CN108034821A - 一种阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺 - Google Patents

一种阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺 Download PDF

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Abstract

一种阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺，包括如下步骤：（1）阳极泥熔炼渣首先经过一次氯化浸出，浸出后固液分离获得氯化浸出渣和氯化浸出液，氯化浸出液送去回收铋；（2）步骤（1）所述的氯化浸出渣进行二次氯化浸出，二次氯化浸出后固液分离获得二次氯化浸出渣和二次氯化浸出液，二次氯化浸出渣送回收金；（3）步骤（2）所述的二次氯化浸出液，首先经过沉银处理，固液分离后获得粗银渣和沉银后液，粗银渣送去回收银；（4）沉银后液进行沉铅处理，固液分离后获得铅渣和沉铅后液，沉铅后液返回步骤（2）进行二次氯化浸出。本发明针对不同的元素特性选择性的分离回收各有价元素，而并且能将各步骤分离出的物料返回已有的阳极泥处理主流程中。

Description

一种阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺
技术领域
本发明金属回收领域，特别涉及一种阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺。
背景技术
铜冶炼行业中，在电解精炼铜阶段不溶于电解液的各种物质会以阳极泥的形式产出，阳极泥的产量约为电铜产量的0.2%~1.4%，铜电解过程中约98%左右的金、94%~97%的银、80%左右的硒和碲，以及30%左右的铂族金属等都进入了阳极泥中，因此铜电解阳极泥是提取稀贵金属、铂族金属的重要原料。
国内外阳极泥处理工艺主要有三大类，第一类是火法工艺流程，第二类是湿法工艺流程，第三类是选冶联合处理工艺流程，前两类经过多年来对设备和工艺的研究和完善，已经衍生出了许多新方法，并成功应用于工业化生产。加压湿法冶金是一项湿法冶金新技术，其应用领域日益扩大。对于铜阳极泥的加压浸出处理，国内已经有多家铜业公司采用加压浸出-卡尔多炉熔炼工艺进行生产。
在卡尔多炉熔炼处理阳极泥过程中一般生成三种炉渣，溶炼渣、吹炼渣和精炼渣，其中吹炼渣和精炼渣量少且可返回卡尔多炉处理，而熔炼渣渣量大基本与处理阳极泥的量相当，因此返回卡尔多炉是不合适的。阳极泥熔炼渣中一般含有大量金、银、铅、锑、铋等金属，其含量基本占熔炼渣成分的1/3以上，而对于阳极泥含铅高的，这几种元素占阳极泥熔炼渣的一半以上，因其金银含量高，具有极高的回收价值。
目前处理熔炼渣的工艺一般有湿法和火法两种工艺，火法工艺需要进行还原熔炼获得铅铋合金，金银进入铅铋合金中进一步进行分离回收；湿法工艺则是根据熔炼渣的各元素的含量选择性的分离回收，因此各个企业因其阳极泥的成分不同导致阳极泥熔炼渣的湿法处理方案也不尽相同。
本发明根据阳极泥熔炼渣的各元素含量，提出了一种处理阳极泥熔炼渣的湿法工艺，旨在回收卡尔多炉熔炼渣中的有价元素。
发明内容
针对不同的阳极泥熔炼渣，本发明提供了一种操作简单，流程短，成本低廉的阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺，能快速处理阳极泥熔炼渣，在回收熔炼渣中有价金属的情况下，实现阳极泥熔炼渣的快速处理。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺，包括如下步骤：
（1）阳极泥熔炼渣首先经过一次氯化浸出，浸出后固液分离获得氯化浸出渣和氯化浸出液，氯化浸出液送去回收铋；
（2）步骤（1）所述的氯化浸出渣进行二次氯化浸出，二次氯化浸出后固液分离获得二次氯化浸出渣和二次氯化浸出液，二次氯化浸出渣送回收金；
（3）步骤（2）所述的二次氯化浸出液，首先经过沉银处理，固液分离后获得粗银渣和沉银后液，粗银渣送去回收银；
（4）步骤（3）所述的沉银后液，进行沉铅处理，固液分离后获得铅渣和沉铅后液，沉铅后液返回步骤（2）进行二次氯化浸出。
进一步地，所述步骤（1）中氯化浸出液固比为3~10:1，加入药剂A控制Cl-浓度为0.1 ~2mol/L，H+浓度为1~5mol/L，浸出温度为40~80℃，浸出时间为1~3h。
进一步地，所述步骤（2）中二次氯化浸出液固比为1~8:1，控制溶液中HCl浓度为1.0~5.0mol/L、药剂B浓度2~10mol/L，二次氯化浸出温度为55~65℃，浸出时间1~3h。
进一步地，所述步骤（3）中沉银处理是指加入药剂C，常温反应1~2h，药剂C加入量为理论加入摩尔量的1.1~1.2倍。
进一步地，所述步骤（4）中沉铅处理是指加入药剂D，20~60℃反应50~70分钟，药剂D加入量为理论摩尔量的1.05~1.15倍。
较好地，所述药剂A为下述中的一种：（1）硫酸和氯化钠；（2）硫酸和盐酸。
较好地，所述药剂B为KCl、CaCl2和NaCl中的至少一种。
较好地，所述药剂C为锌粉或/和海绵铅；
较好地，所述药剂D为硫酸、可溶性硫酸盐、可溶性亚硫酸盐、可溶性碳酸盐或锌粉中的一种，所述可溶性硫酸盐为硫酸钠或/和硫酸钾，可溶性亚硫酸盐为亚硫酸钠或/和硫酸钾，可溶性碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾。
本发明涉及的液体与固体的液固比均为质量比。
本发明的有益效果：本发明所述的一种阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺，能将阳极泥熔炼渣中的有价元素进行回收，针对不同的元素特性选择性的分离回收各有价元素，而不采用火法还原熔炼的方式进行处理，并且能将各步骤分离出的物料返回已有的阳极泥处理主流程中，能较快速的进入主流程，实现有价元素的回收。
附图说明
图1是为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明做进一步的说明：
如图1所示，一种阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺，其具体处理方法步骤如下：
步骤一：阳极泥熔炼渣首先经过一次氯化浸出，浸出后固液分离获得氯化浸出渣和氯化浸出液，氯化浸出液送回收铋；
步骤二：步骤一所述的氯化浸出渣进行二次氯化浸出，二次氯化浸出后固液分离获得二次氯化浸出渣和二次氯化浸出液，氯化浸出渣送回收金；
步骤三：步骤二所述的二次浸出液，首先经过沉银处理，固液分离后获得粗银渣和沉银后液，粗银渣送回收银；
步骤四：步骤三所述的沉银后液，进行沉铅处理，固液分离后获得铅渣和沉铅后液，沉铅后液返回步骤二进行二次氯化浸出，循环几次后，沉铅后液开路处理。
所述的步骤一中氯化浸出控制液固比为3~10:1，加入药剂A控制Cl-浓度为0.1 ~2mol/L，H+浓度为1~5mol/L，浸出温度为40~80℃，氯化浸出时间1~3h；
所述的步骤二中二次氯化浸出，控制液固比为1:1~8:1，控制溶液中HCl浓度为1.0~5.0mol/L、药剂B浓度2~10mol/L，控制二次氯化浸出温度为55~65℃，浸出时间1~3h。
所述的步骤三中沉银处理，加入药剂C，加入量为理论加入量的1.1~1.2倍，常温反应1~2h；
所述的步骤四中沉铅处理，加入药剂D，加入量为理论量的1.05~1.15倍，反应温度为20~60℃。
下述实施例中涉及的液体与固体的液固比均为质量比。
实施例1
一种阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺，如图1所示：
准确称取1000.0g的阳极泥熔炼渣，破碎磨细至-150目占50%以上，进行湿法处理，其中各元素含量分别为：
（1）氯化浸出控制液固比为4:1进行调浆，向水中加入98wt%硫酸和氯化钠制备浸出液，控制浸出液中Cl-浓度为0.5mol/L，H+浓度为2mol/L，60℃氯化浸出1.5h，浸出结束后进行过滤，滤液进入铋回收工序，得到浸出渣869.2g；
（2）氯化浸出获得的浸出渣进行二次氯化浸出，控制液固比为5:1，向水中加入37wt%盐酸和氯化钠制备浸出液，控制浸出液中HCl浓度为1.0mol/L，NaCl浓度为5.0mol/L，60℃氯化浸出2h，过滤获得滤渣513.4g和二次氯化浸出液，滤渣送去回收金；
（3）二次氯化浸出液进行沉银处理，加入1.6g海绵铅，常温反应2h，过滤获得粗银和沉银后液；
（4）沉银后液沉铅处理，按照反应方程式加入理论摩尔量1.05倍的亚硫酸钠， 60℃反应60分钟，过滤获得亚硫酸铅和沉铅后液，沉铅后液返回二次氯化浸出调浆，循环4~6次后，沉铅后液开路处理。
实施例2
一种阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺，如图1所示：
准确称取1000.0g的阳极泥熔炼渣，破碎磨细至-150目占50%以上，进行湿法处理，其中各元素含量分别为：
（1）氯化浸出控制液固比为6:1进行调浆，向水中加入98wt%硫酸和氯化钠制备浸出液，控制浸出液中Cl-浓度为1.0mol/L，H+浓度为1mol/L， 80℃氯化浸出1h，浸出结束后进行过滤，滤液进入铋回收工序，得到浸出渣831.5g；
（2）氯化浸出获得的浸出渣进行二次氯化浸出，控制液固比为1:1，控制浸出液中HCl浓度为1.0mol/L，KCl浓度为10.0mol/L，55℃浸出时间3h，过滤获得滤渣568.3g和二次氯化浸出液，滤渣回收金；
（3）二次氯化浸出液进行沉银处理，加入8.5g海绵铅，常温反应1h，过滤获得粗银和沉银后液；
（4）沉银后液沉铅处理，按照反应方程式加入理论摩尔量1.10倍的硫酸，30℃反应70分钟，过滤获得硫酸铅和沉铅后液，沉铅后液返回二次氯化浸出调浆，循环4~6次后，沉铅后液开路处理。
实施例3
一种阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺，如图1所示：
准确称取1000.0g的阳极泥熔炼渣，破碎磨细至-150目占50%以上，进行湿法处理，其中各元素含量分别为：
（1）氯化浸出控制液固比为8:1进行调浆，加入37wt%盐酸和98wt%硫酸，控制Cl-浓度为2mol/L，H+浓度为5mol/L，40℃氯化浸出3h，浸出结束后进行过滤，滤液进入铋回收工序，得到浸出渣渣872.4g；
（2）氯化浸出获得的浸出渣进行二次氯化浸出，控制液固比为8:1，控制浸出液中HCl浓度为5.0mol/L，NaCl浓度为2.0mol/L，60℃氯化浸出3h，过滤获得滤渣481.3g和二次氯化浸出液，滤渣回收金；
（3）二次氯化浸出液进行沉银处理，加入0.5g锌粉，常温反应1h，过滤获得粗银和沉银后液；
（4）沉银后液沉铅处理，按照反应方程式加入理论摩尔量1.15倍的碳酸钠，20℃反应60分钟，过滤获得碳酸铅和沉铅后液，沉铅后液返回二次氯化浸出调浆，循环4~6次后，沉铅后液开路处理。
以上实施案例仅用于说明本发明的优选实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在所述领域普通技术人员所具备的知识范围内，本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替代及改进等，均应视为本申请的保护范围。

Claims (9)

1.一种阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）阳极泥熔炼渣首先经过一次氯化浸出，浸出后固液分离获得氯化浸出渣和氯化浸出液，氯化浸出液送去回收铋；
（2）步骤（1）所述的氯化浸出渣进行二次氯化浸出，二次氯化浸出后固液分离获得二次氯化浸出渣和二次氯化浸出液，二次氯化浸出渣送回收金；
（3）步骤（2）所述的二次氯化浸出液，首先经过沉银处理，固液分离后获得粗银渣和沉银后液，粗银渣送去回收银；
（4）步骤（3）所述的沉银后液，进行沉铅处理，固液分离后获得铅渣和沉铅后液，沉铅后液返回步骤（2）进行二次氯化浸出。
2. 根据权利要求1所述的阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺，其特征在于，所述步骤（1）中氯化浸出液固比为3~10:1，加入药剂A控制Cl-浓度为0.1 ~2mol/L，H+浓度为1~5mol/L，浸出温度为40~80℃，浸出时间为1~3h。
3.根据权利要求1所述的阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺，其特征在于，所述步骤（2）中二次氯化浸出液固比为1~8:1，控制溶液中HCl浓度为1.0~5.0mol/L、药剂B浓度为2~10mol/L，二次氯化浸出温度为55~65℃，浸出时间1~3h。
4.根据权利要求1所述的阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺，其特征在于，所述步骤（3）中沉银处理是指加入药剂C，常温反应1~2h，药剂C加入量为理论加入摩尔量的1.1~1.2倍。
5. 根据权利要求1所述的阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺，其特征在于，所述步骤（4）中沉铅处理是指加入药剂D， 20~60℃反应50~70分钟，药剂D加入量为理论加入摩尔量的1.05~1.15倍。
6.根据权利要求2所述的阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺，其特征在于，所述药剂A为下述中的一种：（1）硫酸和氯化钠；（2）硫酸和盐酸。
7.根据权利要求3所述的阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺，其特征在于，所述药剂B为KCl、CaCl2和NaCl中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺，其特征在于，所述药剂C为锌粉或/和海绵铅。
9.根据权利要求5所述的阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺，其特征在于，所述药剂D为硫酸、可溶性硫酸盐、可溶性亚硫酸盐、可溶性碳酸盐或锌粉中的一种。
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CB02 Change of applicant information
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Address after: 472000 Henan Sanmenxia industrial agglomeration area 209 National Road South

Applicant after: Henan Zhongyuan Gold Smeltery Co., Ltd.

Address before: 472000 Jinchang Road, Sanmenxia, Henan 1

Applicant before: Henan Zhongyuan Gold Smeltery Co., Ltd.

GR01 Patent grant
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