CN115449642B - 一种改进硫化钠沉淀法深度回收沉银尾液中铂钯的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有色冶金领域中的贵金属冶炼技术，涉及一种改进硫化钠沉淀法深度回收沉银尾液中铂钯的工艺，工艺具体为：一段预沉淀铂钯：沉银尾液中大部分铂钯及贱金属一并沉淀，且所得预沉淀铂钯精矿浆液的酸度和氧化性有明显降低。二段选择性深度还原沉淀铂钯：采用还原剂选择性深度还原预沉淀铂钯精矿浆液中的铂和钯离子，所得铂钯精矿尾液中铂、钯均＜3～5mg/L。相较于现行硫化钠一段深度沉淀铂钯工艺，本发明的有益效果是，采用本发明的工艺得到铂钯精矿产品的铂、钯含量显著更高，且铂钯精矿产品浆液的沉降性显著更优良。本发明技术适于处理硝酸浓度宽泛的沉银尾液，流程简短，操作简单，技术指标稳定。
Description
技术领域
本发明属于有色冶金领域中的贵金属冶炼技术，具体涉及一种改进硫化钠沉淀法深度回收沉银尾液中铂钯的工艺。
背景技术
在铜阳极泥、铅阳极泥的火法熔炼-粗银电解精炼工艺的末端所产出的银阳极泥，是提取金、银、铂和钯的高价值原料。
目前，工业上采用化学精炼法和电解精炼法处理银阳极泥，在精炼黄金的同时，综合回收银、铂和钯。化学精炼法中，银阳极泥硝酸分银-王水分金法是一种普遍工艺。此工艺可将银阳极泥中的绝大部分银、铂和钯富集到硝酸分银液中，黄金则富集至分银渣(作为精炼黄金的原料)。硝酸分银液中的银铂钯需要综合回收。在众多工艺中，铂钯均是从沉银尾液中得到回收。
现有技术中以硝酸分银液加固体氯化钠沉氯化银所得沉银尾液为原料，衷水平、王俊娥等人开发了亚硫酸氢钠选择性还原沉淀技术、亚硫酸氢钠选择性还原沉淀-铜粉置换技术，在明显提高铂钯精矿中铂钯含量的同时，铂钯精矿的尾液中铂和钯均可降低至5mg/L以下；还有采用丁基钠黄药沉淀法回收沉银尾液中铂钯的技术，铂钯精矿的尾液含铂、钯均可低至1～2mg/L以下。
已经知道，采用高浓度硝酸强化银阳极泥中铂钯的浸出，有利于消除铂钯对黄金化学精炼的干扰，但是沉银尾液中往往硝酸浓度高，从此类溶液中提取铂钯的技术有待优化。所以，若能研发一种从沉银尾液中高效提取钯铂的技术，更进一步地，若能高效地从含高浓度硝酸的沉银尾液中提取铂钯的技术，然后将此技术与黄金化学精炼技术配套，可有望提高银阳极泥精炼黄金并综合回收铂钯工艺的效率。
硫化钠沉淀法是一种现行的回收硝酸浓度范围较宽泛的沉银尾液中铂钯的技术，所得铂钯精矿可通过成熟工艺(如控电位氯化浸出贱金属技术)进一步分离富集其中的铂钯。
相较于亚硫酸氢钠还原沉淀法和丁基钠黄药沉淀法而言，硫化钠沉淀法亦可深度回收沉银尾液中的铂和钯。但存在两个问题：(i)由于沉银尾液中的贱金属铜、铋浓度常常远高于铂钯浓度，在硫化钠深度沉淀铂钯时，铜、铋等亦大量以金属硫化物形态进入铂钯精矿，从而只能得到贵贱比很低的铂钯硫化物精矿,铂钯精矿品位有待提高。(ii)硫化钠沉淀法深度回收铂钯反应的后期，铂钯精矿浆液中形成了大量的细微精矿颗粒，导致铂钯精矿产品浆液的沉降性明显下降。
发明内容
本发明公开了一种改进硫化钠沉淀法深度回收沉银尾液中铂钯的工艺，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
为了解决上述问题，本发明的技术方案是：一种改进硫化钠沉淀法深度回收沉银尾液中铂钯的工艺，具体工艺为：
S1)一段预沉淀铂钯：在搅拌条件下，在一定时间内向1立方米沉银尾液中加入固体硫化钠，加完固体硫化钠后继续搅拌反应0.5～1h，反应温度5～80℃，得到预沉淀铂钯精矿浆液；
S2)二段选择性深度还原沉淀铂钯：在搅拌条件下，将S1)得到预沉淀铂钯精矿浆液进行加热，加热预定温度，保温在一定时间内向S1)所得浆液中加入还原剂，加完后继续搅拌进行反应，反应结束，液固分离，得到铂钯精矿产品和尾液。
进一步，所述S1)中的沉银尾液中HNO3含量为20～500g/L。
进一步，所述S1)中的沉银尾液中HNO3含量还能够为100～400g/L。
进一步，所述S1)中的固体硫化钠的加入时间为2～4h，1立方米沉银尾液中加入的固体硫化钠含9～42kg的Na2S。
进一步，所述S2)的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或二氧化硫中的一种。
进一步，所述还原剂为亚硫酸钠时，其用量折算至1立方米沉银尾液为30～80kg；
所述还原剂为亚硫酸氢钠时，其用量折算至1立方米沉银尾液为20～80kg；
所述还原剂为二氧化硫，且其用量折算至1立方米沉银尾液为10～50kg。
进一步，所述S2)中预定温度为30-85摄氏度；还原剂的加入时间为2-4h,搅拌反应时间为0.5-1h，反应温度5～90℃。
进一步，所述得到铂钯精矿产品中铂钯含量提高至少1倍；
所述铂钯精矿产品的尾液中铂和钯均能够降低至3～5mg/L以下。
本发明的原理是：首先，一段预沉淀铂钯：
先往沉银尾液中加入硫化钠以预沉淀铂钯，所得矿浆中的精矿颗粒较粗。与此同时，硫化钠所含的碱还能与沉银尾液中的氢离子发生酸碱中和反应，显著降低沉银尾液的酸度和氧化性；
其次，二段选择性深度还原沉淀铂钯：
由于浆液的溶液酸度和氧化性已经显著降低，所以往此浆液中加入少量还原剂，借助铂、钯离子具有比铜、铋等贱金属离子更高的氧化还原电位的特点，即可将其中的铂离子和钯离子选择性还原沉淀为包含了金属铂、金属钯的精矿微细粒子，实现沉银尾液中铂和钯的深度回收。此外，选择性还原终点浆液中仍然残留了相当多的铜、铋离子，这使得所获得铂钯精矿产品的铂、钯含量有了大幅提高。
一段预沉淀处理后的所获得的矿浆中的精矿粗颗粒对二段选择性深度还原沉淀中所产生的大量精矿微细粒子具有载体絮凝作用，并在浆液中残留的相当量Cu2+、BiO+等阳离子的凝聚作用下，此载体絮凝作用得到了进一步强化，最终保证了所述二段所获得的精矿微细粒子尺寸能够得以显著增大，铂钯精矿产品浆液的沉降性得到了显著改善；
(当尾液的体积增加时，固定硫化钠的添加量也相应的增加)。
本发明通过硫化钠、还原剂的作用，协同调控了铂钯的深度沉淀与铂钯精矿颗粒行为，获得了铂钯深度回收、铂钯精矿产品的铂和钯含量均大幅提高以及铂钯精矿产品浆液的沉降性能明显改善的三重效果。
与现行的硫化钠深度沉淀铂钯方法比较，本发明有以下优点：铂钯精矿产品的铂和钯含量均大幅提高，并兼顾了铂钯精矿产品浆液的良好沉降性。特别对于大规模的生产过程，良好的沉降性可显著减轻铂钯精矿产品浆液的液固分离负担。更进一步地，将本发明专利技术与黄金精炼技术配套，将有助于提高银阳极泥精炼黄金并综合回收铂钯工艺的效率。
附图说明
图1为本发明一种改进硫化钠沉淀法深度回收沉银尾液中铂钯的工艺的流程框图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明做进一步解释。本发明的实施例并不是对本发明的限定。本领域的技术人员可以理解，在不偏离本发明的精神和构思的前提下，任何对本发明技术方案的细节和形式进行的修改、补充完善和替换，均在本发明所附权利要求书的保护范围内。
如图1所示，本发明一种改进硫化钠沉淀法深度回收沉银尾液中铂钯的工艺，该工艺具体包括如下步骤：
S1)一段预沉淀铂钯：在搅拌条件下，在一定时间内向1立方米沉银尾液中加入固体硫化钠，加完固体硫化钠后继续搅拌反应0.5～1h，反应温度5～80℃，得到预沉淀铂钯精矿浆液；
S2)二段选择性深度还原沉淀铂钯：在搅拌条件下，将S1)得到预沉淀铂钯精矿浆液进行加热，加热预定温度，保温在一定时间内向S1)所得浆液中加入还原剂，加完后继续搅拌进行反应，反应结束，液固分离，得到铂钯精矿产品和尾液。
所述S1)中的沉银尾液中HNO3含量为20～500g/L。
所述S1)中的沉银尾液中HNO3含量能够为为100～400g/L。
所述S1)中的固体硫化钠的加入时间为2～4h，1立方米沉银尾液中所加入的固体硫化钠含Na2S为9～42kg。所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或二氧化硫。
所述还原剂为亚硫酸钠时，其用量折算至1立方米沉银尾液为30～80kg；
所述还原剂为亚硫酸氢钠时，其用量折算至1立方米沉银尾液为20～80kg；
所述还原剂为二氧化硫，且其用量折算至1立方米沉银尾液为10～50kg。
所述S2)中预定温度为30-85摄氏度；还原剂的加入时间为2-4h,搅拌反应时间为0.5-1h，反应温度5～90℃。
本发明的工艺在铂钯精矿的尾液中铂和钯均可降低至3～5mg/L以下的同时，所述得到铂钯精矿产品中铂和钯含量相较于硫化钠深度沉淀铂钯法而言，均提高至少1倍。
实施例1：
沉银尾液成分(g/L)：Pt 0.120、Pd 0.354、Cu 25、Bi 28、HNO3 345g/L。
一段预沉淀铂钯：在2h内，往1立方米沉银尾液中缓慢加入含Na2S 22kg的固体硫化钠，反应温度5～20℃(反应放热)。加完后，不需控温，并继续搅拌反应1h。
二段选择性深度还原沉淀铂钯：首先将第1步所获得浆液升温至85℃。然后在充分搅拌下，2.5h内往此浆液中缓慢加入固体亚硫酸钠62kg，反应温度85℃。加完亚硫酸钠后，继续恒温在85℃并搅拌反应0.5h。
液固分离，获得铂钯精矿产品含Pt 0.16％、Pd 0.48％。尾液含Pt 4.3mg/L、Pd1.6mg/L。
铂钯精矿产品浆液的沉降性能：将0.5L浆液转移至500mL规格的天波牌玻璃量筒(高34cm，内径5.3cm)中，30℃恒温静置15min,测得上清液体积与浆液总体积之比为82.0％。之后，上清液体积几乎不再变化。
实施例2：
沉银尾液成分(g/L)：Pt 0.396、Pd 0.378、Cu 7、Bi 10、HNO3 390g/L。
一段预沉淀铂钯：在2.5h内往1立方米沉银尾液中缓慢加入含Na2S27.6kg的固体硫化钠，反应温度20～42℃(反应放热)。加完后，不需控温，继续搅拌反应时间1h。
二段选择性深度还原沉淀铂钯：首先将第1步所获得浆液升温至65℃。然后在充分搅拌下，3h内缓慢加入固体亚硫酸氢钠63kg，反应温度65℃。加完亚硫酸氢钠后，继续恒温在65℃反应1h。
液固分离，获得铂钯精矿产品含Pt 0.14％、Pd 0.44％。尾液含Pt 3mg/L、Pd0.5mg/L。
铂钯精矿产品浆液的沉降性能：将0.5L浆液转移至500mL规格的天波牌玻璃量筒(高34cm，内径5.3cm)中，30℃恒温静置25min,测得上清液体积与浆液总体积之比为79.7％。之后，上清液体积几乎不再变化。
实施例3：
沉银尾液成分(g/L)：Pt 0.394、Pd 1.233、Cu 9.7、Bi 14.5、HNO3 460g/L。
一段预沉淀铂钯：在3.5h内往1立方米沉银尾液中缓慢加入含Na2S 38kg的固体硫化钠，反应温度25～30℃(反应放热)。加完后，不需控温，并继续搅拌反应0.5h。
二段选择性深度还原沉淀铂钯：首先将第1步所获得浆液升温至70℃。然后恒温在70℃，充分搅拌下，在3.5h内往此浆液中缓慢通入二氧化硫38kg。最后，再继续搅拌反应0.5h。
液固分离，获得铂钯精矿产品含Pt 0.45％、Pd 1.42％。尾液含Pt 2.4mg/L、Pd0.7mg/L。
铂钯精矿产品浆液的沉降性能：将0.5L浆液转移至500mL规格的天波牌玻璃量筒(高34cm，内径5.3cm)中，30℃恒温静置32min,测得上清液体积与浆液总体积之比为83.5％。之后，上清液体积几乎不再变化。
以上对所提供的一种改进硫化钠沉淀法深度回收沉银尾液中铂钯的工艺，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。
Claims (5)
1.一种改进硫化钠沉淀法深度回收沉银尾液中铂钯的工艺，其特征在于，该工艺具体包括如下步骤：
S1)硫化钠一段预沉淀铂钯：在搅拌条件下，在一定时间内向1立方米沉银尾液中加入固体硫化钠，加完固体硫化钠后继续搅拌反应0.5～1h，反应温度5～80℃，得到预沉淀铂钯精矿浆液；
所述沉银尾液中HNO3含量为20～500g/L；
所述固体硫化钠的加入时间为2～4h，1立方米沉银尾液中固体硫化钠加入为9～42kg；
S2)二段选择性深度还原沉淀铂钯：在搅拌条件下，将S1)得到预沉淀铂钯精矿浆液进行加热，加热预定温度，保温在一定时间内向S1)所得浆液中加入还原剂，加完后继续搅拌进行反应，反应结束，液固分离，得到铂钯精矿产品和尾液；
所述得到铂钯精矿产品和尾液中的铂钯精矿产品中铂钯含量提高至少1倍；
尾液中铂和钯均降低至3～5mg/L以下。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述S1)中的沉银尾液中HNO3含量能够为100～400g/L。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或二氧化硫。
4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，所述还原剂为亚硫酸钠时，其用量折算至1立方米沉银尾液为30～80kg；
所述还原剂为亚硫酸氢钠时，其用量折算至1立方米沉银尾液为20～80kg；
所述还原剂为二氧化硫，且其用量折算至1立方米沉银尾液为10～50kg。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述S2)中预定温度为30-85摄氏度；还原剂的加入时间为2-4h,搅拌反应时间为0.5-1h，反应温度5～90℃。
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