CN101319278B - 一种高纯铑物料快速溶解方法 - Google Patents
一种高纯铑物料快速溶解方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高纯铑物料快速溶解的方法，将贵金属难溶铑物料按照一定比例与酸液和氧化剂混合调浆置于特制压力容器中，控制温度在160～300℃，氧气分压为0～3.0MPa，反应时间为1～8小时，在高温高压下将贵金属铑物料快速溶解并获得酸性铑溶液，溶解率大于98％，收率大于99％。本发明具有流程短、生产周期短、溶解效率高、环境友好、收率高、成本低、节能等优点，在贵金属行业精炼、化合物生产领域具有重要的推广价值，同时可减少贵金属的分散，缩短生产周期，减少资金积压，降低因贵金属价格波动而带来的风险。
Description
技术领域
本发明属于有色金属冶金领域。特别是涉及一种溶解高纯贵金属制备及其水溶液的方法。
背景技术
公知的提纯贵金属铑及其化合物的过程中，其溶解有以下几种方法：
1、中温氯化：将氯化钠与含铑物料按比例于650℃～700℃下进行氯化，然后进行溶解。优点：氯化设备较易解决，易于批量生产。缺点：周期长、返料多、氯化效率低。
2、碱熔：将过氧化钠与含铑物料按比例在马弗炉中升温到550℃熔融，然后进行溶解。优点：溶解效率较高。缺点：周期长、能耗高、大批量生产及设备材料不易解决，氢氧化钠容易引入痕量杂质。
3、造锍熔炼-铝活化、王水溶解：将含铑的物料加入捕集剂、适渣剂进行造锍熔炼，然后进行铝活化、王水溶解。优点：溶解率高，可达99％以上。缺点：周期长、能耗高、对纯铑粉溶解会引进新的杂质，不易去除。
4、氢钠熔融法：将硫酸氢钠与含铑物料按比例在坩埚中升温到550℃熔融，然后进行溶解。优点：溶解率高，适合大批量生产。缺点：周期长、能耗高、硫酸根和钠离子的带入对产品有一定的影响。
吕顺丰等人公知了一项贵金属电化学溶解方法的专利(申请号：03153292.6)，本发明涉及一种贵金属的电化学溶解方法。其特征是：1.将贵金属制成电极；2.将该贵金属电极置入盛有浓酸的电解池中；3.在两电极端加载频率为10～100赫兹、电压2～100伏、电流密度为0.01～5安/平方厘米的交流电，使该贵金属溶解在酸中，制得该贵金属的酸溶液。该方法制备出了高纯度、无硝酸根离子的氯铂酸溶液。该方法具有操作简单、无硝酸根污染、盐酸耗量少等优点。
白中育等人公知了一项粗铑及含铑量高合金废料的溶解与提纯的专利(申请号：87105623.2)，本发明涉及一种粗铑及含铑量高(10％)的合金废料的溶解和提纯方法。其特征是：粗铑或含铑量高合金废料经铝合金化碎化，盐酸浸出铝，盐酸加过氧化氢溶解铑黑，粗氯铑酸溶液溶剂萃取除贵金属杂质，离子交换除贱金属杂质甲酸还原、氢还原得纯铑粉，铑纯度99.99％，直收率90～95％。
王镜明公知了一项贵金属的碎化溶解方法的专利(申请号：90104468.7)，本专利涉及一种贵金属的碎化溶解方法，包含在700～1200℃下用贱金属碎化剂同含贵金属的物料混合熔融、碎化，用盐酸溶液浸出碎化料，对浸出渣进行水溶液氯化溶解等工序。其特征是：所用的碎化剂为一种铝-锌基合金复合碎化剂，其成分为：铝10-90％，锌10-90％，或者铝10-80％，锌10-80％，铜10-30％；碎化过程中物料同碎化剂之重量比为1∶5～10。本方法可用于含贵金属物料的碎化溶解，碎化率高，碎化速度快及处理简易。
钱东强等人公知了一项低品位及难处理贵金属物料的富集活化溶解方法的专利(申请号：95106124.0)。方法步骤包括：(1)利用原料含有的硫化物或添加重金属硫化物熔炼金属锍，分离渣；(2)锍加铝熔炼铝合金化；(3)铝合金加稀酸溶解分离贱金属；(4)稀酸不溶渣酸氧化介质溶解贵金属。
上述方法基本上采用盐类加氧化剂的方式进行难溶金属的溶解，均存在生产周期长，溶解效率低以及抗贵金属价格波动风险能力弱等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种贵金属如纯铑在氧化酸性溶液中，通过高温高压作用直接高效快速溶解的方法。本发明具有流程短、生产周期短、溶解效率高、环境友好、收率高、成本低、节能等优点。
本发明按以下步骤完成：贵金属难溶铑物料——调浆——高温高压溶解——贵金属溶液。本发明调浆步骤是将贵金属铑与酸溶液和氧化剂混合后转入特制的压力容器中，温度控制在160～300℃，氧气分压控制在0～3.0MPa，反应时间为1～8小时，最终将贵金属铑物料快速溶解并获得酸性铑溶液。
本发明中所使用的酸选自盐酸和硝酸组成组中的一种或两种酸。
本发明中所使用的氧化剂选自过氧化氢、过氧化钠、氯酸钠、氧气和氯气组成组中的一种或多种氧化剂。
本发明中可使用本技术领域内公知的方法进行搅拌，以加速溶解过程的进行。
本发明达到的技术经济指标：
①铑一次溶解率＞98％；
②铑直收率＞98％；
③铑回收率＞99.9％。
本发明与现有的技术相比具有的优点：
本发明具有：①流程短，仅需一步即可溶解。②生产周期短，完成公斤级铑物料仅需1-2天，而传统工艺完成公斤级铑物料完全溶解时间需要10～14天。③溶解效率高，铑一次溶解率＞98％，返料次数≤2次，而传统工艺一次完全溶解率小于50％，返料次数大于4次。④环境友好，溶解反应在密闭容器中完成，无气体外泄污染环境，⑤收率高，回收率＞99.9％。⑥成本低。⑦节能。⑧特别适宜于贵金属铑的快速高效溶解。
本发明具有如下价值：①技术价值：难溶贵金属物料的快速、低污染溶解技术在贵金属行业精炼、化合物生产领域具有重要的推广价值；②经济价值减少贵金属的分散，缩短生产周期，减少资金积压，降低因贵金属价格波动而带来的风险，降低能耗，节约生产成本。
具体实施方式
下面，通过列举实施例更详细地说明本发明。但是本发明不受这些实施例的限制，本发明的范围在权利要求书中提出。
实施例一：称取纯铑粉(99.99％)10克，量取300ml浓度为36％～38％的盐酸，30ml过氧化氢，调浆置于容积为2000ml的压力容器中，快速升温，保持氧气分压0.5MPa，总压2.1MPa，在200℃下反应2小时，冷却后液固分离，溶液为玫瑰色，铑粉溶解9.89克，溶解率＞98％。
实施例二：称取纯铑粉(99.99％)10克，量取300ml浓度为36％～38％的盐酸，100ml浓度为65％～68％硝酸，调浆置于容积为2000ml的压力容器中，快速升温，氧气分压0.0MPa，总压1.6MPa，在200℃下反应2小时，冷却后液固分离，溶液为玫瑰色，铑粉溶解9.92克，溶解率＞98％。
实施例三：称取纯铑粉(99.99％)10克，量取300ml浓度为36％～38％的盐酸，50g氯酸钠，调浆置于容积为2000ml的压力容器中，快速升温，保持氧气分压0.5MPa，总压2.1MPa，在200℃下反应2小时，冷却后液固分离，溶液为玫瑰色，铑粉溶解9.88克，溶解率＞98％。
实施例四：称取纯铑粉(99.99％)10克，量取300ml浓度为36％～38％的盐酸，调浆置于容积为2000ml的压力容器中，快速升温，保持氯气气分压0.5MPa，总压2.1MPa，在200℃下反应2小时，冷却后液固分离，溶液为玫瑰色，铑粉溶解9.81克，溶解率＞98％。
Claims (3)
1.一种高纯铑物料快速溶解方法，按以下步骤完成：贵金属难溶铑物料——调浆——高温高压溶解——液固分离——贵金属溶液，将贵金属铑与酸溶液和氧化剂混合后转入特制的压力容器中，最终将贵金属铑物料快速溶解并获得酸性铑溶液，其特征在于：将10克99.99％纯铑粉用300ml浓度为36-38％的盐酸、30ml过氧化氢调浆，置于容积为2000ml的压力容器中，快速升温，保持氧气分压0.5MPa，总压2.1MPa，在200℃下反应2小时，冷却后液固分离，溶液为玫瑰色，铑溶解9.89克，溶解率大于98％。
2.一种高纯铑物料快速溶解方法，按以下步骤完成：贵金属难溶铑物料——调浆——高温高压溶解——液固分离——贵金属溶液，将贵金属铑与酸溶液和氧化剂混合后转入特制的压力容器中，最终将贵金属铑物料快速溶解并获得酸性铑溶液，其特征在于：将10克99.99％纯铑粉用300ml浓度为36-38％的盐酸、100ml浓度为65-68％硝酸调浆，置于容积为2000ml的压力容器中，快速升温，氧气分压0.0MPa，总压1.6MPa，在200℃下反应2小时，冷却后液固分离，溶液为玫瑰色，铑溶解9.92克，溶解率大于98％。
3.一种高纯铑物料快速溶解方法，按以下步骤完成：贵金属难溶铑物料——调浆——高温高压溶解——液固分离——贵金属溶液，将贵金属铑与酸溶液和氧化剂混合后转入特制的压力容器中，最终将贵金属铑物料快速溶解并获得酸性铑溶液，其特征在于：将10克99.99％纯铑粉用300ml浓度为36-38％的盐酸、50g氯酸钠调浆，置于容积为2000ml的压力容器中，快速升温，保持氧气分压0.5MPa，总压2.1MPa，在200℃下反应2小时，冷却后液固分离，溶液为玫瑰色，铑溶解9.88克，溶解率大于98％。
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