CN104451186A - 一种从含钯银阳极泥中提取精炼金的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从含钯银阳极泥中提取精炼金的方法，涉及贵金属湿法冶金领域，特别是从高含钯银阳极泥中提纯金的方法。该方法的步骤主要是将含钯银阳极泥加入盐酸进行氯化溶解，对过滤后得到的分金液进行升温赶氯，再加入丁二酮肟进行沉钯除杂，反应完毕后进行精密过滤，滤液为金原液。将金原液通氯提电位，当电位达到1000mV以上时停止通氯，向金原液中加入饱和亚硫酸氢钠溶液进行还原，当电位达到620~630mV时停止还原，冷却后进行过滤，滤液继续回收有价金属，滤饼为还原金粉。该工艺杂质钯去除率高，可综合回收有价金属，流程结构简短，成本低廉。且采用丁二酮肟进行沉钯操作时，反应环境友好，不产生有毒有害气体，反应快速高效。

Description

一种从含钯银阳极泥中提取精炼金的方法
技术领域
一种从含钯银阳极泥中提取精炼金的方法，涉及贵金属湿法冶金领域，特别是从高含钯银阳极泥中提纯金的方法。
背景技术
目前银阳极泥湿法提金较先进的工艺为采用银阳极泥预浸—水溶液氯化分金—金还原—合格金粉铸锭工艺。金还原使用还原剂一般为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、草酸、二氧化硫中的任意一种，还原终点通过电位控制。若银阳极泥中钯含量过高，会使钯在分金液中浓度较高，钯的氧化还原电位与金较为接近，易造成钯在还原过程中析出，生产中一般采用提高还原终点电位的方法控制金粉中的钯含量，但这样会造成金还原率降低，金直收率偏低，且返料增多，大幅度增加金精炼成本。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种从含钯银阳极泥中提取精炼金的方法，在不影响金还原率的情况下产出符合IC-Au99.99标准要求的还原金粉，且可以对银阳极泥中的钯进行高效回收。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种从含钯银阳极泥中提取精炼金的方法，其特征在于所述方法步骤包括：
（1）首先将浓度为2~3mol/L的盐酸与含钯银阳极泥按液固比（即液体的体积单位为升与固体的质量单位为千克的比值）为3~4:1进行预浸，反应温度75~80℃，反应时间3~5h，然后进行过滤，得到预浸渣；
（2）将浓度为2.5~3mol/L的盐酸与步骤（1)得到的预浸渣按液固比（即液体的体积单位为升与固体的质量单位为千克的比值）为4~6:1进行氯化溶解，反应温度85~90℃，溶解时间8~10h，然后进行过滤，得到的滤液为含钯6~12g/L的分金液，滤饼为氯化银渣；
    （3）将步骤（2）得到的分金液升温至80~90℃进行排氯操作，反应时间0.5~1h，再加入丁二酮肟进行沉钯操作，反应1~1.5h，然后进行过滤，得到滤液为金原液，金原液钯含量为0.1～0.5 g/L，滤饼为沉钯渣；
（4）将步骤（3）得到的金原液升温至80~90℃，通氯提升电位，当电位达到1000mV或大于1000mV时停止通氯，向金原液中加入饱和亚硫酸氢钠溶液进行还原，当电位达到620~630mV时停止还原，冷却后进行过滤，得到的滤饼为还原金粉，滤液进入下一个工艺步骤继续利用。
一种从含钯银阳极泥中提取精炼金的方法，其特征在于所述含钯银阳极泥的钯含量以质量百分比计为1~5%。
本发明的有益技术效果，本发明提供了一种从含钯银阳极泥中提取精炼金的方法，采用本发明的方法可有效对高含钯银阳极泥中的钯进行分离，杂质钯去除率大于95％，金原液中钯含量小于0.5g/L，可综合回收有价金属，流程结构简短，成本低廉，且采用丁二酮肟进行沉钯操作时，反应环境良好，不产生有毒有害气体，反应快速高效。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，本发明的一种从含钯银阳极泥中提取精炼金的方法，步骤包括：
（1）首先将浓度为2~3mol/L的盐酸与钯含量以质量百分比计为1~5%的含钯银阳极泥按液固比（即液体的体积单位为升与固体的质量单位为千克的比值）为3~4:1进行预浸，反应温度75~80℃，反应时间3~5h，然后进行过滤，得到预浸渣；
（2）将浓度为2.5~3mol/L的盐酸与步骤（1)得到的预浸渣按液固比（即液体的体积单位为升与固体的质量单位为千克的比值）为4~6:1进行氯化溶解，反应温度85~90℃，溶解时间8~10h，然后进行过滤，得到的滤液为含钯6~12g/L的分金液，滤饼为氯化银渣，继续回收银；
    （3）将步骤（2）得到的分金液升温至80~90℃进行排氯操作，反应时间0.5~1h，再加入丁二酮肟进行沉钯操作，反应1~1.5h，然后进行过滤，得到滤液为金原液，金原液钯含量为0.1～0.5 g/L，滤饼为沉钯渣，继续回收钯；
（4）将步骤（3）得到的金原液升温至80~90℃，通氯提升电位，当电位达到1000mV或大于1000mV时停止通氯，向金原液中加入饱和亚硫酸氢钠溶液进行还原，当电位达到620~630mV时停止还原，冷却后进行过滤，得到的滤饼为还原金粉，滤液进入下一个工艺步骤继续利用。
实施例1
（1）首先将200kg含钯为4%银阳极泥投入1000L搪玻璃反应釜中进行盐酸预浸除杂，液固比为3:1，盐酸浓度2.5mol/L，温度75℃，反应时间3h，反应完毕后过滤，滤液外排，滤饼为预浸渣，称量为180kg。
（2）将预浸渣进行水溶液氯化溶解，液固比为5:1，盐酸浓度2.8mol/L，温度85℃，溶解时间8h，反应完毕后过滤，滤液为含钯为8.2g/L的分金液，滤饼为氯化银渣，氯化银渣使用铁粉还原后返上道工序处理。
（3）将分金液升温至80℃进行赶氯，反应0.5h，再加入丁二酮肟进行沉钯操作，反应1h，反应完毕后进行精密过滤，滤液存放，滤液为金原液，滤饼为沉钯渣，金原液含钯为0.4g/L。
（4）将金原液升温至80℃，通氯提电位，电位达到1040mV时停止通氯，向金原液中加入饱和亚硫酸氢钠溶液进行还原，当电位达到625mV时停止还原，冷却后进行过滤，滤液继续回收有价金属，滤饼为还原金粉。
金还原率为91%，通过工艺处理后金粉经化验分析含钯为0.0025%，符合IC-Au99.99标准要求。
实施例2
（1）首先将250kg含钯为4.2%银阳极泥投入1000L搪玻璃反应釜中进行盐酸预浸除杂，液固比为3:1，盐酸浓度2.5mol/L，温度75℃，反应时间4h，反应完毕后过滤，滤液外排，滤饼为预浸渣，称量为220kg。
（2）将预浸渣进行水溶液氯化溶解，液固比为4:1，盐酸浓度2.9mol/L，温度85℃，溶解时间10h，反应完毕后过滤，滤液为含钯为10.6g/L的分金液，滤饼为氯化银渣，氯化银渣使用铁粉还原后返上道工序处理。
（3）将分金液升温至85℃进行赶氯，反应0.5h，再加入丁二酮肟进行沉钯操作，反应1h，反应完毕后进行精密过滤，滤液存放，滤液为金原液，滤饼为沉钯渣，金原液含钯为0.45g/L。
（4）将金原液升温至90℃，通氯提电位，电位达到1052mV时停止通氯，向金原液中加入饱和亚硫酸氢钠溶液进行还原，当电位达到630mV时停止还原，冷却后进行过滤，滤液继续回收有价金属，滤饼为还原金粉。
金还原率为90%，通过工艺处理后金粉含钯为0.001%，符合IC-Au99.99标准要求。
实施例3
（1）首先将150kg含钯为3.5%银阳极泥投入1000L搪玻璃反应釜中进行盐酸预浸除杂，液固比为4:1，盐酸浓度2mol/L，温度80℃，反应时间5h，反应完毕后过滤，滤液外排，滤饼为预浸渣，称量为130kg。
（2）将预浸渣进行水溶液氯化溶解，液固比为6:1，盐酸浓度2.9mol/L，温度90℃，溶解时间10h，反应完毕后过滤，滤液含钯为6.6g/L的分金液，滤饼为氯化银渣，氯化银渣使用铁粉还原后返上道工序处理。
（3）将分金液升温至90℃进行赶氯，反应1h，再加入丁二酮肟进行沉钯操作，反应1.5h，反应完毕后进行精密过滤，滤液存放，滤液为金原液，滤饼为沉钯渣，金原液含钯为0.1g/L。
（4）将金原液升温至80℃，通氯提电位，电位达到1001mV时停止通氯，向金原液中加入饱和亚硫酸氢钠溶液进行还原，当电位达到620mV时停止还原，冷却后进行过滤，滤液继续回收有价金属，滤饼为还原金粉。

Claims (2)

1.一种从含钯银阳极泥中提取精炼金的方法，其特征在于所述方法步骤包括：
（1）首先将浓度为2~3mol/L的盐酸与含钯银阳极泥按液固比为3~4:1进行预浸，反应温度75~80℃，反应时间3~5h，然后进行过滤，得到预浸渣；
（2）将浓度为2.5~3mol/L的盐酸与步骤（1)得到的预浸渣按液固比为4~6:1进行氯化溶解，反应温度85~90℃，溶解时间8~10h，然后进行过滤，得到的滤液为含钯6~12g/L的分金液，滤饼为氯化银渣；
    （3）将步骤（2）得到的分金液升温至80~90℃进行排氯操作，反应时间0.5~1h，再加入丁二酮肟进行沉钯操作，反应1~1.5h，然后进行过滤，得到滤液为金原液，金原液钯含量为0.1～0.5 g/L，滤饼为沉钯渣；
（4）将步骤（3）得到的金原液升温至80~90℃，通氯提升电位，当电位达到1000mV或大于1000mV时停止通氯，向金原液中加入饱和亚硫酸氢钠溶液进行还原，当电位达到620~630mV时停止还原，冷却后进行过滤，得到的滤饼为还原金粉，滤液进入下一个工艺步骤继续利用。
2.根据权利要求1所述的一种从含钯银阳极泥中提取精炼金的方法，其特征在于所述含钯银阳极泥的钯含量以质量百分比计为1~5%。
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