CN106065434A - 一种湿法综合回收银阳极泥直接提纯金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种湿法综合回收银阳极泥直接提纯金的方法，使银阳极泥在经过硝酸浸出外层氯化银包裹物后，再通过氯化浸出金、钯，此浸出渣通过亚硝酸钠浸出银与前面硝酸浸出液一起通过甲醛还原得到银粉，氯化浸出液经过还原得到99.99%的金粉，还原后液可循环至氯化浸出或通过置换后再溶解还原得到钯粉。直收率分别达到99%与98%以上。本发明适用从富含金、银的银阳极泥中直接提纯金并回收了其中的银、钯贵重金属，有利于解决金银冶炼行业银阳极泥回收过程中由于生产周期过长而造成资金大量积压的问题。

Description

一种湿法综合回收银阳极泥直接提纯金的方法
技术领域
本发明涉及一种湿法综合回收银阳极泥直接提纯金的方法，属有色金属湿法冶金及二级资源回收领域。
技术背景
目前，国内外银阳极泥处理仍以氯化法进行处理，用盐酸和氯酸钠进行浸出，银以AgCl 进入分金渣中，分金液用草酸或 SO2 还原得到粗金粉，然后进行金电解，还原后液置换铂钯。但该方法存在以下二点重要问题：1）由于银阳极泥中部分金是被包裹在氯化银中的，所以氯化体系直接浸出时，这部分被氯化银包裹的金无法浸出，严重影响了金的浸出率；2）还原得到98-99%的粗金粉进行金电解，而众所周知，电解需要一定周期，而金由于价格昂贵，周期过长将会造成生产企业资金大量积压，对企业资金流通十分不利。因此采用湿法综合回收银阳极泥直接提纯金是银阳极泥处理过程中的重要课题。
2015年04月01日中国发明专利公开号CN104480322A，公开了马玉天等人发明的“一种从银阳极泥中提取金、钯的方法”提出了亚硫酸氢钠一次金还原后液用 DBC 萃金，分离出载金有机相和萃取液，对载金有机相用HCl 洗涤然后草酸反萃得到金粉。此发明专利采用亚硫酸氢钠一次金还原后液做原料，从银阳极泥到这一步中间金的直收率有待进一步考证，另外此发明专利采用的是萃取和反萃得到金粉，由于金的价值昂贵，所以此萃取系统只适合几公斤级的黄金生产，几百斤级乃至上吨产量的黄金生产不太适用，而且萃取系统的萃取剂非常重要，此方法适用的萃取剂DBC体积分数、萃取时间、相比、酸度等等对萃取效果都有很重要的影响，此发明专利没有做出萃取这关键一步的详细描述。
2015年12月02日中国发明专利公开号CN105112669A，公开了杨继生等人发明的“银阳极泥中铂钯的综合回收方法”提出了硝酸浸出分银得到分银液和浸出渣，在分银液中加盐酸或氯化钠进行沉银，过滤后得到氯化银沉淀和沉银液，在沉银液中加入沉淀剂，将溶液中的铂、钯以及少量银、铅、铋、铜进行沉淀回收，过滤后得到铂钯精矿和沉铂钯液。浸出渣进行氯化分金得到分金液和分金渣，分金液除铋后金原液和沉铋渣，进而得金粉和沉金液。此发明专利实际上着重点在于铂钯的回收，对于金的提纯只是用粗略的氯化分金、亚硫酸钠还原，实际上这样产出的只能到99%左右的金粉，不能达到99.99%的产品质量。
发明内容
本发明目的在于提供一种湿法综合回收银阳极泥直接提纯金的方法，具有直收率高且分离彻底，更加利于解决金银冶炼行业银阳极泥回收过程中由于生产周期过长而造成资金大量积压的问题。
本发明的工艺过程如下：
一种湿法综合回收银阳极泥直接提纯金的方法，其特征在于：以含金10%-50%，含银10%-50%，含钯0.01%-5%的银阳极泥，经过此方法逐步经过硝酸浸出包裹相，氯化浸出，还原得到纯金，并回收了其中的银和钯，最终得到99.99%的金粉以及综合回收得到的银粉和钯粉； 具体工艺技术条件如下：
（1）硝酸浸出条件：液固体积质量比为4-6:1mL/g，硝酸液质量浓度为30-50%，温度50℃-90℃，反应时间在4-8小时；
（2）氯化浸出条件：液固体积质量比为5-8:1 mL/g，盐酸浓度100-150g/L，氯酸钠加入量为10-20g/L，温度70℃-90℃，反应时间在4-6小时；
（3）还原条件：先用调节试剂调节pH为2.5-3.5，加入还原剂为理论值的15-25倍，温度为40-60℃，反应时间3-5小时；
（4）亚硫酸钠浸出条件：液固体积质量比为4-6:1 mL/g，亚硝酸钠浓度250-300g/L，pH=8-9，温度30℃-50℃，反应时间在3-5小时；
（5）甲醛还原条件：甲醛加入量为甲醛：银=1：2-4，温度40℃-50℃，反应时间在1-3小时；
（6）水合肼还原条件：水合肼加入量20-50g/L，温度30℃-50℃，反应时间在1-3小时。还原钯时需先加入热水使钯充分溶解；
（7）沉淀钯条件：氯化氨加入量50-100g/L，温度30℃-60℃，反应时间在2-3小时。
所述步骤（3）的调节试剂为20-40%的碱液；还原剂为双氧水。
本发明有以下优点：
1、本发明适用从富含金、银的银阳极泥中直接提纯金并回收了其中的银、钯贵重金属；产品质量高达99.99%，无需再次提纯，直收率高达99%，流程耗时短，解决了企业由于黄金价格昂贵，老的生产周期过长而造成资金大量积压的问题；
2、本发明首先采用硝酸浸出，若没有此步骤直接氯化浸出金的话，那么由于有很大一部分金被包裹在氯化银中，而无法浸出，经过硝酸浸出氯化银，可使得银阳极泥中氯化银包裹金的现象得到解决，更加便于下一步的氯化浸出金可使得银阳极泥中金的浸出率高达99%以上；
3、本发明金还原应用的是双氧水；由于采用非传统的还原剂还原金，体系中没有引入阴离子基团（如草酸根、硫酸根）和金属离子（如Fe2+），且还原剂还原金后的产物也不易与溶液中的其他重金属杂质反应产生沉淀，不玷污所得的金粉，使得金粉含金量为99.99%；
4、生产无环境污染，水系统循环使用，无固体废弃物，部分中间渣料可返回银冶炼系统回收其中的铅、铜、锑、金、银、铂、钯等有价金属。
附图说明
附图是结合具体的工艺实施方式，详细的说明了工艺走向。
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
物料成分：金：31.33%，银：36.04%，钯：0.26%；
此物料实施方式采用生产流程如图1，取100g物料在硝酸液质量浓度为40%，在2L实验室用的耐酸反应釜中,液固体积质量比5:1 mL/g，温度在70℃，反应时间5h，反应完成后冷却过滤，在反应液缓慢加入15g水合肼，温度35℃，反应2小时，过滤得到银粉。取上述浸出渣在液固体积质量比为6:1 mL/g，盐酸浓度120g/L，氯酸钠加入量为15g/L，温度80℃，反应4小时后过滤，得到的氯化浸出渣通过亚硫酸钠浸出以及甲醛还原得到银粉，氯化浸出液中缓慢加入30%的碱液调节pH=2.5，加入双氧水为理论值的20倍，温度40℃，反应3小时后过滤得到金粉，滤液加入氯化氨30g，温度40℃，反应2小时后过滤取渣样经过煮洗、水合肼还原得到钯粉；其元素成分及直收率如下表1（渣样都为干重）。
表1
名称 重量 金% 银% 钯% 主要金属直收率%
金粉 31.11g 99.99 金直收率：99.3
银粉 38.57g 92.14 银直收率：98.6
钯粉 0.25g 90.95 钯直收率：87.5
实施例2
物料成分：金：37.56%，银：41.28%，钯：1.37%；
此物料实施方式采用生产流程如图1，取100g物料在硝酸液质量浓度为45%，在2L实验室用的耐酸反应釜中,液固体积质量比5:1 mL/g，温度在75℃，反应时间6h，反应完成后冷却过滤，在反应液缓慢加入20g水合肼，温度40℃，反应2小时，过滤得到银粉。取上述浸出渣在液固体积质量比为5:1 mL/g，盐酸浓度130g/L，氯酸钠加入量为17g/L，温度85℃，反应5小时后过滤，得到的氯化浸出渣通过亚硫酸钠浸出以及甲醛还原得到银粉，氯化浸出液中缓慢加入30%的碱液调节pH=2.5，加入双氧水为理论值的25倍，温度45℃，反应4小时后过滤得到金粉，滤液加入氯化氨40g，温度45℃，反应2小时后过滤取渣样经过煮洗、水合肼还原得到钯粉。其元素成分及直收率如下表2（渣样都为干重）。
表2
名称 重量 金% 银% 钯% 主要金属直收率%
金粉 37.37g 99.99 金直收率：99.5
银粉 44.84g 91.04 银直收率：98.9
钯粉 1.41g 87.48 钯直收率：90.0

Claims (2)

1.一种湿法综合回收银阳极泥直接提纯金的方法，其特征在于：以含金10%-50%，含银10%-50%，含钯0.01%-5%的银阳极泥，经过此方法逐步经过硝酸浸出包裹相，氯化浸出，还原得到纯金，并回收了其中的银和钯，最终得到99.99%的金粉以及综合回收得到的银粉和钯粉； 具体工艺技术条件如下：
（1）硝酸浸出条件：液固体积质量比为4-6:1mL/g，硝酸液质量浓度为30-50%，温度50℃-90℃，反应时间在4-8小时；
（2）氯化浸出条件：液固体积质量比为5-8:1 mL/g，盐酸浓度100-150g/L，氯酸钠加入量为10-20g/L，温度70℃-90℃，反应时间在4-6小时；
（3）还原条件：先用调节试剂调节pH为2.5-3.5，加入还原剂为理论值的15-25倍，温度为40-60℃，反应时间3-5小时；
（4）亚硫酸钠浸出条件：液固体积质量比为4-6:1 mL/g，亚硝酸钠浓度250-300g/L，pH=8-9，温度30℃-50℃，反应时间在3-5小时；
（5）甲醛还原条件：甲醛加入量为甲醛：银=1：2-4，温度40℃-50℃，反应时间在1-3小时；
（6）水合肼还原条件：水合肼加入量20-50g/L，温度30℃-50℃，反应时间在1-3小时；还原钯时需先加入热水使钯充分溶解；
（7）沉淀钯条件：氯化氨加入量50-100g/L，温度30℃-60℃，反应时间在2-3小时。
2.根据权利要求1所述的一种湿法综合回收银阳极泥直接提纯金的方法，其特征在于：所述步骤（3）的调节试剂为20-40%的碱液；还原剂为双氧水。
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