CN112501452A - 一种净化锌矿物料浸出液的方法 - Google Patents

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Abstract

一种净化锌矿物料浸出液的方法，属于湿法炼锌技术领域，依次包括以下步骤：（1）将锌矿物料浸出液用锌矿焙砂中和，液固分离。（2）将中和后的浸出液加入含有单质锌的物料，置换铜、镓、锗等有价元素，液固分离；含有单质锌的物料优选步骤（4）的高温净化渣。（3）将置换后的浸出液经针铁矿法除铁，液固分离。（4）将除铁后的浸出液在高温下加入锌粉、锑白、硫酸铜，进行除镍、钴，液固分离，得到除镍、钴后的浸出液和高温净化渣。（5）将除镍、钴后的浸出液在低温下再加入锌粉，进行除镉，得到合格的硫酸锌电解前液。本发明有助于锌冶炼企业显著降低净化渣种类和产出量，有利于后续低成本综合回收其中有价金属，可大大提高企业经济效益。

Description

一种净化锌矿物料浸出液的方法
技术领域
本发明属于湿法炼锌技术领域，涉及一种净化锌矿物料浸出液的方法，特别是净化锌精矿氧压浸出液的方法。
背景技术
锌矿处理工艺可分为火法工艺和湿法工艺。火法工艺历史悠久，工艺成熟，但是能耗高，需要回收炉灰和净化气体的设备，对设备要求高。而湿法工艺能耗相对较低，生产易于自动化和机械化，相对环保，但工艺流程长且复杂。湿法工艺由于具有生产规模大、能耗低、有价金属综合回收率高、劳动条件相对较好、易于实现机械化和自动化等优点，今后湿法炼锌仍将是炼锌技术的主流方向。
锌精矿经酸浸后，锌、铜、镉、镓、锗、镍、钴等元素进入溶液，为满足后续锌电积要求，浸出液中的铜、镉、镓、锗等有害杂质需净化至允许含量之下。浸出液净化的程度不但直接决定最终电沉积是否能够正常进行，也决定了电沉积过程中的各项技术经济指标及最终的产品质量，因此净化工艺的选择是湿法炼锌的关键部分。
锌矿物料浸出液工艺主要由净化除铁、除铜镉、除镍钴、除反溶镉组成。
国内的湿法炼锌净化除铁，一种方法是通过调整溶液pH值使铁以氢氧化铁形式沉淀出来，此时锑、锗等稀散元素亦与氢氧化铁形成共沉淀从溶液中沉淀出来；该方法的优点是可通过火法挥发工艺在回收锌的同时富集稀散元素，为后续稀散元素的回收提供便利；缺点主要是流程较长，需要使用大量焦粒做还原剂和部分热源，生产成本较高。另一种方法是通过氧化后调整溶液pH值，加入氨盐等使铁以铁矾渣的形式沉出，稀散元素仍与铁矾共同沉淀,但是由于浸出渣不再处理，造成了稀散元素的损失。
除铜镉、除反溶镉技术较成熟，均采用锌粉置换的方法，锌粉耗量较低。
国内除钴、镍的方法可分为三种：黄药除钴方法；砷盐除钴(镍)方法；锑盐除钴(镍)方法。黄药除钴方法是国内最早应用的技术之一，优点是除钴效果好，反应温度较低；缺点是黄药刺鼻、异味重，且除其它杂质的能力弱，没有得到广泛的推广应用。砷盐除钴(镍)方法优点是适用于溶液含钴较高时的除钴，应用较广泛；缺点是砷盐有剧毒，操作中亦对人身体造成伤害。锑盐除钴(镍)方法相对于前两种方法操作过程无异味、无毒副作用，并且在除钴的同时除去与钴性质相近的镍等杂质元素，还能除去砷、锑、锗等稀散杂质元素，深度净化效果非常好，但该法在净化过程中要保持较高的净化温度并加入过量的锌粉，以提高浸出液的净化深度和净化效率，大大提升了炼锌成本。
目前，现有研究和工艺虽然取得了一定进展，从国内的硫酸锌溶液净化技术上看，净化纯度已经不存在问题，铁、铜、镉、镓、锗、钴、镍等杂质都能脱除至电解过程需要的溶液净化要求。目前最大的问题是净化时存在锌粉耗量大，净化渣种类多、品位低、不利于后续渣中有价元素的综合回收等问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述已有技术中存在的不足，提出了一种净化锌矿物料浸出液的方法，即“锌矿物料浸出液中和-高温净化渣返回置换富集镓锗-针铁矿法除铁-高温净化除镍钴-低温净化除镉”的方法，有助于锌冶炼企业显著降低净化渣种类和产出量，并有利于后续低成本综合回收其中有价金属。其中高温段净化渣含锌40～50％，含镉3～8％；含铜1～5％；含钴<0.1％，其返回置换富集镓锗的同时，起到降低锌粉用量和减少净化渣种类的作用。该方法具有流程短、工艺简单、节约锌粉耗量、净化深度高、有助于有价元素的综合回收等方面的优势，可实现系统深度净化及局部跨工序内循环，大大提高企业的经济效益。
本发明目的是通过以下技术方案实现的。
一种净化锌矿物料浸出液的方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
(1)将锌矿物料浸出液用锌矿焙砂中和，液固分离。
(2)将步骤(1)中和后的浸出液加入含有单质锌的物料，置换铜、镓、锗等有价元素；液固分离，得到置换后的浸出液和置换渣。所述含有单质锌的物料优选步骤(4)得到的高温净化渣。
(3)将步骤(2)置换后的浸出液除铁，液固分离，得到除铁后的浸出液和铁渣。
(4)将步骤(3)除铁后的浸出液在高温下加入锌粉、锑白、硫酸铜，进行除镍、钴，液固分离，得到除镍、钴后的浸出液和高温净化渣；
(5)将步骤(4)除镍、钴后的浸出液在低温下再加入锌粉，同时可以加入或不加入硫酸铜，进行除镉，液固分离，得到合格的硫酸锌电解前液和低温净化渣。
进一步地，所述锌矿物料浸出液为锌精矿氧压浸出液。
进一步地，步骤(1)中和后的浸出液硫酸含量在1-8g/L。
进一步地，步骤(2)含有单质锌的物料的加入量为：加入的单质锌为置换金属理论消耗量的1-10倍；置换温度为40-90℃，置换时间是0.5-3h，溶液pH为2-3。
进一步地，步骤(3)除铁的方法是针铁矿法除铁。
进一步地，步骤(3)除铁后的浸出液的铁含量在20mg/L以下。
进一步地，步骤(4)锌粉加入量为置换金属理论消耗量的0.8-3倍，每升溶液中锑白加入量0.1-20mg，硫酸铜加入量为1-200mg，净化温度70-98℃，净化时间是0.5-6h，溶液pH为4-5。
进一步地，步骤(5)锌粉加入量为置换金属理论消耗量的的1-5倍，每升溶液中硫酸铜加入量为0-100mg，净化温度30-70℃，净化时间是0.5-4h。
本发明针对湿法炼锌工艺中，净化车间的一净渣处理困难，造成渣堆积量日益增多，带给工厂危废管理和安全环保极大难题。
发明人研究后发现一净渣含锌：40～50％，含镉：3～8％；含铜：1～5％；含钴：<0.1％；其中的含锌比较高，其实主要的成分就是在做一次净化时，锌粉过量。故一净渣的金属锌占有一半以上。基于此将一净渣送到置换工序对置换前液进行除杂。生产上通过调控锌粉的补入量，将出口pH值控制在2～3抑制净化渣中杂质的溶出；其次，控制置换后液Cd≤800mg/L可避免杂质镉在系统内累积循环。净化渣实现动态开路优化后，锌粉单耗从月均84.2千克/吨锌片降至月均73千克/吨锌片，锌粉单耗月均降低11.2千克/吨锌片。
本发明采用对一净渣的金属锌进行二次利用，即一净渣送到置换工序对置换前液进行除杂，达到减少置换除杂的锌粉用量，提高一净渣的锌粉利用率的目的。同时，一净渣的返回亦可起到代替锌粉经置换使有价金属铜、镉、镓、锗大部分进入置换渣中，为后续有价金属铜、镉、镓、锗的回收提供了便利。本发明在提高整个资源利用率、增加企业效益的同时，对节约资源和保护环境也具有重要意义。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
用以下非限定性实施例对本发明的方法作进一步的说明，以有助于理解本发明的内容及其优点，而不作为对本发明保护范围的限定。实施例采用锌精矿加压浸出液为原料(化学成分见表1)，向锌精矿加压浸出液中加入焙砂进行中和，中和结束后液固分离，后向中和上清液中加入高温置换渣置换铜、镓、锗等有价金属，置换结束后液固分离，置换渣送去回收有价元素；置换后液经针铁矿法除铁后加入锌粉、锑白、硫酸铜进行高温净化除镍、钴，反应结束液固分离，高温净化渣返回置换段进行置换除铜镉镓锗；向高温净化后液中加入锌粉、硫酸铜进行低温净化除镉，反应结束后进行液固分离。
表1锌精矿加压酸浸浸出液的化学成分(g/L)
Zn Cu Cd Fe Co Ni Ga(mg/L) Ge(mg/L) 硫酸g/L
158.3 1.42 0.62 11.16 ＜0.005 ＜0.005 22.40 21.60 20.8
实施例1
向锌精矿氧压浸出液加入焙砂进行中和，中和时间1h，中和后的硫酸含量1g/L，中和结束后液固分离；向中和上清液中加入高温净化渣进行置换除铜、镓、锗，置换温度为60℃，高温净化渣加入量(以含有的单质锌粉计算)为置换金属理论量的3倍，置换时间3h，在pH值至3时置换结束，液固分离，铜置换率99％，镉置换率86％，镓置换率92％，锗置换率96％；置换后液进行针铁矿法除铁，除铁后液中铁离子浓度10mg/L；除铁后液进行高温净化，净化温度85℃，净化时间2h，锌粉用量为置换金属理论量的3倍，每升溶液中加入锑白10mg，加入硫酸铜40mg，高温净化结束进行液固分离，高温净化后镉置换率98％、镍置换率99％、钴置换率98％；高温净化后液进行低温净化除镉，净化温度55℃，净化时间是2h，锌粉量为置换金属理论量的3倍，每升溶液中加入硫酸铜20mg，反应结束进行液固分离，低温净化镉置换率99％。
实施例2
向锌精矿氧压浸出液加入焙砂进行中和，中和时间1h，中和后的硫酸含量3g/L，中和结束后液固分离；向中和上清液中加入高温净化渣进行置换除铜、镓、锗，置换温度为80℃，高温净化渣加入量(以含有的单质锌粉计算)为置换金属理论量的5倍，置换时间2h，在pH值至2.5时置换结束，液固分离，铜置换率99％，镉置换率90％，镓置换率94％，锗置换率98％；置换后液进行针铁矿法除铁，除铁后液中铁离子浓度12mg/L；除铁后液进行高温净化，净化温度70℃，净化时间3h，锌粉用量为置换金属理论量的2倍，每升溶液中加入锑白20mg，加入硫酸铜20mg，高温净化结束进行液固分离，高温净化后镉置换率98％、镍置换率99％、钴置换率98％；高温净化后液进行低温净化除镉，净化温度60℃，净化时间是2h，锌粉量为置换金属理论量的2倍，每升溶液中加入硫酸铜10mg，反应结束进行液固分离，低温净化镉置换率99％。
实施例3
向锌精矿氧压浸出液加入焙砂进行中和，中和时间1h，中和后的硫酸含量6g/L，中和结束后液固分离；向中和上清液中加入高温净化渣进行置换除铜、镓、锗，置换温度为90℃，高温净化渣加入量(以含有的单质锌粉计算)为置换金属理论量的5倍，置换时间1h，在pH值至2.8时置换结束，液固分离，铜置换率99％，镉置换率72％，镓置换率81％，锗置换率79％；置换后液进行针铁矿法除铁，除铁后液中铁离子浓度15mg/L；除铁后液进行高温净化，净化温度90℃，净化时间2.5h，锌粉用量为置换金属理论量的2.5倍，每升溶液中加入锑白20mg，加入硫酸铜20mg，高温净化结束进行液固分离，高温净化后镉置换率95％、镍置换率93％、钴置换率90％；高温净化后液进行低温净化除镉，净化温度40℃，净化时间是4h，锌粉量为置换金属理论量的5倍，每升溶液中加入硫酸铜60mg，反应结束进行液固分离，低温净化镉置换率99％。
实施例4
向锌精矿氧压浸出液加入焙砂进行中和，中和时间1h，中和后的硫酸含量6g/L，中和结束后液固分离；向中和上清液中加入高温净化渣进行置换除铜、镓、锗，置换温度为40℃，高温净化渣加入量(以含有的单质锌粉计算)为置换金属理论量的8倍，置换时间1h，在pH值至3时置换结束，液固分离，铜置换率99％，镉置换率92％，镓置换率91％，锗置换率87％；置换后液进行针铁矿法除铁，除铁后液中铁离子浓度10g/L；除铁后液进行高温净化，净化温度98℃，净化时间2h，锌粉用量为置换金属理论量的2倍，每升溶液中加入锑白20mg，加入硫酸铜20mg，高温净化结束进行液固分离，高温净化后镉置换率88％、镍置换率91％、钴置换率89％；高温净化后液进行低温净化除镉，净化温度70℃，净化时间是0.5h，锌粉量为置换金属理论量的3倍，每升溶液中加入硫酸铜100mg，反应结束进行液固分离，低温净化镉置换率94％。
实施例5
向锌精矿氧压浸出液加入焙砂进行中和，中和时间1h，中和后的硫酸含量6g/L，中和结束后液固分离；向中和上清液中加入高温净化渣进行置换除铜、镓、锗，置换温度为40℃，高温净化渣加入量(以含有的单质锌粉计算)为置换金属理论量的8倍，置换时间1h，在pH值至3时置换结束，液固分离，铜置换率99％，镉置换率92％，镓置换率91％，锗置换率87％；置换后液进行针铁矿法除铁，除铁后液中铁离子浓度18mg/L；除铁后液进行高温净化，净化温度70℃，净化时间2h，锌粉用量为置换金属理论量的2倍，每升溶液中加入锑白0mg，加入硫酸铜200mg，高温净化结束进行液固分离，高温净化后镉置换率86％、镍置换率83％、钴置换率80％；高温净化后液进行低温净化除镉，净化温度70℃，净化时间是1.5h，锌粉量为置换金属理论量的3倍，每升溶液中加入硫酸铜0mg，反应结束进行液固分离，低温净化镉置换率85％。

Claims (9)

1.一种净化锌矿物料浸出液的方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
（1）将锌矿物料浸出液用锌矿焙砂中和，液固分离；
（2）将步骤（1）中和后的浸出液加入含单质锌的物料，置换有价金属，液固分离，得到置换后的浸出液和置换渣；
（3）将步骤（2）置换后的浸出液除铁，液固分离，得到除铁后的浸出液和铁渣；
（4）将步骤（3）除铁后的浸出液在高温下加入锌粉、锑白、硫酸铜，进行除镍、钴，液固分离，得到除镍、钴后的浸出液和高温净化渣；
（5）将步骤（4）除镍、钴后的浸出液在低温下再加入锌粉，同时可以加入或不加入硫酸铜，进行除镉，液固分离，得到合格的硫酸锌电解前液和低温净化渣。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述含单质锌的物料，为步骤（4）得到的高温净化渣。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锌矿物料浸出液为锌精矿氧压浸出液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中和后的浸出液硫酸含量在1-8g/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）含有单质锌的物料的加入量为：加入的单质锌为置换金属理论消耗量的1-10倍；置换温度为40-90℃，置换时间是0.5-3h，溶液pH为2-3。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）除铁的方法是针铁矿法除铁。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）除铁后的浸出液的铁含量在20mg/L以下。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）锌粉加入量为置换金属理论消耗量的0.8-3倍，每升溶液中锑白加入量0.1-20mg，硫酸铜加入量为1-200mg，净化温度70-98℃，净化时间是0.5-6h，溶液pH为4-5。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）锌粉加入量为置换金属理论消耗量的的1-5倍，每升溶液中硫酸铜加入量为0-100mg，净化温度30-70℃，净化时间是0.5-4h。
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