CN110499521B - 一种铜电解液与除铜锡渣协同净化与处理的方法 - Google Patents

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Abstract

一种铜电解液与除铜锡渣协同净化与处理的方法,将除铜锡渣置于待处理铜电解液中,浸出25‑50min后,进行固液分离,获得浸出液和浸出渣;向浸出液中鼓入空气,使得Sn2+被氧化成Sn4+;再调节浸出液的pH值至4.5‑5,使得浸出液中的Sn4+和杂质元素转化为沉淀物,然后进行固液分离,获得净化后液和含锡滤渣。本发明铜电解液净化和除铜锡渣处理,在同一工艺流程中互利完成,无废水排放、无弃渣产生,净化原液中杂质元素As、Sb、Fe一并脱除,进入锡渣,送锡冶炼系统进一步富集,可作为有价元素综合回收,资源环境和经济效益明显。

Description

一种铜电解液与除铜锡渣协同净化与处理的方法
技术领域
本发明涉及一种铜电解液与除铜锡渣协同净化与处理的方法,属于湿法冶金领域。
背景技术
铜的电解精炼时,阳极中氧化亚铜的化学溶解和从阳极泥中铜的溶解,使得溶液中的铜离子浓度逐渐升高;比铜更负电性的锌、铁、锡、铅、镍,虽然不会在阴极上沉积,但会增加溶液电阻,增加电耗;电位介于铜氢之间的砷、锑、铋等杂质元素,当浓度高到一定值时,会从阴极析出。为了保证电解能顺利进行,并电解出合格的阴极铜,必须结合电解液杂质极限浓度,抽出一定量的电解液进行净化。
目前,国内外采用的净化流程或方法,归纳起来分为下列几种。
(1)加铜中和法或直接浓缩法,使电解液中的硫酸铜浓度达到饱和状态,通过冷却结晶,使大部的铜以结晶硫酸铜形态产生。
(2)采用不溶阳极电解沉积法,将电解液或硫酸铜结晶母液中的铜基本脱除,同时脱除溶液中大部分砷、锑、铋等杂质。
(3)采用渗析、萃取、离子交换、共沉淀等方法,脱去电解液中的铜、镍、砷、锑、锡、铋等杂质。
上述方法均存在工艺流程长、能耗高、操作复杂以及环保风险等不足之处。如:加铜中和法需要升温至80~90℃,并在鼓氧条件下进行;采用不溶阳极电解沉积法,需采用比电解精炼时槽电压高出约7倍的槽压,电耗大、电流效率低,若铜离子浓度控制不当,杂质与铜共同放电外,还常伴随有剧毒气体AsH3的析出等。据此,建立一种短流程、低消耗、安全环保,以废脱杂净液的循环又经济的工艺流程,成为必要。
除铜锡渣是指锡的提取冶金过程中,粗锡经凝析法精炼除砷铁后,加硫除铜作业产生的精炼渣(也称硫渣或铜渣)。除铜锡渣一般含锡30~70wt%、含铜10~30wt%;物相形态为97wt%以上的锡以金属或合金形态存在,约99.5wt%的铜以硫化亚铜(Cu2S)形态存在;外观呈黑色粉末状。国内外对此类精炼渣的处理主要有以下几种方法:
(1)火法熔炼:配入一定比例的熔剂于短窑进行熔炼,生成锡铜合金半产品,由于渣中的杂质大量进入该合金中,致使该合金产品进一步处理存在困难。
(2)焙烧一浸出法:锡铜渣焙烧后用硫酸进行焙砂的浸出处理,使铜以硫酸铜产品形式从锡冶炼系统开路,该法由于大量金属锡的存在致使锡铜渣软化点低,须进行多段焙烧才能达到既不结窑又能脱除硫的焙烧目的,从而使焙烧时间很长,处理成本较高。
(3)隔膜电解法:这是目前在生产上采用较多的锡铜渣处理方法,该法首先是将锡铜渣进行隔膜电解,将一定量的金属锡以Sn-Pb合金形式开路后,再将电解阳极泥(隔膜渣)进行氧化焙烧、硫酸浸出,使铜以硫酸铜产品产出,从而达到铜的开路的目的。该法由于粉状铜硫化物的存在,使电解时锡直接回收率较低、电流效率较低,致使经济效益较差。
(4)全湿法工艺:有研究者进行过锡铜渣的全湿法处理工艺的研究,是将锡铜渣用盐酸分解,使渣中所有成分全部进入溶液,再在溶液中进行各元素的分离,该法存在工艺流程冗长,过程繁杂等不足。
(5)专利说明书CN108796237A公开了一种锡铜渣的湿法处理方法:采用硫酸氧压浸出。此法需在高酸、高压和120~200℃环境下进行,反应环境条件要求高,同时需CuCl2作为添加剂,作业成本与废水管控等方面也存在不足。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种除铜锡渣的处理与铜电解液净化互相促进,协同进行,在同一作业流程中,同时实现铜在锡冶炼系统形成开路和铜精炼系统电解液得到净化的方法。
为了解决上述技术问题,本发明的技术方案如下:
一种铜电解液与除铜锡渣协同净化与处理的方法,包括如下步骤:
S1、将除铜锡渣置于待处理铜电解液中,浸出25-50min后,进行固液分离,获得浸出液和浸出渣;
S2、向S1中获得的浸出液中鼓入空气,使得Sn2+被氧化成Sn4+;再调节浸出液的pH值至4.5-5,使得浸出液中的Sn4+和杂质元素转化为沉淀物,然后进行固液分离,获得净化后液和含锡滤渣;
其中,所述杂质元素为As、Sb、Fe中的一种或几种。
一般而言,浸出时,铜的析出物粒度极小,为海绵铜。
一般地,除铜锡渣的添加量,可根据铜电解液中铜含量,通过理论计算获得,优选地,添加量为理论计算值的1倍以上,优选为1.05-1.3倍。
进一步地,浸出过程在浸出反应器中进行。
进一步地,S1中,浸出时,控制铜电解液的温度为50-60℃。
可选地,浸出时,对铜电解液进行搅拌,以提升浸出效率。可选地,通过搅拌器进行搅拌。
进一步地,S1中,所述除铜锡渣为粉末状,以加速反应进行。
进一步地,S1中,浸出时间为30-40min。
进一步地,S2中,鼓入空气的时间为50-70min。
进一步地,S1之后,对浸出渣进行洗涤,获得主要成分为Cu2S和Cu的铜渣。
进一步地,S2中,通过加入石灰调节浸出液的pH值。
进一步地,S2中,对浸出液进行固液分离时,通过板框隔膜压滤机实现。
进一步地,S2之后,对所述含锡滤渣进行洗涤,获得锡渣。
进一步地,对浸出渣、滤渣的洗涤直接用水作为清洗介质即可,且洗水可相互循环使用,不足部分可外加补充水。
进一步地,所述除铜锡渣中锡的含量为30~70wt%,铜的含量为10~30wt%;其中,97wt%以上的锡以金属锡或锡合金的形态存在。
进一步地,所述铜电解液中,Cu的浓度为35-55g/L,As的浓度为2-15g/L,Sn的浓度为0-10g/L,Sb的浓度为0-3g/L,Fe的浓度为0.1-5g/L。
本发明中,浸出时,铜电解液蓝色褪去,说明铜电解液中的铜离子被完全或大部分脱除;浸出渣主要为除铜锡渣中残留的铜相以及新生成的海绵铜,其中的海绵铜粒度小,活性高,主要由Cu和O构成,可送铜冶金系统;净化后液杂质含量低,可返铜电解系统用于配制新液;锡渣为以锡元素为主,并富集净化原液中砷、锑、铋、铁等杂质元素的综合渣,含有少量的铜、铅等成分,可送锡冶金系统进行有价元素综合回收。
本发明的主要反应原理如下:浸出工序中,除铜锡渣中的金属锡置换铜电解液中的Cu2+,产生 Sn2+和海绵铜(粒度极小);中和沉淀工序中,鼓入空气或氧气,使得Sn2+被氧化成Sn4+,存在Fe2+时,Fe2+被氧化成Fe3+,调整pH值至4.5~5时,溶液中 Sn4+水解生成α-SnO2·H2O,继而转变为具有稳定结构的β-(SnO2·H2O)5胶体,β-(SnO2·H2O)5胶体捕集溶液中 As、Sb、Fe 等元素形成的离子或水解产物,产生共沉淀,同时,石灰的加入,可改善沉淀物的性能,便于液固分离过滤。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:铜电解液净化和除铜锡渣处理,在同一工艺流程中互利完成,无废水排放、无弃渣产生,净化原液中杂质元素As、Sb、Fe一并脱除,进入锡渣,送锡冶炼系统进一步富集,可作为有价元素综合回收,资源环境和经济效益明显。
附图说明
图1是本发明的一种工艺流程图。
具体实施方式
以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域普通技术人员如何实施和再现本明。
实施例1
取化学成分Cu47.1g/L、As9.8g/L、Sn5.7g/L、Sb1.2g/L、Fe2.7g/L的铜电解液,取过量含锡61.2%、含铜15.7%的除铜锡渣,通过图1工艺流程协同净化处理后,获得净化后液(各元素浓度:Cu0.28g/L、As0.40 g/L、Sn0.33g/L、Sb0.12g/L、Fe0.67g/),铜渣(Cu2S、Cu,其中,Cu含量为67.5%,Sn含量为1.2%),锡渣(各元素含量:Sn27.17%、As2.3%、Fe0.38%,Sb、Cu含量低于0.5%);
其中,各百分含量均为质量百分含量。
实施例2
取化学成分Cu43.2g/L、As7.88 g/L、Sn3.2 g/L、Sb1.23 g/L、Fe2.2g/L的铜电解液,取过量含锡57.7%、含铜13.1%的除铜锡渣,通过图1工艺流程协同净化处理后,获得净化后液(各元素浓度为:Cu0.37 g/L、As0.34 g/L、Sn0.5g/L、Sb0.31 g/L、Fe0.47g/L),铜渣(主要物相组成:Cu2S、Cu,其中Cu含量为58.91%,Sn含量为0.77%),锡渣(各元素含量为Sn23.5%、As1.1%、Sb0.31%, Fe、Cu含量低于0.5%);
其中,各百分含量均为质量百分含量。
实施例3
取化学成分Cu39.2 g/L、Sb0.99 g/L、As9.02 g/L、Sn5.7 g/L、Fe1.3g/L的铜电解液,取过量含锡60.71%、含铜18.2%的除铜锡渣,通过图1工艺流程协同净化处理后,获得净化后液(各元素含量为:Cu0.30 g/L、As0.35 g/L、Sn0.51g/L、Sb0.37 g/L、Fe0.55g/L),铜渣(主要物相组成为:Cu2S、Cu,其中,Cu67.57%、Sn1.17%),锡渣(Sn含量为25.07%,Sb、Cu、As、Fe含量低于0.5%);
其中,各百分含量均为质量百分含量。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明,而不用于限制本发明的范围,在阅读了本发明之后,本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (9)

1.一种铜电解液与除铜锡渣协同净化与处理的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将除铜锡渣置于待处理铜电解液中,浸出25-50min后,进行固液分离,获得浸出液和浸出渣;
S2、向S1中获得的浸出液中鼓入空气,使得Sn2+被氧化成Sn4+;再调节浸出液的pH值至4.5-5,将浸出液中的Sn4+转化为β-(SnO2·H2O)5胶体,β-(SnO2·H2O)5胶体捕集浸出液中杂质元素形成的离子或水解产物,产生共沉淀,从而使得浸出液中的Sn4+和杂质元素转化为沉淀物,然后进行固液分离,获得净化后液和含锡滤渣;
其中,所述杂质元素为As、Sb、Fe中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1中,浸出时,控制铜电解液的温度为50-60℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S2中,鼓入空气的时间为50-70min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,S1之后,对浸出渣进行洗涤,获得主要成分为Cu2S和Cu的铜渣。
5.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,S2中,通过加入石灰调节浸出液的pH值。
6.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,S2中,对浸出液进行固液分离时,通过板框隔膜压滤机实现。
7.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,S2之后,对所述含锡滤渣进行洗涤,获得锡渣。
8.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述除铜锡渣中锡的含量为30~70wt%,铜的含量为10~30wt%;其中,97wt%以上的锡以金属锡或锡合金的形态存在。
9.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述铜电解液中,Cu的浓度为35-55g/L,As的浓度为2-15g/L,Sn的浓度为0-10g/L,Sb的浓度为0-3g/L,Fe的浓度为0.1-5g/L。
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