碱性溶液调整浸出剂的pH；
步骤4、浸出工序：将待处理焙烧渣与浸出剂混合，选择性浸出待处理焙烧渣中的锌，过滤得到浸出液和浸出渣；
步骤5、草酸沉锌：将上述浸出液和草酸溶液混合进行沉锌，过滤得到草酸锌沉淀和沉锌后液；
步骤6、焙烧分解：将上述草酸锌沉淀洗涤后放入高温焙烧炉，进行焙烧分解，得到氧化锌。
2.根据权利要求1所述的从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法，其特征在于，所述步骤1中，在室温下将高钴渣放入焙烧炉，将焙烧炉加热至氧化焙烧温度并保温。
3.根据权利要求2所述的从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法，其特征在于，所述氧化焙烧温度为400～600℃。
4.根据权利要求2所述的从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法，其特征在于，所述步骤1中，保温时间为30～120min。
5.根据权利要求1所述的从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法，其特征在于，所述步骤3中，甘氨酸浸出剂的浓度为50～200g/L，pH为11～12.5。
6.根据权利要求1所述的从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法，其特征在于，所述步骤4中，浸出剂与待处理焙烧渣的液固比为5～20:1。
7.根据权利要求1所述的从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法，其特征在于，所述步骤4中，浸出工序的反应温度为40～90℃，反应时间为1～24h，机械搅拌速度为50～300转/分钟。
8.根据权利要求1所述的从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法，其特征在于，所述步骤5中得到的沉锌后液经过除杂、调整pH、浓缩后，可返回步骤4的浸出工序循环使用。
9.根据权利要求1所述的从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法，其特征在于，所述步骤5中，草酸溶液的浓度为200～400g/L。
10.根据权利要求1-9所述的从湿法炼锌的高钴渣中浸出锌的方法，其特征在于，所述步骤6中，焙烧分解温度为400～700℃，焙烧时间为30～120min。
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