JP2021025070A - セレノ硫酸溶液の処理方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)pH10以上に調整した、テルルオキソニウムイオンを含むセレノ硫酸溶液に、シュウ酸類を添加してテルルを沈殿させる工程を有することを特徴とするセレノ硫酸溶液の処理方法。
(2)前記シュウ酸類は水溶性であり、シュウ酸、シュウ酸二水和物、及び、シュウ酸ナトリウムからなる群から選択される一種または二種以上を含むことを特徴とする(1)のセレノ硫酸溶液の処理方法。
(3)前記シュウ酸類を、テルルに対して2モル倍以上になるように前記セレノ硫酸溶液に添加することを特徴とする(1)又は(2)のセレノ硫酸溶液の処理方法。
(4)前記セレノ硫酸溶液は、セレン及びテルルを酸溶解した液を還元して生じた沈殿物に亜硫酸塩を添加して調製された液であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかのセレノ硫酸溶液の処理方法。
(5)前記セレノ硫酸溶液が、銅製錬工程中の電解スライム処理工程におけるセレンを含有する液に亜硫酸ナトリウムを添加して得られる液であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかのセレノ硫酸溶液の処理方法。
(6)単体セレン及び二酸化テルルの含有物をアルカリ性亜硫酸イオン含有液と接触させてセレノ硫酸としてセレンを溶解する時にシュウ酸類を添加して85℃以下に加温する工程を有することを特徴とするセレノ硫酸溶液の処理方法。
非鉄金属製錬、とりわけ銅製錬の電解精製工程で生じる電解スライムは白金族元素とカルコゲン元素が濃縮される。白金族元素ならびにカルコゲン元素は単独で製錬されることはなく、他金属の副産物として回収されるか廃触媒等のリサイクル原料を元にして回収される。よって本方法は廃棄物からのリサイクルにも適用できる。
Se+SO3 2-→SSeO3 2- (式1)
回収したセレノ硫酸溶液にはテルルがオキソニウムイオンとして混入する。これを除くには還元剤を添加して沈殿させるとよい。一般に使用される還元剤は金属類とその塩、例えば塩化スズ(II)や鉄粉、硫酸鉄(II)等であるがこれらは未反応分が不純物として残留する、または水酸化物沈殿を生じて不純物となる。これに対して有機還元剤は分解後にガスとして除去する事が容易である。アルカリ条件下で還元作用を示すものとしては糖類、シュウ酸類、ギ酸類、フェノール類、低級アルデヒド等が知られる。セレノ硫酸溶液中において、シュウ酸類はテルルオキソニウムを選択的に還元できる。シュウ酸類は水溶性であり、シュウ酸、シュウ酸二水和物、及び、シュウ酸ナトリウムからなる群から選択される一種または二種以上を含んでもよい。
貴金属含有沈殿とテルル沈殿をそれぞれ40g量り採った。これに二倍重量の亜硫酸ナトリウムを添加し、さらに水酸化ナトリウム1g/L液を1.5L添加して70℃に加温した。1時間後、固液分離しセレノ硫酸液を得た。当該セレノ硫酸液のpHは10.3であった。
実験例1と同じ溶液を100ml採取し、35〜40℃に加温して、表2に示す量のシュウ酸二水和物を添加して撹拌した。所定の時間毎にサンプル液を5ml採取した。サンプル液を濾過後2ml採取し、塩酸を添加した。この後の定量分析操作は実験例1に準ずる。
貴金属含有沈殿を10g量り採り、NaOH1g/Lを100ml添加した。次に、温度は50℃と70℃で試行した。亜硫酸ナトリウム15gとシュウ酸2水和物0.5gを添加して撹拌した。比較のため、亜硫酸ナトリウムだけで浸出した場合も試行した。15分間浸出を行った後に濾別し、固体分は再度同じ条件で15分間浸出した。固液分離後に溶液を2ml採取し、塩酸で中和した。中和した時に沈殿が生じたため、過酸化水素水(25%)を2ml添加してこれを溶解した。次に、50mlに規正してYを内部標準としてICP−OES(セイコー社製SPS3100)によりSe及びTeの各濃度を定量した。結果を表3に示す。
Claims (6)
- pH10以上に調整した、テルルオキソニウムイオンを含むセレノ硫酸溶液に、シュウ酸類を添加してテルルを沈殿させる工程を有することを特徴とするセレノ硫酸溶液の処理方法。
- 前記シュウ酸類は水溶性であり、シュウ酸、シュウ酸二水和物、及び、シュウ酸ナトリウムからなる群から選択される一種または二種以上を含むことを特徴とする請求項1に記載のセレノ硫酸溶液の処理方法。
- 前記シュウ酸類を、テルルに対して2モル倍以上になるように前記セレノ硫酸溶液に添加することを特徴とする請求項1又は2に記載のセレノ硫酸溶液の処理方法。
- 前記セレノ硫酸溶液は、セレン及びテルルを酸溶解した液を還元して生じた沈殿物に亜硫酸塩を添加して調製された液であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のセレノ硫酸溶液の処理方法。
- 前記セレノ硫酸溶液が、銅製錬工程中の電解スライム処理工程におけるセレンを含有する液に亜硫酸ナトリウムを添加して得られる液であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のセレノ硫酸溶液の処理方法。
- 単体セレン及び二酸化テルルの含有物をアルカリ性亜硫酸イオン含有液と接触させてセレノ硫酸としてセレンを溶解する時にシュウ酸類を添加して85℃以下に加温する工程を有することを特徴とするセレノ硫酸溶液の処理方法。
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