CN114350972A - 一种利用铂钯精矿氯化浸出液生产海绵钯的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用铂钯精矿氯化浸出液生产海绵钯的工艺，包括如下步骤：S1,除铜；S2，调节PH至；S3，去除Si和Bi；S4，混合萃取剂萃杂；S5，超声波除油；S6，树脂吸附处理；S7，盐酸反复洗涤；S8，酸化硫脲溶液解吸Pd；S9，还原出Pd；S10，40～50℃水浴加热搅拌2h，过滤洗涤真空干燥后得海绵钯产品。本发明具有以下几个优点：1、本发明适用于杂质较高的富钯液，解决了高杂富钯液难以回收的问题。2、本发明操作简单、产出的废液均可实现回路。3、采用本发明的方法回收铂钯精矿浸出液中的钯，回收率可达92％以上，海绵钯产品纯度≥99.95％。
Description
技术领域
本发明涉及稀贵金属回收生产领域，具体涉及以铂钯精矿氯化浸出液为原料生产钯产品的工艺。
背景技术
铂钯精矿氯化浸出液是铜阳极泥处理工艺流程中的中间产物，富含钯等稀贵金属元素，是生产钯产品的主要原料。
贵金属钯由于其所具有的特殊物理化学性质，广泛应用于国防、科技、电子、军工等方面，在国民经济中具有非常重要的作用。
目前钯产品回收制备方法主要有化学法和萃取法。化学法主要是通过将铂、钯贵金属以沉淀的形式从杂质中分离开，这种方法存在流程长，化学试剂消耗大、贵金属积压量大等缺点。萃取法利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法，常用于从水溶液中提取有价金属。这种方法具有金属选择性好、回收率高、试剂可再生、易连续化等优势。
比如公开号为CN107058731A的发明专利提供一种以铂钯精矿为原料制备钯产品的方法，包括：将铂钯精矿控制电极电位氧化浸出；将浸出液进行氯化铵沉淀，得到沉淀后液和沉淀渣；将沉淀渣和沉淀液混合浆化，再进行还原处理，过滤可得滤液和滤渣，滤渣再经过氧化酸浸，可得到溶解液；溶解液经过S201三段逆流萃取，得到钯萃余液和钯反萃液；钯反萃液精炼还原可得到钯产品。该方法原料适应性强，操作简单，产品纯度高，但是工艺流程相对繁琐，需多次沉淀除杂，导致其生产成本高。
比如公开号为CN101713026A的发明专利提供一种以高放废液提取钯的方法，包括：将高放废液和三异丁基硫化膦萃取剂充分混合；达到萃取平衡后分离出含钯萃取相；对分离出来的含钯萃取相进行洗涤并重复几次；将洗涤后的含钯萃取相中加入反萃剂进行反萃得到钯反萃液；钯反萃液精炼还原可得到钯产品。该方法钯选择性好，反萃率高，工艺设备简单，但是三异丁基硫化膦主要针对HNO3体系中钯的萃取，不具有普适性，对原料性质有较高的要求。
发明内容
本发明解决的一个技术问题是现有技术中生产钯产品工艺流程长，无法满足工业连续生产的要求。因此提供一种短流程生产海绵钯的方法，具有成本低、易操作、纯度高、可连续化生产的优点。
本发明采用的技术方案是：一种利用铂钯精矿氯化浸出液生产海绵钯的工艺，包括如下步骤：S1,向铂钯精矿氯化浸出液中加入草酸，过滤得除铜后液和除铜渣；S2，添加氢氧化钠调节除铜后液的PH值；S3，添加聚丙烯酰胺絮凝沉降去除部分Si，Bi，过滤后得滤液和滤渣；S4，向经过S3处理后的滤液中加入混合萃取剂萃杂，去除金；S5，向经过S4处理后的萃金后液采用超声波除油，利用活性炭吸附过滤得除油后液；S6，采用Puroite S920树脂对除油后液进行吸附处理，得到钯负载树脂和交换尾液；S7，利用盐酸反复洗涤钯负载树脂，洗去可溶性金属杂质，得到纯净的钯负载树脂和洗涤液；S8，将纯净的钯负载树脂用酸化硫脲溶液解吸Pd，得Pd解吸液；S9，向Pd解吸液加入抗坏血酸还原出Pd；S10，40～50℃水浴加热搅拌2h，过滤洗涤真空干燥后得海绵钯产品。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中，除铜后液的PH值控制在1～2。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中，混合萃取剂为1～3％TBP和97～99％仲辛醇，萃取时间为10～15分钟。
作为本发明的进一步改进，步骤S7中，盐酸为0.3～1.0mol/L盐酸。
作为本发明的进一步改进，步骤S9中，抗坏血酸用量为钯质量的2～3倍。
本发明具有的有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下几个优点：1、本发明适用于杂质较高的富钯液，解决了高杂富钯液难以回收的问题。2、本发明操作简单、产出的废液均可实现回路。3、采用本发明的方法回收铂钯精矿浸出液中的钯，回收率可达92％以上，海绵钯产品纯度≥99.95％。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步的说明。
一种利用铂钯精矿氯化浸出液生产海绵钯的工艺，包括如下步骤：
S1,采用添加草酸的方法将铂钯精矿浸出液中Cu以草酸铜沉淀形式去除，并将Pd(4+)还原成Pd(2+)，过滤可得除铜后液和除铜渣；所述铂钯精矿浸出液中Cu的含量为1～2g/L，Pd的含量为2～3g/；
S2，添加氢氧化钠调节除铜后液的PH值,控制其PH＝1～2；
S3，再添加适量聚丙烯酰胺絮凝沉降可去除部分Si，Bi，过滤可得滤液和滤渣；所述除铜后液中Si的含量为0.5～1g/L，Bi的含量为0.4～0.7g/L；
S4，向经过S3处理后的滤液中加入混合萃取剂萃杂，可将其中所含金去除；所述滤液中Au的含量为0.2～0.5g/L；
S5，向经过S4处理后的萃金后液采用超声波除油，利用活性炭吸附过滤得除油后液；由于萃取后的萃金后液或多或少会夹带少量油脂，这些油脂会吸附在树脂颗粒表面，造成树脂微孔的堵塞，同时油脂可能也会让树脂粘连，造成树脂层水流不畅或不均匀，产生偏流，这些都会降低离子交换效果。因此用超声波除油可以解决以上问题，提高离子交换树脂吸附钯的效果。
S6，采用Puroite S920树脂对除油后液进行吸附处理，得到钯负载树脂和交换尾液；Puroite S920树脂为中文称漂莱特公司的树脂品牌，S920为树脂专用型号，主要可用于吸附铂族贵金属。
S7，利用盐酸反复洗涤钯负载树脂，洗去可溶性金属杂质，得到纯净的钯负载树脂和洗涤液；
S8，将纯净的钯负载树脂用酸化硫脲溶液解吸Pd，得Pd解吸液；
S9，向Pd解吸液加入抗坏血酸还原出Pd；
S10，40～50℃水浴加热搅拌2h，过滤洗涤真空干燥后得海绵钯产品。
本发明先用草酸的目的主要是将溶液中Pd(4+)还原到Pd(2+)，离子交换树脂主要吸附Pd(2+)，该步骤主要是为后续离子交换步骤提供铺垫；同时草酸可与溶液中Cu离子形成草酸铜沉淀达到除铜的效果，可尽量减少Cu对后续TBP萃取的影响。与传统的草酸只单纯用作反萃剂，二者作用是不同的。
实施例1：
首先，取1L铂钯精矿浸出液，往浸出液中加入90g草酸后水浴80℃搅拌1h，将其静置12h后过滤可得除铜后液和除铜渣；然后，向除铜后液中添加20g氢氧化钠控制其pH＝1，再添加0.2g聚丙烯酰胺絮凝沉降可去除部分Si，Bi等杂质，过滤可得滤液和滤渣；采用TBP(1％)+仲辛醇(99％)混合萃取剂，按照O/A＝1，萃取时间10min，二级萃取，将上述滤液萃杂，可将其中所含金去除，其中金的萃杂率≥99％；将萃金后液用超声波除油0.5h，活性炭吸附过滤可得除油后液；采用Puroite S920树脂反复处理除油后液3～4遍，可得钯负载树脂和交换尾液，其中钯的总吸附率≥96％；将钯负载树脂用0.5mol/L盐酸反复洗涤2～3遍，洗去大部分可溶性金属杂质，可得纯净的钯负载树脂；将纯净的钯负载树脂用盐酸酸化浓度为10％的硫脲溶液反复解吸2～3遍，可得Pd解吸液，其中钯的解吸率≥97％；向Pd解吸液中加入6g抗坏血酸还原出Pd，40～50℃水浴加热搅拌2h，过滤洗涤真空干燥后可得海绵钯产品。
实施例2：
首先，取1L铂钯精矿浸出液，往浸出液中加入100g草酸后水浴85℃搅拌1h，将其静置一晚后过滤可得除铜后液和除铜渣；其次，向除铜后液中添加20g氢氧化钠控制其pH＝1～2，再添加0.1g聚丙烯酰胺絮凝沉降可去除部分Si，Bi等杂质，过滤可得滤液和滤渣；采用TBP(1.5％)+仲辛醇(98.5％)混合萃取剂，按照O/A＝1，萃取时间10min，二级萃取，将上述滤液萃杂，可将其中所含金去除，其中金的萃杂率≥99％；将萃金后液用超声波除油1h，活性炭吸附过滤可得除油后液；采用Puroite S920树脂反复处理除油后液3～4遍，可得钯负载树脂和交换尾液，其中钯的总吸附率≥96％；将钯负载树脂用1mol/L盐酸反复洗涤2～3遍，洗去大部分可溶性金属杂质，可得纯净的钯负载树脂；将钯负载树脂用盐酸酸化浓度为10％的硫脲溶液反复解吸2～3遍，可得Pd解吸液，其中钯的解吸率≥97％；向Pd解吸液中加入8g抗坏血酸还原出Pd，40～50℃水浴加热搅拌2h，过滤洗涤真空干燥后可得海绵钯产品。
实施例3：
首先，取1L铂钯精矿浸出液，往浸出液中加入110g草酸后水浴90℃搅拌1h，将其静置一晚后过滤可得除铜后液和除铜渣；然后，向除铜后液中添加20g氢氧化钠控制其pH＝1～2，再添加0.2g聚丙烯酰胺絮凝沉降可去除部分Si，Bi等杂质，过滤可得滤液和滤渣；采用TBP(2％)+仲辛醇(98％)混合萃取剂，按照O/A＝0.5，萃取时间15min，二级萃取，将上述滤液萃杂，可将其中所含金去除，其中金的萃杂率≥99％；将所述萃金后液用超声波除油1h，活性炭吸附过滤可得除油后液；采用Puroite S920树脂反复处理步骤四中所述除油后液3～4遍，可得钯负载树脂和交换尾液，其中钯的总吸附率≥96％；将钯负载树脂用1mol/L盐酸反复洗涤2～3遍，洗去大部分可溶性金属杂质，可得纯净的钯负载树脂；将钯负载树脂用盐酸酸化浓度为15％的硫脲溶液反复解吸2～3遍，可得Pd解吸液，其中钯的解吸率≥98％；向Pd解吸液中加入10g抗坏血酸还原出Pd，40～50℃水浴加热搅拌2h，过滤洗涤真空干燥后可得海绵钯产品。
最后给出实施例1至3中的海绵钯产品的检测结果，化学成分见下表(单位：ppm)。
| 检测元素 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| Pd | 99.977％ | 99.980％ | 99.969％ |
| Pt | 160 | 135 | 190 |
| Si | 13 | 17 | 30 |
| Al | 2.8 | 3 | 5 |
| Bi | 0.52 | 0.64 | 0.34 |
| Cr | 0.35 | 0.21 | 0.89 |
| Cu | 0.59 | 0.45 | 0.78 |
| Fe | 5.43 | 3.26 | 2.98 |
| Ir | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| Mg | 2.17 | 1.78 | 4.57 |
| Mn | 0.29 | 0.15 | 0.32 |
| Ni | 0.43 | 0.8 | 1.1 |
| Pb | 2.94 | 3.17 | 5.67 |
| Rh | 0.28 | 0.15 | 0.2 |
| Ru | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| Sn | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| Zn | 15.5 | 17.88 | 20.7 |
| Ag | 17.91 | 12.4 | 30.2 |
| Au | 6.42 | 5.24 | 14.3 |
通过上述检测可知，海绵钯的纯度较高，能够达到SM-Pd 99.95的标准，其内各杂质的得到很好的去除，更重要的是，上述工艺不仅流程短，同时能够实现钯的高效回收。
本领域技术人员应当知晓，本发明的保护方案不仅限于上述的实施例，还可以在上述实施例的基础上进行各种排列组合与变换，在不违背本发明精神的前提下，对本发明进行的各种变换均落在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种利用铂钯精矿氯化浸出液生产海绵钯的工艺，包括如下步骤：
S1,向铂钯精矿氯化浸出液中加入草酸，过滤得除铜后液和除铜渣；
S2，添加氢氧化钠调节除铜后液的PH值；
S3，添加聚丙烯酰胺絮凝沉降去除部分Si，Bi，过滤后得滤液和滤渣；
S4，向经过S3处理后的滤液中加入混合萃取剂萃杂，去除金；
S5，向经过S4处理后的萃金后液采用超声波除油，利用活性炭吸附过滤得除油后液；
S6，采用Puroite S920树脂对除油后液进行吸附处理，得到钯负载树脂和交换尾液；
S7，利用盐酸反复洗涤钯负载树脂，洗去可溶性金属杂质，得到纯净的钯负载树脂和洗涤液；
S8，将纯净的钯负载树脂用酸化硫脲溶液解吸Pd，得Pd解吸液；
S9，向Pd解吸液加入抗坏血酸还原出Pd；
S10，40～50℃水浴加热搅拌2h，过滤洗涤真空干燥后得海绵钯产品。
2.根据权利要求1所述的一种利用铂钯精矿氯化浸出液生产海绵钯的工艺，其特征是步骤S2中，除铜后液的PH值控制在1～2。
3.根据权利要求1所述的一种利用铂钯精矿氯化浸出液生产海绵钯的工艺，其特征是步骤S4中，混合萃取剂为1～3％TBP和97～99％仲辛醇，萃取时间为10～15分钟。
4.根据权利要求1所述的一种利用铂钯精矿氯化浸出液生产海绵钯的工艺，其特征是步骤S7中，盐酸为0.3～1.0mol/L盐酸。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的一种利用铂钯精矿氯化浸出液生产海绵钯的工艺，其特征是步骤S9中，抗坏血酸用量为钯质量的2～3倍。
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