CN103160688A - 锌粉置换法从含锗浸出液中制备锗精矿的方法 - Google Patents

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一种锌粉置换法从含锗浸出液中制备锗精矿的方法，涉及湿法冶金技术领域，具体地说是用锌粉置换法从含锗浸出液中制备锗精矿的方法。本发明的锌粉置换法从含锗浸出液中制备锗精矿的方法，将含锗的残渣、烟尘等含锗物料用硫酸进行浸出，得到含锗的浸出液，该制备方法的具体实施步骤包括：1、净化，2、锗置换，3、制备硫酸锌晶体。本发明的锌粉置换法从含锗浸出液中制备锗精矿的方法，利用锌粉在一定的酸度条件下，顺序置换出含锗的硫酸浸出液中的各种杂质，简化了传统的工艺过程，降低提取锗的成本，提高锗回收率，经此法得到的硫酸锌品质也较高。

Description

锌粉置换法从含锗浸出液中制备锗精矿的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，具体地说是用锌粉置换法从含锗浸出液中制备锗精矿的方法。
背景技术
用于提锗的原料较多，如回转窑产出的含锗氧化锌烟尘（一般含锗0.005-0.2%）、电炉锌蒸馏残渣（一般含锗0.05-2.0%）、锗氯化蒸馏残渣（一般含锗0.1-0.5%）、低含量煤锗烟尘（一般含锗0.05-1.0%）等，除此外还有锗生产过程中的各种含锗溶液和含锗渣，如四氯化锗水解母液、锗石灰中和渣等。从这些物料中提取锗时，一般先采用酸或碱，通过氧化，浸出后得到含锗、锌的浸出液，再用栲胶或/和丹宁酸沉淀锗，沉锗渣经过滤烘干再焙烧后制成锗含量为5-25%的锗精矿，然后再进行氯化蒸馏提取锗。
目前，在提取锗时，通常使用硫酸为提取剂，硫酸浸出液经净化除铁、砷、铜、镉等杂质元素后，得到洁净的硫酸锌溶液，然后再通过电解得到电锌，或经进一步净化蒸发浓缩后得到饲料级或肥料级的硫酸锌。此方法，锗回收率视锗原料来源不同，前处理工艺亦不相同，回收率相差较大，同时从浸出液中回收锗时存在栲胶或丹宁酸的消耗量大，栲胶用量一般为溶液中锗金属量的45-70倍，丹宁酸用量为25-35倍，且由于栲胶的使用，导致硫酸锌溶液呈黄色，在后续的硫酸锌溶液净化工艺中需要用活性碳来进行脱色，导致工艺路线较长，活性碳消耗量大，若单纯用栲胶沉淀锗时后续脱色较为困难，同时对硫酸锌品质或电解锌的流程影响较大，因而需要同时使用栲胶和丹宁酸。目前，市场上的栲胶价格约为12000元/吨，丹宁酸为50000~60000元/吨，硫酸锌为7000~8000元/吨，电解锌则为15000元/吨，由于丹宁酸的价格昂贵，虽从溶液中回收锗的回收率较高，但综合回收成本也相应提高，还存在沉淀时锗沉淀不彻底、沉锗渣烘干焙烧时电耗及人工费等均较高、焙烧过程中还会造成锗的损失等问题，这些环节还往往会造成锗的回收率偏低，因此，有必要寻求高效且经济的回收工艺方法，以降低提取锗的成本，提高锗的回收率。
发明内容
本发明所要解决的就是用硫酸作为浸出剂，在含锗残渣、烟尘中回收锗时，使用栲胶或/和丹宁酸沉淀锗产生的问题，提供一种用锌粉从含锗物料的硫酸浸出液中富集回收锗的工艺方法。
本发明的锌粉置换法从含锗浸出液中制备锗精矿的方法，将含锗的残渣、烟尘等含锗物料用硫酸进行浸出，得到含锗的浸出液，该制备方法的具体实施步骤如下：
第1步，净化，在浸出液中加入质量分数为15-30%的过氧化氢溶液，对砷和铁进行氧化，使砷和铁被氧化成砷（Ⅴ）和铁（Ⅲ）态；然后取质量分数为20%的氢氧化钠溶液与质量分数为5%的氢氧化钙溶液按2:1的体积比混合得到混合液，之后将混合液加入到浸出液中，直至浸出液的pH值为2.0-3.0，使砷形成砷酸钙沉淀和铁形成氢氧化铁沉淀析出；最后，搅拌浸出液，并沉淀1~1.5h后，过滤出沉淀渣，沉淀渣返回后进行二次浸取，得到滤液；
第2步，锗置换，在第1步得到的滤液中加入质量分数为15%的氨水，调节pH值至4.0-4.5，按滤液中含有的锗金属重量的5-10倍加入锌粉，边加入边搅拌，同时控制反应温度为40-60℃，待反应完后测量溶液中的含锗量，当溶液中含锗量低于10mg/L则停止加入锌粉，当含锗量高于10mg/L，则继续加入含锗量2-3倍的锌粉，反应后继续测量滤液的含锗量，直至滤液中含锗量低于10mg/L，然后搅拌30-45min后，过滤得到滤渣和滤液，用滤渣重量4-6倍的清水清洗滤渣，洗液并入滤液待后续处理，滤渣烘干后即为锗精矿；
第3步，取第2步得到的滤液，经除铜镉、脱色等净化杂质后，蒸发浓缩，制备得到硫酸锌晶体。
本发明中，所用的硫酸浸出液中的化学成分如下表所示：
化学成分 Ge As Zn Fe Al Pb Cu
含量，g/L 0.27 0.12 84.70 0.29 1.27 0.6 0.32
化学成分 Si Mn Sn Ni Sb In  
含量，g/L 2.07 0.06 0.54 0.01 1.12 0.038  
本发明中主要涉及的化学反应式为：
2Zn+Ge (SO4)2=2ZnSO4+ Ge↓；
2Zn+Pb(SO4)2= 2ZnSO4+ Pb↓；
Zn+FeSO4=ZnSO4+Fe↓；
3Zn+As2(SO4)3=3ZnSO4+2As↓；
Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu↓；
Zn+CdSO4=ZnSO4+Cd↓；
Zn+SnSO4=ZnSO4+Sn↓；
Zn+SbSO4=ZnSO4+Sb↓；
3Zn+In2(SO4)3=3ZnSO4+2In↓；
AsO2 -+H2O2=AsO3 -+H2O；
2Fe2++2H2O2=Fe3++2H2O+O2↑；
AsO3 -+2Ca2+= Ca(AsO3) ↓+H2O；
Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓。
本发明公开了一种从含锗物料的硫酸浸出液中富集回收锗的工艺方法，针对锗含量在0.2g/L以上的硫酸浸出液，除铁、砷后的净化液，采用锌粉置换法来富集回收锗，即在弱酸性条件下，利用锗离子与锌粉发生置换反应生成金属锗的性质，控制一定的酸度条件，加入锌粉与锗（Ⅳ）反应后生成金属锗，同时溶液中的其它比锌活性低的金属离子，如铁、砷、铅、镉、锑、铜、锡、铟等也被锌粉一同置换出来进入置换渣中，经过滤后得到金属态的含锗渣，经烘干后可得到含锗在2-10%的锗精矿，之后，锗精矿经常规的氯化、氧化蒸馏及水解后可制备得到二氧化锗。
本发明的锌粉置换法从含锗浸出液中制备锗精矿的方法，利用锌粉在一定的酸度条件下，顺序置换出含锗的硫酸浸出液中的各种杂质，简化了传统的工艺过程，降低提取锗的成本，提高锗回收率，经此法得到的硫酸锌品质也较高。
具体实施方式
实施例1：一种锌粉置换法从含锗浸出液中制备锗精矿的方法，取含锗的硫酸浸出液1000mL，放在2000mL容积的烧杯内，测得浸出液中锗含量为0.47 g/L，锗金属量为0.47kg，然后缓慢加入质量分数为15%的过氧化氢溶液20mL，对砷和铁进行氧化，使砷和铁全部被氧化成砷（Ⅴ）和铁（Ⅲ）态；取配制质量分数为20%的氢氧化钠溶液和质量分数为5%的氢氧化钙溶液，按氢氧化钠溶液与氢氧化钙溶液的体积比为2:1混合得到混合液，将混合液加入浸出液中，直至浸出液的pH值至2.2，使砷形成砷酸钙沉淀，铁形成氢氧化铁沉淀，搅拌，然后沉淀1h后过滤，沉淀渣返回进行二次浸取，滤液用质量分数15%的氨水调节pH值至4.2后，加入锌粉4.7g，边加入边搅拌，同时控制反应温度在40-60℃ ，应完后测量溶液中的含锗量为4.8mg/L，搅拌反应30min后过滤，并用50mL的清水分2次洗涤滤渣，洗液并入滤液，将滤渣烘干后即得到锗精矿10.72g，含锗量为4.19%，锗回收率为95.57%。滤液经除铜、镉脱色等净化杂质后，蒸发浓缩制备硫酸锌晶体。
实施例 2：一种锌粉置换法从含锗浸出液中制备锗精矿的方法，取含锗氧化锌粉经硫酸浸出后的溶液1000mL于2000mL烧杯内，浸出液中锗含量为0.76 g/L，锗金属量为0.76kg，然后缓慢加入质量分数为30%的过氧化氢25mL对砷和铁进行氧化，使砷和铁全部被氧化成砷（Ⅴ）和铁（Ⅲ）态，取质量分数为20%的氢氧化钠溶液和质量分数为5%的氢氧化钙溶液的混合液，按氢氧化钠溶液与氢氧化钙溶液的体积比为2:1混合得到混合液，将混合液加入浸出液中，直至浸出液的pH值至2.9，以使砷形成砷酸钙沉淀和铁形成氢氧化铁沉淀，然后搅拌并沉淀1.5h后过滤，沉淀渣返回进行二次浸取，滤液用质量分数为15%的氨水调节pH值至4.50后，加入锌粉6.0g，边加入边搅拌，同时控制反应温度在40-60℃，应完后测量溶液中的含锗量为9.6mg/L，搅拌反应45min后过滤，用60mL水分2次洗涤滤渣，洗液并入滤液，将滤渣烘干后即得到锗精矿14.1g，含锗量为5.23%，锗回收率为97.03%。滤液经除铜、镉脱色等净化杂质后，蒸发浓缩制备硫酸锌晶体。

Claims (1)

1.锌粉置换法从含锗浸出液中制备锗精矿的方法，将含锗的残渣、烟尘等含锗物料用硫酸进行浸出，得到含锗的浸出液，该制备方法的具体实施步骤如下：
第1步，净化，在浸出液中加入质量分数为15-30%的过氧化氢溶液，对砷和铁进行氧化，使砷和铁被氧化成砷（Ⅴ）和铁（Ⅲ）态；然后取质量分数为20%的氢氧化钠溶液与质量分数为5%的氢氧化钙溶液按2:1的体积比混合得到混合液，之后将混合液加入到浸出液中，直至浸出液的pH值为2.0-3.0，使砷形成砷酸钙沉淀和铁形成氢氧化铁沉淀析出；最后，搅拌浸出液，并沉淀1~1.5h后，过滤出沉淀渣，沉淀渣返回后进行二次浸取，得到滤液；
第2步，锗置换，在第1步得到的滤液中加入质量分数为15%的氨水，调节pH值至4.0-4.5，按滤液中含有的锗金属重量的5-10倍加入锌粉，边加入边搅拌，同时控制反应温度为40-60℃，待反应完后测量溶液中的含锗量，当溶液中含锗量低于10mg/L则停止加入锌粉，当含锗量高于10mg/L，则继续加入含锗量2-3倍的锌粉，反应后继续测量滤液的含锗量，直至滤液中含锗量低于10mg/L，然后搅拌30-45min后，过滤得到滤渣和滤液，用滤渣重量4-6倍的清水清洗滤渣，洗液并入滤液待后续处理，滤渣烘干后即为锗精矿；
第3步，取第2步得到的滤液，经除铜镉、脱色等净化杂质后，蒸发浓缩，制备得到硫酸锌晶体。
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C53 Correction of patent of invention or patent application
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Li Wenxi

Inventor after: Lan Yaozhong

Inventor after: Pu Shikun

Inventor after: Li Yanjun

Inventor after: Zhang Zhonghui

Inventor after: Jiang Dengbang

Inventor before: Li Wenxi

Inventor before: Li Yanwei

COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: LI WENXI LI YANWEI TO: LI WENXI LAN YAOZHONG PU SHIKUN LI YANJUN ZHANG ZHONGHUI JIANG DENGBANG

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
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Granted publication date: 20150805

Termination date: 20190417