CN106480477A - 从银阳极泥分金液中回收银钯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从银阳极泥分金液中回收银钯的方法，包括以银阳极泥分金液为原料，首先进行旋流电解提银，得到粗银粉和电解贫液；然后，将电解贫液经反渗透膜富集分离，得到滤液和母液；最后，向母液中加丁基钠黄药沉钯，得到钯精矿和上清液。本发明该方法采用旋流电解回收银，能耗低，工序少，操作简单，采用RO膜浓缩系统富集钯，使溶液减量化，废液处理量及处理难度大大降低，对环境压力小。
Description
技术领域
本发明涉及有色冶金湿法回收技术领域，具体涉及一种从银阳极泥分金液中回收银钯的方法。
背景技术
银电解产出的阳极泥经硝酸溶解后得到粗金粉和分金液，分金液中含有较多的银和大部分的钯，及少量的铜、铅等有价金属，回收这些有价金属，对提高生产经济效益、合理利用资源有很重要的作用。
较传统的分金液处理工艺是先将分金液蒸发浓缩，提高钯的含量，然后向浓缩液中加盐酸，使Ag形成AgCl沉淀而与其他金属分离，AgCl沉淀返银冶炼系统进行还原熔炼；再向分银后的滤液中加入氯化铵，使钯形成氯钯酸铵沉淀，用于进一步提取海绵钯；其他杂质金属离子则残留在滤液中，经加碱沉淀后返铅系统回收其他有价金属。
中国专利201110269534.0公开了一种从银电解阳极泥分金液中提取海绵钯的方法，该方法利用金银冶炼过程中含钯富集物料全湿法提取海绵钯，其过程步骤主要包括：黄药富集、酸溶沉银、氯化铵沉钯、热水溶解，氨水中和除杂、盐酸酸化沉淀、氨水复溶提纯、水合肼还原、海绵钯干燥烘干。该方法采用丁基黄药富集钯，在后续的热水溶解过程中丁基黄药容易分解产生二氧化硫、氮氧化物等有毒有害气体，污染环境。
中国专利201510563937.4公开了一种银阳极泥中铂钯的综合回收方法。该方法中银的回收方法也是采用氯化沉银后返火法还原熔炼成粗银，沉银后或沉金后的溶液加沉淀剂丁基钠黄药沉铂钯，得到的铂钯精矿作为提去铂钯的原料。
一方面，上述工艺方法都采用酸溶沉银，Ag形成AgCl沉淀返银冶炼系统进行火法还原熔炼成粗银，工序繁琐，操作复杂；另一方面钯的提取都是直接采用加入沉淀剂的方法，后续废液的处理量较大，增加了废液处理难度。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种从银阳极泥分金液中回收银钯的方法，以降低废液处理量和处理难度，同时减少对环境压力。
基于上述目的，本发明提供的从银阳极泥分金液中回收银钯的方法包括以下步骤：
以银阳极泥分金液为原料，首先进行旋流电解提银，得到粗银粉和电解贫液；然后，将电解贫液经反渗透膜富集分离，得到滤液和母液；最后，向母液中加丁基钠黄药沉钯，得到钯精矿和上清液。
在本发明的一些实施例中，所述从银阳极泥分金液中回收银钯的方法包括以下步骤：
1)将银阳极泥分金液泵入旋流电解槽进行旋流电解，得到含Ag 98％以上的粗银粉和电解贫液；
2)将电解贫液泵入反渗透浓缩系统进行钯富集，得到滤液和母液；
3)向母液中加入丁基钠黄药进行沉钯，得到钯精矿和上清液。
在本发明的一些实施例中，所述旋流电解的工艺条件为：电流密度200～500A/m2，循环量为2～5m2/h，每次电解时间为4～6h。
在本发明的一些实施例中，电解至电解贫液中银含量低于15g/L。
在本发明的一些实施例中，所述反渗透膜分离富集时，其进膜与出膜压力差为0.5～4MPa。
在本发明的一些实施例中，所述反渗透膜分离富集时，其进膜与出膜压力差为0.8～2.5MPa。
在本发明的一些实施例中，所述粗银粉熔铸成阳极板用于电解精炼。
在本发明的一些实施例中，所述丁基钠黄药的用量为母液中钯含量的3.6～4倍。
在本发明的一些实施例中，所述丁基钠黄药的用量为母液中钯含量的2～6倍。
从上面所述可以看出，本发明提供的从银阳极泥分金液中回收银钯的方法较之现有分金液处理技术，无氯化沉银、火法还原熔炼工序，缩短了工艺流程；而且，本发明采用RO膜浓缩分离技术，和蒸发浓缩方式相比，能耗大大降低，节约水资源，同时使溶液的量大大减少，减小了废水处理量及处理难度。因此，本发明该方法采用旋流电解回收银，能耗低，工序少，操作简单，采用RO膜浓缩系统富集钯，使溶液减量化，废液处理量及处理难度大大降低，对环境压力小。
附图说明
图1为本发明实施例从银阳极泥分金液中回收银钯的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
以银阳极泥分金液为原料，首先进行旋流电解提银，得到粗银粉和电解贫液；然后，将电解贫液经反渗透膜富集分离，得到滤液和母液；最后，向母液中加丁基钠黄药沉钯，得到钯精矿和上清液。
实施例1
参见图1，其为本发明实施例从银阳极泥分金液中回收银钯的方法的工艺流程图。作为本发明的一个实施例，所述从银阳极泥分金液中回收银钯的方法包括以下步骤：
1)旋流电解提银
取分金液500L，其成分如下：Ag 318.0g/L，Cu 5.20g/L，Pd 1.14g/L，Au 0.014g/L，Pb 0.32g/L，Bi 3.54g/L，将分金液泵入旋流电解循环槽中进行旋流电解，控制电流密度500A/m2，循环量为2m2/h，每次电解时间4h，多次电解，直至电解贫液中银含量降至10g/L左右，得粗银粉约150kg和电解贫液，银粉中含Ag 98.34％。粗银粉可以熔铸成阳极板用于电解精炼，电解贫液进入步骤2)。
2)富集分离
步骤1)中得到的电解贫液成分如下：Ag 9.2g/L，Cu 4.50g/L，Pd 1.16g/L，Au0.012g/L，Pb 0.35g/L，Bi 3.52g/L，将电解贫液泵入反渗透浓缩系统进行富集分离，控制进膜与出膜压力差为0.8～2.5MPa。
经反渗透膜浓缩后，所得滤液体积约300L，其成分如下：Ag 0.08mg/L，Cu 0.45mg/L，Pd 0.06mg/L，Pb 0.005mg/L，Bi 0.003mg/L，COD值为100，可返回生产循环使用(例如设备冷却等需要用水的工序)；所得母液体积约200L，其成分如下：Ag 23.5g/L，Cu 11.20g/L，Pd 2.90g/L，Au 0.032g/L，Pb 0.85g/L，Bi 8.62g/L。
3)沉钯
将步骤2)中得到的200L母液置于沉钯罐中，按钯质量的4.0倍滴加丁基钠黄药进行沉钯。沉钯结束后，固液分离，得到钯精矿和上清液，上清液返回旋流电解提银工序，所述钯精矿经稀硝酸洗涤后，可以作为生产海绵钯的原料(钯精矿经王水溶解-氯化铵沉钯-加热溶解-水合肼还原工序即可得到海绵钯)，所得钯精矿的成分如下：Pd 15.20％，Ag0.31％，Cu 1.32％，Au 0.05％，Pb 0.12％，Bi 0.20％。
实施例2
参见图1，其为本发明实施例从银阳极泥分金液中回收银钯的方法的工艺流程图。作为本发明的一个实施例，所述从银阳极泥分金液中回收银钯的方法包括以下步骤：
1)旋流电解提银
取分金液500L，其成分如下：Ag 280.0g/L，Cu 4.50g/L，Pd 1.20g/L，Au 0.012g/L，Pb 0.26g/L，Bi 2.64g/L，将分金液泵入旋流电解循环槽中进行旋流电解，控制电流密度200A/m2，循环量为4m2/h，每次电解时间6h，多次电解，直至电解贫液中银含量降至8g/L左右，得粗银粉约130kg和电解贫液，银粉中含Ag 98.56％。粗银粉可以熔铸成阳极板用于电解精炼，电解贫液进入步骤2)。
2)富集分离
步骤1)中得到的电解贫液成分如下：Ag 12.0g/L，Cu 4.36g/L，Pd 1.26g/L，Au0.014g/L，Pb 0.25g/L，Bi 2.52g/L，将其泵入反渗透浓缩系统进行富集分离，控制进膜与出膜压力差为0.8～2.5Mpa。
经反渗透膜浓缩后，所得滤液体积约310L，其成分如下：Ag 0.06mg/L，Cu 0.42mg/L，Pd 0.05mg/L，Pb 0.005mg/L，Bi 0.002mg/L，COD值为80，可返回生产循环使用；所得母液体积约190L，其成分如下：Ag 31.6g/L，Cu 11.10g/L，Pd 3.20g/L，Au 0.031g/L，Pb 0.62g/L，Bi 6.22g/L。
3)沉钯
将步骤2)中得到的190L母液置于沉钯罐中，按钯质量的3.6倍滴加丁基钠黄药进行沉钯。沉钯结束后，固液分离，得到钯精矿和上清液，上清液返回旋流电解提银工序，所述矿经稀盐酸洗涤后，作为生产海绵钯的原料，所得钯精矿的成分如下：Pd 14.60％，Ag0.28％，Cu 2.06％，Au 0.04％，Pb 0.15％，Bi 0.24％。
钯精矿可作为生产海绵钯的原料，经王水溶解后，加氯化铵沉钯，后续具体方法可参考专利“一种从银电解阳极泥分金液中提取海绵钯的方法”，专利号：201110269534.0。
实施例3
参见图1，其为本发明实施例从银阳极泥分金液中回收银钯的方法的工艺流程图。作为本发明的一个实施例，所述从银阳极泥分金液中回收银钯的方法包括以下步骤：
1)旋流电解提银
取分金液500L，其成分如下：Ag 305.0g/L，Cu 5.12g/L，Pd 1.10g/L，Au 0.015g/L，Pb 0.27g/L，Bi 3.25g/L，将分金液泵入旋流电解循环槽中进行旋流电解，控制电流密度330A/m2，循环量为3m2/h，每次电解时间3h，多次电解，直至电解贫液中银含量降至12g/L左右，得粗银粉约140kg和电解贫液，银粉中含Ag 98.27％。粗银粉可以熔铸成阳极板用于电解精炼，电解贫液进入步骤2)。
2)富集分离
步骤1)中得到的电解贫液成分如下：Ag 10.6g/L，Cu 4.41g/L，Pd 1.15g/L，Au0.013g/L，Pb 0.30g/L，Bi 2.89g/L，将电解贫液泵入反渗透浓缩系统进行富集分离，控制进膜与出膜压力差为1.0～2.8MPa。
经反渗透膜浓缩后，所得滤液体积约300L，其成分如下：Ag 0.07mg/L，Cu 0.43mg/L，Pd 0.04mg/L，Pb 0.006mg/L，Bi 0.004mg/L，COD值为95，可返回生产循环使用；所得母液体积约200L，其成分如下：Ag 26.5g/L，Cu 11.05g/L，Pd 2.95g/L，Au 0.033g/L，Pb 0.74g/L，Bi 7.48g/L。
3)沉钯
将步骤2)中得到的200L母液置于沉钯罐中，按钯质量的2.8倍滴加丁基钠黄药进行沉钯。沉钯结束后，固液分离，得到钯精矿和上清液，上清液返回旋流电解提银工序，所述钯精矿经稀硝酸洗涤后，可以作为生产海绵钯的原料(钯精矿经王水溶解-氯化铵沉钯-加热溶解-水合肼还原工序即可得到海绵钯)，所得钯精矿的成分如下：Pd 14.80％，Ag0.29％，Cu 1.52％，Au 0.04％，Pb 0.14％，Bi 0.22％。
实施例4
参见图1，其为本发明实施例从银阳极泥分金液中回收银钯的方法的工艺流程图。作为本发明的一个实施例，所述从银阳极泥分金液中回收银钯的方法包括以下步骤：
1)旋流电解提银
取分金液500L，其成分如下：Ag 294.0g/L，Cu 4.68g/L，Pd 1.15g/L，Au 0.014g/L，Pb 0.27g/L，Bi 2.91g/L，将分金液泵入旋流电解循环槽中进行旋流电解，控制电流密度400A/m2，循环量为3.5m2/h，每次电解时间5h，多次电解，直至电解贫液中银含量降至15g/L左右，得粗银粉约145kg和电解贫液，银粉中含Ag 98.51％。粗银粉可以熔铸成阳极板用于电解精炼，电解贫液进入步骤2)。
2)富集分离
步骤1)中得到的电解贫液成分如下：Ag 11.20g/L，Cu 4.32g/L，Pd 1.20g/L，Au0.011g/L，Pb 0.33g/L，Bi 2.78g/L，将电解贫液泵入反渗透浓缩系统进行富集分离，控制进膜与出膜压力差为1.8～3.5MPa。
经反渗透膜浓缩后，所得滤液体积约300L，其成分如下：Ag 0.07mg/L，Cu 0.44mg/L，Pd 0.07mg/L，Pb 0.004mg/L，Bi 0.004mg/L，COD值为90，可返回生产循环使用；所得母液体积约200L，其成分如下：Ag 28.8g/L，Cu 11.08g/L，Pd 3.17g/L，Au 0.030g/L，Pb 0.72g/L，Bi 7.51g/L。
3)沉钯
将步骤2)中得到的200L母液置于沉钯罐中，按钯质量的3.0倍滴加丁基钠黄药进行沉钯。沉钯结束后，固液分离，得到钯精矿和上清液，上清液返回旋流电解提银工序，所述钯精矿经稀硝酸洗涤后，可以作为生产海绵钯的原料(钯精矿经王水溶解-氯化铵沉钯-加热溶解-水合肼还原工序即可得到海绵钯)，所得钯精矿的成分如下：Pd 14.86％，Ag0.29％，Cu 1.85％，Au 0.03％，Pb 0.13％，Bi 0.23％。
由此可见，本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1)旋流电解技术直接从分金液中回收银，取代了氯化沉银、火法还原熔炼工艺，缩短了工艺流程；
2)旋流电解技术从分金液中回收银，可产出品位98～99％的粗银粉；
3)反渗透膜浓缩系统进行钯的富集，取代了蒸发浓缩工艺方法，降低能耗；
4)采用反渗透膜浓缩系统进行有价金属与水的分离，得到的滤液可直接返生产循环用水，使溶液减量化，节约了水资源，也大大减少了废水的处理量及处理难度。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种从银阳极泥分金液中回收银钯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
以银阳极泥分金液为原料，首先进行旋流电解提银，得到粗银粉和电解贫液；然后，将电解贫液经反渗透膜富集分离，得到滤液和母液；最后，向母液中加丁基钠黄药沉钯，得到钯精矿和上清液。
2.根据权利要求1所述的从银阳极泥分金液中回收银钯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将银阳极泥分金液泵入旋流电解槽进行旋流电解，得到含Ag 98％以上的粗银粉和电解贫液；
2)将电解贫液泵入反渗透浓缩系统进行钯富集，得到滤液和母液；
3)向母液中加入丁基钠黄药进行沉钯，得到钯精矿和上清液。
3.根据权利要求1所述的从银阳极泥分金液中回收银钯的方法，其特征在于，所述旋流电解的工艺条件为：电流密度200～500A/m2，循环量为2～5m2/h，每次电解时间为4～6h。
4.根据权利要求3所述的从银阳极泥分金液中回收银钯的方法，其特征在于，电解至电解贫液中银含量低于15g/L。
5.根据权利要求2所述的从银阳极泥分金液中回收银钯的方法，其特征在于，所述反渗透膜分离富集时，其进膜与出膜压力差为0.5～4MPa。
6.根据权利要求5所述的从银阳极泥分金液中回收银钯的方法，其特征在于，所述反渗透膜分离富集时，其进膜与出膜压力差为0.8～2.5MPa。
7.根据权利要求1所述的从银阳极泥分金液中回收银钯的方法，其特征在于，所述粗银粉熔铸成阳极板用于电解精炼。
8.根据权利要求1所述的从银阳极泥分金液中回收银钯的方法，其特征在于，所述丁基钠黄药的用量为母液中钯含量的3.6～4倍。
9.根据权利要求8所述的从银阳极泥分金液中回收银钯的方法，其特征在于，所述丁基钠黄药的用量为母液中钯含量的2～6倍。
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