CN113528849B - 一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于贵金属湿法冶金领域，具体涉及一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法，主要是将含钯银合质金先加入盐酸后加入硝酸溶解，对过滤后得到的王水溶金液加入氯化铵进行沉钯除杂，反应完毕后进行精密过滤，滤液为王水含金液。将王水含金液加入还原剂通过控电位还原法，当电位达到730～750mV时停止还原，后进行过滤，滤液继续回收有价金属，滤饼为还原金粉。该工艺杂质钯银去除率高，可综合回收有价金属，流程结构简短，成本低廉。且采用氯化铵进行沉钯银操作时，反应环境友好，不产生有毒有害气体，反应快速高效。

Description

一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法
技术领域
本发明涉及一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法，属于贵金属湿法冶金领域。
背景技术
钯属于铂族金属，目前含钯银合质金湿法提金较先进的工艺为采用氯钯酸铵沉淀法—二氯二氨合钯法-水溶液氯化分金除钯—金还原—合格金粉铸锭工艺。金还原使用还原剂一般为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、草酸、氯气和二氧化硫等等，最终还原终点都是通过控制电位进行还原。若钯银合质金中钯不能预先处理，会使钯银在王水溶金液中浓度较高，一是钯的氧化还原电位与金较为接近，易造成钯在还原过程中析出，造成金锭单项钯超标，达不到国标金要求；二是提高还原终点电位的方法控制金粉中的钯含量，但这样会造成金还原率降低，金直收率偏低，且返料增多，大幅度增加金精炼成本。
现有的沉钯方法在诸多方面不能满足生产要求及工艺流程。一种从含钯银阳极泥中提取精炼金的方法(专利号CN201410733134)，对温度有一定的要求，且还需要提前用盐水浸泡一定时间，工艺流程长，金液要进行升温赶氯会产生HCL气体，除钯原料药加入丁二酮肟和氯化铵，操作复杂，极大地延长了生产周期，而且一次还原率只有90％，还原率低下，不利于工业生产；还通过工艺处理后金粉经化验分析含钯≤0.001％，符合2003年的国标一号金钯≤0.001％的标准，但是不能适应即将出台的新国标一号金标准(Pd≤0.0005％)的标准。如何使得钯的含量进一步减少是本行业研究的重要课题。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法，在不影响金还原率的情况下产出符合IC-Au99.99标准要求的还原金粉，能够进一步减低还原金粉中钯的含量。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法，具体步骤包括：
(1)首先将含钯银合质金淬珠，放入反应釜中铺平；
(2)将浓度为8.8～10.0mol/L的盐酸与含钯银合质金按液固比为3～3.5:1(即液体的体积单位为升与固体的质量单位为千克的比值)混合；接着加入浓度为13～15mol/L的硝酸与含钯银合质金按液固比为0.8～1.3:1(即液体的体积单位为升与固体的质量单位为千克的比值)，反应温度80～90℃，反应时间3～4h，然后进行过滤，得到氯化银渣和王水溶金液；
(3)将步骤(2)得到的王水溶金液注入沉降槽中，在室温下加入氯化铵，氯化铵稍过量与含钯按固固比为2～2.5:1，搅拌反应时间10～30min，沉淀至少12h；然后进行过滤，得到滤液为王水含金液，王水含金液钯含量为0.001～0.05g/L，滤饼和沉淀物为沉钯渣、氯化银渣；
(4)将步骤(3)得到的王水含金液升温至40～50℃，加入无水亚硫酸钠进行控电位还原，当电位达到730～750mV时停止还原，然后进行过滤，得到的滤饼为还原金粉，滤液进入下一个工艺步骤继续利用。
所述含钯银合质金氯化铵处理后的钯含量以质量百分比计≤0.0005％。
本发明主要是将含钯银合质金先加入盐酸后加入硝酸溶解，对过滤后得到的王水溶金液加入氯化铵进行沉钯除杂，反应完毕后进行精密过滤，滤液为王水含金液。将王水含金液加入还原剂通过控电位还原法，当电位达到730～750mV时停止还原，后进行过滤，滤液继续回收有价金属，滤饼为还原金粉。
本发明相比现有技术，具有以下优点：
1.本发明一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法，无需加热，在室温下即可操作，无需调节PH值，操作程序简单。
2.本发明一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法，采用氯化铵沉钯后，最终成品金锭钯含量小于等于0.0005％，相比2003年的国标一号金钯≤0.001％的标准，处理后金粉中钯含量比他好一个数量级，达到新国标一号金标准(Pd≤0.0005％)的标准。对稀贵金属提纯来说，工艺水平领先。还原率越低，控电位还原电位高，金粉中的钯、银会越少，因此，就目前的常规工艺还原率大于90％后，金粉中单项钯基本都会超标。
3.本发明提供了一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法，采用本发明的方法可有效对高含钯银合质金中的钯进行分离，金还原率为96％以上。
4.本发明一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法，流程结构简短，成本低廉，且采用氯化铵进行沉钯银操作时，反应环境良好，不产生有毒有害气体，反应快速高效。
具体实施方式
一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法，包括以下步骤：
(1)首先将含钯银合质金淬珠，放入反应釜中铺平；
(2)将浓度为8.8～10.0mol/L的盐酸与含钯银合质金按液固比为3～3.5:1混合；接着加入浓度为13～15mol/L的硝酸与含钯银合质金按液固比为0.8～1.3:1，反应温度80～90℃，反应时间3～4h，然后进行过滤，得到氯化银渣和王水溶金液；
(3)将步骤(2)得到的王水溶金液注入沉降槽中，在室温下加入氯化铵，氯化铵稍过量与含钯按固固比为2～2.5:1，搅拌反应时间10～30min，沉淀至少12h；然后进行过滤，得到滤液为王水含金液，王水含金液钯含量为0.001～0.05g/L，滤饼和沉淀物为沉钯渣、氯化银渣；
(4)将步骤(3)得到的王水含金液升温至40～50℃，加入无水亚硫酸钠进行控电位还原，当电位达到730～750mV时停止还原，然后进行过滤，得到的滤饼为还原金粉，滤液进入下一个工艺步骤继续利用。
实施例1～18
(1)首先将含钯银合质金淬珠，放入反应釜中铺平；
(2)将浓度为8.8mol/L的盐酸与含钯银合质金按液固比为3～3.5:1混合；接着加入浓度为13mol/L的硝酸与含钯银合质金按液固比为0.8～1.3:1，反应温度80～90℃，反应时间3～4h，然后进行过滤，得到氯化银渣和王水溶金液；
(3)将步骤(2)得到的王水溶金液注入沉降槽中，在室温下加入氯化铵，氯化铵稍过量与含钯按固固比为2～2.5:1，搅拌反应时间10～30min，沉淀至少12h；然后进行过滤，得到滤液为王水含金液，滤饼和沉淀物为沉钯渣、氯化银渣；
(4)将步骤(3)得到的王水含金液升温至40～50℃，加入无水亚硫酸钠进行控电位还原，当电位达到730～750mV时停止还原，然后进行过滤，得到的滤饼为还原金粉。
送样至分析其合质金含钯率、氯化铵加入量、沉钯后王水钯含量、沉钯后合质金钯含量，结果下表所述。
实施例1～18试验
Figure BDA0003097748920000031
Figure BDA0003097748920000041
注：先盐后硝是指先将浓度为8.8mol/L的盐酸与含钯银合质金混合，后加入浓度为13mol/L的硝酸与含钯银合质金反应；先硝后盐是指先加入浓度为13mol/L的硝酸与含钯银合质金反应，后将浓度为8.8mol/L的盐酸与含钯银合质金混合；一起加是指浓度为13mol/L的硝酸与浓度为8.8mol/L的盐酸形成王水后与含钯银合质金反应。
实例1～8，考察先加入浓盐酸再加入浓硝酸，当氯化铵加入量是钯的两倍的时候，静置时间对沉钯效果的影响。当静置时间为5～8小时的时候，王水中的钯和氯化铵反应生成的PdCl、Pd(NH3)2Cl2，还有一部分在王水中没有全部生成Pd(NH3)4Cl2沉淀，则会影响后续的产品质量；当静置时间到12小时，王水中的钯含量明显减少，这时王水中钯基本全部沉淀析出王水。因此，氯化铵除钯静置时间为12小时以上。
实例5～14，考察先加入浓盐酸再加入浓硝酸，当静置时间为12小时以上，氯化铵加入量与钯沉淀析出效果的影响。实例5～8为加入氯化铵与钯固固比为2:1，实例9～11为加入氯化铵与钯固固比为1.5:1，实例12～14为加入氯化铵与钯固固比为2.5:1，从表中可以看出，当加入氯化铵与钯固固比为1.5:1时，钯的沉淀析量减少，最终产品中的钯含量有所上升，当加入氯化铵与钯固固比为2:1和2.5:1，最终产品钯含量差不多。
实例15～16，当静置时间都为12小时，考察先加入浓硝酸再加入浓盐酸以及氯化铵与钯沉淀析，沉钯后合质金钯含量明显超标。
实例17～18，当静置时间都为12小时，考察浓硝酸和浓盐酸一起加入与钯沉淀析出效果的影响。浓盐酸和浓硝酸一块加时，会很快形成王水，散发出大量黄色烟(氮氧化物)，冒出反应釜，形成工作环境空气污染，严重时可能会出现个反应过快，王水冒出反应釜，造成人员受伤、金液损失，方式危险不可取，且沉钯后合质金钯含量超标，达不到新标准的要求。
综上所述，先加入浓盐酸后加入浓硝酸再加入氯化铵，氯化铵与钯固固比为2～2.5:1，静置时间为12小时以上，并且先加入盐酸在加入硝酸进行王水溶金，在溶金王水中加入氯化铵进行沉钯操作，沉淀析出钯的效果能达到新标准。
进一步进行扩充性实验论证
实施例19
(1)首先将190kg含钯为0.043％银合质金淬珠后，投入1000L搪玻璃反应釜中。
(2)加入盐酸，液固比为3:1，盐酸浓度10.0mol/L，接着加入浓度为15mol/L的硝酸，液固比为0.8:1，反应温度80℃，反应时间3h，然后进行过滤，得到氯化银渣和王水溶金液；
(3)将步骤(2)得到的王水溶金液注入沉降槽中，在室温下加入氯化铵，氯化铵稍过量与含钯按固固比为2:1，搅拌反应时间10min，沉淀12h；然后进行过滤，得到滤液为王水含金液，滤液含钯为0.081g/L的王水溶金液，滤饼和沉淀物为沉钯渣、氯化银渣，氯化银渣使用铁粉还原后得到99.92％的银；
(4)将步骤(3)得到的王水含金液升温至40℃，加入无水亚硫酸钠进行控电位还原，当电位达到735mV时停止还原，冷却后进行过滤，滤液继续回收有价金属，滤饼为还原金粉。
金还原率为97％，通过工艺处理后金粉经化验分析含钯为0.0004％，符合新标准要求。
实施例20
(1)首先将195kg含钯为0.035％银合质金淬珠后，投入1000L搪玻璃反应釜中。
(2)加入盐酸，液固比为3.5:1，盐酸浓度8.8mol/L，接着加入浓度为13mol/L的硝酸，液固比为1.3:1，反应温度90℃，反应时间4h，然后进行过滤，得到氯化银渣和王水溶金液；
(3)将步骤(2)得到的王水溶金液注入沉降槽中，在室温下加入氯化铵，氯化铵稍过量与含钯按固固比为2.5:1，搅拌反应时间30min，沉淀12h；然后进行过滤，得到滤液为王水含金液，滤液为含钯为0.065g/L的王水溶金液，滤饼和沉淀物为沉钯渣、氯化银渣，氯化银渣使用铁粉还原后得到99.94％的银；
(4)将步骤(3)得到的王水含金液升温至50℃，加入无水亚硫酸钠进行控电位还原，当电位达到740mV时停止还原，冷却后进行过滤，滤液继续回收有价金属，滤饼为还原金粉。
金还原率为96％，通过工艺处理后金粉经化验分析含钯为0.0004％，符合新标准要求。
实施例21
(1)首先将200kg含钯为0.015％银合质金淬珠后，投入1000L搪玻璃反应釜中。
(2)加入盐酸，液固比为3.2:1，盐酸浓度9.0mol/L，接着加入浓度为14mol/L的硝酸，液固比为1:1，反应温度85℃，反应时间3.5h，然后进行过滤，得到氯化银渣和王水溶金液；
(3)将步骤(2)得到的王水溶金液注入沉降槽中，在室温下加入氯化铵，氯化铵稍过量与含钯按固固比为2.2:1，搅拌反应时间20min，沉淀12h；然后进行过滤，得到滤液为王水含金液，滤液为含钯为0.021g/L的王水溶金液，滤饼和沉淀物为沉钯渣、氯化银渣，氯化银渣使用铁粉还原后得到99.91％的银；
(4)将步骤(3)得到的王水含金液升温至45℃，加入无水亚硫酸钠进行控电位还原，当电位达到730mV时停止还原，冷却后进行过滤，滤液继续回收有价金属，滤饼为还原金粉。
金还原率为96％，通过工艺处理后金粉经化验分析含钯为0.0004％，符合新标准要求。

Claims (2)

1.一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先将含钯银合质金淬珠，放入反应釜中铺平；
(2)将浓度为8.8～10.0mol/L的盐酸与含钯银合质金按液固比为3～3.5:1混合；接着加入浓度为13～15mol/L的硝酸与含钯银合质金按液固比为0.8～1.3:1，反应温度80～90℃，反应时间3～4h，然后进行过滤，得到氯化银渣和王水溶金液；
(3)将步骤(2)得到的王水溶金液注入沉降槽中，在室温下加入氯化铵，氯化铵稍过量与钯含量按固固比为2～2.5:1，搅拌反应时间10～30min，沉淀至少12h；然后进行过滤，得到滤液为王水含金液，滤饼和沉淀物为沉钯渣、氯化银渣；
(4)将步骤(3)得到的王水含金液升温至40～50℃，加入无水亚硫酸钠进行控电位还原，当电位达到730～750mV时停止还原，然后进行过滤，得到的滤饼为还原金粉，滤液进入下一个工艺步骤继续利用。
2.根据权利要求1所述的一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法，其特征在于，所述还原金粉中钯含量以质量百分比计≤0.0005％。
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