CN114196826A - 一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于重金属回收领域，具体公开了一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，包括1）钴渣预处理、2）酸浸、3）中和沉锌、4）分离纯化碳酸钴、5）二次酸浸、6）蒸发结晶。本方法步骤少，反应条件温和，对设备要求简单，回收生产的七水合硫酸钴纯度高。
Description
技术领域
本发明属于重金属回收领域，具体公开了一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法。
背景技术
随着钴在电池材料、硬质高温合金,超级合金、催化剂等高新技术领域的广泛应用,国内外对钴的需求量也越来越大,然而我国钴资源较为缺乏,致使钴原料供应困难。因此,从含钴二次资源中回收钴引起了人们的高度重视。通常从湿法炼锌过程中产生的钴渣含1% ~3% Co，5%-10%的锌，以及其他一些重金属，因此,钴渣是重要的含钴二次资源,具有很高的回收利用价值。研究如何通过回收钴渣中的钴，并且提纯,不仅能解决我国钴资源短缺的问题,同时还能为企业带来良好的经济效益,实现对资源的综合利用。
发明内容
基于此，本发明提供一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，本方法步骤少，反应条件温和，对设备要求简单，钴回收效率高。
本发明的技术方案如下：
一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，包括以下步骤：
1）钴渣预处理，将湿法炼锌中产生的钴渣用去离子水进行超声漂洗至中性，去除浮渣，将沉淀收集后40-50℃烘干，随后放入球磨机球磨后，过10-100目筛后收集；
2）酸浸：取步骤1处理后的钴渣，加入去离子水，固液比（g/ml）为1:2-1:10，温度50-70℃，加入酸，终浓度为40-60g/L，浸出时间1-2h，过滤除去沉淀，保留滤液；
3）中和沉锌：将步骤2得到的滤液中缓慢加入NaOH溶液，观察产生沉淀颜色，当出现沉淀颜色变蓝时立即停止NaOH的加入，固液分离沉淀，保留滤液；
4）分离纯化碳酸钴：调节步骤3中的滤液的PH为8-10之间，加入过量Na2CO3溶液，固液分离，留取固态物质，即得碳酸钴沉淀；将碳酸钴沉淀用去离子水进行超声漂洗至中性，去除浮渣，将沉淀收集后40-50℃烘干得碳酸钴；
5）二次酸浸：将上述步骤4中得到的碳酸钴加入浓硫酸反应，固液比（g/ml）为1:1-1:2；反应温度40-50℃，反应时间10-20min；
6）蒸发结晶：在步骤5得到的溶液中加入双氧水，蒸发结晶得到所述七水合硫酸钴。
进一步的，上述一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，所述步骤5和步骤6之间还有硫化氧化纯化步骤，包括以下具体步骤：在步骤5中的溶液中，加入硫化钠，产生沉淀后固液分离，取滤液。
进一步的，上述一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，所述硫化钠为过量加入。
进一步的，上述一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，所述1）钴渣预处理中，所述超声漂洗的功率为300-600W。
进一步的，上述一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，所述2）酸浸中，所述酸为硫酸。
进一步的，上述一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，所述6）蒸发结晶中，所述双氧水为过量加入。
进一步的，上述一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，包括以下步骤：
1）钴渣预处理，将湿法炼锌中产生的钴渣用去离子水进行超声漂洗至中性，去除浮渣，将沉淀收集后45℃烘干，随后放入球磨机球磨后，过50目筛后收集；
2）酸浸：取步骤1处理后的钴渣，加入去离子水，固液比（g/ml）为1:5，温度60℃，加入酸，终浓度为50g/L，浸出时间1.5h，过滤除去沉淀，保留滤液；
3）中和沉锌：将步骤2得到的滤液中缓慢加入NaOH溶液，观察产生沉淀颜色，当出现沉淀颜色变蓝时立即停止NaOH的加入，固液分离沉淀，保留滤液；
4）分离纯化碳酸钴：调节步骤3中的滤液的PH为9，加入过量Na2CO3溶液，固液分离，留取固态物质，即得碳酸钴沉淀；将碳酸钴沉淀用去离子水进行超声漂洗至中性，去除浮渣，将沉淀收集后45℃烘干得碳酸钴；
5）二次酸浸：将上述步骤4中得到的碳酸钴加入浓硫酸反应，固液比（g/ml）为1:1.5；反应温度45℃，反应时间15min；
6）蒸发结晶：在步骤5得到的溶液中加入双氧水，蒸发结晶得到所述七水合硫酸钴。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过对湿法炼锌中的钴渣进行回收，通过1）钴渣预处理、2）酸浸、3）中和沉锌、4）分离纯化碳酸钴、5）二次酸浸、6）蒸发结晶等步骤，细致的调节每一步的PH值，去除杂质，回收生产出高纯度的七水合硫酸钴，本发明所述的方法流程短，对设备要求低，反应条件温和，变废为宝，适合工业化应用。
具体实施方式
一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，包括以下步骤：
1）钴渣预处理，将湿法炼锌中产生的钴渣用去离子水进行超声漂洗至中性，去除浮渣，将沉淀收集后40-50℃烘干，随后放入球磨机球磨后，过10-100目筛后收集；所述超声漂洗的功率为300-600W；
2）酸浸：取步骤1处理后的钴渣，加入去离子水，固液比（g/ml）为1:2-1:10，温度50-70℃，加入酸，终浓度为40-60g/L，浸出时间1-2h，过滤除去沉淀，保留滤液；所述酸为硫酸；
3）中和沉锌：将步骤2得到的滤液中缓慢加入NaOH溶液，观察产生沉淀颜色，当出现沉淀颜色变蓝时立即停止NaOH的加入，固液分离沉淀，保留滤液；
4）分离纯化碳酸钴：调节步骤3中的滤液的PH为8-10之间，加入过量Na2CO3溶液，固液分离，留取固态物质，即得碳酸钴沉淀；将碳酸钴沉淀用去离子水进行超声漂洗至中性，去除浮渣，将沉淀收集后40-50℃烘干得碳酸钴；
5）二次酸浸：将上述步骤4中得到的碳酸钴加入浓硫酸反应，固液比（g/ml）为1:1-1:2；反应温度40-50℃，反应时间10-20min；进一步的，在上述溶液中再加入硫化钠，产生沉淀后固液分离，取滤液；所述硫化钠为过量加入；
6）蒸发结晶：在步骤5得到的溶液中加入双氧水，蒸发结晶得到所述七水合硫酸钴；所述双氧水为过量加入。
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
本发明提供一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，包括以下步骤：
1）钴渣预处理，将湿法炼锌中产生的钴渣用去离子水进行超声漂洗至中性，去除浮渣，将沉淀收集后40℃烘干，随后放入球磨机球磨后，过10目筛后收集；所述超声漂洗的功率为300W；
2）酸浸：取步骤1处理后的钴渣，加入去离子水，固液比（g/ml）为1:2，温度50℃，加入酸，终浓度为40g/L，浸出时间1h，过滤除去沉淀，保留滤液；所述酸为硫酸；
3）中和沉锌：将步骤2得到的滤液中缓慢加入NaOH溶液，观察产生沉淀颜色，当出现沉淀颜色变蓝时立即停止NaOH的加入，固液分离沉淀，保留滤液；
4）分离纯化碳酸钴：调节步骤3中的滤液的PH为8，加入过量Na2CO3溶液，固液分离，留取固态物质，即得碳酸钴沉淀；将碳酸钴沉淀用去离子水进行超声漂洗至中性，去除浮渣，将沉淀收集后40℃烘干得碳酸钴；
5）二次酸浸：将上述步骤4中得到的碳酸钴加入浓硫酸反应，固液比（g/ml）为1:1；反应温度40℃，反应时间10min；
6）蒸发结晶：在步骤5得到的溶液中加入双氧水，蒸发结晶得到所述七水合硫酸钴；所述双氧水为过量加入。
实施例2
本发明提供一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，包括以下步骤：
1）钴渣预处理，将湿法炼锌中产生的钴渣用去离子水进行超声漂洗至中性，去除浮渣，将沉淀收集后45℃烘干，随后放入球磨机球磨后，过50目筛后收集；所述超声漂洗的功率为450W；
2）酸浸：取步骤1处理后的钴渣，加入去离子水，固液比（g/ml）为1:5，温度60℃，加入酸，终浓度为50g/L，浸出时间1.5h，过滤除去沉淀，保留滤液；所述酸为硫酸；
3）中和沉锌：将步骤2得到的滤液中缓慢加入NaOH溶液，观察产生沉淀颜色，当出现沉淀颜色变蓝时立即停止NaOH的加入，固液分离沉淀，保留滤液；
4）分离纯化碳酸钴：调节步骤3中的滤液的PH为9，加入过量Na2CO3溶液，固液分离，留取固态物质，即得碳酸钴沉淀；将碳酸钴沉淀用去离子水进行超声漂洗至中性，去除浮渣，将沉淀收集后45℃烘干得碳酸钴；
5）二次酸浸：将上述步骤4中得到的碳酸钴加入浓硫酸反应，固液比（g/ml）为1:1.5；反应温度45℃，反应时间15min；
6）硫化氧化纯化：在上述溶液中再加入硫化钠，产生沉淀后固液分离，取滤液；所述硫化钠为过量加入；
7）蒸发结晶：在步骤5得到的溶液中加入双氧水，蒸发结晶得到所述七水合硫酸钴；所述双氧水为过量加入。
实施例3
本发明提供一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，包括以下步骤：
1）钴渣预处理，将湿法炼锌中产生的钴渣用去离子水进行超声漂洗至中性，去除浮渣，将沉淀收集后50℃烘干，随后放入球磨机球磨后，过100目筛后收集；所述超声漂洗的功率为600W；
2）酸浸：取步骤1处理后的钴渣，加入去离子水，固液比（g/ml）为1:10，温度70℃，加入酸，终浓度为60g/L，浸出时间2h，过滤除去沉淀，保留滤液；所述酸为硫酸；
3）中和沉锌：将步骤2得到的滤液中缓慢加入NaOH溶液，观察产生沉淀颜色，当出现沉淀颜色变蓝时立即停止NaOH的加入，固液分离沉淀，保留滤液；
4）分离纯化碳酸钴：调节步骤3中的滤液的PH为10，加入过量Na2CO3溶液，固液分离，留取固态物质，即得碳酸钴沉淀；将碳酸钴沉淀用去离子水进行超声漂洗至中性，去除浮渣，将沉淀收集后50℃烘干得碳酸钴；
5）二次酸浸：将上述步骤4中得到的碳酸钴加入浓硫酸反应，固液比（g/ml）为1:2；反应温度50℃，反应时间20min；
6）蒸发结晶：在步骤5得到的溶液中加入双氧水，蒸发结晶得到所述七水合硫酸钴；所述双氧水为过量加入。
测试例
将实施例1、2、3等回收方法制备的三种七水合硫酸钴，进行成分检测，测试结果如表1所示。
表1成分检测
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 七水合硫酸钴% | 93.4 | 98.2 | 92.7 |
| 锌% | 0.42 | 0.11 | 0.54 |
| 砷% | 0.02 | 0.01 | 0.03 |
| 铬% | 0.18 | 0.03 | 0.14 |
根据表1的数据可知，本回收方法本步骤少，反应条件温和，对设备要求简单，节能环保，制得的七水合硫酸钴纯度高，变废为宝。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）钴渣预处理，将湿法炼锌中产生的钴渣用去离子水进行超声漂洗至中性，去除浮渣，将沉淀收集后40-50℃烘干，随后放入球磨机球磨后，过10-100目筛后收集；
2）酸浸：取步骤1处理后的钴渣，加入去离子水，固液比（g/ml）为1:2-1:10，温度50-70℃，加入酸，终浓度为40-60g/L，浸出时间1-2h，过滤除去沉淀，保留滤液；
3）中和沉锌：将步骤2得到的滤液中缓慢加入NaOH溶液，观察产生沉淀颜色，当出现沉淀颜色变蓝时立即停止NaOH的加入，固液分离沉淀，保留滤液；
4）分离纯化碳酸钴：调节步骤3中的滤液的PH为8-10之间，加入过量Na2CO3溶液，固液分离，留取固态物质，即得碳酸钴沉淀；将碳酸钴沉淀用去离子水进行超声漂洗至中性，去除浮渣，将沉淀收集后40-50℃烘干得碳酸钴；
5）二次酸浸：将上述步骤4中得到的碳酸钴加入浓硫酸反应，固液比（g/ml）为1:1-1:2；反应温度40-50℃，反应时间10-20min；
6）蒸发结晶：在步骤5得到的溶液中加入双氧水，蒸发结晶得到所述七水合硫酸钴。
2.根据权利要求1所述的一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，其特征在于，所述步骤5和步骤6之间还有硫化氧化纯化步骤，包括以下具体步骤：在步骤5中的溶液中，加入硫化钠，产生沉淀后固液分离，取滤液。
3.根据权利要求2所述的一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，其特征在于，所述硫化钠为过量加入。
4.根据权利要求1所述的一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，其特征在于，所述1）钴渣预处理中，所述超声漂洗的功率为300-600W。
5.根据权利要求1所述的一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，其特征在于，所述2）酸浸中，所述酸为硫酸。
6.根据权利要求1所述的一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，其特征在于，所述6）蒸发结晶中，所述双氧水为过量加入。
7.根据权利要求1所述的一种从钴渣中回收生产七水合硫酸钴的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）钴渣预处理，将湿法炼锌中产生的钴渣用去离子水进行超声漂洗至中性，去除浮渣，将沉淀收集后45℃烘干，随后放入球磨机球磨后，过50目筛后收集；
2）酸浸：取步骤1处理后的钴渣，加入去离子水，固液比（g/ml）为1:5，温度60℃，加入酸，终浓度为50g/L，浸出时间1.5h，过滤除去沉淀，保留滤液；
3）中和沉锌：将步骤2得到的滤液中缓慢加入NaOH溶液，观察产生沉淀颜色，当出现沉淀颜色变蓝时立即停止NaOH的加入，固液分离沉淀，保留滤液；
4）分离纯化碳酸钴：调节步骤3中的滤液的PH为9，加入过量Na2CO3溶液，固液分离，留取固态物质，即得碳酸钴沉淀；将碳酸钴沉淀用去离子水进行超声漂洗至中性，去除浮渣，将沉淀收集后45℃烘干得碳酸钴；
5）二次酸浸：将上述步骤4中得到的碳酸钴加入浓硫酸反应，固液比（g/ml）为1:1.5；反应温度45℃，反应时间15min；
6）蒸发结晶：在步骤5得到的溶液中加入双氧水，蒸发结晶得到所述七水合硫酸钴。
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