CN113528849A - 一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于贵金属湿法冶金领域,具体涉及一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法,主要是将含钯银合质金先加入盐酸后加入硝酸溶解,对过滤后得到的王水溶金液加入氯化铵进行沉钯除杂,反应完毕后进行精密过滤,滤液为王水含金液。将王水含金液加入还原剂通过控电位还原法,当电位达到730~750mV时停止还原,后进行过滤,滤液继续回收有价金属,滤饼为还原金粉。该工艺杂质钯银去除率高,可综合回收有价金属,流程结构简短,成本低廉。且采用氯化铵进行沉钯银操作时,反应环境友好,不产生有毒有害气体,反应快速高效。
Description
技术领域
本发明涉及一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法,属于贵金属湿法冶金领域。
背景技术
钯属于铂族金属,目前含钯银合质金湿法提金较先进的工艺为采用氯钯酸铵沉淀法—二氯二氨合钯法-水溶液氯化分金除钯—金还原—合格金粉铸锭工艺。金还原使用还原剂一般为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、草酸、氯气和二氧化硫等等,最终还原终点都是通过控制电位进行还原。若钯银合质金中钯不能预先处理,会使钯银在王水溶金液中浓度较高,一是钯的氧化还原电位与金较为接近,易造成钯在还原过程中析出,造成金锭单项钯超标,达不到国标金要求;二是提高还原终点电位的方法控制金粉中的钯含量,但这样会造成金还原率降低,金直收率偏低,且返料增多,大幅度增加金精炼成本。
现有的沉钯方法在诸多方面不能满足生产要求及工艺流程。一种从含钯银阳极泥中提取精炼金的方法(专利号CN201410733134),对温度有一定的要求,且还需要提前用盐水浸泡一定时间,工艺流程长,金液要进行升温赶氯会产生HCL气体,除钯原料药加入丁二酮肟和氯化铵,操作复杂,极大地延长了生产周期,而且一次还原率只有90%,还原率低下,不利于工业生产;还通过工艺处理后金粉经化验分析含钯≤0.001%,符合2003年的国标一号金钯≤0.001%的标准,但是不能适应即将出台的新国标一号金标准(Pd≤0.0005%)的标准。如何使得钯的含量进一步减少是本行业研究的重要课题。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足,提供一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法,在不影响金还原率的情况下产出符合IC-Au99.99标准要求的还原金粉,能够进一步减低还原金粉中钯的含量。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法,具体步骤包括:
(1)首先将含钯银合质金淬珠,放入反应釜中铺平;
(2)将浓度为8.8~10.0mol/L的盐酸与含钯银合质金按液固比为3~3.5:1(即液体的体积单位为升与固体的质量单位为千克的比值)混合;接着加入浓度为13~15mol/L的硝酸与含钯银合质金按液固比为0.8~1.3:1(即液体的体积单位为升与固体的质量单位为千克的比值),反应温度80~90℃,反应时间3~4h,然后进行过滤,得到氯化银渣和王水溶金液;
(3)将步骤(2)得到的王水溶金液注入沉降槽中,在室温下加入氯化铵,氯化铵稍过量与含钯按固固比为2~2.5:1,搅拌反应时间10~30min,沉淀至少12h;然后进行过滤,得到滤液为王水含金液,王水含金液钯含量为0.001~0.05g/L,滤饼和沉淀物为沉钯渣、氯化银渣;
(4)将步骤(3)得到的王水含金液升温至40~50℃,加入无水亚硫酸钠进行控电位还原,当电位达到730~750mV时停止还原,然后进行过滤,得到的滤饼为还原金粉,滤液进入下一个工艺步骤继续利用。
所述含钯银合质金氯化铵处理后的钯含量以质量百分比计≤0.0005%。
本发明主要是将含钯银合质金先加入盐酸后加入硝酸溶解,对过滤后得到的王水溶金液加入氯化铵进行沉钯除杂,反应完毕后进行精密过滤,滤液为王水含金液。将王水含金液加入还原剂通过控电位还原法,当电位达到730~750mV时停止还原,后进行过滤,滤液继续回收有价金属,滤饼为还原金粉。
本发明相比现有技术,具有以下优点:
1.本发明一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法,无需加热,在室温下即可操作,无需调节PH值,操作程序简单。
2.本发明一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法,采用氯化铵沉钯后,最终成品金锭钯含量小于等于0.0005%,相比2003年的国标一号金钯≤0.001%的标准,处理后金粉中钯含量比他好一个数量级,达到新国标一号金标准(Pd≤0.0005%)的标准。对稀贵金属提纯来说,工艺水平领先。还原率越低,控电位还原电位高,金粉中的钯、银会越少,因此,就目前的常规工艺还原率大于90%后,金粉中单项钯基本都会超标。
3.本发明提供了一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法,采用本发明的方法可有效对高含钯银合质金中的钯进行分离,金还原率为96%以上。
4.本发明一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法,流程结构简短,成本低廉,且采用氯化铵进行沉钯银操作时,反应环境良好,不产生有毒有害气体,反应快速高效。
具体实施方式
一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法,包括以下步骤:
(1)首先将含钯银合质金淬珠,放入反应釜中铺平;
(2)将浓度为8.8~10.0mol/L的盐酸与含钯银合质金按液固比为3~3.5:1混合;接着加入浓度为13~15mol/L的硝酸与含钯银合质金按液固比为0.8~1.3:1,反应温度80~90℃,反应时间3~4h,然后进行过滤,得到氯化银渣和王水溶金液;
(3)将步骤(2)得到的王水溶金液注入沉降槽中,在室温下加入氯化铵,氯化铵稍过量与含钯按固固比为2~2.5:1,搅拌反应时间10~30min,沉淀至少12h;然后进行过滤,得到滤液为王水含金液,王水含金液钯含量为0.001~0.05g/L,滤饼和沉淀物为沉钯渣、氯化银渣;
(4)将步骤(3)得到的王水含金液升温至40~50℃,加入无水亚硫酸钠进行控电位还原,当电位达到730~750mV时停止还原,然后进行过滤,得到的滤饼为还原金粉,滤液进入下一个工艺步骤继续利用。
实施例1~18
(1)首先将含钯银合质金淬珠,放入反应釜中铺平;
(2)将浓度为8.8mol/L的盐酸与含钯银合质金按液固比为3~3.5:1混合;接着加入浓度为13mol/L的硝酸与含钯银合质金按液固比为0.8~1.3:1,反应温度80~90℃,反应时间3~4h,然后进行过滤,得到氯化银渣和王水溶金液;
(3)将步骤(2)得到的王水溶金液注入沉降槽中,在室温下加入氯化铵,氯化铵稍过量与含钯按固固比为2~2.5:1,搅拌反应时间10~30min,沉淀至少12h;然后进行过滤,得到滤液为王水含金液,滤饼和沉淀物为沉钯渣、氯化银渣;
(4)将步骤(3)得到的王水含金液升温至40~50℃,加入无水亚硫酸钠进行控电位还原,当电位达到730~750mV时停止还原,然后进行过滤,得到的滤饼为还原金粉。
送样至分析其合质金含钯率、氯化铵加入量、沉钯后王水钯含量、沉钯后合质金钯含量,结果下表所述。
实施例1~18试验
注:先盐后硝是指先将浓度为8.8mol/L的盐酸与含钯银合质金混合,后加入浓度为13mol/L的硝酸与含钯银合质金反应;先硝后盐是指先加入浓度为13mol/L的硝酸与含钯银合质金反应,后将浓度为8.8mol/L的盐酸与含钯银合质金混合;一起加是指浓度为13mol/L的硝酸与浓度为8.8mol/L的盐酸形成王水后与含钯银合质金反应。
实例1~8,考察先加入浓盐酸再加入浓硝酸,当氯化铵加入量是钯的两倍的时候,静置时间对沉钯效果的影响。当静置时间为5~8小时的时候,王水中的钯和氯化铵反应生成的PdCl、Pd(NH3)2Cl2,还有一部分在王水中没有全部生成Pd(NH3)4Cl2沉淀,则会影响后续的产品质量;当静置时间到12小时,王水中的钯含量明显减少,这时王水中钯基本全部沉淀析出王水。因此,氯化铵除钯静置时间为12小时以上。
实例5~14,考察先加入浓盐酸再加入浓硝酸,当静置时间为12小时以上,氯化铵加入量与钯沉淀析出效果的影响。实例5~8为加入氯化铵与钯固固比为2:1,实例9~11为加入氯化铵与钯固固比为1.5:1,实例12~14为加入氯化铵与钯固固比为2.5:1,从表中可以看出,当加入氯化铵与钯固固比为1.5:1时,钯的沉淀析量减少,最终产品中的钯含量有所上升,当加入氯化铵与钯固固比为2:1和2.5:1,最终产品钯含量差不多。
实例15~16,当静置时间都为12小时,考察先加入浓硝酸再加入浓盐酸以及氯化铵与钯沉淀析,沉钯后合质金钯含量明显超标。
实例17~18,当静置时间都为12小时,考察浓硝酸和浓盐酸一起加入与钯沉淀析出效果的影响。浓盐酸和浓硝酸一块加时,会很快形成王水,散发出大量黄色烟(氮氧化物),冒出反应釜,形成工作环境空气污染,严重时可能会出现个反应过快,王水冒出反应釜,造成人员受伤、金液损失,方式危险不可取,且沉钯后合质金钯含量超标,达不到新标准的要求。
综上所述,先加入浓盐酸后加入浓硝酸再加入氯化铵,氯化铵与钯固固比为2~2.5:1,静置时间为12小时以上,并且先加入盐酸在加入硝酸进行王水溶金,在溶金王水中加入氯化铵进行沉钯操作,沉淀析出钯的效果能达到新标准。
进一步进行扩充性实验论证
实施例19
(1)首先将190kg含钯为0.043%银合质金淬珠后,投入1000L搪玻璃反应釜中。
(2)加入盐酸,液固比为3:1,盐酸浓度10.0mol/L,接着加入浓度为15mol/L的硝酸,液固比为0.8:1,反应温度80℃,反应时间3h,然后进行过滤,得到氯化银渣和王水溶金液;
(3)将步骤(2)得到的王水溶金液注入沉降槽中,在室温下加入氯化铵,氯化铵稍过量与含钯按固固比为2:1,搅拌反应时间10min,沉淀12h;然后进行过滤,得到滤液为王水含金液,滤液含钯为0.081g/L的王水溶金液,滤饼和沉淀物为沉钯渣、氯化银渣,氯化银渣使用铁粉还原后得到99.92%的银;
(4)将步骤(3)得到的王水含金液升温至40℃,加入无水亚硫酸钠进行控电位还原,当电位达到735mV时停止还原,冷却后进行过滤,滤液继续回收有价金属,滤饼为还原金粉。
金还原率为97%,通过工艺处理后金粉经化验分析含钯为0.0004%,符合新标准要求。
实施例20
(1)首先将195kg含钯为0.035%银合质金淬珠后,投入1000L搪玻璃反应釜中。
(2)加入盐酸,液固比为3.5:1,盐酸浓度8.8mol/L,接着加入浓度为13mol/L的硝酸,液固比为1.3:1,反应温度90℃,反应时间4h,然后进行过滤,得到氯化银渣和王水溶金液;
(3)将步骤(2)得到的王水溶金液注入沉降槽中,在室温下加入氯化铵,氯化铵稍过量与含钯按固固比为2.5:1,搅拌反应时间30min,沉淀12h;然后进行过滤,得到滤液为王水含金液,滤液为含钯为0.065g/L的王水溶金液,滤饼和沉淀物为沉钯渣、氯化银渣,氯化银渣使用铁粉还原后得到99.94%的银;
(4)将步骤(3)得到的王水含金液升温至50℃,加入无水亚硫酸钠进行控电位还原,当电位达到740mV时停止还原,冷却后进行过滤,滤液继续回收有价金属,滤饼为还原金粉。
金还原率为96%,通过工艺处理后金粉经化验分析含钯为0.0004%,符合新标准要求。
实施例21
(1)首先将200kg含钯为0.015%银合质金淬珠后,投入1000L搪玻璃反应釜中。
(2)加入盐酸,液固比为3.2:1,盐酸浓度9.0mol/L,接着加入浓度为14mol/L的硝酸,液固比为1:1,反应温度85℃,反应时间3.5h,然后进行过滤,得到氯化银渣和王水溶金液;
(3)将步骤(2)得到的王水溶金液注入沉降槽中,在室温下加入氯化铵,氯化铵稍过量与含钯按固固比为2.2:1,搅拌反应时间20min,沉淀12h;然后进行过滤,得到滤液为王水含金液,滤液为含钯为0.021g/L的王水溶金液,滤饼和沉淀物为沉钯渣、氯化银渣,氯化银渣使用铁粉还原后得到99.91%的银;
(4)将步骤(3)得到的王水含金液升温至45℃,加入无水亚硫酸钠进行控电位还原,当电位达到730mV时停止还原,冷却后进行过滤,滤液继续回收有价金属,滤饼为还原金粉。
金还原率为96%,通过工艺处理后金粉经化验分析含钯为0.0004%,符合新标准要求。
Claims (2)
1.一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)首先将含钯银合质金淬珠,放入反应釜中铺平;
(2)将浓度为8.8~10.0mol/L的盐酸与含钯银合质金按液固比为3~3.5:1混合;接着加入浓度为13~15mol/L的硝酸与含钯银合质金按液固比为0.8~1.3:1,反应温度80~90℃,反应时间3~4h,然后进行过滤,得到氯化银渣和王水溶金液;
(3)将步骤(2)得到的王水溶金液注入沉降槽中,在室温下加入氯化铵,氯化铵稍过量与含钯按固固比为2~2.5:1,搅拌反应时间10~30min,沉淀至少12h;然后进行过滤,得到滤液为王水含金液,滤饼和沉淀物为沉钯渣、氯化银渣;
(4)将步骤(3)得到的王水含金液升温至40~50℃,加入无水亚硫酸钠进行控电位还原,当电位达到730~750mV时停止还原,然后进行过滤,得到的滤饼为还原金粉,滤液进入下一个工艺步骤继续利用。
2.根据权利要求1所述的一种从含钯银合质金中提取精炼金的方法,其特征在于,所述含钯银合质金氯化铵处理后钯含量以质量百分比计≤0.0005%。
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