CN105907986B - 一种分银渣中铅的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种分银渣中铅的提取方法，涉及有色金属冶金技术领域。该方法主要包含以下步骤：分银渣加入废碱液加压浸出铅；含铅浸出液加入硫化剂沉淀制备硫化铅，沉铅后液进行碱液再生；再生碱液作为浸出母液返步骤1循环使用。本发明具有以废治废、铅回收率高、成本低、投资少、易于实现工业化生产的特点。

Description

一种分银渣中铅的提取方法
技术领域
本发明属于有色金属冶金技术领域，特别涉及一种分银渣中铅的提取方法。
背景技术
分银渣是铜电解阳极泥经过半湿法工艺处理后残余渣，其中铅的含量高达15%以上，如不妥善处理，不但会造成资源浪费，而且将对自然环境及人们生活造成严重影响。除铅的湿法工艺主要有氯盐法、胺浸法和碳酸钠转化-硝酸浸出法、碱浸法。氯盐法是在NaCl-HCl-MCln的酸性氯盐体系下，一般Cl-浓度在6mol/L以上，70~95℃的温度下浸出铅，含铅浸出液加入活性金属置换成海绵铅、或是加入NaOH制备PbOHCl、或是加入(NH4)2CO3制备碱式碳酸铅等，该工艺存在铅回收率低、选择性差、高氯废水难处理等问题；胺浸法，用含胺基的药剂和 PbSO4、PbCl2反应生成可溶性复合物，常用的药剂有乙二胺 ( EDA) 和二乙基三胺(EDTA)，该工艺铅浸出率高，但存在生产成本高、浸出药剂难再生、含胺废水难处理等问题；碳酸钠转化—硝酸浸出法，先加入碳酸钠将PbSO4、PbCl2转化成PbCO3，然后将硫酸根、氯根洗涤过滤，再加入硝酸浸出铅的方法，该工艺铅的浸出率高、选择性好，但存在生产成本高、工艺繁琐、生产周期长、设备腐蚀等问题。碱浸法，是一种用NaOH溶液浸出铅的方法，碱液（NaOH）的浓度一般需要达到150g/以上，碱液没有实现循环使用，存在碱耗量大的问题；目前该工艺都为常压浸出，存在铅的浸出率低、反应速度慢的问题。
发明内容
本发明针对上述问题，提出一种分银渣中铅的提取方法。
其特征在于包含以下步骤：分银渣加入废碱液加压浸出铅；含铅浸出液加入硫化剂沉淀制备硫化铅，沉铅后液进行碱液再生；再生碱液作为浸出母液返步骤1循环使用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：
一种分银渣中铅的提取方法，具体步骤如下：
步骤1
以烧碱工业产出的碱性废水和分银渣为原料，按液固比为4~10:1混合，碱性废水中OH-的浓度为1.0~3.0mol/L，在压力为1.2~4.0大气压，反应温度为100℃～150℃，搅拌速度为60~300转/分钟的条件下，反应0.5～1.5小时，得到含铅浸出液。
步骤2
含铅浸出液中加入一定量的硫化剂，硫化剂为Na2S、K2S、H2S、(NH4)2S中一种或几种，硫化剂的加入量为理论生成硫化铅量的0.9~1.2倍，过滤得到硫化铅渣和沉铅后液。
步骤3
沉铅后液加入石灰脱除硫酸根离子并再生碱液，石灰的加入量为10~45g/L,再生碱液作为浸出母液返步骤1循环使用。
本发明的有益效果是：本发明采用加压浸出的方法浸出铅，可以大幅度降低碱液的浓度，提高反应速率和铅的浸出率；采用的碱液为以烧碱工业产出的碱性废水，同时沉铅后液采用石灰脱除硫酸根离子再生碱液，再生碱液循环使用的方法，极大的提高了碱的利用率，降低了碱的耗量，同时实现了以废治废的目的。
附图说明
图1 为该发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合示例性实施例对本发明的具体实施方式做进一步描述，并不因此将本发明的限制在所描述的示例性实施例范围内。
实例 1
取1kg分银渣为原料，控制液固比为10:1，OH-浓度为2.0mol的废碱溶液，压力为2.0个大气压，反应温度为110℃温度，搅拌速度为100转/分钟，下反应0.5小时，反应结束后过滤分离得到含铅浸出液和贵金属富集物，铅的浸出率为92.1%；含铅浸出液中加入Na2S的量为理论生成硫化铅量的1.05倍，过滤分离得到铅含量为62.9%的硫化铅渣，成分达到二级铅精矿行业标准（YST 319-2013），沉铅后液加入石灰脱除硫酸根离子，石灰的加入量为10g/L，再生碱液作为实例2的浸铅母液使用。
实例 2
取1kg分银渣为原料，以实例1中的再生碱液为浸出母液，控制液固比为8:1，压力为2.5个大气压，反应温度为115℃温度，搅拌速度为150转/分钟，反应1.0小时，反应结束后过滤分离得到含铅浸出液和贵金属富集物，铅的浸出率为92.6%，；含铅浸出液K2S加入量为理论生成硫化铅量的1.1倍，过滤分离得到铅含量为65.9%的硫化铅渣，成分达到二级铅精矿行业标准（YST 319-2013），沉铅后液加入石灰脱除硫酸根离子，石灰的加入量为20g/L，再生碱液作为实例3的浸铅母液使用。
实例 3
取1kg分银渣为原料，以实例2中的再生碱液为浸出母液，控制液固比为6:1，压力为3.5个大气压，反应温度为125℃温度，搅拌速度为200转/分钟，反应0.5小时，反应结束后过滤分离得到含铅浸出液和贵金属富集物，铅的浸出率为94.7%，；含铅浸出液(NH4)2S加入量为理论生成硫化铅量的1.2倍，过滤分离得到铅含量为65.4%的硫化铅渣，成分达到二级铅精矿行业标准（YST 319-2013），沉铅后液加入石灰脱除硫酸根离子，石灰的加入量为30g/L，再生碱液备用。

Claims (3)

1.一种分银渣中铅的提取方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：
步骤1将分银渣加入一定量以烧碱制备过程中产出的废碱水溶液中加压浸出铅，分银渣与废碱水溶液按液固比为4~10:1混合，在压力为1.2~4.0个大气压，反应温度为100℃~150℃，搅拌速度为60~300转/分钟的条件下，反应0.5~1.5小时，过滤得到含铅浸出液，其中，废碱水溶液的OH-浓度为1.0~3.0mol/L；
步骤2将步骤1得到的含铅浸出液加入一定量硫化剂，硫化剂为Na2S、K2S、H2S、(NH4)2S中一种或几种，硫化剂的加入量为理论生成硫化铅量的0.9~1.2倍，沉淀制备得到铅含量为60%以上的硫化铅渣和沉铅后液；
步骤3将步骤2中的沉铅后液加入石灰脱除硫酸根离子并再生碱液，石灰的加入量为10~80g/L，再生碱液作为浸出母液返步骤1循环使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分银渣是铜电解阳极泥经过半湿法工艺处理后的副产物，主要成分为硫酸铅含量15~25%、硫酸钡含量50~75%、氧化锡含量7~15%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中分银渣中铅浸出率达到90%以上。
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