CN105112669A - 银阳极泥中铂钯的综合回收方法 - Google Patents

银阳极泥中铂钯的综合回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种银阳极泥中铂钯的综合回收方法，其步骤是：将银电解产出的银阳极泥于反应釜中进行硝酸浸出分银，浸出条件：硝酸液质量浓度30~40%，液固比3~8：1，温度：40~80℃，时间2~6h，浸出后过滤，得到分银液和浸出渣；在分银液中加盐酸或氯化钠进行沉银，无白色沉淀为反应终点，过滤后得到氯化银沉淀和沉银液；在沉银液中加入沉淀剂，将溶液中的铂、钯以及少量银、铅、铋、铜进行沉淀回收，过滤后得到铂钯精矿和沉铂钯液。浸出渣进行氯化分金得到分金液和分金渣，分金液除铋后金原液和沉铋渣，进而得金粉和沉金液，以及伴生银、铅、铋、铜等有价金属。本发明用沉淀剂在常温条件下高效回收银阳极泥中的铂钯，得到铂钯精矿，同时富集回收了伴生的金、银、铅、铋、铜等有价金属，实现资源综合回收，提高了资源的回收利用水平，经济效益显著。

Description

银阳极泥中铂钯的综合回收方法
技术领域
本发明涉及银阳极泥中铂钯的综合回收方法，属于银电解阳极泥中有价金属综合回收生产技术领域。
背景技术
在银电解过程中，银阳极板中有50~70%的钯，90~95%的铂分布在银阳极泥中。因此需从银阳极泥中富集回收铂钯，创造经济效益。
目前，从银阳极泥中回收铂钯的生产方法主要有：从铂钯富集液中加锌粉置换法和丁基黄药沉淀法。锌粉置换法存在置换渣含锌高、铂钯品位低、后续精炼提纯难浸出、以及产生有毒有害气体等缺点；丁基黄药沉淀法的现有技术需要在高温条件（60~80℃）下沉淀铂钯，加热需消耗能源且高温条件下丁基黄药容易分解产生二硫化碳、氮氧化物、氯化氢等有毒有害气体，污染环境，危害一线工人的身体健康。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术存在的问题，提出一种银阳极泥中铂钯的综合回收方法，该方法能在常温条件下高效回收银阳极泥中的铂钯，得到铂钯精矿，并富集回收作业过程中，溶液所含残余金、银、铅、铋、铜等有价金属，提高对资源的回收利用水平，增加企业经济效益。
本发明的目的通过以下手段来实现：
一种银阳极泥中铂钯的综合回收方法，其特征在于它有如下步骤：
（1）将银电解产出的银阳极泥于反应釜中进行硝酸浸出分银，浸出条件：硝酸液质量浓度30~40%，液固比3~8：1，温度：40~80℃，时间2~6h，浸出后过滤，得到分银液和浸出渣；
（2）在步骤（1）得到的分银液中加盐酸或氯化钠进行沉银，无白色沉淀为反应终点，过滤后得到氯化银沉淀和沉银液；
（3）在步骤（2）得到的沉银液中加入沉淀剂，将溶液中的铂、钯以及少量银、铅、铋、铜进行沉淀回收，过滤后得到铂钯精矿和沉铂钯液。
步骤（1）得到的浸出渣进行氯化分金，加入盐酸和氯酸钠，液固比5~12:1，起始酸度3~6mol/L，温度40~80℃，时间：4~8h。过滤后得到分金液和分金渣。
沉铂钯液送废水处理。
分金液中加碱进行中和沉铋，控制pH=1~3，时间：0.5~2h。过滤后得到金原液和沉铋渣。
金原液中加入弱还原剂，将金还原，温度：30~60℃，无金粉沉淀产生为反应终点。过滤后得到金粉和沉金液。金粉用盐酸和硝酸分别洗涤1~2次，干燥、铸锭后得到产品金锭。
沉金液中加入沉淀剂，将溶液中的铂、钯以及少量金、银、铅、铋、铜进行回收，过滤后得到铂钯精矿和沉铂钯液。沉铂钯液送废水处理。
步骤（2）所得氯化银沉淀返回火法系统回收。
步骤（3）和上述沉金液中所加入的沉淀剂为丁基钠黄药，加入方式：按液固比5~10:1加去离子水溶解后加入反应釜中，反应温度：常温（即5~35℃），加入量为溶液中铂钯含量的4~5倍，终点判断：上清液加沉淀剂无任何沉淀产生。
分金液中所加碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
金原液中所加弱还原剂草酸、二氧化硫、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。
本发明的特点是所用的沉淀剂在常温条件下即可高效回收银阳极泥处理液中的铂钯，得到铂钯精矿，并富集回收溶液中残余的金、银、铅、铋、铜等有价金属，实现资源综合回收，提高了资源的回收利用水平，经济效益显著。
附图说明
图1是本发明的原则工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实例和附图对本发明作进一步说明的有益技术效果，但本发明的范围不限于这些施实例。
实施例一，根据如图1所示和上述方案步骤，实施如下：
（1）将银电解产出的银阳极泥转移至反应釜中，加硝酸进行浸出分银，浸出条件：硝酸液质量浓度30%，液固比7：1，温度：80℃，时间5h。浸出后过滤，得到分银液和浸出渣。
（2）在步骤（1）得到的分银液中加盐酸进行沉银，无白色沉淀为反应终点。过滤后得到氯化银沉淀和沉银液。氯化银沉淀返回火法系统回收，沉银液成分：铂0.172g/L，钯2.5g/L。
（3）在步骤（2）得到的沉银液中加入沉淀剂丁基钠黄药，将溶液中的铂、钯以及少量银、铅、铋、铜进行回收，沉淀剂加入方式：按液固比8:1加去离子水溶解后加入反应釜中，反应温度：常温（20℃），终点判断：上清液加沉淀剂无任何沉淀产生，最终加入量为溶液中铂钯含量的4.5倍。过滤后得到铂钯精矿和沉铂钯液。沉铂钯液含铂0.002g/L，钯0.001g/L，送废水处理，铂沉淀率98.84%，钯沉淀率99.96%；铂钯精矿成分：铂0.94%，钯15.32%，银1.05%，铜2.05%，铋4.35%，铅1.02%。
（4）将步骤（1）得到的浸出渣进行氯化分金，加入盐酸和氯酸钠，液固比6:1，起始酸度6mol/L，温度70℃，反应时间7h。过滤后得到分金液和分金渣。
（5）在步骤（4）得到的分金液中加氢氧化钠进行中和沉铋，控制pH=2，时间：0.5h。过滤后得到金原液和沉铋渣。金原液成分：铂0.155g/L，钯0.204g/L。
（6）在步骤（5）得到的金原液中加入弱还原剂草酸，将金还原，温度：40℃，无金粉沉淀产生为反应终点。过滤后得到金粉和沉金液。金粉用盐酸和硝酸分别洗涤2次，干燥、铸锭后得到产品金锭。
（7）在步骤（6）得到的沉金液中加入沉淀剂丁基钠黄药，将溶液中的铂、钯以及少量金、银、铅、铋、铜进行回收。沉淀剂加入方式：按液固比6:1加去离子水溶解后加入反应釜中，反应温度：常温（20℃），终点判断：上清液加沉淀剂无任何沉淀产生，最终加入量为溶液中铂钯含量的4.2倍。过滤后得到铂钯精矿和沉铂钯液。沉铂钯液含铂0.0006g/L，钯0.0002g/L，送废水处理，铂沉淀率99.61%，钯沉淀率99.9%；铂钯精矿成分：铂9.85%，钯13.17%，金0.62%，银0.75%，铜3.57%，铋0.35%，铅0.22%。
实施例二，原则流程同上例：
（1）将银电解产出的银阳极泥转移至反应釜中，加硝酸进行浸出分银，浸出条件：硝酸液质量浓度40%，液固比5：1，温度：50℃，时间3h。浸出后过滤，得到分银液和浸出渣。
（2）在步骤（1）得到的分银液中加氯化钠进行沉银，无白色沉淀为反应终点。过滤后得到氯化银沉淀和沉银液。氯化银沉淀返回火法系统回收，沉银液成分：铂0.21g/L，钯3.21g/L。
（3）在步骤（2）得到的沉银液中加入沉淀剂丁基钠黄药，将溶液中的铂、钯以及少量银、铅、铋、铜进行回收，沉淀剂加入方式：按液固比7:1加去离子水溶解后加入反应釜中，反应温度：常温（25℃），终点判断：上清液加沉淀剂无任何沉淀产生，最终加入量为溶液中铂钯含量的4.7倍。过滤后得到铂钯精矿和沉铂钯液。沉铂钯液含铂0.0008g/L，钯0.0005g/L，送废水处理，铂沉淀率99.62%，钯沉淀率99.98%；铂钯精矿成分：铂1.09%，钯16.28%，银0.67%，铜1.79%，铋3.78%，铅1.21%。
（4）将步骤（1）得到的浸出渣进行氯化分金，加入盐酸和氯酸钠，液固比9:1，起始酸度4mol/L，温度50℃，反应时间5h。过滤后得到分金液和分金渣。
（5）在步骤（4）得到的分金液中加氢氧化钾进行中和沉铋，控制pH=2.5，时间：1.5h。过滤后得到金原液和沉铋渣。铂0.126g/L，钯0.157g/L
（6）在步骤（5）得到的金原液中加入弱还原剂亚硫酸钠，将金还原，温度：55℃，无金粉沉淀产生为反应终点。过滤后得到金粉和沉金液。金粉用盐酸和硝酸分别洗涤1次，干燥、铸锭后得到产品金锭。
（7）在步骤（6）得到的沉金液中加入沉淀剂丁基钠黄药，将溶液中的铂、钯以及少量金、银、铅、铋、铜进行回收。沉淀剂加入方式：按液固比5:1加去离子水溶解后加入反应釜中，反应温度：常温（25℃），终点判断：上清液加沉淀剂无任何沉淀产生，最终加入量为溶液中铂钯含量的4.3倍。过滤后得到铂钯精矿和沉铂钯液。沉铂钯液含铂0.0004g/L，钯0.0001g/L，送废水处理，铂沉淀率99.68%，钯沉淀率99.94%；铂钯精矿成分：铂10.02%，钯12.59%，金0.47%，银0.66%，铜4.22%，铋0.13%，铅0.19%。

Claims (9)

1.一种银阳极泥中铂钯的综合回收方法，其特征在于它有如下步骤：
（1）将银电解产出的银阳极泥于反应釜中进行硝酸浸出分银，浸出条件：硝酸液质量浓度30~40%，液固比3~8：1，温度：40~80℃，时间2~6h，浸出后过滤，得到分银液和浸出渣；
（2）在步骤（1）得到的分银液中加盐酸或氯化钠进行沉银，无白色沉淀为反应终点，过滤后得到氯化银沉淀和沉银液；
（3）在步骤（2）得到的沉银液中加入沉淀剂，将溶液中的铂、钯以及少量银、铅、铋、铜进行沉淀回收，过滤后得到铂钯精矿和沉铂钯液。
2.根据权利要求1所述银阳极泥中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤（1）得到的浸出渣进行氯化分金，加入盐酸和氯酸钠，液固比5~12:1，起始酸度3~6mol/L，温度40~80℃，时间：4~8h，过滤后得到分金液和分金渣。
3.根据权利要求1所述银阳极泥中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤（2）所得氯化银沉淀返回火法系统回收。
4.根据权利要求1所述银阳极泥中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤（3）中的沉铂钯液送废水处理。
5.根据权利要求2所述银阳极泥中铂钯的综合回收方法，其特征在于分金液中加碱进行中和沉铋，控制pH=1~3，时间：0.5~2h，过滤后得到金原液和沉铋渣，金原液中加入弱还原剂，将金还原，温度：30~60℃，无金粉沉淀产生为反应终点，过滤后得到金粉和沉金液，金粉用盐酸和硝酸分别洗涤1~2次，干燥、铸锭后得到产品金锭。
6.根据权利要求5所述银阳极泥中铂钯的综合回收方法，其特征在于沉金液中加入沉淀剂，将溶液中的铂、钯以及少量金、银、铅、铋、铜进行回收，过滤后得到铂钯精矿和沉铂钯液。
7.根据权利要求1或6所述银阳极泥中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤（3）和沉金液中所加入的沉淀剂为丁基钠黄药，加入方式：按液固比5~10:1加去离子水溶解后加入反应釜中，反应温度：常温（即5~35℃），加入量为溶液中铂钯含量的4~5倍，终点判断：上清液加沉淀剂无任何沉淀产生。
8.根据权利要求5所述银阳极泥中铂钯的综合回收方法，其特征在于分金液中所加碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
9.根据权利要求5所述银阳极泥中铂钯的综合回收方法，其特征在于金原液中所加弱还原剂草酸、二氧化硫、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。
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