CN112708785A - 一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法 - Google Patents

一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法，涉及钒化工冶金技术领域。其包括以下步骤：(1)还原浸出：将有机络合钒渣与还原剂及碱液进行混合打浆，搅拌浸提，固液分离后得到含钒及有机沉淀剂的碱性浸出液和尾渣；(2)将步骤(1)得到的碱性浸出液调节pH至7～9，使钒进行沉淀反应，反应后进行固液分离，得钒沉淀物和有机沉淀剂溶液；(3)将步骤(2)得到的钒沉淀物进行干燥煅烧，得五氧化二钒。(4)步骤(2)得到的有机沉淀剂溶液为新鲜再生有机沉淀剂溶液，可继续用作含钒溶液中钒的沉淀，钒的沉淀率大于90％。

Description

一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金与钒化工技术领域，涉及一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法。
背景技术
有机络合剂二甲基二硫代氨基甲酸钠是一种重要的有机重金属沉淀剂，与重金属离子在常温下反应，生成稳定性很高的有机螯合盐沉淀物，从而达到去除水中重金属离子的目的(CN104495915A)。而该有机络合沉淀物在碱性条件下发生解络合反应，解络合后，有机络合基团会进入液相，而金属离子会转化为相应的氢氧化物沉淀，从而实现有机络合剂的再生及重金属离子的回收(CN104528819A)。
基于上述有机络合剂二甲基二硫代氨基甲酸盐的性质，其在酸性体系中对钒有强络合作用，可以作为含钒溶液中钒的沉淀剂。而钒是一种两性金属离子，采用CN104528819A中方法对二甲基二硫代氨基甲酸钠进行回收时，钒会以聚阴离子形式与有机络合剂一起回到溶液中，不能实现有机络合剂的有效再生回用，且钒不可回收。因此，需将有机络合碱性溶液中的钒去除，才可实现有机络合剂的再利用。
目前碱性含钒溶液中钒的回收方法，主要有溶剂萃取法、铵盐沉淀法及钙盐沉淀法、水解沉钒法及离子交换法等。其中溶剂萃取法虽然具有处理量大、选择性强等特点，但其萃取流程长，萃取条件苛刻，对杂质离子要求较为严格。铵盐、钙盐沉淀法过程中需要消耗大量的化学药剂，且对于钙盐沉淀法同时会产生大量的氢氧化钙渣，整个工艺流程成本高，且钒的回收率较低；水解沉钒法对溶液中钒的浓度及水解条件等要求苛刻，杂质离子对钒产品品质影响较大。离子交换树脂的选择性较高，但操作条件苛刻，对溶液要求严格，且只能处理含钒浓度较低的溶液，生产规模无法扩大。上述各种方法工艺流程长且复杂，过程产生大量废水，操作复杂。
对于二甲基二硫代氨基甲酸钠有机络合剂沉钒后得到的有机络合钒渣，通过碱溶得到含钒溶液中的钒的回收及有机沉淀剂再利用的研究尚无。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法，该方法操作简单、工艺流程短，产品纯度高。
为实现上述发明目的，根据本发明的一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法，所述方法具体包括以下步骤：
(1)碱性还原浸提：将有机络合钒渣与还原剂、碱液混合打浆，搅拌浸提，固液分离后得到含钒及有机沉淀剂的碱性浸出液和尾渣；
(2)将步骤(1)所得的浸出液pH调节至7～9，进行钒沉淀反应，反应结束，固液分离得钒沉淀物及有机沉淀剂滤液；
(3)将步骤(2)中所得的钒沉淀物进行干燥和煅烧，得五氧化二钒。
(4)步骤(2)得到的有机沉淀剂溶液为新鲜再生有机沉淀剂溶液，可继续用作含钒溶液中钒的沉淀。
本发明所述方法的原理为：在有机络合钒渣中加入还原剂与碱，碱溶过程中，五价钒被还原为四价钒进入溶液，同时，有机沉淀剂以阴离子形式进入溶液。而该有机沉淀剂无法再利用；调节溶液pH至7～9，四价钒会在此pH范围内生成黄色沉淀。过滤得到净化的有机沉淀剂溶液，可以进行再利用。四价钒的黄色沉淀经高温煅烧即可得到纯净的五氧化二钒。
同时，本发明整个工艺过程中无废液产生，操作简单、工艺流程短，产品纯度高。
本发明中，步骤(1)中，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中的一种或几种配制，碱溶方法为本领域中常规技术手段，故不在赘述。
本发明步骤(1)中，所述打浆浆液体积与机络合钒渣质量比为1～5:1，但并不仅限于此，其同样为本领域常规技术手段，故不在赘述。
本发明步骤(1)中，所述搅拌浸提时间为20～60min，但并不仅限于此，其同样为本领域常规技术手段，故不在赘述。
以下作为本发明的优选技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限值，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中，搅拌浸提温度为25～70℃，例如25、35、45、55、65、70℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内未列举的数值同样适用，进一步优选为30～50℃；
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述碱性浸出液的pH需大于11，特别优选为11～14；作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述还原剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、抗坏血酸中的一种或至少两种的组合；
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中，所述还原剂的用量为将V5+还原成V4+理论摩尔量的1.0～1.5倍，例如1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5倍等，但并不仅限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数据同样适用，进一步优选为1.0～1.3倍；
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中，采用稀硫酸、稀盐酸中的至少一种调节pH。本发明所采用的pH调节剂为非氧化性酸，保证pH调节过程中钒始终以四价钒的形式存在，以确保沉淀反应的顺利进行。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中，所采用稀酸的浓度为0.01～0.1mol/L，进一步优选为0.01～0.05mol/L；
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中，所述钒沉淀反应温度为20～60℃，例如20℃、30℃、40℃、50℃、60℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内的其它未列举的数值同样适用，进一步优选为30～50℃；本发明所述方法，钒沉淀反应温度与碱溶液温度保持一致，条件温和易控，易于工业化实施，且整个工艺能耗较低。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中，所述钒沉淀反应时间为30～120min，进一步优选为60～120min；
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)中，所述煅烧为有氧煅烧，煅烧温度为450～650℃，例如450℃、500℃、550℃、600℃、650℃等，但并不仅限于所列举数值，该数值范围内的其它未列举数值同样适用；
优选的，步骤(3)中所述煅烧时间为120～240min。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)中所得五氧化二钒，其中浸出液中钒的回收率≥95％，例如95％、96％、97％、98％、99％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)中所得五氧化二钒，其纯度≥98.5wt％，例如98.5％、98.8％、99.9％、99.5％、99.9％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述方法具体包括以下步骤：
(1)将有机络合钒渣与还原剂、碱液混合打浆，液固比在1～5:1时，还原剂的用量为将V5+摩尔量的1.0～1.3倍，搅拌浸提温度30～50℃，浸提时间20～60min，固液分离后得到pH为11～14的含钒及有机沉淀剂的碱性浸出液和尾渣；
(2)以浓度为0.01～0.05mol/L稀硫酸或稀盐酸调节步骤(1)所得的浸出液pH调节至7～9，在温度为30～50℃时进行钒沉淀反应，反应60～120min，固液分离得钒沉淀物及有机沉淀剂滤液；
(3)将步骤(2)中所得的钒沉淀物进行干燥和有氧煅烧，煅烧温度为400～650℃，煅烧时间120～240min，最后得纯度≥99.0％的五氧化二钒，钒的回收率≥96.2％。
(4)步骤(2)得到的有机沉淀剂溶液为新鲜再生有机沉淀剂溶液，可继续用作含钒溶液中钒的沉淀，钒的沉淀率大于90％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供了一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法，采用还原碱浸的方式，将钒与有机沉淀剂解离至强碱性溶液中，通过pH调节弱碱沉钒的方法回收钒沉淀物及有机沉淀剂溶液再生。钒沉淀物经干燥有氧煅烧回收得五氧化二钒，钒回收率≥95％，五氧化二钒纯度≥98.5％。
(2)本发明整个工艺流程短，且过程中不产生废水，环境友好，节约能耗，操作简便，产品纯度高，易于工业化推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明文字能够据以实施。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
实施例1
(1)将100.00g有机沉淀钒渣置于反应器中，加入亚硫酸钠及420mL 5％氢氧化钠溶液于35℃下搅拌1h，其中亚硫酸钠量为V5+还原为V4+理论摩尔量的1.0倍，过滤得到pH 12碱性含钒溶液及尾渣。
(2)向步骤(1)的溶液中加入0.05mol/L稀硫酸调节pH至9，于35℃条件下，搅拌120min，过滤得到钒沉淀物及有机沉淀剂溶液。
(3)将上述钒沉淀物干燥后于450℃下有氧煅烧240min，得纯度为99.2％的五氧化二钒，钒回收率为96.2％。
(4)步骤(2)得到的有机沉淀剂溶液为新鲜再生有机沉淀剂溶液，可继续用作含钒溶液中钒的沉淀，钒的沉淀率为92.5％。
实施例2
(1)将100.00g有机沉淀钒渣置于反应器中，加入焦亚硫酸钠及200mL 7.5％氢氧化钾溶液，于50℃下搅拌30min，其中焦亚硫酸钠量为V5+还原为V4+理论摩尔量的1.2倍，过滤得到pH 14碱性含钒溶液及尾渣。
(2)向步骤(1)的溶液中加入0.01mol/L稀硫酸调节pH至7，于50℃条件下，搅拌60min，过滤得到钒沉淀物及有机沉淀剂溶液。
(3)将上述钒沉淀物干燥后于500℃下有氧煅烧180min，得纯度为99.3％的五氧化二钒，钒回收率为98.1％。
(4)步骤(2)得到的有机沉淀剂溶液为新鲜再生有机沉淀剂溶液，可继续用作含钒溶液中钒的沉淀，钒的沉淀率为94.1％。
实施例3
(1)将100.00g有机沉淀钒渣置于反应器中，加入抗坏血酸及500mL 20％碳酸钠溶液，于40℃下搅拌60min，其中抗坏血酸量为V5+还原为V4+理论摩尔量的1.3倍，过滤得到pH11.5碱性含钒溶液及尾渣。
(2)向步骤(1)的溶液中加入0.01mol/L稀硫酸调节pH至8，于45℃条件下，搅拌90min，过滤得到钒沉淀物及有机沉淀剂溶液。
(3)将上述钒沉淀物干燥后于550℃下有氧煅烧120min，得纯度为99.2％的五氧化二钒，钒回收率为97.5％。
(4)步骤(2)得到的有机沉淀剂溶液为新鲜再生有机沉淀剂溶液，可继续用作含钒溶液中钒的沉淀，钒的沉淀率为93.2％。
实施例4
(1)将100.00g有机沉淀钒渣置于反应器中，加入硫代硫酸钠及500mL 20％碳酸钠溶液，于40℃下搅拌60min，其中硫代硫酸钠量为V5+还原为V4+理论摩尔量的1.15倍，过滤得到pH 11.5碱性含钒溶液及尾渣。
(2)向步骤(1)的溶液中加入0.01mol/L稀硫酸调节pH至8，于45℃条件下，搅拌90min，过滤得到钒沉淀物及有机沉淀剂溶液。
(3)将上述钒沉淀物干燥后于550℃下有氧煅烧120min，得纯度为99.1％的五氧化二钒，钒回收率为96.5％。
(4)步骤(2)得到的有机沉淀剂溶液为新鲜再生有机沉淀剂溶液，可继续用作含钒溶液中钒的沉淀，钒的沉淀率为93.7％。
实施例5
本实施例提供了一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用方法，所述方法除了步骤(1)中添加的是300mL 6％的氢氧化钠溶液外，其他物料与过程均与实施例1中相同。
实施例6
本实施例提供了一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用方法，所述方法除了步骤(1)中添加的是亚硫酸钠量为V5+还原为V4+理论摩尔量的1.1倍，其他物料与过程均与实施例1中相同。
实施例7
本实施例提供了一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用方法，所述方法除了步骤(2)中添加的加入0.01mol/L稀硫酸调节pH至7，其他物料与过程均与实施例1中相同。
对比例1
本实施例提供了一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用方法，所述方法除了步骤(1)中添加的是500mL 1％的氢氧化钠溶液外，其他物料与过程均与实施例1中相同。
对比例2
本实施例提供了一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用方法，所述方法除了步骤(1)中添加的是亚硫酸钠量为V5+还原为V4+理论摩尔量的0.9倍，其他物料与过程均与实施例1中相同。
对比例3
本实施例提供了一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用方法，所述方法除了步骤(1)中添加的是加入0.02mol/L稀硫酸调节pH至6，其他物料与过程均与实施例1中相同。
对比例4
本实施例提供了一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用方法，所述方法除了步骤(1)中添加的是加入0.01mol/L稀硫酸调节pH至10，其他物料与过程均与实施例1中相同。
将实施例与对比例的实际结果总结如表1所示
Figure BDA0002835854810000061
通过表1可以看出，本发明实施例1～7中，钒的回收率均大于等于96.2％；五氧化二钒的纯度均达到99.0％，钒沉淀物较为纯净，煅烧后得到的五氧化二钒纯度较高。
通过表1可以看出，实施例5相对于实施例1，钒的回收率略有增加，可能是由于实施例5中碱溶液pH略高，V的碱溶效果较好，碱溶液中钒的浓度较高，钒的沉淀回收效果较好。
通过表1可以看出，实施例6相对于实施例1，钒回收效果略好，可能是由于实施例6中还原剂的量相对于实施例1中略多，保证钒的有效还原，且过量的还原剂保证四价钒稳定存在，因此钒的沉淀回收效果较好。
通过表1可以看出，实施例7相对于实施例1钒的回收率略高，可能是由于稀酸pH调节至7，该pH下四价钒的沉淀效果较pH为9时沉淀效果略好，因此钒的沉淀回收效果好。
通过表1可以看出，对比例1相对于实施例1，钒的钒回收效果较差。这是由于碱溶液pH较低，溶出的钒的浓度较低，低浓度条件下钒的沉淀效果较差，因此，钒的回收率较低。
通过表1可以看出，对比例2相对于实施例1，钒回收效果较差。这是由于钒的还原剂加量少，不足以将五价钒还原为四价钒，因此钒的沉淀效果较差，钒的回收率较低。
通过表1可以看出，对比例3相对于实施例1，钒的回收效果较差。这是由于钒沉淀时pH调节过低，低于pH7时，四价钒的沉淀效果受影响，沉淀效果差，钒的回收率较低。
通过表1可以看出，对比例4相对于实施例1，钒的回收效果较差。这是由于钒沉淀时pH调节过高，高于pH9时，四价钒的沉淀效果受影响，沉淀效果差，钒的回收率较低。
通过表1可以看出，实施例1～7，在优选的碱溶pH、还原剂用量及钒沉淀pH条件下，有机碱溶液中的四价钒得到有效的沉淀回收，与有机沉淀剂溶液有效分离，有机沉淀剂再利用后，钒的沉淀率均大于90％。
通过表1可以看出，对比例1～2与实施例1相比，虽然碱溶的pH及还原剂用量不在优选范围，但钒沉淀pH均在优选范围，因此，对比例1～2中有机碱溶液中钒及沉淀剂的浓度相对低，但有机碱溶液中的钒仍可以与有机沉淀剂有效分离。因此，有机沉淀剂再利用后，钒的沉淀率仍大于90％。
通过表1可以看出，对比例3～4与实施例1相比，虽然碱溶的pH及还原剂用量在优选范围，但钒沉淀pH并不在优选范围。因此，会导致有机碱溶液中钒的沉淀效果较差，仍有少量的钒存在于有机沉淀剂溶液中。因此，该有机沉淀剂再利用后，部分有机沉淀剂不能有效结合溶液中的钒，导致钒的沉淀率低于90％。
综合实施例1～7和对比例1～4的结果可以看出，本发明提供了一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用方法，利用还原碱溶的方法，通过调节碱液的pH，使钒以沉淀物的形式得以回收，且煅烧后纯度较高。有机沉淀剂可以有效实现再利用。该方法无废水排出，环境友好，节约能耗，操作简便，产品纯度高，易于工业化推广。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属领域的技术人员应该明白，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (13)

1.一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法，其特征包括以下步骤：
(1)碱性还原浸提：将有机络合钒渣与还原剂、碱液混合打浆，搅拌浸提，固液分离后得到含钒及有机沉淀剂的碱性浸出液和尾渣；
(2)将步骤(1)所得的浸出液pH调节至7～9，进行钒沉淀反应，反应结束，固液分离得钒沉淀物及有机沉淀剂滤液；
(3)将步骤(2)中所得的钒沉淀物进行干燥和煅烧，得五氧化二钒。
(4)步骤(2)得到的有机沉淀剂溶液为新鲜再生有机沉淀剂溶液，可继续用作含钒溶液中钒的沉淀，钒的沉淀率大于90％。
2.根据权利要求1所述的一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述还原剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、或抗坏血酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述打浆浆液体积与机络合钒渣质量比为1～5:1。
4.根据权利要求1或2所述的一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述还原剂的用量为将V5+还原成V4+理论量的1.0～1.5倍。
优选地，步骤(1)中，还原剂的用量为理论量的1.0～1.3倍。
5.根据权利要求1所述的一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中的一种或几种配制。
6.根据权利要求1所述的一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述搅拌浸提温度为25～70℃。
优选地，步骤(1)中所述搅拌浸提温度为30～50℃。
7.根据权利要求1所述的一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述搅拌浸提时间为20～60min。
8.根据权利要求1所述的一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碱性浸出液的pH大于等于11。
优选地，步骤(1)中所述碱性浸出液的pH范围为11～14。
9.根据权利要求1所述的一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法，其特征在于：步骤(2)中，采用稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸中的至少一种调节pH。
10.根据权利要求1或8所述的一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法，其特征在于：步骤(2)中，所采用稀酸的浓度为0.01～0.1mol/L。
优选地，步骤(2)中所采用稀酸的浓度为0.01～0.05mol/L。
11.根据权利要求1所述的一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述钒沉淀反应温度为20～60℃。
优选地，步骤(2)中所述钒沉淀反应温度为30～50℃。
12.根据权利要求1所述的一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述钒沉淀反应时间为30min～120min。
优选地，步骤(2)中所述钒沉淀反应为60～120min。
13.根据权利要求1～10任一项所述的一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述煅烧在马弗炉中进行，煅烧温度为400～650℃，煅烧时间为120～240min。
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