CN101186990A - 超细硬质合金包覆粉末及其制造方法 - Google Patents

超细硬质合金包覆粉末及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超细硬质合金包覆粉末及其制备方法，该硬质合金包覆粉末中的超细硬质相碳化钨和其它碳化物如碳化钛、碳化钽、碳化铌、碳化钒和/或碳化铬，完全被钴相超细粉末颗粒均匀包覆组成，所述超细硬质合金包覆粉末的费氏平均粒度≤1μm。本发明将超细碳化钨和其它碳化物粉硬质相活化分散后，放入水溶性金属钴盐的溶液中，以超细碳化钨粉和其它碳化物粉硬质相颗粒为核心，利用化学共沉淀包覆反应，在碳化钨粉和其它碳化物粉硬质相表面形成均匀碳酸钴或氢氧化钴包覆层，共沉淀包覆粉末经过滤、洗涤、干燥、低温还原后，制成超细硬质合金包覆粉末。本发明工艺简单、成本低，可以替代现有硬质合金湿磨混合料及其制备方法，采用本发明粉末可以制备出高质量的超细硬质合金材料。

Description

超细硬质合金包覆粉末及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种硬质合金原料，更具体地说，本发明涉及一种超细硬质合金包覆粉末，本发明还涉及该超细硬质合金包覆粉末的制造方法。
背景技术
我国是硬质合金生产大国，却不是硬质合金生产强国。与发达国家水平相比，我国的硬质合金产品质量较差，大部分产品性能偏低，仍属于低技术含量和低附加值的初级产品，使用寿命较短。超细硬质合金具有优异的综合性能，是当今国内外硬质合金研究和开发的重要方向。制备超细硬质合金必须采用高质量的超细硬质合金包覆粉末，但我国在此方面的研究和应用较为落后。目前国内大多数企业在制备硬质合金混合料时，尤其是超细硬质合金混合料，采用的仍是碳化钨和钴粉湿磨方法，即将固相还原法制取的粒度较粗的钴粉与碳化钨粉及其它碳化物粉放入球磨机中，经过长时间湿磨后制得。采用粒度较粗的钴粉和球磨工艺方法时，很显然，粒度较粗的钴粉(≥1μm)难以与超细碳化钨粉及其它碳化物粉(≤1μm)混合均匀，这致使超细硬质合金烧结后易产生钴池，并增加了硬质相晶粒聚集长大的趋势，从而导致超细硬质合金成品质量较差、使用寿命较低。
发明内容
针对现有技术的上述缺点，本发明所要解决的技术问题是提供一种生产工艺简单、质量品质高的超细硬质合金包覆粉末。
本发明还要解决的另一技术问题是提供一种生产工艺简单、能使硬质合金包覆粉末中的超细硬质相完全由钴相超细粉末颗粒均匀包覆的超细硬质合金粉末的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的超细硬质合金包覆粉末，该硬质合金包覆粉末中的82g～93.5g超细硬质相碳化钨和0.5g～10g其它碳化物如：碳化钛、碳化钽、碳化铌、碳化钒和/或碳化铬，完全被钴相超细粉末颗粒均匀包覆组成，所述超细硬质合金包覆粉末的费氏平均粒度≤1μm。
所述超细硬质合金包覆粉末中的Co包覆相粉末由化学共沉淀包覆反应和低温还原制备。
相应地，本发明的另一技术解决方案是一种超细硬质合金包覆粉末的制备方法，该制备方法包括以下工艺步骤：
步骤A.超细碳化钨粉和各种碳化物粉预处理：将25mL酒精与82g～93.5g超细碳化钨粉和0.5g～10g各种碳化物粉如：碳化钛TiC、碳化钽TaC、碳化铌NbC、碳化钒VC和/或碳化铬Cr3C2均匀混合，待其活化分散后，作为形核沉淀的核心；
步骤B.共沉淀包覆反应：将预处理过的碳化钨和各种碳化物混合粉倒入1000mL钴盐溶液中，搅拌均匀后加热到80-95℃，恒温并不断搅拌，待水溶液形成溶胶后，加入沉淀剂，加热到80-95℃，恒温并不断搅拌，使碳酸钴或氢氧化钴沉淀包覆在碳化钨粉和各种碳化物粉颗粒上；钴盐溶液中金属钴盐含量为29-50g/L，沉淀剂含量为7.12-27.5g/L；
其中，所述金属钴盐为氯化钴或硝酸钴或硫酸钴；
所述沉淀剂为碳酸铵或氢氧化铵；
步骤C.后处理：将共沉淀包覆粉末与溶液分离过滤，用净水洗涤，在70-95℃的真空烘箱内干燥1-1.5小时，然后再将干燥的共沉淀包覆粉末放入氢气还原炉中，在400-500℃、氢气流量为2-4m3/min.、50-90分钟的条件下，使碳酸钴或氢氧化钴层低温还原，制成超细硬质合金包覆粉末。
与现有技术相比，本发明具有以下突出优点：
1、本发明的超细硬质合金包覆粉末，不仅钴相与硬质相混合更加均匀，而且硬质相完全被钴相超细颗粒包覆，降低了超细硬质合金烧结后易产生的钴池和硬质相晶粒聚集长大的趋势。
2、用本发明的超细硬质合金包覆粉末制备出的超细硬质合金耐磨性和硬度，抗弯强度和断裂韧性都有较大提高。
3、本发明不采用球磨工序，可取代现有的碳化钨和钴混合料的湿磨制备工艺方法，其制备工艺简单，成本低廉，适合于常规生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
WC-6％(重量)Co-0.5％(重量)TaC(NbC)包覆粉末。
预处理费氏平均粒度为0.8μm的碳化钨WC和碳化钽TaC(碳化铌NbC)混合粉末94g，其中碳化钨WC粉末93.5g、碳化钽TaC(碳化铌NbC)粉末0.5g。将混合粉末与酒精25mL均匀混合，待其活化分散后，作为包覆的基体。预处理后的碳化钨WC和碳化钽TaC(碳化铌NbC)的混合粉末分散在1000mL硫酸钴溶液中，硫酸钴溶液浓度为：七水合硫酸钴(CoSO4·7H2O)：29g/L；搅拌均匀后加热到90℃，恒温并不断搅拌，待水溶液形成溶胶后，加入沉淀剂碳酸铵，碳酸铵(NH4CO3·H20)：16.1g/L。调整溶液pH至7.5，用水浴槽加热控制温度保持在90℃，机械搅拌速度为200转/分钟，使碳酸钴沉淀包覆在碳化钨粉和各种碳化物粉颗粒上。共沉淀包覆实验完成后，将共沉淀包覆粉末与溶液分离过滤，用净水洗涤沉淀粉末，在80℃的真空烘箱内干燥1.5小时，然后再将干燥的包覆粉末放入氢气还原炉中，在500℃、氢气流量为2m3/hr.、50分钟的条件下，使碳酸钴还原，制成超细硬质合金包覆粉末。最后得到WC含量为93.5％(重量)、TaC(NbC)含量为0.5％(重量)、Co含量为6％(重量)的包覆粉末，包覆粉末费氏平均粒度为0.9μm。
实施例2：
WC-5％(重量)TiC-0.5％(重量)VC(Cr3C2)-10％(重量)Co包覆粉末。
预处理费氏平均粒度为0.6μm的碳化钨WC和1μm的碳化钛TiC及碳化钒VC(碳化铬Cr3C2)混合粉末90g，其中碳化钨WC粉术84.5g、TiC粉末5g、碳化钒VC(碳化铬Cr3C2)粉末0.5g。将碳化钨WC和1μm的碳化钛TiC及碳化钒VC(碳化铬Cr3C2)混合粉末与酒精25mL均匀混合，待其活化分散后，作为包覆的基体。预处理后的碳化物粉末分散在1000mL硫酸钴溶液中，硫酸钴溶液中各成分浓度为：七水合硫酸钴(CoSO4·7H2O)：50g/L；搅拌均匀后加热到90℃，恒温并不断搅拌，待水溶液形成溶胶后，加入沉淀剂氢氧化铵，氢氧化铵(NH4OH)：12g/L。调整溶液pH至7.2，用水浴槽加热控制温度保持在90℃，机械搅拌速度为200转/分钟，使氢氧化钴沉淀包覆在碳化钨粉和各种碳化物粉颗粒上。共沉淀包覆实验完成后，将包覆粉末与溶液分离过滤，用净水洗涤，在80℃的真空烘箱内干燥1小时，然后再将干燥的包覆粉末放入氢气还原炉中，在450℃、氢气流量为3m3/hr.、70分钟的条件下，使氢氧化钴层还原，制成超细硬质合金包覆粉末。最后得到WC含量为84.5％(重量)、TiC含量为5％(重量)、VC(Cr3C2)含量为0.5％(重量)、Co含量为10％(重量)的包覆粉末，包覆粉末费氏平均粒度为0.8μm。
实施例3：
WC-1％(重量)TaC(NbC)-8％(重量)Co包覆粉末。
预处理费氏平均粒度为0.4μm的碳化钨WC和0.6μm的碳化钽TaC(碳化铌NbC)混合粉末92g，其中碳化钨WC粉末91g、碳化钽TaC(碳化铌NbC)粉末1g。将碳化钨WC和碳化钽TaC(碳化铌NbC)混合粉末与酒精25mL均匀混合，待其活化分散后，作为包覆的基体。预处理后的碳化钨WC和碳化钽TaC(碳化铌NbC)混合粉末分散在1000mL氯化钴溶液中，氯化钴溶液浓度为：六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)：42g/L，搅拌均匀后加热到95℃，恒温并不断搅拌，待水溶液形成溶胶后，加入沉淀剂碳酸铵，碳酸铵(NH4CO3·H2O)：27.5g/L。调整溶液pH至9.5，用水浴槽加热控制温度保持在95℃，机械搅拌速度为200转/分钟，使碳酸钴沉淀包覆在碳化钨粉和各种碳化物粉颗粒上。包覆实验完成后，将共沉淀包覆粉末与溶液分离过滤，用净水洗涤，在80℃的真空烘箱内干燥1.5小时，然后再将干燥的包覆粉末放入氢气还原炉中，在400℃、氢气流量为4m3/hr.、90分钟的条件下，使碳酸钴层还原，制成超细硬质合金包覆粉末。最后得到WC含量为91％(重量)、TaC(NbC)含量为1％(重量)、Co含量为8％(重量)的包覆粉末，包覆粉末费氏平均粒度为0.5μm。
实施例4：
WC-6％(重量)TiC-4％(重量)TaC(NbC)-8％(重量)Co包覆粉末。
预处理费氏平均粒度为0.3μm的碳化钨WC和0.5μm的碳化钛TiC及碳化钽TaC(碳化铌NbC)混合粉末92g，其中碳化钨WC粉末82g、碳化钛TiC粉末6g、碳化钽TaC(碳化铌NbC)粉末4g。将混合粉末与酒精25mL均匀混合，待其活化分散后，作为包覆的基体。预处理后的碳化物粉末分散在1000mL硝酸钴溶液中，硝酸钴溶液浓度为：六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)：39g/L，搅拌均匀后加热到95℃，恒温并不断搅拌，待水溶液形成溶胶后，加入沉淀剂氢氧化铵；氢氧化铵(NH4OH)：9.5g/L。调整溶液pH至7.5，用水浴槽加热控制温度保持在95℃，机械搅拌速度为200转/分钟，使氢氧化钴沉淀包覆在碳化钨粉和各种碳化物粉颗粒上。包覆实验完成后，将共沉淀包覆粉末与溶液分离过滤，用净水洗涤，在95℃的真空烘箱内干燥1.5小时，然后再将干燥的包覆粉末放入氢气还原炉中，在400℃、氢气流量为4m3/hr.、90分钟的条件下，使氢氧化钴钴层还原，制成超细硬质合金包覆粉末。最后得到WC含量为82％(重量)、TiC含量为6％(重量)、TaC(NbC)含量为4％(重量)、Co含量为8％(重量)的包覆粉末，包覆粉末费氏平均粒度为0.45μm。
实施例5：
WC-6％(重量)Co-0.5％(重量)TaC(NbC)包覆粉末。
预处理费氏平均粒度为0.8μm的碳化钨WC和碳化钽TaC(碳化铌NbC)混合粉末94g，其中碳化钨WC粉末93.5g、碳化钽TaC(碳化铌NbC)粉末0.5g。将混合粉末与酒精25mL均匀混合，待其活化分散后，作为包覆的基体。预处理后的碳化物粉末(碳化钨WC和碳化钽TaC(碳化铌NbC)的混合粉末)分散在1000mL硫酸钴溶液中，硫酸钴溶液浓度为：七水合硫酸钴(CoSO4·7H2O)：29g/L，搅拌均匀后加热到80℃，恒温并不断搅拌，待水溶液形成溶胶后，加入沉淀剂氢氧化铵，氢氧化铵(NH4OH)：7.22g/L。调整溶液pH至7.5，用水浴槽加热控制温度保持在80℃，机械搅拌速度为200转/分钟，使氢氧化钴沉淀包覆在碳化钨粉和各种碳化物粉颗粒上。包覆实验完成后，将共沉淀包覆粉末与溶液分离过滤，用净水洗涤，在80℃的真空烘箱内干燥1.5小时，然后再将干燥的包覆粉末放入氢气还原炉中，在450℃、氢气流量为2m3/hr.、50分钟的条件下，使氢氧化钴层还原，制成超细硬质合金包覆粉末。最后得到WC含量为93.5％(重量)、TaC(NbC)含量为0.5％(重量)、Co含量为6％(重量)的包覆粉末，包覆粉末费氏平均粒度为0.9μm。
实施例6：
WC-6％(重量)TiC-4％(重量)TaC(NbC)-8％(重量)Co包覆粉末。
预处理费氏平均粒度为0.5μm的碳化钨WC和0.6μm的碳化钛TiC及碳化钽TaC(碳化铌NbC)混合粉末92g，其中碳化钨WC粉末82g、碳化钛TiC粉末6g、碳化钽TaC(碳化铌NbC)粉末4g。将混合粉末与酒精25mL均匀混合，待其活化分散后，作为包覆的基体。预处理后的碳化物粉末分散在1000mL氯化钴溶液中，氯化钴溶液中各成分浓度为：六水合氯化钴(CoCl2·6 H2O)：42g/L，搅拌均匀后加热到85℃，恒温并不断搅拌，待水溶液形成溶胶后，加入沉淀剂碳酸铵，碳酸铵(NH4CO3·H2O)：27.5g/L。调整溶液pH至7.5，用水浴槽加热控制温度保持在85℃，机械搅拌速度为200转/分钟，使碳酸钴沉淀包覆在碳化钨粉和各种碳化物粉颗粒上。包覆实验完成后，将共沉淀包覆粉末与溶液分离过滤，用净水洗涤，在95℃的真空烘箱内干燥1.5小时，然后再将干燥的包覆粉末放入氢气还原炉中，在400℃、氢气流量为4m3/hr.、90分钟的条件下，使碳酸钴层还原，制成超细硬质合金包覆粉末。最后得到WC含量为82％(重量)、TiC含量为6％(重量)、TaC(NbC)含量为4％(重量)、Co含量为8％(重量)的包覆粉末，包覆粉末费氏平均粒度为0.6μm。
实施例7：
WC-6％(重量)Co-0.5％(重量)TaC(NbC)包覆粉末。
预处理费氏平均粒度为0.8μm的碳化钨WC和碳化钽TaC(碳化铌NbC)混合粉末94g，其中碳化钨WC粉末93.5g、碳化钽TaC(碳化铌NbC)粉末0.5g。将混合粉末与酒精25mL均匀混合，待其活化分散后，作为包覆的基体。预处理后的碳化物粉末(碳化钨WC和碳化钽TaC(碳化铌NbC)的混合粉末)分散在1000mL硝酸钴溶液中，硝酸钴溶液中各成分浓度为：六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)：29.2g/L，搅拌均匀后加热到80℃，恒温并不断搅拌，待水溶液形成溶胶后，加入沉淀剂氢氧化铵，氢氧化铵(NH4OH)：7.12g/L。调整溶液pH至7.2，用水浴槽加热控制温度保持在80℃，机械搅拌速度为200转/分钟，使氢氧化钴沉淀包覆在碳化钨粉和各种碳化物粉颗粒上。包覆实验完成后，将共沉淀包覆粉末与溶液分离过滤，用净水洗涤，在70℃的真空烘箱内干燥1.5小时，然后再将干燥的包覆粉末放入氢气还原炉中，在450℃、氢气流量为2m3/hr.、50分钟的条件下，使氢氧化钴层还原，制成超细硬质合金包覆粉末。最后得到WC含量为93.5％(重量)、TaC(NbC)含量为0.5％(重量)、Co含量为6％(重量)的包覆粉末，包覆粉末费氏平均粒度为0.9μm。

Claims (4)

1.一种超细硬质合金包覆粉末，其特征在于：该硬质合金包覆粉末中的82g～93.5g超细硬质相碳化钨和0.5g～10g其它碳化物如：碳化钛、碳化钽、碳化铌、碳化钒和/或碳化铬，完全被钴相超细粉末颗粒均匀包覆组成，所述超细硬质合金包覆粉末的费氏平均粒度≤1μm。
2.制造权利要求1所述的超细硬质合金包覆粉末的方法，其制备方法包括以下工艺步骤：
步骤A.超细碳化钨粉和各种碳化物粉预处理：将2mL酒精与82g～93.5g超细碳化钨粉和0.5g～10g各种碳化物粉如：碳化钛TiC、碳化钽TaC、碳化铌NbC、碳化钒VC和/或碳化铬Cr3C2均匀混合，待其活化分散后，作为形核沉淀的核心；
步骤B.包覆共沉淀反应：将预处理过的碳化钨和各种碳化物混合粉倒入1000mL钴盐溶液中，搅拌均匀后加热到80-95℃，恒温并不断搅拌，待水溶液形成溶胶后，加入沉淀剂，加热到80-95℃，恒温并不断搅拌，使碳酸钴或氢氧化钴沉淀包覆在碳化钨粉和各种碳化物粉颗粒上；钴盐和沉淀溶液中各组分含量为金属钴盐29-50g/L，沉淀剂含量为7.12-27.5g/L；
步骤C.后处理：将沉淀粉末与溶液分离过滤，用净水洗涤沉淀粉末，在70-95℃的真空烘箱内干燥1-1.5小时，然后再将干燥的沉淀粉末放入氢气还原炉中，在400-500℃、氢气流量为2-4m3/min.、50-90分钟的条件下，使碳酸钴或氢氧化钴层低温还原，制成超细硬质合金包覆粉末。
3.根据权利要求2所述的超细硬质合金包覆粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，所述金属钴盐为氯化钴或硝酸钴或硫酸钴。
4.根据权利要求2所述的超细硬质合金包覆粉末的制造方法，其特征在于：所述步骤B中，所述沉淀剂为碳酸铵或氢氧化铵。
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